CN103085372B - 一种超材料介质基板及其加工方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种超材料介质基板及其加工方法，包括以下步骤，111.将纳米碳化硅粉末、溶剂、表面活性剂混合后研磨成细小颗粒，用超声波洗涤、干燥；112.利用热等静压工艺将细小颗粒烧结成纳米碳化硅陶瓷层；12.将上述纳米碳化硅陶瓷层、石墨粉末、石墨烯层利用热等静压工艺制成超材料的介质基板。应用本发明的加工方法，可以大大提高超材料介质基板的热导率，增强介质基板的硬度，减小介质基板的热膨胀系数。制成的介质基板导热性能良好，硬度较强，耐热性较好。另外，在制备纳米碳化硅陶瓷的过程中掺入硼作为添加剂，明显降低了纳米碳化硅陶瓷的整体烧结温度。

Description

一种超材料介质基板及其加工方法

【技术领域】

本发明涉及超材料领域，具体地涉及一种超材料介质基板及其加工方法。

【背景技术】

超材料一般由多个超材料功能板层叠或按其他规律阵列组合而成，超材料功能板包括介质基板以及阵列在介质基板上的多个人造微结构，现有超材料的介质基板为均一材质的有机或无机基板，如FR4、TP1等等。阵列在介质基板上的多个人造微结构具有特定的电磁特性，能对电场或磁场产生电磁响应，通过对人造微结构的结构和排列规律进行精确设计和控制，可以使超材料呈现出各种一般材料所不具有的电磁特性，如能汇聚、发散和偏折电磁波等。

纳米碳化硅纯度高，粒径小，分布均匀，比表面积大，表面活性高，具有极好的力学、热学、电学和化学性能，即具有高硬度，高耐磨性和良好的自润滑能力，并且具有高热传导率、低正切损耗和低热膨胀系数及优异的机械性能。碳化硅纳米材料具有高禁带宽度，高的临界击穿电场和热导率，较低的介电常数和较高的电子饱和迁移率，抗辐射能力强，机械性能好等特性，成为制作高频、大功率、低能耗、耐高温和抗辐射电子和光电子器件的理想材料。热等静压(hotisostatic pressing，简称HIP)是一种集高温、高压于一体的工艺生产技术，加热温度通常为1000-2000℃，通过将密闭容器中的高压惰性气体或氮气作为传压介质，工作压力可达200MPa。在高温、高压的共同作用下，被加工件的各向均衡受压，故加工产品的致密度高、均匀性好、性能优异。该技术还具有生产周期短、工序少、能耗低、材料损耗小等特点。石墨烯，又称单层石墨，是一种二维晶体，当把石墨片剥成单层之后，这种只有一个碳原子厚度的单层就是石墨烯，石墨烯是已知材料中最薄的一种，作为单质，它在室温下传递电子的速度比已知导体都要快。

超材料产业的不断发展，对超材料介质基板的要求大大提高，以往的介质基板材料为高分子聚合物，其导热性能和硬度较低，热膨胀系数较大，根据纳米材料的特点和成熟的陶瓷加工工艺，开发一种高热导率、高硬度、热膨胀系数较小的材料作为超材料介质基板对于提高超材料的性能具有重要意义。

【发明内容】

本发明所要解决的技术问题是提供一种超材料介质基板及其加工方法，此加工方法生产工艺简单，制成的超材料介质基板具有热导率高、硬度高、热胀系数低等特点，在烧结纳米碳化硅陶瓷时加入硼，降低了烧结温度，利于大规模工业生产，拥有良好的开发与应用前景。

本发明实现发明目的提供一种超材料介质基板及其加工方法，包括以下步骤：

11.制备纳米碳化硅陶瓷层。

12.将上述纳米碳化硅陶瓷层、石墨粉末、石墨烯层利用热等静压工艺制成超材料的介质基板。

在所述步骤11中，制备所述纳米碳化硅陶瓷层包括以下步骤，

111.将纳米碳化硅粉末、溶剂、表面活性剂混合后研磨成细小颗粒，用超声波洗涤、干燥。

112.利用热等静压工艺将细小颗粒烧结成纳米碳化硅陶瓷层。

作为优选的实施方式，所述步骤111中，所述纳米碳化硅粉末中硼的质量比为0.1％-10％。

作为优选的实施方式，所述步骤111中，所述纳米碳化硅粉末的纯度≥99％。

作为优选的实施方式，所述步骤111中，所述纳米碳化硅粉末的粒度为30-100nm。

作为优选的实施方式，所述步骤111中，所述溶剂为水和乙醇，两者的质量比为，水∶乙醇＝9∶1。

作为优选的实施方式，所述步骤111中，所述表面活性剂为甘油三油酸酯，所述表面活性剂的质量比为0-1％。

作为优选的实施方式，所述步骤112中，所述热等静压工艺烧结压力控制在800-1000MPa，烧结温度控制在1500-1800℃，烧结时间控制在5-15min。

作为优选的实施方式，所述步骤12中，所述热等静压温度应控制在1800-2000℃，热等静压时间应控制在5-15min。

一种超材料介质基板，包括纳米碳化硅陶瓷层、石墨粉末和石墨烯层，所述纳米碳化硅陶瓷层中硼的质量比为0.1％-10％，碳的质量比为0.1％-3.5％，所述石墨粉末的质量比为40％-60％。

本发明的有益效果在于，由纳米碳化硅陶瓷层、石墨粉末、石墨烯层制成的介质基板综合了陶瓷、石墨烯的优点，热导率和硬度较高，热膨胀系数较小，另外，在烧结纳米碳化硅陶瓷过程中掺入硼，可以降低烧结温度，对于超材料的封装工艺发展具有重要意义。

【附图说明】

图1，超材料介质基板加工方法流程图。

图2，纳米碳化硅陶瓷层制备方法流程图。

图3，实施例1中超材料介质基板结构示意图。

图4，实施例2中超材料介质基板结构示意图。

图3、图4中，1为纳米碳化硅陶瓷层，2为石墨烯层。

【具体实施方式】

下面结合附图和实施例对本发明进行详细说明。

本发明运用热等静压工艺制造纳米碳化硅陶瓷层，并以此为原材制备超材料的介质基板，在热等静压过程中加入硼作为添加剂，可以降低烧结温度，在制备基板过程中加入石墨烯层，增加了基板硬度，降低了基板的热膨胀系数，同时加入石墨粉末，填补了石墨烯层的孔隙，便于利用热等静压工艺制备基板，根据需要控制石墨烯层与纳米碳化硅陶瓷层的层数，可以得到不同属性的超材料介质基板。

实施例1

图1为超材料介质基板加工方法流程图，图2为纳米碳化硅陶瓷层制备方法流程图，根据图1、图2，制备超材料介质基板包括以下步骤：

111.将1.2g硼、0.16g碳、6.8g粒度为30nm、纯度为99％的纳米碳化硅粉末、90g水、10g乙醇，1.08g甘油三油酸酯混合后研磨成细小颗粒，将研磨后的细小颗粒用超声洗涤并干燥。

112.利用热等静压工艺将细小颗粒烧结成纳米碳化硅陶瓷层1，利用热等静压工艺进行烧结时将压力控制在980MPa，烧结温度控制在1600℃，烧结时间控制在10min。

12.将3层纳米碳化硅陶瓷层1、4g石墨粉末、2层石墨烯层2层叠后，利用热等静压工艺制成超材料的介质基板，图3为实施例1中超材料介质基板结构示意图，将热等静压的温度控制在1900℃，时间控制在10min。

实施例2

有时候，为了使制备方法更加灵活，制备超材料介质基板硬度更好，可以采用如下方法：

111.将0.55g硼、0.165g碳、4.95g粒度为30μm、纯度为99.99％的纳米碳化硅粉末、45g水、5g乙醇，0.555g甘油三油酸酯混合后研磨成细小颗粒，将研磨后的细小颗粒用超声洗涤并干燥。

112.利用热等静压工艺将细小颗粒烧结成纳米碳化硅陶瓷层1，利用热等静压工艺进行烧结时将压力控制在980MPa，烧结温度控制在1700℃，烧结时间控制在10min。

12.将4层纳米碳化硅陶瓷层1、3.399g石墨粉末、3层石墨烯层2层叠后，利用热等静压工艺制成超材料的介质基板，图4为实施例2中超材料介质基板结构示意图，将热等静压的温度控制在1800℃，时间控制在15min。

上述实施例制备超材料介质基板的方法简单，易于实现。制成的复合基板具有较高的热导率和硬度，同时，热膨胀系数较小，制造工艺中掺入硼作为添加剂，亦降低了烧结过程中的温度，具有良好的发展前景。

本发明中的上述实施例仅作了示范性描述，本领域技术人员在阅读本专利申请后可以在不脱离本发明的精神和范围的情况下对本发明进行各种修改。

Claims (4)

1.一种超材料介质基板的加工方法，其特征在于，包括以下步骤，

11.制备纳米碳化硅陶瓷层,包括：

111.将纳米碳化硅粉末、溶剂、表面活性剂混合后研磨成细小颗粒，用超声波洗涤、干燥,所述纳米碳化硅粉末中硼的质量比为0.1％-10％，所述纳米碳化硅粉末的纯度≥99％；

112.利用热等静压工艺将细小颗粒烧结成纳米碳化硅陶瓷层，所述热等静压工艺烧结压力控制在800-1000MPa，烧结温度控制在1500-1800℃，烧结时间控制在5-15min；

12.将上述纳米碳化硅陶瓷层、石墨粉末、石墨烯层利用热等静压工艺制成超材料的介质基板，所述热等静压温度应控制在1800-2000℃，热等静压时间应控制在5-15min。

2.根据权利要求1所述的超材料介质基板的加工方法，其特征在于，所述步骤111中，所述纳米碳化硅粉末的粒度为30-100nm。

3.根据权利要求1所述的超材料介质基板的加工方法，其特征在于，所述步骤111中，所述溶剂为水和乙醇，两者的质量比为，水：乙醇＝9:1。

4.根据权利要求1所述的超材料介质基板的加工方法，其特征在于，所述步骤111中，所述表面活性剂为甘油三油酸酯，所述表面活性剂的质量比为0-1％。