CN103082032A - 一种基于蜂蜡的塑性脂肪的制备方法 - Google Patents
一种基于蜂蜡的塑性脂肪的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103082032A CN103082032A CN2012105668424A CN201210566842A CN103082032A CN 103082032 A CN103082032 A CN 103082032A CN 2012105668424 A CN2012105668424 A CN 2012105668424A CN 201210566842 A CN201210566842 A CN 201210566842A CN 103082032 A CN103082032 A CN 103082032A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- plastic fat
- oil
- preparation
- fatty acid
- food
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Abstract
一种基于蜂蜡的塑性脂肪的制备方法，属于超分子化学技术与食品用塑性脂肪制备技术的结合领域，具体涉及一类低饱和/低反式脂肪酸塑性脂肪的制备方法。本发明通过添加对人体健康有益的3％-16％的食品级蜂蜡至纯液态低芥酸菜籽油(或者一定比例的油水混合物)中，在80-100℃下加热、100rpm-1000rpm转速下搅拌、10MP-50MP下均质等手段下使凝胶剂均匀溶于油脂中，然后以1℃/min-20℃/min的冷却速率冷却至室温或更低的温度，即可得到所需的塑性脂肪。本发明制备方法简单、条件温和、成本低廉，得到的油脂饱和脂肪酸含量低于8％，反式脂肪酸含量低于0.4％，物化性质优于市售起酥油，能通过单独或者同其他硬脂复配制备出性质良好的食品用塑性脂肪。
Description
技术领域
本发明是一种基于蜂蜡的塑性脂肪的制备方法，属于超分子化学技术与食品用塑性脂肪制备技术的结合领域。
背景技术
某些小分子有机化合物能在很低的浓度下使油脂等有机溶液凝胶化，形成塑性脂肪。蜂蜡在液态油脂等有机溶剂中加热溶解，在冷却过程中，通过氢键、配位、范德华作用、静电、π-π堆积等分子间相互作用形成纤维结构，这些纤维结构进一步缠绕形成三维网状结构，从而通过固液界面张力使液态油脂分子失去流动性而形成凝胶态塑性脂肪。这类超分子塑性脂肪有别于高分子形成的凝胶，属于物理凝胶，具有热可逆性，是当前令人瞩目的软物质材料。
基于蜡质制备可食用固态油脂及其凝胶性质近年来引起了不少学者和专家的关注和重视，在此方面也取得了重大的进展。Susan测定了凝胶剂最大凝胶化温度，为学者们后续的实验提供了相关方法。Francesca研究了剪切速率对橄榄油有机凝胶油结晶现象的影响。JuanA.Morales-Rueda测量了小烛树蜡和三十二烷有机凝胶的流变学性质，并且研究了添加小烛树蜡形成的有机凝胶葵花籽油的热力学和质构学性质，同时Jorge F.Toro-Vazquez研究了三棕榈酸甘油酯结晶对小烛树蜡有机凝胶油热力学性质的影响，还有学者研究了剪切(搅拌)对单甘油酯凝胶油热力学性质的影响，为后续实验提供了方法和技术支持。Jorge F.Toro-Vazquez还利用米糠蜡和从12-羟基硬脂酸衍生得来的氨基化合物作为凝胶剂，对得到的葵花籽油基凝胶油的分子结构和热力学性质做了系统的阐述。Lakmali Samuditha K研究了以米糠蜡作为凝胶剂制备的凝胶体系的物理性质。以上均为非专利文献。对于蜂蜡作为胶凝剂，制备植物油基的塑性脂肪，国内外无相关文献和专利报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种低饱和/低反式脂肪酸塑性脂肪(反式脂肪酸含量低于0.4％；饱和脂肪酸含量小于8％)及其制备方法。其特征是以低芥酸菜籽油为基料油，通过添加食品级蜂蜡，使其通过结晶模式形成两种体系(乳化型/非乳化型)下的塑性脂肪，并对制备得到的塑性脂肪的物化性质、微观结构和晶型进行了系统评价。本发明添加蜂蜡的质量分数范围为3-16％。
本发明的技术方案：
(1)以低芥酸菜籽油为原料，添加食品级蜂蜡，加热溶解，再以不同的冷却速率冷却至室温或者更低的温度得到塑性脂肪，以硬度、固体脂肪含量(Solid Fat Content，SFC)为指标，考察了搅拌速率、蜂蜡浓度等因素对塑性脂肪机械性质和微观结构的影响，并获得理想的制备塑性脂肪的技术参数。
(2)得到几种塑性脂肪与市售起酥油流变性质SFC曲线相当的产品，通过偏振光显微镜、X-射线衍射对这几种塑性脂肪产品的微观结构、晶型进行了分析。
下面从以下几个方面来具体描述本发明的技术效果。
1、塑性脂肪的脂肪酸含量
脂肪酸含量测定：脂肪酸的组成测定采用气相色谱法，脂肪酸甲酯的制备方法见AOCS Ce2-26。气相色谱采用程序升温。样品的定性根据标样保留时间，采用面积归一化法定量。表1显示，得到的塑性脂肪中反式脂肪酸(反亚油酸)的含量为0.4％，饱和脂肪酸含量(棕榈酸、硬脂酸、花生酸等)的总量低于8％，采用低芥酸菜籽油为基料油，对人体有害的成分芥酸的含量低于0.4％。
表1 塑形脂肪中的脂肪酸组成(％)
2、塑性脂肪的机械性质
从产品的SFC曲线(图1)可以看出，塑性脂肪的熔程宽、熔点低，制备食品专用油脂能得到较好的口感。通过与市售起酥油的硬度比较，发现添加10％的蜂蜡得到的塑性脂肪与其相当，通过调整搅拌速率，可以改变其硬度(图2)，可以用于不同硬度要求起酥油产品的开发。
3、塑性脂肪的微观结构与晶型
通过加热和搅拌处理，蜂蜡均匀溶解于低芥酸菜籽油中，在冷却过程中，蜂蜡分子通过迅速结晶形成氢键等作用力迅速结晶聚集成微小晶核，晶核进一步延伸集聚成为特定大小的颗粒，这些颗粒进一步形成特定的亚微观结构，从而通过固液界面张力使液态油脂分子失去流动性而形成塑性脂肪。通过偏振光显微镜观察10％蜂蜡添加量的塑性脂肪(图3，左)与市售起酥油(图3，右)在25℃下的微观晶体形态。从图3可以看出，10％蜂蜡-低芥酸菜籽油基塑性脂肪，其微观结构满足起酥油脂肪晶体微观结构的要求。X-衍射分析表明，10％蜂蜡-低芥酸菜籽油基塑性脂肪在结晶过程中，包含α，β，β′三种晶型(图4)，其中以β′晶型为主，细针状的β′型晶体，具有较大的表面积，能提供脂肪良好的塑性，满足起酥油产品晶型的要求。
本发明的有益效果：
(1)提供了一种液态油重组为固态化的新思路，制备得到的塑性脂肪饱和脂肪酸和反式脂肪酸含量较常规方法(如氢化)得到的固态脂肪大大降低(反式脂肪酸含量低于0.4％；饱和脂肪酸含量小于8％)，并且具有良好的功能特性，属于开创性研究。
(2)我国是一个菜籽油资源十分丰富的国家，菜籽油营养丰富但其开发方式有限，未得到充分利用，本发明拓展了低芥酸菜籽油的应用范围。
(3)采用添加价格低廉的食品级蜂蜡制备样品，制备条件温和，成本低廉，安全高效，具有较高的工业发展前景。
附图说明
图1塑性脂肪的SFC曲线
图2不同加工条件下塑性脂肪硬度与市售起酥油的对比
图325℃下塑性脂肪(左)与市售起酥油(右)微观晶体形态对比
图4塑性脂肪的X-射线衍射图
具体实施方式
实施例1：蜂蜡-低芥酸菜籽油基非乳化型塑性脂肪的制备
准确称取25g低芥酸菜籽油于50mL烧杯中，分别添加质量分数为3％、6％、8％、10％、15％食品级蜂蜡至上述低芥酸菜籽油中，使用IKAMAG RT10多点磁力搅拌仪在80℃温度下分别以480rpm、720rmp、960rpm的搅拌速率搅拌样品0.5-1h，立即转入4℃的冰箱中保存24h，再于20℃下保持一天得到产品，测定产品的脂肪酸含量、SFC曲线、硬度。
实施例2：蜂蜡-低芥酸菜籽油基乳化型塑性脂肪制备
准确称取25g低芥酸菜籽油于50mL烧杯中，分别添加质量分数为3％、6％、8％、10％、15％食品级蜂蜡至上述低芥酸菜籽油中，加入质量分数为10％、20％、30％的经过预热的去离子水，在80℃温度下(1)分别在10MP、20MP、30MP、40MP、50MP的均质压力下均质2次；(2)分别在480rpm、720rmp、960rpm下搅拌0.5-1h，样品立即转入4℃的冰箱中保存24h，再于20℃下保存一天得到产品。
实施例3：物化性质分析
硬度测定：采用物性分析仪对硬度进行测定。取适量样品于50mL小烧杯中，保持体系的均匀性及测试表面的平整度，于20℃温度下放置48h之后进行测定。质构仪测定条件：探针P5，测前速度2mm/s，测试中的速度1mm/s，测后速度2mm/s，下压深度10mm。各组样品均在常温下测定3次，取每次最大值为测定结果，求3次测定结果的平均值作为结果。
SFC曲线测定：将样品放入Oxford AM4000MQC低场脉冲核磁共振仪专用玻璃样品管中，在100℃下恒温水浴中熔化0.5h以消除历史结晶，转入60℃水浴中保温5min，转移至恒温器中于0℃保留1.0h后测其SFC，然后再升温至所需检测的温度，每个温度点皆保留0.5h后测得各温度下的SFC。
微观晶体形态观察：用点样毛细管取适量塑性脂肪于载玻片上，盖上盖玻片，使用木塞压平至样品均一。采用连接Canon数码相机的XP-203型偏振光显微镜观察样品的微观晶体形态。
晶型分析：取添加10％蜂蜡的塑性脂肪进行XRD分析，将适量样品平铺于样品架上的圆孔内，用X-射线衍射扫描仪测定。条件为铜靶Cu-Kα(λ＝0.15406nm)，功率为1600W(40kV×40mA)，采用NaI晶体闪烁计数器(scintillation counter)测量X-射线的强度，扫描范围为3°-40°，扫描速度4°/min，步长0.02°。DS-SS-RS设置分别为1mm-1mm-0.1mm[发散狭缝(简称DS)、防散射狭缝(简称SS)、接受狭缝(简称RS)]。
Claims (2)
1.一种基于蜂蜡的塑性脂肪的制备方法，以低芥酸菜籽油为基料油，通过添加一定质量分数的食品级蜂蜡，通过加热，在搅拌等手段下使其全部溶于低芥酸菜籽油中，再以不同的降温速率冷却至室温或者更低的温度，即可得到所需的塑性脂肪；
具体制备过程如下：
向低芥酸菜籽油中添加质量分数3～16％的蜂蜡，在80-100℃加热0.5-1h，加热过程中同时搅拌，同时添加或不添加体系质量分数5-35％经过预热至80℃的去离子水，搅拌速率100-1000rpm，搅拌后以1-20℃/min的冷却速率冷却到4-25℃，在4-25℃下恒温储存18-30h，分别制备得到了物化性质良好的食品用乳化型和非乳化型塑性脂肪。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于通过与市售起酥油的硬度、固体脂肪含量变化曲线进行对比得到了物化性质良好且饱和脂肪酸含量低于8％，反式脂肪酸含量低于0.4％的低饱和、低反式脂肪酸的塑性脂肪。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210566842.4A CN103082032B (zh) | 2012-12-25 | 2012-12-25 | 一种基于蜂蜡的塑性脂肪的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201210566842.4A CN103082032B (zh) | 2012-12-25 | 2012-12-25 | 一种基于蜂蜡的塑性脂肪的制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103082032A true CN103082032A (zh) | 2013-05-08 |
| CN103082032B CN103082032B (zh) | 2014-07-02 |
Family
ID=48195569
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201210566842.4A Active CN103082032B (zh) | 2012-12-25 | 2012-12-25 | 一种基于蜂蜡的塑性脂肪的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103082032B (zh) |
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106172895A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-12-07 | 马鞍山市黄池食品（集团）有限公司 | 一种具有抗炎功效的菜籽凝胶油及其制备方法 |
| CN108850203A (zh) * | 2018-06-25 | 2018-11-23 | 无限极（中国）有限公司 | 一种五味子油凝胶油脂及其制备方法 |
| CN110367467A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-10-25 | 甘肃农业大学 | 畜禽心肉饼及其制备方法 |
| CN111034813A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-04-21 | 华南农业大学 | 一种提高油脂氧化稳定性的新型结构化乳液的制备方法 |
| CN111418665A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-07-17 | 天津科技大学 | 一种可可脂低熔点分馏物有机油凝胶的制备及应用 |
| CN111543499A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-08-18 | 江南大学 | 一种利用凝胶油基油脂来抑制月饼返油的方法 |
| CN115226783A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-10-25 | 江南大学 | 一种低饱和脂肪酸酥皮油及其制备和烘焙应用 |
| CN115413781A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-12-02 | 江南大学 | 一种高稳定性天然蜡基w/o乳液凝胶及其制备方法和3d打印应用 |
| CN115777796A (zh) * | 2022-09-06 | 2023-03-14 | 江南大学 | 一种基于天然蜡制备稳定热响应性油泡沫的方法 |
| CN116649429A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-08-29 | 广东海洋大学 | 一种高不饱和度的液态油凝胶及其制备和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3519436A (en) * | 1969-05-09 | 1970-07-07 | Grace W R & Co | Method for making plastic low fat emulsion spread |
| WO2012054071A1 (en) * | 2010-10-23 | 2012-04-26 | Md Joel Schlessinger | Topical base and active agent-containing compositions, and methods for improving and treating skin |
-
2012
- 2012-12-25 CN CN201210566842.4A patent/CN103082032B/zh active Active
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3519436A (en) * | 1969-05-09 | 1970-07-07 | Grace W R & Co | Method for making plastic low fat emulsion spread |
| WO2012054071A1 (en) * | 2010-10-23 | 2012-04-26 | Md Joel Schlessinger | Topical base and active agent-containing compositions, and methods for improving and treating skin |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| J.F.TORO-VAZQUEZ.J.A.MORALES-RUEDA等: "Thermal and Textural Properties of Organogels Developed by Candelilla Wax in Safflower Oil", 《J AM OIL CHEM SOC》 * |
Cited By (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106172895A (zh) * | 2016-07-18 | 2016-12-07 | 马鞍山市黄池食品（集团）有限公司 | 一种具有抗炎功效的菜籽凝胶油及其制备方法 |
| CN108850203A (zh) * | 2018-06-25 | 2018-11-23 | 无限极（中国）有限公司 | 一种五味子油凝胶油脂及其制备方法 |
| CN110367467B (zh) * | 2019-08-30 | 2023-07-18 | 甘肃农业大学 | 畜禽心肉饼及其制备方法 |
| CN110367467A (zh) * | 2019-08-30 | 2019-10-25 | 甘肃农业大学 | 畜禽心肉饼及其制备方法 |
| CN111034813A (zh) * | 2019-11-19 | 2020-04-21 | 华南农业大学 | 一种提高油脂氧化稳定性的新型结构化乳液的制备方法 |
| CN111034813B (zh) * | 2019-11-19 | 2021-02-26 | 华南农业大学 | 一种提高油脂氧化稳定性的新型结构化乳液的制备方法 |
| CN111418665A (zh) * | 2020-03-30 | 2020-07-17 | 天津科技大学 | 一种可可脂低熔点分馏物有机油凝胶的制备及应用 |
| CN111543499A (zh) * | 2020-05-27 | 2020-08-18 | 江南大学 | 一种利用凝胶油基油脂来抑制月饼返油的方法 |
| CN111543499B (zh) * | 2020-05-27 | 2022-03-18 | 江南大学 | 一种利用凝胶油基油脂来改善月饼“返油”不均匀的方法 |
| CN115226783A (zh) * | 2022-07-27 | 2022-10-25 | 江南大学 | 一种低饱和脂肪酸酥皮油及其制备和烘焙应用 |
| CN115226783B (zh) * | 2022-07-27 | 2023-08-25 | 江南大学 | 一种低饱和脂肪酸酥皮油及其制备和烘焙应用 |
| CN115777796A (zh) * | 2022-09-06 | 2023-03-14 | 江南大学 | 一种基于天然蜡制备稳定热响应性油泡沫的方法 |
| CN115413781A (zh) * | 2022-09-06 | 2022-12-02 | 江南大学 | 一种高稳定性天然蜡基w/o乳液凝胶及其制备方法和3d打印应用 |
| CN115413781B (zh) * | 2022-09-06 | 2023-10-03 | 江南大学 | 一种高稳定性天然蜡基w/o乳液凝胶及其制备方法和3d打印应用 |
| CN115777796B (zh) * | 2022-09-06 | 2024-04-05 | 江南大学 | 一种基于天然蜡制备稳定热响应性油泡沫的方法 |
| CN116649429A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-08-29 | 广东海洋大学 | 一种高不饱和度的液态油凝胶及其制备和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103082032B (zh) | 2014-07-02 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103082032B (zh) | 一种基于蜂蜡的塑性脂肪的制备方法 | |
| Pan et al. | Effect of oleogelation on physical properties and oxidative stability of camellia oil-based oleogels and oleogel emulsions | |
| Han et al. | Structure and physical properties of organogels developed by sitosterol and lecithin with sunflower oil | |
| Wright et al. | Formation, structure, and rheological properties of ricinelaidic acid‐vegetable oil organogels | |
| Marangoni et al. | Relationship between crystallization behavior and structure in cocoa butter | |
| Gravelle et al. | Influencing the crystallization behavior of binary mixtures of stearyl alcohol and stearic acid (SOSA) using ethylcellulose | |
| Chaleepa et al. | Effect of additives on isothermal crystallization kinetics and physical characteristics of coconut oil | |
| Toro-Vazquez et al. | Rheometry and polymorphism of cocoa butter during crystallization under static and stirring conditions | |
| KR101485232B1 (ko) | 수중유 유형의 액정 에멀젼 및 액정 에멀젼의 제조 방법 | |
| CN103820083B (zh) | 一种相变蓄冷复合材料 | |
| Peyronel et al. | In search of confectionary fat blends stable to heat: hydrogenated palm kernel oil stearin with sorbitan monostearate | |
| Piska et al. | Properties and crystallization of fat blends | |
| Wei et al. | Thermo-responsive properties driven by hydrogen bonding in aqueous cationic gemini surfactant systems | |
| Goldstein et al. | Monoglyceride stabilized oil in water emulsions: an investigation of structuring and shear history on phase behaviour | |
| Fauzi et al. | Thermo-physical stability of fatty acid eutectic mixtures subjected to accelerated aging for thermal energy storage (TES) application | |
| Murthy et al. | Thermo-physical analysis of natural shellac wax as novel bio-phase change material for thermal energy storage applications | |
| Rezaei et al. | Hydrogenated vegetable oils as candle wax | |
| Lawer-Yolar et al. | Novel phase change materials for thermal energy storage: evaluation of tropical tree fruit oils | |
| Shuai et al. | Macadamia oil-based oleogels as cocoa butter alternatives: Physical properties, oxidative stability, lipolysis, and application | |
| EP2869710A1 (en) | Fat powder and process for the preparation of edible water-in-oil emulsion comprising it | |
| Dassanayake et al. | Physical properties of organogels made of rice bran wax and vegetable oils | |
| CN103156001B (zh) | 一种花生油基塑性脂肪的制备 | |
| Koizumi et al. | Control of phase separation for CBS-based compound chocolates focusing on growth kinetics | |
| CN103627094A (zh) | 一种石墨烯/全同聚丁烯-1复合材料及其制备方法 | |
| Padar et al. | Shear-induced crystal formation and transformation in cocoa butter |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20211220 Address after: 361000 unit 2301, No. 63, xishanwei Road, phase III, software park, Xiamen, Fujian Patentee after: Xiamen Aiyi snack Research Institute Co.,Ltd. Address before: Food College of Jiangnan University No. 1800 214122 Jiangsu city of Wuxi Province Li Lake Avenue Patentee before: Jiangnan University |
|
| TR01 | Transfer of patent right |