CN103073850B - 一种阻燃发泡型反射用聚酯薄膜及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及聚酯薄膜技术领域，具体涉及一种阻燃发泡型反射用聚酯薄膜及其制备方法。为了提高现有发泡型反射用聚酯薄膜的阻燃性能，并且不降低反射率及其它性能，本发明提供一种阻燃发泡型反射用聚酯薄膜及其制备方法。所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片占35-65%，发泡剂占2-10%，阻燃剂占5-20%，增韧剂占1-6%，扩链剂占1-3%，无机填料占5-30%（所述百分比为重量百分比）。本发明提供的阻燃发泡型反射用聚酯薄膜具有极高的反射率、优秀的耐热性和阻燃性。该反射膜制备工艺简单，易于操作。

Description

一种阻燃发泡型反射用聚酯薄膜及其制备方法

技术领域

本发明涉及聚酯薄膜技术领域，具体涉及一种阻燃发泡型反射用聚酯薄膜及其制备方法。

背景技术

液晶显示(LCD)是当今最普遍的显示技术，根据LCD的种类，在LCD装置中有将光源置于背光光源的背面的背光方式和将光源置于背光光源的侧面的侧光方式。作为这两种方式的背光源用反射膜，一般使用通过气泡形成多孔质的白色聚酯薄膜。然而这类反射膜是一种可燃性材料，如果不加以改性，这类反射膜将在一些对阻燃性能有要求的领域受到限制。如何在提高反射率同时提高阻燃性能，是目前液晶显示领域亟待解决的重要课题。

发明内容

为了提高现有发泡型反射用聚酯薄膜的阻燃性能，并且不降低反射率及其它性能，本发明提供一种阻燃发泡型反射用聚酯薄膜(简称反射膜)及其制备方法。本发明提供的反射膜具有极高的反射率、优秀的耐热性和阻燃性。

为了解决上述技术问题，本发明采用下述技术方案：

本发明提供一种阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片占35-65％，发泡剂占2-10％，阻燃剂占5-20％，增韧剂占1-6％，扩链剂占1-3％，无机填料占5-30％(所述百分比为重量百分比)。

进一步的，所述聚酯薄膜中，聚酯切片占40％，45％，50％，55％，或60％。所述发泡剂占4％，5％，6％，8％，或9％。所述阻燃剂占8％，10％，12％，14％，或18％。所述增韧剂占3％，4％，5％，或6％。所述扩链剂占1-2％。所述无机填料占10％，15％，20％，或25％。

进一步的，所述聚酯薄膜中，聚酯切片占45％-50％，发泡剂占4％-5％，阻燃剂占10％-20％，增韧剂占5％-6％，扩链剂占1％-2％，无机填料占20％-29％。

进一步的，所述聚酯切片材料选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚对苯二甲酸丁二醇酯(PBT)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)中的一种。

进一步的，所述聚酯切片优选PET切片，所述聚酯切片的特性粘度为0.60-0.80dL/g。

进一步的，所述发泡剂采用高温发泡剂，包括偶氮化合物、磺酰肼类化合物或亚硝基类化合物。所述发泡剂具体选自偶氮二甲酰胺、3,3-二磺酰肼二苯砜、或N,N二亚硝基五次甲基四胺。

进一步的，所述阻燃剂选自磷氮系阻燃剂或卤系阻燃剂中的一种或几种。所述磷氮系阻燃剂包括羟基苯基磷酰乙酸、羟基苯基磷酰丙酸、磷酸三苯酯、聚磷酸铵、磷酸三(2,3-二氯丙基)酯(TDCPP)、三聚氰胺焦磷酸盐(MPP)、氰尿酸三聚氰胺(MCA)。所述卤系阻燃剂包括十溴二苯乙烷、十溴二苯醚。

进一步的，所述的增韧剂选自丙烯酸酯接枝POE、缩水甘油酯接枝POE、马来酸酐接枝POE、缩水甘油酯接枝SEBS中的一种或几种。

进一步的，所述的增韧剂选自丙烯酸酯接枝POE(接枝率≥0.5％)、缩水甘油酯接枝POE(接枝率≥0.5％)、马来酸酐接枝POE(接枝率≥0.5％)、缩水甘油酯接枝SEBS(接枝率≥0.5％)中的一种或几种。

进一步的，所述的扩链剂选自邻苯二甲酸、碳化二亚胺、或聚碳化二亚胺中的一种或几种。扩链剂在本发明中起到连接聚酯分子的作用，抵消发泡过程导致的聚酯降解，增加材料的熔体强度。

进一步的，所述的无机填料选自金红石型钛白粉、锐钛型钛白粉、立德粉、硫酸钡、或硫化锌中的一种或几种。所述无机填料的粒径为0.3-1μm。

进一步的，所述聚酯切片为PET切片，所述发泡剂为偶氮二甲酰胺或3,3-二磺酰肼二苯砜，所述阻燃剂包括羟基苯磷酰乙酸和十溴二苯乙烷，所述增韧剂为丙烯酸酯接枝POE或缩水甘油酯接枝POE，所述扩链剂为邻苯二甲酸或碳化二亚胺，所述无机填料为金红石型钛白粉或锐钛型钛白粉。进一步的，所述羟基苯磷酰乙酸和十溴二苯乙烷的质量比为1:1。

进一步的，所述聚酯切片为PET切片，所述发泡剂为N,N二亚硝基五次甲基四胺，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷和磷酸三苯酯/聚磷酸铵，所述增韧剂为缩水甘油酯接枝POE、所述扩链剂为聚碳化二亚胺或碳化二亚胺、所述无机填料为立德粉。进一步的，所述十溴二苯乙烷和磷酸三苯酯/聚磷酸铵的质量比为1:1。

进一步的，所述聚酯切片为PBT切片，所述发泡剂为偶氮二甲酰胺、所述阻燃剂为TDCPP和十溴二苯醚，所述增韧剂为马来酸酐接枝POE、所述扩链剂为聚碳化二亚胺、所述无机填料为硫酸钡。进一步的，所述TDCPP和十溴二苯醚的质量比为1:1。

进一步的，所述聚酯切片为PEN切片，所述发泡剂为3,3-二磺酰肼二苯砜、所述阻燃剂为MPP和十溴二苯乙烷，所述增韧剂为缩水甘油酯接枝SEBS，所述扩链剂为邻苯二甲酸；所述无机填料为硫化锌。

进一步的，所述MPP和十溴二苯乙烷的质量比为1:1。

进一步的，在本发明提供的阻燃发泡型反射用聚酯薄膜的实施方式中，所述聚酯切片为55％PET切片，特性粘度为0.68dL/g，所述发泡剂为5％偶氮二甲酰胺，所述阻燃剂为6％羟基苯磷酰乙酸和6％十溴二苯乙烷，所述增韧剂为5％丙烯酸酯接枝POE(接枝率≥0.5％)，所述扩链剂为2％邻苯二甲酸，所述无机填料为21％金红石型钛白粉。

在本发明提供的阻燃发泡型反射用聚酯薄膜的其它实施方式中，所述聚酯切片为48％PET切片，特性粘度为0.70dL/g，所述发泡剂为8％3,3-二磺酰肼二苯砜、所述阻燃剂为6％羟基苯磷酰丙酸、6％十溴二苯乙烷、所述增韧剂为5％缩水甘油酯接枝POE(接枝率≥0.5％)、所述扩链剂为1％碳化二亚胺、所述无机填料为26％锐钛型钛白粉。

在本发明提供的阻燃发泡型反射用聚酯薄膜的其它实施方式中，所述聚酯切片为55％PET切片，特性粘度为0.70dL/g，所述发泡剂为5％N,N二亚硝基五次甲基四胺，所述阻燃剂为5％磷酸三苯酯和5％十溴二苯乙烷，所述增韧剂为5％缩水甘油酯接枝POE(接枝率≥0.5％)，所述扩链剂为1％聚碳化二亚胺，所述无机填料为24％锐钛型钛白粉。

在本发明提供的阻燃发泡型反射用聚酯薄膜的其它实施方式中，所述聚酯切片为55％PET切片，特性粘度为0.70dL/g，所述发泡剂为4％N,N二亚硝基五次甲基四胺，所述阻燃剂为6％聚磷酸铵和6％十溴二苯乙烷，所述增韧剂为5％缩水甘油酯接枝POE(接枝率≥0.5％)，所述扩链剂为2％碳化二亚胺，所述无机填料为22％立德粉。

在本发明提供的阻燃发泡型反射用聚酯薄膜的其它实施方式中，所述聚酯切片为54％PBT切片，所述发泡剂为5％偶氮二甲酰胺，所述阻燃剂为4％TDCPP和4％十溴二苯醚，所述增韧剂为5％马来酸酐接枝POE(接枝率≥0.5％)，所述扩链剂为2％聚碳化二亚胺，所述无机填料为26％硫酸钡。

在本发明提供的阻燃发泡型反射用聚酯薄膜的其它实施方式中，所述聚酯切片为45％PEN切片，所述发泡剂为5％3,3-二磺酰肼二苯砜，所述阻燃剂为7％MPP和7％十溴二苯乙烷，所述增韧剂为5.5％缩水甘油酯接枝SEBS(接枝率≥0.5％)，所述扩链剂为1.5％邻苯二甲酸，所述无机填料为29％硫化锌。

进一步的，所述薄膜内具有微泡，所述微泡的密度为5×10⁶-5×10⁷个/cm³。

进一步的，所述微泡呈椭圆状。所述微泡的直径为0.1-8μm，进一步的，所述微泡直径为0.1-5μm。

进一步的，所述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜的厚度为50-350μm。

进一步的，所述聚酯薄膜还包括抗氧剂。所述抗氧剂为抗氧剂1010、抗氧剂1076、抗氧剂168中的一种或几种。

另一方面，本发明还提供上述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到发泡阻燃母粒；

(2)将聚酯切片，无机填料预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到白色母粒；

(3)将聚酯切片、步骤(1)所得的发泡阻燃母粒、步骤(2)所得的白色母粒按配比进行干燥结晶、熔融塑化、流延铸片；所述配比可以是1-10:1-10:1-10(重量比)；

(4)将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到所述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜。

进一步的，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、抗氧剂预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到发泡阻燃母粒；

(2)将聚酯切片，无机填料、抗氧剂预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到白色母粒；

(3)将聚酯切片、步骤(1)所得的发泡阻燃母粒、步骤(2)所得的白色母粒按配比进行干燥结晶、熔融塑化、流延铸片；

(4)将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到所述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜。

进一步的，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将30-55％聚酯切片、5-22％发泡剂、10-32％阻燃剂、5-15％增韧剂、3-10％扩链剂、0.5-2％抗氧剂(所述百分比为重量百分比)预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到发泡阻燃母粒；

(2)将30-58％聚酯切片，40-69％无机填料、0.5-2％抗氧剂(所述百分比为重量百分比)预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到白色母粒；

(3)将聚酯切片、步骤(1)所得的发泡阻燃母粒、步骤(2)所得的白色母粒按配比1-10:1-10:1-10(重量比)进行干燥结晶、熔融塑化、流延铸片；

(4)将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到所述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜。

进一步的，所述步骤(1)和步骤(2)中的双螺杆挤出机各区温度为250-320℃，主机转速为200-800rpm，过滤器滤网孔径为20-100μm。

进一步的，所述步骤(3)中的干燥温度为140-170℃，干燥时间为4-6h，挤出机各区温度为250-320℃，冷却铸片温度为15-20℃。所述步骤(4)中的纵向拉伸温度为80-95℃，纵向拉伸比为2.5-3.2:1；横向拉伸温度为100-125℃，横向拉伸比为2.8-3.2:1；热定型温度为250-280℃，热定型时间为0.5-2min。

与现有技术相比，本发明提供的阻燃发泡型反射用聚酯薄膜具有优秀的阻燃性和反射性，其制备方法工艺简单，易于操作。

具体实施方式

本发明提供的阻燃发泡型反射用聚酯薄膜的制备方法包括如下步骤：

(1)将30-55％聚酯切片、5-22％发泡剂、10-32％阻燃剂、5-15％增韧剂、3-10％扩链剂、0.5-2％抗氧剂(所述百分比为重量百分比)预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到发泡阻燃母粒；

(2)将30-58％聚酯切片，40-69％无机填料、0.5-2％抗氧剂(所述百分比为重量百分比)预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到白色母粒；

(3)将聚酯切片、步骤(1)所得的发泡阻燃母粒、步骤(2)所得的白色母粒按配比1-10:1-10:1-10(重量比)进行干燥结晶、熔融塑化、流延铸片；

(4)将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到所述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜。

按照上述方法制备得到阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，其各项性能测试方法如下：

拉伸强度和断裂伸长率：按照GB/T1040-2006标准，采用美国英斯特朗公司生产的INSTRON万能材料试验机，测试反射膜的拉伸强度和断裂伸长率。

热收缩率：将样品放置在150℃烘箱内半小时，测定反射膜的热收缩率。

垂直燃烧：按ANSL-UL94-2009标准，采用南京市江宁区仪器分析厂生产的CZF-5型水平垂直燃烧测定仪，测试背膜的阻燃等级。

氧指数：按照GB/T2406-2009标准，采用南京市江宁区仪器分析厂生产的JF-3氧指数测定仪，测试背膜的氧指数。

反射率：按照GB/T3979-2008标准，采用ColorQuest XE分光测色仪(Hunterlab公司制)，在D65光源条件下，通过积分球d/8°结构测试其反射率，反射率数据为400-700nm每隔10nm波长的反射率的加权平均值，权值对应D65光源的能量分布曲线。

通过显微镜观察聚酯薄膜内的微泡呈椭圆形，微泡的直径为0.1-8μm，微泡的密度为5×10⁶-5×10⁷个/cm³。

实施例1

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述薄膜的配比为55％PET切片，特性粘度为0.68dL/g，5％偶氮二甲酰胺，6％羟基苯磷酰乙酸和6％十溴二苯乙烷，5％丙烯酸酯接枝POE(接枝率≥0.5％)，2％邻苯二甲酸，21％金红石型钛白粉。所得反射膜相关性能见表1。

实施例2

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述薄膜的配比为48％PET切片，特性粘度为0.70dL/g，8％3,3-二磺酰肼二苯砜，6％羟基苯磷酰丙酸和6％十溴二苯乙烷，5％缩水甘油酯接枝POE(接枝率≥0.5％)，1％碳化二亚胺，26％锐钛型钛白粉。所得反射膜相关性能见表1。

实施例3

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述薄膜的配比为55％PET切片，特性粘度为0.70dL/g，5％N,N二亚硝基五次甲基四胺，5％磷酸三苯酯和5％十溴二苯乙烷，5％缩水甘油酯接枝POE(接枝率≥0.5％)，1％聚碳化二亚胺，24％锐钛型钛白粉。所得反射膜相关性能见表1。

实施例4

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述薄膜的配比为55％PET切片，特性粘度为0.70dL/g，4％N,N二亚硝基五次甲基四胺，6％聚磷酸铵和6％十溴二苯乙烷，5％缩水甘油酯接枝POE(接枝率≥0.5％)，2％碳化二亚胺，22％立德粉。所得反射膜相关性能见表1。

实施例5

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述薄膜的配比为54％PBT切片，5％偶氮二甲酰胺，4％TDCPP和4％十溴二苯醚，5％马来酸酐接枝POE(接枝率≥0.5％)，2％聚碳化二亚胺，26％硫酸钡。所得反射膜相关性能见表1。

实施例6

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，配比为45％PEN切片，5％3,3-二磺酰肼二苯砜，7％MPP和7％十溴二苯乙烷，5.5％缩水甘油酯接枝SEBS(接枝率≥0.5％)，1.5％邻苯二甲酸，29％硫化锌。所得反射膜相关性能见表1。

表1 实施例1-6所得阻燃发泡型反射用聚酯薄膜性能测试表

实施例7

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，PET切片占52％，发泡剂偶氮二甲酰胺占4％，阻燃剂MCA和十溴二苯乙烷(质量比1:1)占8％，增韧剂丙烯酸酯接枝POE占6％，扩链剂邻苯二甲酸占2％，无机填料硫酸钡占28％(所述百分比为重量百分比)。所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度为5×10⁶-5×10⁷个/cm³。所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-5μm。所得反射膜相关性能见表2。

实施例8

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片占47％，发泡剂3,3-二磺酰肼二苯砜占5％，阻燃剂TDCPP占15％，增韧剂缩水甘油酯接枝SEBS占5％，扩链剂碳化二亚胺占1％，无机填料立德粉和硫化锌(质量比1:1)占27％(所述百分比为重量百分比)。所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度大约为5×10⁶个/cm³。所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-5μm。所得反射膜相关性能见表2。

实施例9

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片占50％，发泡剂N,N二亚硝基五次甲基四胺占4％，阻燃剂聚磷酸铵和十溴二苯醚(质量比1:1)占10％，增韧剂马来酸酐接枝POE占6％，扩链剂碳化二亚胺占2％，无机填料立德粉占28％(所述百分比为重量百分比)。所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度大约为4×10⁷个/cm³。所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-5μm。所得反射膜相关性能见表2。

实施例10

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片占60％，发泡剂偶氮二甲酰胺占4％，阻燃剂磷酸三苯酯占8％，增韧剂缩水甘油酯接枝POE占5％，扩链剂聚碳化二亚胺占1％，无机填料锐钛型钛白粉占22％(所述百分比为重量百分比)。所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度大约为3×10⁷个/cm³。所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-5μm。所得反射膜相关性能见表2。

实施例11

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片占56.5％，发泡剂N,N二亚硝基五次甲基四胺占4％，阻燃剂羟基苯基磷酰丙酸占8％，增韧剂缩水甘油酯接枝POE占5％，扩链剂聚碳化二亚胺占2％，无机填料金红石型钛白粉和硫酸钡(质量比1:1)占24.5％(所述百分比为重量百分比)。所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度大约为2×10⁷个/cm³。所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-5μm。所得反射膜相关性能见表2。

实施例12

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片占55％，发泡剂3,3-二磺酰肼二苯砜占5％，阻燃剂羟基苯基磷酰乙酸占9％，增韧剂丙烯酸酯接枝POE占6％，扩链剂邻苯二甲酸占1％，无机填料硫化锌占24％(所述百分比为重量百分比)。所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度大约为1×10⁷个/cm³。所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-5μm。所得反射膜相关性能见表2。

表2 实施例7-12所得阻燃发泡型反射用聚酯薄膜性能测试表

实施例13

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片PET占35％，发泡剂偶氮二甲酰胺占6％，阻燃剂羟基苯基磷酰乙酸占20％，增韧剂丙烯酸酯接枝占POE6％，扩链剂邻苯二甲酸占3％，无机填料钛白粉占30％。所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度大约为6×10⁶个/cm³。所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-8μm。所得反射膜相关性能见表3。

实施例14

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片PET占65％，发泡剂3,3-二磺酰肼二苯砜占10％，阻燃剂羟基苯基磷酰丙酸占5％，增韧剂缩水甘油酯接枝POE占1％，扩链剂碳化二亚胺占1％，无机填料立德粉占18％。所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度大约为7×10⁶个/cm³。所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-5μm。所得反射膜相关性能见表3。

实施例15

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片PEN占65％，发泡剂N,N二亚硝基五次甲基四胺占2％，阻燃剂磷酸三苯酯占19％，增韧剂马来酸酐接枝POE占6％，扩链剂聚碳化二亚胺占3％，无机填料硫酸钡占5％。所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度大约为5×10⁶个/cm³。所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-5μm。所得反射膜相关性能见表3。

实施例16

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片PBT占45％，发泡剂偶氮二甲酰胺占5％，阻燃剂聚磷酸铵占20％，增韧剂缩水甘油酯接枝SEBS占5％，扩链剂邻苯二甲酸占1％，无机填料硫化锌占24％。所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度大约为1×10⁷个/cm³。所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-8μm。所得反射膜相关性能见表3。

实施例17

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片PET占50％，发泡剂3,3-二磺酰肼二苯砜占5％，阻燃剂氰尿酸三聚氰胺(MCA)占18％，增韧剂缩水甘油酯接枝SEBS占5％，扩链剂碳化二亚胺占2％，无机填料钛白粉占20％。所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度大约为9×10⁶个/cm³。所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-8μm。所得反射膜相关性能见表3。

实施例18

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，聚酯切片PEN占50％，发泡剂N,N二亚硝基五次甲基四胺占4％，阻燃剂十溴二苯乙烷占10％，增韧剂马来酸酐接枝POE占5％，扩链剂碳化二亚胺占1％，无机填料硫酸钡占30％。所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度大约为1×10⁷个/cm³。所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-8μm。所得反射膜相关性能见表3。

表3 实施例13-18所得阻燃发泡型反射用聚酯薄膜性能测试表

实施例19

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，其中，步骤(1)中，所述发泡阻燃母粒由PET切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、抗氧剂组成。所述发泡阻燃母粒中，PET切片占45％，发泡剂3,3-二磺酰肼二苯砜占15％，阻燃剂羟基苯基磷酰乙酸占26％，增韧剂丙烯酸酯接枝POE占8％，扩链剂邻苯二甲酸占5％，抗氧剂1010占0.5％，抗氧剂168占0.5％(所述百分比为重量百分比)。

步骤(2)中，将30％PET聚酯切片，69％无机填料钛白粉、1％抗氧剂(所述百分比为重量百分比)预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到白色母粒；

步骤(3)中，将PET聚酯切片、步骤(1)所得的发泡阻燃母粒、步骤(2)所得的白色母粒按配比1:1:1(重量比)进行干燥结晶、熔融塑化、流延铸片；

(4)将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到所述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜。

所得反射膜相关性能见表4。

实施例20

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，其中，步骤(1)中，所述发泡阻燃母粒由PBT切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、抗氧剂组成。所述发泡阻燃母粒中，PBT切片占48％，发泡剂N,N二亚硝基五次甲基四胺占18％，阻燃剂羟基苯基磷酰丙酸占18％，增韧剂缩水甘油酯接枝POE占10％，扩链剂聚碳化二亚胺占5％，抗氧剂1035占0.5％，抗氧剂168占0.5％(所述百分比为重量百分比)。

步骤(2)中，将58％PBT聚酯切片，40％无机填料硫酸钡、2％抗氧剂(所述百分比为重量百分比)预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到白色母粒；

步骤(3)中，将PBT聚酯切片、步骤(1)所得的发泡阻燃母粒、步骤(2)所得的白色母粒按配比5:10:6(重量比)进行干燥结晶、熔融塑化、流延铸片；

(4)将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到所述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜。

所得反射膜相关性能见表4。

实施例21

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，其中，步骤(1)中，所述发泡阻燃母粒由PEN切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、抗氧剂组成。所述发泡阻燃母粒中，PEN切片占35％，偶氮二甲酰胺占20％，阻燃剂磷酸三苯酯占27％，增韧剂缩水甘油酯接枝POE占12％，扩链剂聚碳化二亚胺占5％，抗氧剂1035占0.5％，抗氧剂168占0.5％(所述百分比为重量百分比)。

步骤(2)中，将45％PEN聚酯切片，54.5％无机填料硫酸钡、0.5％抗氧剂(所述百分比为重量百分比)预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到白色母粒；

步骤(3)中，将PEN聚酯切片、步骤(1)所得的发泡阻燃母粒、步骤(2)所得的白色母粒按配比5:10:10(重量比)进行干燥结晶、熔融塑化、流延铸片；

(4)将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到所述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜。

所得反射膜相关性能见表4。

实施例22

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，其中，步骤(1)中，将30％PET聚酯切片、22％发泡剂偶氮化合物、32％阻燃剂十溴二苯醚、5％增韧剂丙烯酸酯接枝POE、10％扩链剂邻苯二甲酸、1％抗氧剂1010(所述百分比为重量百分比)预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到发泡阻燃母粒；

步骤(2)中，所述白色母粒由PET切片、无机填料、抗氧剂组成。所述白色母粒中，PET切片占50％，金红石钛白粉占49％，抗氧剂1010占0.5％，抗氧剂168占0.5％(所述百分比为重量百分比)。

步骤(3)中，将PET聚酯切片、步骤(1)所得的发泡阻燃母粒、步骤(2)所得的白色母粒按配比10:7:8(重量比)进行干燥结晶、熔融塑化、流延铸片；

(4)将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到所述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜。

所得反射膜相关性能见表4。

实施例23

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，其中，步骤(1)中，将55％PET聚酯切片、5％发泡剂偶氮二甲酰胺、20％阻燃剂三聚氰胺焦磷酸盐(MPP)、15％增韧剂马来酸酐接枝POE、3％扩链剂碳化二亚胺、2％抗氧剂1010(所述百分比为重量百分比)预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到发泡阻燃母粒；

步骤(2)中，所述白色母粒由PET切片、无机填料、抗氧剂组成。所述白色母粒中，PET切片占45％，锐钛型钛白粉占54％，抗氧剂1035占0.5％，抗氧剂168占0.5％(所述百分比为重量百分比)。

步骤(3)中，将PET聚酯切片、步骤(1)所得的发泡阻燃母粒、步骤(2)所得的白色母粒按配比5:10:10(重量比)进行干燥结晶、熔融塑化、流延铸片；

(4)将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到所述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜。

所得反射膜相关性能见表4。

实施例24

按照上述方法制备阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，其中，步骤(1)中，将52.5％PET聚酯切片、22％发泡剂3,3-二磺酰肼二苯砜、10％阻燃剂聚磷酸铵、12％增韧剂缩水甘油酯接枝SEBS、3％扩链剂聚碳化二亚胺、0.5％抗氧剂(所述百分比为重量百分比)预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到发泡阻燃母粒；

步骤(2)中，所述白色母粒由PET切片、无机填料、抗氧剂组成。所述白色母粒中，PET切片占60％，硫酸钡占39％，抗氧剂1035占1％(所述百分比为重量百分比)。

步骤(3)中，将PET聚酯切片、步骤(1)所得的发泡阻燃母粒、步骤(2)所得的白色母粒按配比5:10:7(重量比)进行干燥结晶、熔融塑化、流延铸片；

(4)将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到所述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜。

所得反射膜相关性能见表4。

表4 实施例19-24所得阻燃发泡型反射用聚酯薄膜性能测试表

对比例1

按照上述方法制备聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括PET切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，PET切片占30％，发泡剂占10％，阻燃剂占19％，增韧剂占5％，扩链剂占1％，无机填料占35％(所述百分比为重量百分比)。

所得反射膜的PET切片含量过低，无机填料含量过高，力学性能较差。相关性能见表5。

对比例2

按照上述方法制备聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，PEN切片占70％，发泡剂占6％，阻燃剂占12％，增韧剂占6％，扩链剂占2％，无机填料占4％(所述百分比为重量百分比)。

所得反射膜的PET切片含量过高，无机填料含量过低，反射率较差。相关性能见表5。

对比例3

按照上述方法制备聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，PET切片占61％，发泡剂占1％，阻燃剂占8％，增韧剂占6％，扩链剂占1％，无机填料占23％(所述百分比为重量百分比)。

所得反射膜的发泡剂含量过低，反射率较差。相关性能见表5。

对比例4

按照上述方法制备聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，PBT切片占50％，发泡剂占11％，阻燃剂占8％，增韧剂占5％，扩链剂占1％，无机填料占25％(所述百分比为重量百分比)。

所得反射膜的发泡剂含量过高，综合性能较差。相关性能见表5。

对比例5

按照上述方法制备聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，PEN占60％，发泡剂占5％，阻燃剂占8％，增韧剂占5％，无机填料占22％(所述百分比为重量百分比)。

所得反射膜不含扩链剂，综合性能较差。相关性能见表5。

对比例6

按照上述方法制备聚酯薄膜，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，PET切片占58％，发泡剂占6％，阻燃剂占8％，扩链剂占3％，无机填料占25％(所述百分比为重量百分比)。

所得反射膜不含增韧剂，综合性能较差。相关性能见表5。

表5 对比例1-6所得阻燃发泡型反射用聚酯薄膜性能测试表

通过表1至表5的数据可以得出。本发明提供的反射膜具有极高的反射率、优秀的耐热性和阻燃性。而且，实施例16-18所制得的反射膜具有更好的反射率和阻燃性。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，并非用于限定本发明的保护范围。凡是根据本发明内容所做的均等变化与修饰，均涵盖在本发明的专利范围内。

Claims (2)

1.一种阻燃发泡型反射用聚酯薄膜，其特征在于，所述聚酯薄膜包括聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂、无机填料；所述聚酯薄膜中，

聚酯切片PBT占45％，发泡剂偶氮二甲酰胺占5％，阻燃剂聚磷酸铵占20％，增韧剂缩水甘油酯接枝SEBS占5％，扩链剂邻苯二甲酸占1％，无机填料硫化锌占24％；所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度为1×10⁷个/cm³；所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-8μm；或者，

聚酯切片PET占50％，发泡剂3,3-二磺酰肼二苯砜占5％，阻燃剂氰尿酸三聚氰胺占18％，增韧剂缩水甘油酯接枝SEBS占5％，扩链剂碳化二亚胺占2％，无机填料钛白粉占20％；所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度为9×10⁶个/cm³；所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-8μm；或者，

聚酯切片PEN占50％，发泡剂N,N二亚硝基五次甲基四胺占4％，阻燃剂十溴二苯乙烷占10％，增韧剂马来酸酐接枝POE占5％，扩链剂碳化二亚胺占1％，无机填料硫酸钡占30％；所述薄膜内具有均匀的微泡，所述微泡的密度为1×10⁷个/cm³；所述微泡呈椭圆状，所述微泡的直径为0.1-8μm。

2.根据权利要求1所述的阻燃发泡型反射用聚酯薄膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将聚酯切片、发泡剂、阻燃剂、增韧剂、扩链剂预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到发泡阻燃母粒；

(2)将聚酯切片，无机填料预混均匀后通过双螺杆挤出机造粒得到白色母粒；

(3)将聚酯切片、步骤(1)所得的发泡阻燃母粒、步骤(2)所得的白色母粒按配比进行干燥结晶、熔融塑化、流延铸片；

(4)将铸片进行纵向拉伸、横向拉伸、热定型、收卷和包装，得到所述阻燃发泡型反射用聚酯薄膜。