CN103073195A - 利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法，其特征在于采用以下步骤：（1）以水玻璃为硅源，采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶；（2）以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油：无水乙醇=1:5的比例配制成改性液，缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶；（3）将2~3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行20~60s后置于100℃的烘箱中干燥2h即得SiO2膜。本发明制备的SiO2膜润湿接触角高达161.32°，属于超疏水性表面，可用于作抗水剂、催化剂、催化剂载体和石油化工等领域。

Description

利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法
技术领域
本发明提供一种利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法，属于无机材料技术领域。 
背景技术
荷叶表面之所以有这种自清洁能力，是由于荷叶表面是超疏水表面(通常将接触角大于150°的表面称为超疏水表面)，其表面与水的接触角达160.4±0.7°，而滚动角只有1.9°。除了荷叶以外，自然界中还有很多植物的表面具有超疏水性，如芋头叶、甘蓝、水稻叶等，由于超疏水表面与水滴的接触面积非常小，且水滴极易从表面滚落，因此，超疏水表面不仅具有自清洁功能，而且还具有防电流传导、防腐蚀、防水、防雾、防雪、防霜冻、防霉、防粘附、防污染等功能，因而在建筑、服装纺织、液体运输、生物医学、日用品包装、交通运输工具以及微量分析等领域都具有广泛的应用前景。超疏水表面材料用在室外天线、太阳能面板、光电转换器上可以防止雪的黏附。因而采用价廉的水玻璃来制备超疏水性的纳米SiO2膜具有较大的社会效益和经济效益。 
发明内容
本发明的目的是提出一种采用价廉的水玻璃作原料、操作简便、成本低、产品性能优良的超疏水性SiO2膜的制备方法。其技术内容为： 
一种利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法，其特征在于采用以下步骤：（1）以水玻璃为硅源，采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶，具体步骤是将去离子水、无水乙醇和水玻璃按体积比为120：10：3的比例混合成前驱体，加入少量无水硫酸钠和三乙醇胺，在30℃的恒温水浴中搅拌30min后继续升温至70℃，同时缓慢滴加10wt%硫酸至pH=4.5~4.8，搅拌120~150min后制得SiO2溶胶；（2）以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油：无水乙醇=1:5的比例配制成改性液，缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶；（3）将2~3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行20~60s后置于100℃的烘箱中干燥2h即得SiO2膜。
所述的利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法，特征在于：步骤（1）中，无水硫酸钠的用量按3ml的水玻璃加1g，三乙醇胺的用量按3ml的水玻璃加0.25ml于前驱体中。 
所述的利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法，特征在于：步骤（2）中，改性剂的用量按与水玻璃的体积比为1：3。 
本发明与现有技术相比，其优点为： 
1、采用价廉的水玻璃作原料制备高疏水性的膜，原料来源广，操作简便，成本低，性能好，且制备的SiO2-膜中的颗粒为纤维状（如图2所示），增加了膜的微观粗糙度，更有效地增加膜的疏水性； 
2、以氨基硅油为改性剂，采用简单的溶胶-凝胶法就可制得接触角高达161.32°超疏水性的SiO2-膜。有使用羟基硅油作为改性剂的报道，羟基硅油的分子式为HO[(CH3)2SiO]nH。而 
氨基硅油的分子式为OSi(H3C)3[(CH3)2SiO]n[CH3SiC3H6NHC2H4NH2]mOSi(CH3)3，除了含有CH3-，SiCH3-和SiO-外还有NH2-和NH- -等疏水性基团，因而可使改性后的白碳黑中仅存在极少量的OH-基团，而含有大量的CH3-，SiCH3-、SiO-和NH2-疏水性基团，因而提高了白碳黑的疏水性能。
附图说明
图1是SiO2膜的接触角视频图； 
图2是SiO2膜的SEM图。 
具体实施方式
实施例一： 
1、SiO2溶胶的制备：将去离子水、无水乙醇和水玻璃按体积比为120：10：3的比例混合成前驱体，将无水硫酸钠的添加量按3ml的水玻璃加1g，三乙醇胺的用量按3ml的水玻璃加0.25ml于前驱体中，在30℃的恒温水浴中搅拌30min后继续升温至70℃，同时缓慢滴加10wt%硫酸至pH=4.5，搅拌120min后制得SiO2溶胶。
2、SiO2溶胶的改性：以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油：无水乙醇=1：5的比例配制成改性液，改性剂的用量按与水玻璃的体积比为1：3，将改性液缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶。 
3、超疏水性SiO2膜的制备：将2滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行20s得到SiO2膜，置于100℃的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。 
经测试，所制得SiO2膜的接触角为159.92°，扫描电镜观察SiO2为纤维状，偏光显微镜下可以观察到荷叶状或类荷叶状纹理。 
实施例二： 
步骤与实施例一基本一样，不同的是在步骤1中的pH=4.8，搅拌150min，步骤3中将3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，步骤3中运行60s得到SiO2膜。
1、SiO2溶胶的制备：将去离子水、无水乙醇和水玻璃按体积比为120：10：3的比例混合成前驱体，将无水硫酸钠的添加量按3ml的水玻璃加1g，三乙醇胺的用量按3ml的水玻璃加0.25ml于前驱体中，在30℃的恒温水浴中搅拌30min后继续升温至70℃，同时缓慢滴加10wt%硫酸至pH=4.8，搅拌150min后制得SiO2溶胶。 
2、SiO2溶胶的改性：以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油：无水乙醇=1：5的比例配制成改性液，改性剂的用量按与水玻璃的体积比为1：3，将改性液缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶。 
3、超疏水性SiO2膜的制备：将3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行60s得到SiO2膜，置于100℃的烘箱中干燥2h即得超疏水性SiO2膜。 
                              
经测试，所制得SiO2的接触角为161.32°，扫描电镜观察SiO2为纤维状，如图1和2所示。 

Claims (3)

1.一种利用水玻璃制备超疏水性SiO2膜的方法，其特征在于采用以下步骤：（1）以水玻璃为硅源，采用溶胶-凝胶法制备SiO2溶胶，具体步骤是将去离子水、无水乙醇和水玻璃按体积比为120：10：3的比例混合成前驱体，加入少量无水硫酸钠和三乙醇胺，在30℃的恒温水浴中搅拌30min后继续升温至70℃，同时缓慢滴加10wt%硫酸至pH=4.5~4.8，搅拌120~150min后制得SiO2溶胶；（2）以氨基硅油为改性剂，按氨基硅油：无水乙醇=1:5的比例配制成改性液，缓慢地滴加入不断搅拌的SiO2溶胶中，陈化36h后即得SiO2改性溶胶；（3）将2~3滴SiO2改性溶胶滴于载玻片上，涂膜仪的旋转速度为2000r/min，运行20~60s后置于100℃的烘箱中干燥2h即得SiO2膜。
2.如权利要求 1 所述的利用水玻璃制备超疏水性SiO2的方法，特征在于：步骤（1）中，无水硫酸钠的用量按3ml的水玻璃加1g，三乙醇胺的用量按3ml的水玻璃滴加0.25ml于前驱体中。
3.如权利要求 1 所述的利用水玻璃制备超疏水性SiO2的方法，特征在于：步骤（2）中，改性剂的用量按与水玻璃的体积比为1：3。
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