CN103061139B - 一种三元复合防水透湿涂层剂及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种防水透湿涂层剂及其应用，主要是将丝素粉体和水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮加入到常规涂层剂中制成三元复合的涂层剂，并通过涂覆制成具有防水透湿性能的涂层织物。该三元复合防水透湿涂层剂是在常规涂层剂中添加一定量的丝素粉体和水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮，组成三元协同的组合涂层剂。所述的三元复合防水透湿涂层剂，通过干法涂层的方式，涂覆在织物基布上，制备出具有优异性能的防水透湿涂层织物。
Description
技术领域
本发明属于纺织技术领域，具体涉及一种防水透湿涂层剂及其应用，主要是将丝素粉体和水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮加入到常规涂层剂中制成三元复合的涂层剂，并通过涂覆制成具有防水透湿性能的涂层织物。
背景技术
防水透湿织物集防水、透湿、防风和保暖性能于一体，具有很高的市场需求。防水透湿织物主要有高密度织物、涂层织物和层压织物这三种。其中使用涂层方式制备防水透湿织物，由于其成本较低，加工简单而得到广泛应用，但由于原料、工艺及这种方法本身的局限，一直未能很好地解决透气透湿与耐水压之间的矛盾。
为了解决防水与透湿之间的矛盾，通过加入有机高分子材料粉末是一种可行的方法。如申请号为200710169077.1题为“一种吸湿透汽聚氨酯膜的生产方法” 公布了一种吸湿透汽聚氨酯膜的生产方法，用碳酸氢钠、碳酸氢铵等改性羊毛和羽绒等有机高分子材料超细粉体并分散于聚氨酯溶液，最后干法成膜；如申请号为200710145401.6 和200810240465.9所公布的，通过添加吸湿性较强的木质纤维素微细粉于涂层剂中，提高了透湿能力。上述专利均应用于溶剂型的、透湿型的涂层剂，且存在用量大、透湿效果不够显著等问题。
本发明根据丝素优异的吸湿性和生物相容性，聚乙烯吡咯烷酮良好的吸湿性和成膜性，在水性涂层剂中添加丝素粉体和聚乙烯吡咯烷酮，形成三元复合涂层剂，应用于织物涂层整理，在显著提高涂层织物透湿性能的同时，不降低涂层织物的防水性能，解决了涂层织物防水性与透湿性之间的矛盾。
发明内容
本发明的目的是提供一种三元复合防水透湿涂层剂，该三元复合防水透湿涂层剂通过涂覆的方式，可制备具有防水透湿功能的材料。
本发明的另一目的是提供所述的三元复合防水透湿涂层剂在涂层整理方面的应用。
本发明提供了一种三元复合防水透湿涂层剂，其中三元复合防水透湿涂层剂是在常规涂层剂中添加一定量的丝素粉体和水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮，组成三元协同的组合涂层剂。
所述的丝素粉体是通过物理粉碎或化学降解方法得到的粒径小于100微米，不溶或微溶于水的丝素粉体。丝素含有大量的亲水基团，不仅本身具有优异的吸湿性，而且能在涂层剂膜内形成导湿通道，具有提高涂层膜透湿性的功能。此外，丝素粉体与人体有极好的生物相容性，而且无毒、无污染、可降解。
所述的水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮有非离子、阳离子、阴离子三大类，优选非离子型，平均分子量在1000～130000。聚乙烯吡咯烷酮与人体相容性好，成膜性好，具有与常规涂层剂高分子材料反应的官能团，可形成交联结构，提高防水性；同时聚乙烯吡咯烷酮具有吸湿性，能进一步提高透湿性。
所述的常规涂层剂为水性聚氨酯涂层剂。
上述的三元复合防水透湿涂层剂以重量份计包括如下组分：水性聚氨酯涂层剂100份，丝素粉体5～20份，水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮2～15份。将丝素粉体和聚乙烯吡咯烷酮加入到已增稠好的水性聚氨酯涂层剂中，搅拌均匀，调节至所需粘度，待用。
本发明的另一目的是提供所述的三元复合防水透湿涂层剂的应用工艺技术，其中将所述的三元复合防水透湿涂层剂，通过干法涂层的方式，涂覆在织物基布上，制备出具有优异性能的防水透湿涂层织物，其制备方法包括以下步骤：
a.用氟系拒水剂对涂层织物基布进行拒水整理，整理后基布沾水等级大于4级；
b.在所述的三元复合涂层剂加入2～8%涂层剂重量的交联剂，混合均匀，得到涂层工作液；
c.用步骤b配制的涂层工作液对经过步骤a处理后的基布进行涂层整理，涂层量控制在5～15g/m2；
d.涂层后织物经过130～170℃高温焙烘，时间为1～5min，得到防水透湿涂层织物。
所述的三元复合防水透湿涂层剂涂覆基布包括涤纶、棉、涤棉混纺等常规织物。
所述的前拒水整理具体步骤如下：用氟系拒水剂对待涂层织物基布进行一浸一轧的拒水整理，控制轧液率在30%-70%，然后在80-100℃温度下预烘2-5min,再在150-180℃下焙烘1-2min。
本发明所提供的三元复合防水透湿涂层剂是一种以丝素粉体和水溶性高分子添加剂加工的防水透湿材料，丝素粉体是亲水性粉体，分散在涂层膜内外，形成“吸附一扩散一解吸”过程，具有良好的导湿、吸湿作用；聚乙烯吡咯烷酮具有优异的成膜性和吸湿性,聚乙烯吡咯烷酮的加入有利于丝素粉体在涂层剂中的分散，形成涂层剂-有机高分子粉体-水溶性高分子的交联结构，提高涂层织物的防水性；此外，聚乙烯吡咯烷酮与聚氨酯形成具有相分离结构的互穿网络结构，为水分子提供透湿通道，进一步提高涂层织物的透湿性能。应用本发明制备的三元复合防水透湿涂层剂涂层整理织物，涂层织物的静水压值在400mm水柱以上（按GB/T4744-1997）测试），透湿量≥4000g·m-2·d-1（按GB/T 12704.2-2009《纺织品 织物透湿性试验方法》中的吸湿法测试）。
本发明与已有技术相比，具有如下优点：
（1）添加简单，工艺可行，适用面广；
（2）使用的丝素粉体和水溶性高分子聚乙烯吡咯烷酮无毒无害，且与人体相容性好，对环境无污染；
（3）使用本发明制成的涂层织物具有较高的透湿性和防水性，且织物其他机械物理性能良好；
（4）可利用蚕丝下脚料制备丝素粉体，实现废物利用，节约成本。
具体实施方式
通过以下实施例，对本发明的技术方案作进一步的补充和说明；但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
（1）三元复合涂层剂的制备：
a.在18g水性涂层剂TF677中加入0.4g合成增稠剂TF601A，用磁力搅拌器搅拌均匀，备用；
b.将3.6g丝素粉体和0.4g聚乙烯吡咯烷酮加入到a中增稠好的涂层剂，用磁力搅拌器搅拌40min，即得三元复合涂层剂。
c.将制得的三元复合涂层剂置于室温下密封保存，待用。
（2）防水透湿涂层织物的制备：
a. 对涤纶基布的前拒水整理，采用工艺配方及条件：一浸一轧（防水剂DH819E 15g/L, 轧余率50%） → 预烘( 100℃，3 min) → 焙烘 ( 170℃，1 min)，整理后基布沾水等级为4～5。
b.将2g交联剂TF677加入到（1）中制备好的三元复合涂层剂，用磁力搅拌器搅拌30min，使之混合均匀，得到涂层工作液。
c.用步骤b配制的涂层工作液对经过步骤a处理后的基布进行单面涂层，涂层量控制在7～8g/m2。
d.涂层后织物经过140℃高温焙烘，时间为2min，得到防水透湿涂层织物。
实施例2
（1）三元复合涂层剂的制备：
a.在18g水性涂层剂TF677中加入0.4g合成增稠剂TF601A，用磁力搅拌器搅拌均匀，备用；
b.将1.8g丝素粉体和0.7g聚乙烯吡咯烷酮加入到a中增稠好的涂层剂，用磁力搅拌器搅拌40min，即得三元复合的涂层剂。
c.将制得的三元复合涂层剂置于室温下密封保存，待用。
（2）防水透湿涂层织物的制备：
具体同实施例1中（2）防水透湿涂层织物的制备。
实施例3
（1）三元复合涂层剂的制备：
a.在18g水性涂层剂TF677中加入0.4g合成增稠剂TF601A，用磁力搅拌器搅拌均匀，备用；
b.将0.9g丝素粉体和2.7g聚乙烯吡咯烷酮加入到a中增稠好的涂层剂，用磁力搅拌器搅拌40min，即得三元复合的涂层剂。
c.将制得的三元复合涂层剂置于室温下密封保存，待用。
（2）防水透湿涂层织物的制备：
具体同实施例1中（2）防水透湿涂层织物的制备。
实施例4、5
（1）三元复合涂层剂的制备：
具体同实施例2中（1）三元复合涂层剂的制备。
（2）防水透湿涂层织物的制备：
具体同实施例1中（2）防水透湿涂层织物的制备，区别是单面涂层时，实施例4的涂层量控制在5～6g/m2，而实施例5的涂层量控制在12～13g/m2。
实施例6
（1）三元复合涂层剂的制备：
a.将1.8g丝素粉体和0.7g聚乙烯吡咯烷酮加入到18g水性涂层剂328-1中，用磁力搅拌器搅拌40min，即得三元复合的涂层剂。
b.将制得的三元复合涂层剂置于室温下密封保存，待用。
（2）防水透湿涂层织物的制备：
a. 对涤纶基布的前拒水整理，具体同实施例1中的涤纶基布前拒水整理。
b.将0.7g交联剂TF677加入到（1）中制备好的三元复合涂层剂，用磁力搅拌器搅拌50min，使之混合均匀，得到涂层工作液。
c.用步骤b配制的涂层工作液对经过步骤a处理后的基布进行单面涂层，涂层量控制在10～11g/m2。
d.涂层后织物经过160℃高温焙烘，时间为1.5min，得到防水透湿涂层织物。
实施例7
（1）三元复合涂层剂的制备：
a.将1.8g丝素粉体和0.7g聚乙烯吡咯烷酮加入到18g水性涂层剂TF671B中，用磁力搅拌器搅拌40min，即得三元复合的涂层剂。
b.将制得的三元复合涂层剂置于室温下密封保存，待用。
（2）防水透湿涂层织物的制备：
具体同实施例6中（2）防水透湿涂层织物的制备。
实施例8
a.在18g水性涂层剂TF677中加入2g合成增稠剂TF601A，用磁力搅拌器搅拌均匀，备用；
b.将1.8g丝素粉体和0.7g聚乙烯吡咯烷酮加入到a中增稠好的涂层剂，用磁力搅拌器搅拌40min，即得三元复合的涂层剂。
c.将制得的三元复合涂层剂置于室温下密封保存，待用。
（2）防水透湿涂层织物的制备：
具体同实施例6中（2）防水透湿涂层织物的制备。
实施例9
（1）三元复合涂层剂的制备：
a.在35g水性涂层剂TF677中加入0.6g合成增稠剂TF601A，用磁力搅拌器搅拌均匀，备用；
b.将3.5g丝素粉体和0.15g聚乙烯吡咯烷酮加入到a中增稠好的涂层剂，用磁力搅拌器搅拌30min，即得三元复合的涂层剂。
c.将制得的三元复合涂层剂置于室温下密封保存，待用。
（2）防水透湿涂层织物的制备：
a. 对涤纶基布的前拒水整理，采用工艺配方及条件：一浸一轧（防水剂TG410HN 10g/L, 轧余率30%） → 预烘( 80℃，5min) → 焙烘 ( 160℃，2min)，整理后基布沾水等级为4～5。
b.将1.6g交联剂TF677加入到（1）中制备好的三元复合涂层剂，用磁力搅拌器搅拌40min，使之混合均匀，得到涂层工作液。
c.用步骤b配制的涂层工作液对经过步骤a处理后的织物进行单面涂层，涂层量控制在7～8g/m2。
d.涂层后织物经过130℃高温焙烘，时间为5min，得到防水透湿涂层织物。
实施例10、11
（1）三元复合涂层剂的制备：
具体同实施例8中（1）三元复合涂层剂的制备。
（2）防水透湿涂层织物的制备：
具体同实施例8中（2）防水透湿涂层织物的制备。区别是高温焙烘时，实施例10的焙烘温度为145℃，焙烘时间为2.5min；而实施例11的焙烘温度为170℃，焙烘时间为1min。
说明：实施例中所用药品试剂均为市购，其中TF677、TF671B和328-1为不同结构的水性聚氨酯涂层剂。
实施效果
将上述实施例得到的涂层织物与各对比样（未改性常规聚氨酯涂层剂涂层整理的织物样本）进行防水性、透湿性、断裂强力和硬挺度的对比测试分析，结果如表1～表4所示。
涂层织物的防水性测试：参照GB/T4744-1997《纺织织物 抗渗水性测定静水压试验》，每个样品测试5次，取平均值。
涂层织物的透湿性测试：参照GB/T 12704.2-2009《纺织品 织物透湿性试验方法》中的吸湿法测试。
涂层织物的强力测试：参照GB/T3932.1-1997《纺织品织物拉伸性能第I部分：断裂强力和断裂伸长率的测试-条样法》，测试5次，取平均值。
涂层织物的硬挺度测试：将涂层试样剪成15cm×2.5cm样条，采用LLY-01B型电子硬挺度仪进行测试。每个试样测试5次，取平均值。所测得的数值越大，表明涂层织物手感越差。
表1三元复合涂层剂对涂层整理效果的影响
| 实施例 | 静水压/mmH2O | 透湿量/g·m-2·d-1 | 强力/N | 硬挺度/cm |
| 1 | 420 | 5060 | 625 | 6.62 |
| 2 | 520 | 5314 | 610 | 6.51 |
| 3 | 430 | 5200 | 590 | 7.01 |
| 对比样 | 474 | 1738 | 615 | 6.14 |
由表1可见，与对比样（未改性涂层剂涂层整理的织物）相比，采用本发明的三元复合涂层剂涂层整理后，涂层织物的透湿量有了大幅度提高，透湿量大于4000g·m-2·d-1，静水压值高于400mm水柱；且涂层织物的强力、手感基本不变。该三元复合涂层剂涂层整理的织物在不降低涂层织物其他性能的基础上，透湿性能得到了显著改善，穿着舒适性好。
表2涂层量对涂层效果的影响
| 实施例 | 静水压/mmH2O | 透湿量/g·m-2·d-1 | 强力/N | 硬挺度/cm |
| 2 | 520 | 5314 | 610 | 6.51 |
| 4 | 380 | 5720 | 600 | 6.45 |
| 5 | 665 | 2980 | 615 | 6.54 |
由表2可见，随着涂层量的增加，采用本发明制备的三元复合涂层剂涂层整理的织物其透湿效果变差，防水效果变好，涂层织物的强力和手感基本不变。当涂层量为7～8g/m2（实施例2）时，透湿量大于4000g·m-2·d-1，静水压值高于400mm水柱，因此，采用该三元复合涂层剂制备防水透湿织物，涂层量适当时，防水透湿效果均好，具有广泛的应用前景。
表3不同涂层剂对涂层效果的对比
由表3可见，采用不同水性聚氨酯涂层剂制备三元复合涂层剂，经涂层后，得到的涂层织物均具有优异的防水透湿性能，对强力和手感影响很小。该发明不受水性聚氨酯涂层剂结构的限制，具有广泛的应用前景。
表4不同焙烘条件对本发明的涂层效果的影响
| 实施例 | 静水压/mmH2O | 透湿量/g·m-2·d-1 | 断裂强力/N | 硬挺度/cm |
| 9 | 470 | 5420 | 629 | 6.42 |
| 10 | 540 | 5210 | 615 | 6.46 |
| 11 | 560 | 5180 | 631 | 6.51 |
由表4可见，在本实验范围内，不同焙烘条件对三元复合涂层剂涂层整理效果影响小，涂层整理后，织物的透湿量均大于4000g·m-2·d-1，静水压值均高于400mm水柱，可适当降低焙烘温度，减少焙烘时间。该三元复合防水透湿涂层剂的应用，具有节能降耗的效果。
通过以上实施例可以得出：
（1）丝素-聚乙烯吡咯烷酮-聚氨酯三元复合涂层剂整理织物具有良好的防水性能和很好的透湿性能，且适用性广，工艺简单，织物其他性能影响小。
（2）该三元复合防水透湿涂层剂整理织物具有透湿性可控的特点，可通过调控三元复合涂层剂中丝素粉体和聚乙烯吡咯烷酮的用量、涂层量来调控涂层织物的透湿性能与防水性能。
Claims (4)
1.一种三元复合防水透湿涂层剂，其特征在于：该涂层剂以重量份计包括如下组分：水性聚氨酯涂层剂100份，丝素粉体5-20份，聚乙烯吡咯烷酮 2-15份，将丝素粉体和聚乙烯吡咯烷酮加入到已增稠好的水性聚氨酯涂层剂中，搅拌均匀，调节至所需粘度，即得三元复合防水透湿涂层剂；所述的丝素粉体是通过物理粉碎或化学降解方法得到的粒径小于100微米，不溶或微溶于水的丝素粉体；所述的聚乙烯吡咯烷酮为非离子型，平均分子量在1000～130000。
2.一种如权利要求1所述的三元复合防水透湿涂层剂的应用，其特征在于所述的三元复合防水透湿涂层剂，通过涂层的方式，涂覆在织物基布上，制备防水透湿涂层织物，其制备方法包括以下步骤：
a. 前拒水整理：用氟系拒水剂对涂层织物的基布进行前拒水整理，整理后基布沾水等级大于4级；
b. 在所述的三元复合涂层剂中加入2～8%以水性聚氨酯涂层剂重量计的交联剂，混合均匀，得到涂层工作液；
c. 用步骤b配制的涂层工作液对经过步骤a处理后的基布进行涂层整理，涂层量控制在5～15g/m2；
d. 涂层后织物经过130～170℃高温焙烘，时间为1～5min，得到防水透湿涂层织物。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的织物基布是涤纶、棉或涤棉混纺织物。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：所述的前拒水整理具体步骤如下：用氟系拒水剂对待涂层织物基布进行一浸一轧的拒水整理，控制轧液率在30%-70%，然后在80-100℃温度下预烘2-5min,再在150-180℃下焙烘1-2min。
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