CN103060930A

CN103060930A - 连续化超声法制备天然纳米纤维的设备及方法

Info

Publication number: CN103060930A
Application number: CN2012105666452A
Authority: CN
Inventors: 于海鹏; 陈文帅; 刘永壮; 李勍
Original assignee: Northeast Forestry University
Current assignee: Northeast Forestry University
Priority date: 2012-12-24
Filing date: 2012-12-24
Publication date: 2013-04-24

Abstract

连续化超声法制备天然纳米纤维的设备及方法，它涉及一种天然纳米纤维制备设备及方法，以解决现有超声法分离制备天然纳米纤维存在能量分布不均、试验规模小、不能满足天然纳米纤维批量产业化生产的问题。设备：超声槽嵌于工作台的内部，出料管与出料口相连，数个超声波换能器沿超声槽的长度方向均布设置，每个超声波换能器的探头端设置在超声槽内，控制器和超声波发生器依次设置在工作台的下面，反应釜安装于工作台的外部且位于超声槽的上方，进料管的输入端与反应釜的出料口连接、输出端与超声槽连通。方法：一、配制天然纤维原料的反应物混合液；二、输送反应物混合液至超声槽；三、超声；四、出料；五、连续制备。本发明用于制备天然纳米纤维。

Description

连续化超声法制备天然纳米纤维的设备及方法

技术领域

本发明涉及一种天然纳米纤维制备设备及方法，具体涉及一种连续化超声法制备天然纳米纤维的设备及方法。

背景技术

超声波可用于固体的粉碎、乳化、脱气、除尘、去垢、清洗、灭菌、促进化学反应和进行生物学研究等。超声波细胞粉碎机是一种利用强超声在液体中产生空化效应，对物质进行超声破碎处理的多功能、多用途的仪器，能用于多种动植物细胞、病毒细胞的破碎，同时可用来乳化、分离、匀化、提取、消泡、清洗及加速化学反应等等，被广泛应用于生物化学、微生物学、药物化学、表面化学、物理学、动物学等领域。

天然生物纤维材料主要为生物体的高分子(如纤维素、多糖、结构蛋白、核酸等)形成的纤维，其中，纤维素是植物原料的重要组分，可来源于木材、竹材、棉、麻、农作物秸秆、甘蔗渣等植物或其废弃物，结构蛋白也是一重要类别，包括蚕丝、蜘蛛丝和胶原纤维等。它们共同的特点都是由具有纳米尺度的纤维“自下而上”复合而成，体现了一定的层次和尺度特性。以此为基础，采用化学法、机械法、生物法可以将它们分解为纳米尺度的纤维，从而形成来源于天然生物原料的纳米材料，这种纳米材料也显示出在先进功能材料、食品、医药、建筑材料、生物组织工程等方面的广阔应用前景。

超声法是分离制备天然纳米纤维的方法之一，但是目前市场上利用超声波进行纤维分纤纳米化的仪器多为单个探头的超声波细胞粉碎仪，实验室的研究多采用将微米级或更多尺寸的纤维悬浊液放在烧杯中，然后进行超声破碎处理。但这种方法存在能量分布不均、试验规模过小、不能连续化加工等问题，不能满足天然纳米纤维大批量产业化生产的需求。

发明内容

本发明的目的是为解决现有超声法分离制备天然纳米纤维存在能量分布不均，试验规模过小、不能连续化加工，不能满足天然纳米纤维大批量产业化生产需求的问题，而提供一种连续化超声法制备天然纳米纤维的设备及方法。

设备：本发明的连续化超声法制备天然纳米纤维的设备包括超声装置、反应釜和进料管，所述超声装置包括工作台、超声槽、出料管、控制器、超声波发生器和数个超声波换能器，所述超声槽嵌于工作台的内部，所述超声槽的底部设有出料口，出料管的输入端与出料口相连，数个超声波换能器沿超声槽的长度方向均布设置，每个超声波换能器的探头端设置在超声槽内，所述控制器和超声波发生器依次设置在所述工作台的下面，所述超声波发生器通过导线分别与数个超声波换能器连接，反应釜安装于工作台的外部且位于超声槽的上方，进料管的输入端与反应釜的出料口连接，进料管的输出端与超声槽连通。

方法：连续化超声法制备天然纳米纤维的方法是按照以下步骤实现的：

步骤一、配制天然纤维原料的反应物混合液：将天然纤维原料和溶剂装入反应釜中，天然纤维原料与溶剂的质量比为1～10∶100，在温度为20～80℃、搅拌速度为50～500r/min的条件下，搅拌60min，得到反应物混合液；

步骤二、输送反应物混合液至超声槽：将超声槽的进料口开启，反应物混合液经进料管流入超声槽中，料浆液面淹没数个超声波换能器的探头端后关闭超声槽的进料口；

步骤三、超声：超声槽内的反应物混合液与超声波换能器充分接触，在超声波发生器将工频电转变成20～50KHz的高频电信号的条件下震荡5～20min，得到天然纳米纤维溶液；

步骤四、出料：将步骤三所得的天然纳米纤维溶液由出料口排出。

步骤五、连续制备：重复步骤二至步骤四，进行下一批次的纤维素分纤化加工，实现天然纳米纤维的连续制备。

本发明与现有技术相比有具有如下优点：本发明的设备将反应釜与超声装置相连接，能够实现物料的预处理和自动进给，便于工业化的连续生产。在大型超声工作槽内配置多个超声波换能器能使超声波辐射面积更大、处理效果更均匀，实现原料液的大规模处理。利用本发明的设备实现天然纳米纤维的制备，对反应物原料的处理量大；间隔分布的多个超声换能器使得超声波能量扩散面积更大、处理效果更均匀、分纤效率高、处理连续化程度高、能够满足天然纳米纤维工业化大生产量的需求。

附图说明

图1是本发明的连续化超声法制备天然纳米纤维的设备的整体结构示意图。

具体实施方式：

具体实施方式一：结合图1说明本实施方式，本实施方式包括超声装置、反应釜1和进料管2，所述超声装置包括工作台3、超声槽4、出料管5、控制器6、超声波发生器7和数个超声波换能器8，所述超声槽4嵌于工作台3的内部，所述超声槽4的底部设有出料口4-1，出料管5的输入端与出料口4-1相连，数个超声波换能器8沿超声槽4的长度方向均布设置，每个超声波换能器8的探头端设置在超声槽4内，所述控制器6和超声波发生器7依次设置在所述工作台3的下面，控制器6用于控制超声功率、超声间隙时间、显示运行参数以及故障报警，所述超声波发生器7通过导线分别与数个超声波换能器8连接，反应釜1安装于工作台3的外部且位于超声槽4的上方，进料管2的输入端与反应釜1的出料口连接，进料管2的输出端与超声槽4连通。超声槽4与进料管2的接口处及超声槽4与出料管5的接口处均设有用于控制物料通过的阀门。反应釜1为现有技术，反应釜1具有搅拌机构、加料机构、排液机构、控温机构和真空泵。超声波换能器8的数量多可使超声波能量扩散面积更大，处理效果更均匀，分纤效率更高，满足天然纳米纤维大生产量的需求。

具体实施方式二：结合图1说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一不同的是它还增加有温控器9，所述温控器9设置在超声槽4的外壁处。温控器9起到控制超声槽4内温度的作用。温控器9为市售产品。其它组成及连接关系与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：结合图1说明本实施方式，本实施方式与具体实施方式一或二不同的是它还增加有隔声墙10，隔声墙10沿超声槽4的六面铺设。隔声墙10为隔声材料，隔声墙10起到降低超声波工作噪音的作用。其它组成及连接关系与具体实施方式一或二相同。

具体实施方式四：结合图1说明本实施方式，本实施方式是按照以下步骤实现的：

步骤一、配制天然纤维原料的反应物混合液：将天然纤维原料和溶剂装入反应釜1中，天然纤维原料与溶剂的质量比为1～10∶100，在温度为20～80℃、搅拌速度为50～500r/min的条件下，搅拌60min，得到反应物混合液；

步骤二、输送反应物混合液至超声槽4：将超声槽4的进料口开启，反应物混合液经进料管2流入超声槽4中，料浆液面淹没数个超声波换能器8的探头端后关闭超声槽4的进料口；

步骤三、超声：超声槽4内的反应物混合液与超声波换能器8充分接触，在超声波发生器7将工频电转变成20～50KHz的高频电信号的条件下震荡5～20min，得到天然纳米纤维溶液；当超声波换能器8被加上高频电压后，超声波换能器8的压电陶瓷元件在电场作用下将压电逆效应转换成同频率的机械振荡，并以超声纵波的形式在超声槽4内反应物混合液中辐射。超声波换能器8是一种高效率的换能元件，能将电能转换成强有力的超声波振动，在产生超声波振动时，仿佛是一个小的活塞，振幅很小，约只有几微米，但这个振动加速度很大。由于超声纵波传播的正压和负压交替作用，产生无数超过1000个大气压的微小气泡并随时爆破，形成了对纤维素的缝隙处(纳米纤丝之间的氢键结合缝隙)高压轰击，这就是超声波处理所特有的“空化效应”，空化作用非常容易在固体与液体的交界处产生，超声波将反应物混合液中团聚在一起的纳米纤维在这种空化效应的作用下被均匀分纤开来。

步骤五、连续制备：重复步骤一至步骤四，进行下一批次的纤维素分纤化加工，实现天然纳米纤维的连续制备，无时间间隔；

具体实施方式五：本实施方式的步骤一中的天然纤维原料为木材、木材加工剩余物、竹材、棉、麻、农作物秸秆、甘蔗渣、纸浆或纤维素衍生物的纤维素。其它步骤与具体实施方式四相同。

具体实施方式六：本实施方式的步骤一中的天然纤维原料为甲壳素、胶原、蚕丝或蜘蛛丝等天然高分子材料。其它步骤与具体实施方式四相同。

具体实施方式七：本实施方式的步骤一中的溶剂为30～70wt％的硫酸溶液或10～20wt％的盐酸溶液。其它步骤与具体实施方式四相同。

具体实施方式八：本实施方式的步骤一中的溶剂为0.01～0.02wt％的2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物(TEMPO)、pH值为10的溶液。其它步骤与具体实施方式四相同。

具体实施方式九：步骤一中的溶剂为4.5～5.5wt％的氢氧化钾溶液。步骤一中的溶剂采用氢氧化钾溶液时，反应釜1中的反应温度为80℃。其它步骤与具体实施方式四相同。

具体实施方式十：本实施方式的步骤三中的超声波发生器7的频率为25KHz。其它步骤与具体实施方式四相同。

Claims

1.一种连续化超声法制备天然纳米纤维的设备，其特征在于：所述设备包括超声装置、反应釜(1)和进料管(2)，所述超声装置包括工作台(3)、超声槽(4)、出料管(5)、控制器(6)、超声波发生器(7)和数个超声波换能器(8)，所述超声槽(4)嵌于工作台(3)的内部，所述超声槽(4)的底部设有出料口(4-1)，出料管(5)的输入端与出料口(4-1)相连，数个超声波换能器(8)沿超声槽(4)的长度方向均布设置，每个超声波换能器(8)的探头端设置在超声槽(4)内，所述控制器(6)和超声波发生器(7)依次设置在所述工作台(3)的下面，所述超声波发生器(7)通过导线分别与数个超声波换能器(8)连接，反应釜(1)安装于工作台(3)的外部且位于超声槽(4)的上方，进料管(2)的输入端与反应釜(1)的出料口连接，进料管(2)的输出端与超声槽(4)连通。

2.根据权利要求1所述连续化超声法制备天然纳米纤维的设备，其特征在于：所述设备还包括温控器(9)，所述温控器(9)设置在超声槽(4)的外壁处。

3.根据权利要求1或2所述连续化超声法制备天然纳米纤维的设备，其特征在于：所述设备还包括隔声墙(10)，隔声墙(10)沿超声槽(4)的六面铺设。

4.一种利用权利要求1所述设备实现连续化超声法制备天然纳米纤维的方法，其特征在于：所述方法是按照以下步骤实现的：

步骤一、配制天然纤维原料的反应物混合液：将天然纤维原料和溶剂装入反应釜(1)中，天然纤维原料与溶剂的质量比为1～10∶100，在温度为20～80℃、搅拌速度为50～500r/min的条件下，搅拌60min，得到反应物混合液；

步骤二、输送反应物混合液至超声槽(4)：将超声槽(4)的进料口开启，反应物混合液经进料管(2)流入超声槽(4)中，料浆液面淹没数个超声波换能器(8)的探头端后关闭超声槽(4)的进料口；

步骤三、超声：超声槽(4)内的反应物混合液与超声波换能器(8)充分接触，在超声波发生器(7)将工频电转变成20～50KHz的高频电信号的条件下震荡5～20min，得到天然纳米纤维溶液；

步骤四、出料：将步骤三所得的天然纳米纤维溶液由出料口(4-1)排出。

5.根据权利要求4所述连续化超声法制备天然纳米纤维的方法，其特征在于：步骤一中的天然纤维原料为木材、木材加工剩余物、竹材、棉、麻、农作物秸秆、甘蔗渣、纸浆或纤维素衍生物的纤维素。

6.根据权利要求4所述连续化超声法制备天然纳米纤维的方法，其特征在于：步骤一中的天然纤维原料为甲壳素、胶原、蚕丝或蜘蛛丝。

7.根据权利要求4所述连续化超声法制备天然纳米纤维的方法，其特征在于：步骤一中的溶剂为30～70wt％的硫酸溶液或10～20wt％的盐酸溶液。

8.根据权利要求4所述连续化超声法制备天然纳米纤维的方法，其特征在于：步骤一中的溶剂为0.01～0.02wt％的2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧化物、pH值为10的溶液。

9.根据权利要求4所述连续化超声法制备天然纳米纤维的方法，其特征在于：步骤一中的溶剂为4.5～5.5wt％的氢氧化钾溶液。

10.根据权利要求4所述连续化超声法制备天然纳米纤维的方法，其特征在于：步骤三中的超声波发生器(7)的频率为25KHz。