CN103059734A - 一种富马酸松香季戊四醇酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种富马酸松香季戊四醇酯的制备方法，以松香为原料，经过松香与富马酸进行双烯加成反应，然后再与季戊四醇进行酯化，产出的富马酸松香季戊四醇酯软化点为125±2℃；酸值9-14；OHV羟基值36-40.5，品质优良，用于生产乙醇溶性的高档油墨。本发明无需催化剂，就能使各反应物进行很好反应，节约了生产成本。
Description
技术领域
本发明属于松脂深加工领域，具体是一种富马酸松香季戊四醇酯的制备方法。
背景技术
松香广泛应用于油墨、油漆、胶粘剂、涂料以及助焊剂中，但由于松香本身还存在一些不稳定性，如易结晶、易被氧化变色及软化点低等，使其性能和应用领域受到一定的限制。对松香进行改性可以提高松香的性能和应用范围，酯化改性是其中重要的方式之一。富马酸松香季戊四醇酯是由松香或浅色松香与富马酸进行D-A加成反应后再与季戊四醇酯化合而成，主要用于生产环保油墨。
当前印刷业主要使用的是酚醛树脂类油墨树脂产品，含甲醛、二甲苯、苯酚等对环境不友好成分，每年由油墨引起的全球有机挥发物(VOC)污染排放量已达几十万吨。油墨是目前印刷工业最大的污染源，世界油墨年产量已达300万吨。这些有机挥发物，可以形成比二氧化碳更严重的温室效应，而且在阳光的照射下会形成氧化物和光化学烟雾，严重污染大气环境，影响人们健康。此外，食品、玩具等包装印刷普通油墨中重金属等对人体有害成分还会直接危害食用者的身体健康。
松香树脂与石油树脂性能相似，相互可替代，从总体性能来说，松香树脂较石油树脂稍好，特别是在与高分子树脂的相溶性上，松香树脂显示出了良好的相溶性。随着社会提倡绿色环保可持续发展趋势，此类树脂将逐渐退出市场。开发替代产品势在必行。
发明内容
本发明的目的是提供一种富马酸松香季戊四醇酯的制备方法，无需催化剂，即能使各反应物进行很好反应，节约了生产成本。制备得的富马酸松香季戊四醇酯可用于生产乙醇溶性的高档油墨，实现了绿色、环保。
本发明通过以下技术方案达到上述目的：一种富马酸松香季戊四醇酯的制备方法，包括如下步骤：
（1）将松香经破碎后投入反应釜，进行加热熔解，控制物料温度在160~180℃，溶解至物料成熔溶状态，按照松香质量的0.1~0.2%加入抗氧化剂4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)及5~8%的富马酸，搅拌，将物料温度升到200~250℃，反应2~3小时，
（2）加入13~16%季戊四醇，升温到260~290℃，进行酯化反应6~8小时，
（3）抽真空至-0.098MPa，时间为2-3h，
（4）降温至180～210℃，出料，冷却，装袋。
本发明的突出优点在于：
采用本发明所述方法制备富马酸松香季戊四醇酯，无需催化剂，就能使各反应物进行很好反应，节约了生产成本。
以所述方法生产的富马酸松香季戊四醇酯为原料制得的印刷油墨是以乙醇为溶剂，不含对环境不友好的成分，且粘结性优良，亮度好，初干性好，不容易脱落，完全可以在平版油墨和凸版油墨中使用。
附图说明
图1是本发明所述的富马酸松香季戊四醇酯制备方法的工艺流程图。
具体实施方式：
以下通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
（1）将1000kg松香经破碎后投入反应釜，加热熔解，温度控制在170℃，加入1.5kg抗氧化剂4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)及50kg的富马酸，搅拌，将物料温度升到200℃，反应3小时。
（2）向上部反应生成物加入130kg季戊四醇，升温到290℃进行酯化反应，反应6小时。
（3）抽真空至-0.098MPa，时间为2h。
（4）降温至210℃，出料，冷却，装袋，共生产出1140kg富马酸松香季戊四醇酯产品。产品软化点125℃；酸值9.5；OHV羟基值37。
实施例2
（1）将1000kg松香经破碎后投入反应釜，加热熔解，温度控制在160℃，加入1.0kg抗氧化剂4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)及80kg的富马酸，搅拌，将物料温度升到230℃，反应2小时。
（2）向上部反应生成物加入150kg季戊四醇，升温到260℃进行酯化反应，反应8小时。
（3）抽真空至-0.098MPa，时间为2.5h。
（4）温度降至180℃，出料，冷却，装袋。共生产出1145kg富马酸松香季戊四醇酯产品。产品软化点127℃；酸值12；OHV羟基值39。
实施例3
（1）将1000kg松香经破碎后投入反应釜，加热熔解，温度控制在180℃，加入2kg抗氧化剂4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)及60kg的富马酸，开启搅拌，将物料温度升到280℃，反应2.5小时。
（2）向上部反应生产物加入160kg季戊四醇，升温到280℃进行酯化反应，反应7小时。
（3）抽真空至-0.098MPa，时间为3h。
（4）温度降至200℃，出料，冷却，装袋。共生产出1130kg富马酸松香季戊四醇酯产品。产品软化点126℃；酸值14；OHV羟基值38。
Claims (1)
1.一种富马酸松香季戊四醇酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将松香经破碎后投入反应釜，进行加热熔解，控制物料温度在160~180℃，溶解至物料成熔溶状态，按照松香质量的0.1~0.2%加入抗氧化剂4,4′-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)及5~8%的富马酸，搅拌，将物料温度升到200~250℃，反应2~3小时，
（2）加入13~16%季戊四醇，升温到260~290℃，进行酯化反应6~8小时，
（3）抽真空至-0.098MPa，时间为2-3h，
（4）降温至180～210℃，出料，冷却，装袋。
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