CN102559055A - 一种马来松香的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种马来松香的制备方法,包括使松香和马来酸酐反应的步骤,其特征在于,所述反应温度为160-180℃。其有效防止了马来松香的氧化,改善了产品颜色。
Description
技术领域
本发明涉及一种马来松香的制备方法。
背景技术
松香是具有重大经济价值的天然树脂之一。松香的生产和应用很早就已开始,但由于其组成的复杂性影响了人们对它的认识,所以它本身固有的缺点如易被氧化、有结晶倾向、脆性大等限制了它的应用。由于分离和分析技术的不断进步,已经基本查明了松香的组成,并测定了组分的结构和含量,为松香的再加工利用提供了理论基础,因而也促进了松香的利用进入了一个新的发展阶段。
松香中所含树脂酸即松香酸,它由20余种二萜酸组成,其共同的特征是:它们都有羧基,而且大部分含有共轭双键。因而为松香的改性提供了两个“基地”,通过羰基的反应可制得树脂酸的盐和酯以及松香醇、腈、胺等一系列衍生物;利用共轭双键的反应活性可制得氢化、岐化、聚合和马来松香等改性品;而且这些改性品再经一系列化学反应又可以进一步产生数目繁多的衍生物。今天人们已经可以根据不同的需要,人为地赋予它某种特殊的性能以满足不同部门的要求,因而使松香的利用价值也得到了进一步的提高,其使用范围也正在不断扩展。
反应研究最多的是松香与马来酸酐(或富马酸)的反应,加成产物为马来海松酸酐即马来松香。松香中的树脂酸除左旋海松酸外,都不直接与马来酸酐发生加成反应,但枞酸、新枞酸和长叶松酸在加热条件下可异构为更为稳定的左旋海松酸,就能发生D-A反应。将顺酐加到含有微量左旋海松酸的平衡混合物中,即可发生双烯加成反应,并使平衡不断向生成微量左旋海松酸与顺酐反应的方向移动。马来松香与普通松香相比,因为增加了分子的官能团,因而具有较高的软化点、酸价、皂化价等,从而扩大了其使用范围。
现有技术中合成的马来松香普遍存在着松香被氧化,颜色太深,导致产品的品质下降等缺陷。
发明内容
为解决上述问题,本发明的目的就是提出了一种改进的马来松香的制备方法,其有效防止了马来松香的氧化,改善了产品颜色。
为实现上述目的,本发明提供的马来松香的制备方法,包括使松香和马来酸酐反应的步骤,其特征在于,所述反应温度为160-180℃。
优选的,所述反应在165-175℃下反应。更优选的,所述反应在170℃下反应。
优选的,所述反应在惰性气体的保护下进行。
进一步优选的,所述惰性气体选自于二氧化碳、氮气、氩气。更优选的为氩气。
优选的,所述松香与马来酸酐的比例为100∶(1-40),更优选的为100∶(10-40),更优选的为100∶(20-30),最优选的为100∶30。
优选的,所述反应时间为1-4小时,更优选的为1-3小时,最优选为2小时。
温度对松香与马来酸酐的反应的影响较大,温度低于160℃时,反应速度很慢,效率低下。反应温度过高,松香易被氧化,导致反应产品的品质下降。申请人发现反应温度在160-180℃之间时得到的马来酸酐的品质最好,色度最浅。反应过程中使用惰性气体保护,进一步防止了松香的氧化。
下面通过实施例,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
按重量份计,在100份的松香中加入40份的马来酸酐,在CO2保护下,升温至180℃,反应1小时,冷却至室温,获得固体马来松香。经检测,加纳色号为3。
实施例2
按重量份计,在100份的松香中加入10份的马来酸酐,在CO2保护下,升温至160℃,反应4小时,冷却至室温,获得固体马来松香。经检测,加纳色号为3。
实施例3
按重量份计,在100份的松香中加入20份的马来酸酐,在氩气保护下,升温至170℃,反应2小时,冷却至室温,获得固体马来松香。经检测,加纳色号为2。
实施例4
按重量份计,在100份的松香中加入30份的马来酸酐,在N2保护下,升温至175℃,反应3小时,冷却至室温,获得固体马来松香。经检测,加纳色号为2。
实施例5
按重量份计,在100份的松香中加入25份的马来酸酐,在氩气保护下,升温至170℃,反应4小时,冷却至室温,获得固体马来松香。经检测,加纳色号为2。
对比实施例
按重量份计,在100份的松香中加入25份的马来酸酐,在氩气保护下,升温至200℃,反应1小时,冷却至室温,获得固体马来松香。经检测,加纳色号为6。
最后应说明的是:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种马来松香的制备方法,包括使松香和马来酸酐反应的步骤,其特征在于,所述反应温度为160-180℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应在165-175℃下反应。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述反应在170℃下反应。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应在惰性气体的保护下进行。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体选自于二氧化碳、氮气、氩气。
6.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,所述惰性气体为氩气。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,松香与马来酸酐的比例按重量百分比计为100∶(1-40)。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述松香与马来酸酐的比例按重量百分比计为100∶30。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应时间为1-4小时。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述反应时间为2小时。
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CN2010106152495A CN102559055A (zh) | 2010-12-22 | 2010-12-22 | 一种马来松香的制备方法 |
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103087636A (zh) * | 2013-01-28 | 2013-05-08 | 中科院广州化学有限公司 | 一种马来海松酸的制备方法 |
CN106349942A (zh) * | 2016-08-29 | 2017-01-25 | 广西梧州通轩林产化学有限公司 | 马来松香酸的制备方法 |
PL424912A1 (pl) * | 2018-03-16 | 2019-09-23 | Politechnika Gdańska | Sposób otrzymywania środków przeciwstarzeniowych do elastomerów oraz środki przeciwstarzeniowe otrzymane tym sposobem |
CN113416492A (zh) * | 2021-07-13 | 2021-09-21 | 桂林兴松林化有限责任公司 | 一种热溶胶生产用的松香改性树脂生产工艺 |
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- 2010-12-22 CN CN2010106152495A patent/CN102559055A/zh active Pending
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