CN103059070A - 糖苷硬脂酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氧乙烯糖苷硬脂酸酯制备方法，包括以下步骤：糖苷硬脂酸酯的制备和将糖苷硬脂酸酯进行进一步的加工，本发明较现有技术相比，纯度更高，而且工序更少。
Description
技术领域
本发明具体涉及一种糖苷硬脂酸酯的制备方法。
背景技术
传统糖苷硬脂酸酯的制备方法所制出的糖苷硬脂酸酯工序较多，而且产品纯度较低，不利于生产使用。
发明内容
发明目的：本发明为了解决现有技术的不足，提供了一种目的在于节省工序提高产量的糖苷硬脂酸酯的制备方法。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种聚氧乙烯糖苷硬脂酸酯制备方法，包括以下步骤：
糖苷硬脂酸酯的制备：
（1）向溶料釜中加入1300-1500kg的硬脂酸，将硬脂酸抽料至反应釜，启动搅拌，温控80~90℃，之后从釜底缓缓通入N2，至压力高于零时，打开放空阀；
（2）打开手孔，加入催化剂氢氧化钠8-10kg和碳酸钠1-4kg,以不低于1000 r/min的转速进行搅拌；
(3) 从手孔中缓缓加入糖苷700-800kg，呈分散状加入，在加入糖苷时，温度会自动上升，控制反应温度在90~100℃，约3小时加完；
（4）盖上手孔，关闭放空阀，缓慢升温110℃~120℃，反应1小时，继续升温140℃~150℃反应1小时，升温160℃~170℃反应2-3小时；
（5）取样分析，取中控酸值＜25 KOHmg/g的糖苷硬脂酸酯，备用。
一种聚氧乙烯糖苷硬脂酸酯制备方法，包括以下步骤：
（1）向反应釜中投入500-600kg制备的糖苷硬脂酸酯，同时，投入1-3kg的KOH，开循环泵，升温至100-110℃，抽真空脱水至真空试镜完全冷却以保证彻底脱水；
（2）脱水结束升温至160-165℃进1300-1400kg环氧乙烷，进环乙结束，保温160-165℃ 1-2h；
（3）保温结束，加入1-2kg HAC，降温至120℃加入10kgH2O2，抽负压至最大，降温至110~120℃。在110~120℃保温1小时；
（4）降温至80℃出料。
有益效果：与现有的技术相比，本发明将原有的步骤进行的简化，而且本发明提高了产量。
具体实施方式
下面对本发明进行详细阐述。
实施例1
一种聚氧乙烯糖苷硬脂酸酯制备方法，包括以下步骤：
糖苷硬脂酸酯的制备：
（1）向溶料釜中加入1300kg的硬脂酸，将硬脂酸抽料至反应釜，启动搅拌，温控80℃，之后从釜底缓缓通入N2，至压力高于零时，打开放空阀；
（2）打开手孔，加入催化剂氢氧化钠8kg和碳酸钠1kg,以不低于1000 r/min的转速进行搅拌；
(3) 从手孔中缓缓加入糖苷700kg，呈分散状加入，在加入糖苷时，温度会自动上升，控制反应温度在90℃，约3小时加完；
（4）盖上手孔，关闭放空阀，缓慢升温110℃，反应1小时，继续升温140℃反应1小时，升温160℃反应2小时；
（5）取样分析，取中控酸值＜25 KOHmg/g的糖苷硬脂酸酯，备用。
一种聚氧乙烯糖苷硬脂酸酯制备方法，包括以下步骤：
（1）向反应釜中投入500kg糖苷硬脂酸酯，同时，投入1kg的KOH，开循环泵，升温至100℃，抽真空脱水至真空试镜完全冷却以保证彻底脱水；
（2）脱水结束升温至160℃进1300kg环氧乙烷，进环乙结束，保温160℃ 1h；
（3）保温结束，加入1kg HAC，降温至120℃加入10kgH2O2，抽负压至最大，降温至110℃。在110℃保温1小时；
（4）降温至80℃出料。
一种聚氧乙烯糖苷硬脂酸酯制备方法，包括以下步骤：
（1）向反应釜中投入600kg糖苷硬脂酸酯，同时，投入3kg的KOH，开循环泵，升温至110℃，抽真空脱水至真空试镜完全冷却以保证彻底脱水；
（2）脱水结束升温至165℃进1400kg环氧乙烷，进环乙结束，保温165℃ 2h；
（3）保温结束，加入2kg HAC，降温至120℃加入10kgH2O2，抽负压至最大，降温至120℃，在120℃保温1小时；
（4）降温至80℃出料。
实施例2
一种聚氧乙烯糖苷硬脂酸酯制备方法，包括以下步骤：
糖苷硬脂酸酯的制备：
（1）向溶料釜中加入1400kg的硬脂酸，将硬脂酸抽料至反应釜，启动搅拌，温控85℃，之后从釜底缓缓通入N2，至压力高于零时，打开放空阀；
（2）打开手孔，加入催化剂氢氧化钠9kg和碳酸钠3kg,以不低于1000 r/min的转速进行搅拌；
(3) 从手孔中缓缓加入糖苷750kg，呈分散状加入，在加入糖苷时，温度会自动上升，控制反应温度在95℃，约3小时加完；
（4）盖上手孔，关闭放空阀，缓慢升温115℃，反应1小时，继续升温145℃反应1小时，升温165℃反应2.5小时；
（5）取样分析，取中控酸值＜25 KOHmg/g的糖苷硬脂酸酯，备用。
一种聚氧乙烯糖苷硬脂酸酯制备方法，包括以下步骤：
（1）向反应釜中投入600kg制备的糖苷硬脂酸酯，同时，投入3kg的KOH，开循环泵，升温至110℃，抽真空脱水至真空试镜完全冷却以保证彻底脱水；
（2）脱水结束升温至165℃进1400kg环氧乙烷，进环乙结束，保温165℃ 1-2h；
（3）保温结束，加入2kg HAC，降温至120℃加入10kgH2O2，抽负压至最大，降温至120℃，在120℃保温1小时；
（4）降温至80℃出料。
实施例3
一种聚氧乙烯糖苷硬脂酸酯制备方法，包括以下步骤：
糖苷硬脂酸酯的制备：
（1）向溶料釜中加入1500kg的硬脂酸，将硬脂酸抽料至反应釜，启动搅拌，温控90℃，之后从釜底缓缓通入N2，至压力高于零时，打开放空阀；
（2）打开手孔，加入催化剂氢氧化钠9kg和碳酸钠3kg,以不低于1000 r/min的转速进行搅拌；
(3) 从手孔中缓缓加入糖苷750kg，呈分散状加入，在加入糖苷时，温度会自动上升，控制反应温度在95℃，约3小时加完；
（4）盖上手孔，关闭放空阀，缓慢升温115℃，反应1小时，继续升温145℃反应1小时，升温165℃反应2-3小时；
（5）取样分析，取中控酸值＜25 KOHmg/g的糖苷硬脂酸酯，备用。
一种聚氧乙烯糖苷硬脂酸酯制备方法，包括以下步骤：
（1）向反应釜中投入550kg糖苷硬脂酸酯，同时，投入2kg的KOH，开循环泵，升温至105℃，抽真空脱水至真空试镜完全冷却以保证彻底脱水；
（2）脱水结束升温至168℃进1350kg环氧乙烷，进环乙结束，保温162℃1.5h；
（3）保温结束，加入1.5kg HAC，降温至120℃加入10kgH2O2，抽负压至最大，降温至115℃，在115℃保温1小时；
（4）降温至80℃出料。
Claims (2)
1. 一种聚氧乙烯糖苷硬脂酸酯制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
糖苷硬脂酸酯的制备：
（1）向溶料釜中加入1300-1500kg的硬脂酸，将硬脂酸抽料至反应釜，启动搅拌，温控80~90℃，之后从釜底缓缓通入N2，至压力高于零时，打开放空阀；
（2）打开手孔，加入催化剂氢氧化钠8-10kg和碳酸钠1-4kg,以不低于1000 r/min的转速进行搅拌；
(3) 从手孔中缓缓加入糖苷700-800kg，呈分散状加入，在加入糖苷时，温度会自动上升，控制反应温度在90~100℃，约3小时加完；
（4）盖上手孔，关闭放空阀，缓慢升温110℃~120℃，反应1小时，继续升温140℃~150℃反应1小时，升温160℃~170℃反应2-3小时；
（5）取样分析，取中控酸值＜25 KOHmg/g的糖苷硬脂酸酯，备用。
2. 一种聚氧乙烯糖苷硬脂酸酯制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）向反应釜中投入500-600kg权利要求1中制备的糖苷硬脂酸酯，同时，投入1-3kg的KOH，开循环泵，升温至100-110℃，抽真空脱水至真空试镜完全冷却以保证彻底脱水；
（2）脱水结束升温至160-165℃进1300-1400kg环氧乙烷，进环乙结束，保温160-165℃ 1-2h；
（3）保温结束，加入1-2kg HAC，降温至120℃加入10kgH2O2，抽负压至最大，降温至110~120℃，在110~120℃保温1小时；
（4）降温至80℃出料。
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|---|---|
| CN (1) | CN103059070A (zh) |
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| US4252826A (en) * | 1977-12-30 | 1981-02-24 | L'oreal | Cosmetic composition for removing makeup from the eyes |
| US4364930A (en) * | 1980-03-24 | 1982-12-21 | Societe Anonyme Dite: L'oreal | Cosmetic or pharmaceutical compositions in the form of stable oil-in-water emulsions |
| CN101362842A (zh) * | 2007-08-06 | 2009-02-11 | 固特异轮胎和橡胶公司 | 含有亲水性脱水山梨糖醇单硬脂酸酯和增粘树脂的橡胶以及具有其侧壁的轮胎 |
-
2012
- 2012-12-14 CN CN2012105406120A patent/CN103059070A/zh active Pending
Patent Citations (3)
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