CN103052996B - 透明导电膜的制造方法及由此制造出的透明导电膜 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及透明导电膜的制造方法及由此制造出的透明导电膜。本发明的透明导电膜的制造方法的特征在于，通过如下步骤形成透明导电膜：1)在透明基材上涂布纤维素衍生物涂布液而形成纤维素衍生物膜；2)使用碱剂来对所述纤维素衍生物膜进行处理，使纤维素衍生物水解；3)向水解后的纤维素衍生物膜涂布有机金属油墨，使金属在纤维素衍生物上还原，从而形成金属膜；4)对形成了金属膜的纤维素衍生物膜进行热处理而形成导电性金属层。根据本发明，能够制造出不仅工序简单，而且导电率和透过率、抗挠性优异，并且具有较低的雾度(Haze)的透明导电膜。
Description
技术领域
本发明涉及透明导电膜的制造方法及由此制造出的透明导电膜，更具体地涉及这样的用于形成透明导电膜的透明导电膜制造方法：该方法包括如下步骤：1)在透明基材上涂布纤维素衍生物涂布液而形成纤维素衍生物膜；2)使用碱剂来对所述纤维素衍生物膜进行处理，使纤维素衍生物水解；3)向水解后的纤维素衍生物膜涂布有机金属油墨，使金属在纤维素衍生物上还原，从而形成金属膜；4)对形成了金属膜的纤维素衍生物膜进行热处理而形成导电性金属层。
背景技术
通常，透明导电膜用于对显示元件施加电源，家用电器的电子波切断膜，以及作为LCD、OLED、FED、PDP、灵活显示、电子纸等各种显示领域的透明电极等而成为电器电子设备的必要构成要件。
目前主要使用的透明导电膜原材料为ITO(Indium-Tinoxide，氧化铟锡)、ATO(Antimony-TinOxide，氧化锑锡)、AZO(Antimony-ZincOxide，氧化锑锌)等无机氧化物导电性原材料。
如果利用一般使用上述原材料的溅射法、离子束法或真空蒸镀法等来制造透明导电膜，则能够制造具有较高的导电性且透过率优异的导电膜，但存在由真空设备产生的设备投资费用大，难以大量生产以及大型化的问题，特别是在塑料薄膜这样的需要低温工序的透明基板的情况下，会收到限制。通过溅射工序进行蒸镀时，根据氧分压和温度等条件，透明导电膜的组成发生变化，从而发生薄膜的透过率和电阻急速改变的现象，另外还具有在工序结束之后，在薄膜发生破裂而使得电阻增大的缺点。因此，研发了利用适合低成本化和大型化的旋涂、喷涂、浸涂、印刷等湿式涂布法而进行涂布，然后进行烧结而使用透明导电膜的方法等，例如在韩国专利公开号第1999-011487号中公开了利用金属微粒和结合剂的透明导电膜，在韩国专利公开号第1999-064113号中公开了向氧化锡添加中空型碳纳米纤维的透明导电膜用组成物，在韩国专利公开号第2000-009405号中公开了向氧化锡或氧化铟添加氧化钕的透明导电性光选择吸收覆膜形成用涂布溶液。另外，在日本专利第2003-213441号中公开了含有金或银等金属微粒的透明导电层形成液的制造方法。
根据所述方法制造的透明导电膜由于存在如下问题点，因此作为透明导电膜使用是受限的：表面电阻高到约103至104Ω/□，另外还产生根据周围环境的变化，随着时间经过而使得表面电阻增大等经时变化，不能维持初始导电性。
发明内容
技术课题
为了解决所述问题点，本发明人发明了能够在纤维素衍生物上形成金属膜的技术，从而提供工序简单且导电率和透过率、抗挠性优异，并且具有低雾度(Haze)的透明导电膜的制造方法及由此制造出的透明导电膜。
解决课题的手段
为了解决上述课题，本发明的透明导电膜的制造方法的特征在于，通过如下步骤形成透明导电膜：1)在透明基材上涂布纤维素衍生物涂布液而形成纤维素衍生物膜；2)使用碱剂来对所述纤维素衍生物膜进行处理，使纤维素衍生物水解；3)向水解后的纤维素衍生物膜涂布有机金属油墨，使金属在纤维素衍生物上还原，从而形成金属膜；4)对形成了金属膜的纤维素衍生物膜进行热处理而形成导电性金属层。
发明效果
根据本发明，能够提供一种工序简单且导电率和透过率、抗挠性优异，并且具有低雾度(Haze)的透明导电膜的制造方法及由此制造出的透明导电膜。
具体实施方式
本发明的透明导电膜的制造方法的特征在于，通过如下步骤形成透明导电膜：1)在透明基材上涂布纤维素衍生物涂布液而形成纤维素衍生物膜；2)使用碱剂来对所述纤维素衍生物膜进行处理，使纤维素衍生物水解；3)向水解后的纤维素衍生物膜涂布有机金属油墨，使金属在纤维素衍生物上还原，从而形成金属膜；4)对形成了金属膜的纤维素衍生物膜进行热处理而形成导电性金属层。
下面，按照各个制造步骤，对本发明进行更详细说明。
本发明的1)步骤是在透明基材上涂布纤维素衍生物涂布液而形成纤维素衍生物膜的步骤。
关于所述透明基材，可以使用能够通过涂布或印刷工序而容易形成薄膜或图案的各种基板。例如，可以对聚酰亚胺(PI)、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚醚砜(PES)、尼龙(Nylon)、聚四氟乙烯(PTFE)、聚醚醚酮(PEEK)、聚碳酸酯(PC)、聚芳酯(PAR)等透明塑料薄膜或玻璃基板进行涂布而制造出薄膜或直接进行印刷。另外，在基材为纤维或纤维素衍生物薄膜的情况下，可以不涂布该纤维素衍生物涂布液而直接使用。这样的基板可在进行水洗及脱脂后使用或者特别地进行前处理后使用，作为前处理的方法，可以使用进行等离子、离子束、电晕、氧化或还原、热、蚀刻、紫外线(UV)照射处理的方法以及对使用了所述粘合剂或添加剂的底漆(primer)进行处理的方法，然而，当然不限于此。
所述纤维素衍生物涂布液是将纤维素衍生物溶解到溶剂中而制造的，根据需要，可以含有溶剂、稳定剂、分散剂、粘合剂树脂(binderresin)、还原剂、表面活性剂(surfactant)、湿润剂(wettingagent)、触变剂(thixotropicagent)或流平(levelling)剂这类添加剂等。
关于所述纤维素衍生物，可以从醋酸纤维素、丙酸纤维素、丁酸纤维素、硝酸纤维素、烷基纤维素、羟烷基纤维素等中选择一种以上而单独或混合使用，关于溶解它的溶剂，根据纤维素衍生物的种类，可以使用水、如甲醇、乙醇、异丙醇、1-甲氧基丙醇、丁醇、乙基己醇以及萜品醇这样的醇类、如乙二醇、甘油这样的二醇类、如乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基丙基酯、醋酸卡必醇酯以及醋酸乙基卡必醇酯这样的醋酸酯类、如甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、二乙醚、四氢呋喃以及二氧杂环己烷这样的醚类、如甲基乙基酮、丙酮、二甲基甲酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮这样的酮类、如己烷、庚烷、十二烷、石蜡油以及矿物油精水这样的烃类、如苯、甲苯以及二甲苯这样的芳香族烃类、如三氯甲烷、二氯甲烷以及四氯化碳这样的卤代溶剂、乙腈、二甲基亚砜或这些溶剂的混合溶剂等。
作为涂布如上述制造的纤维素衍生物涂布液的方法，可以根据涂布液的物理性质而选择使用旋涂(spincoating)、辊式涂布(rollcoating)、喷涂、浸涂(dipcoating)、流涂(flowcoating)、刮刀(doctorblade)和分散(dispensing)、喷墨印刷、胶印、丝网印刷、移印(padprinting)、凹版印刷、柔版印刷(flexographyprinting)、漏版印刷、压印(imprinting)、静电照相(xerography)、光刻印刷(lithography)等。
本发明2)步骤是使用碱剂对由1)步骤形成的纤维素衍生物膜进行处理，使纤维素衍生物水解的步骤。
本步骤是为了将后续步骤的有机金属油墨还原而形成金属膜，在由1步骤形成的纤维素衍生物涂布层涂布碱剂而将涂布层表面的纤维素衍生物的-OCOR基或-OR基部分置换成-OH基，从而形成能够形成金属和络合体的位点而形成金属种晶层的步骤。
关于所述碱剂，可以使用氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵、氢氧化季铵等，作为涂布方法，可以使用所述1)步骤的各种涂布或印刷方法。
本发明的3)步骤是在水解后的纤维素衍生物膜上涂布有机金属油墨，在纤维素衍生物上还原金属而形成金属膜的步骤。
当在2)步骤中水解的纤维素衍生物膜涂布有机金属油墨时，在纤维素衍生物置换的-OH基使有机金属油墨还原，从而在纤维素衍生物上形成金属膜。
所述有机金属油墨的种类无需特别限定，只要是在金属油墨中以有机金属的形态存在，在烧结过程中分解有机物质而形成金属粒的金属油墨，均可以达到本发明的目的。
特别是，优选使用根据本申请人提出的专利申请第2006-0090180号中的包括具有特殊结构的有机金属络合体化合物的金属油墨，因为其金属薄膜的厚度均匀、导电性优异，另外具有低烧结温度，并且在烧结后不留下除导电性物质以外的残留物。
关于含有所述金属络合体化合物的金属油墨的制造，本申请人使金属化合物与从氨基甲酸铵类化合物、碳酸铵类化合物或碳酸氢铵类化合物中选择的一种或两种以上的混合物进行反应，由此制造金属[氨基甲酸铵类化合物、碳酸铵类化合物或碳酸氢铵类化合物]络合体，并制造了含有金属络合体的金属油墨，在本发明中也使用了相同的制造方法。
本发明的4)步骤是对形成有金属膜的纤维素衍生物膜进行热处理而形成导电性金属层的步骤。
在本步骤中，对形成在纤维素衍生物上的金属膜进行热处理而进行烧结，从而形成导电性层，最终能够制造透明导电膜。
关于用于提高所述透明性的透明层的热处理，从薄膜的物理性质考虑，一般在80～400℃之间进行热处理，优选在90～300℃中进行热处理，更优选在100～150℃中进行热处理。进一步，为了薄膜的均匀性，优选在所述范围内进行低温和高温的两阶段以上的加热处理。例如优选在80～150℃处理1～30分钟，在150～300℃处理1～30分钟。
下面，通过本发明的实施例进行更详细的说明，实施例只不过是本发明的例示，本发明的范围不限于实施例。
<制造例>
制造例1:制造醋酸纤维素涂布液
在带有搅拌机的50毫升的舒伦克(Schlenk)瓶中添加丙酮(acetone)99mL和醋酸纤维素(celluloseacetate)1g，在常温下搅拌30分钟，由此制造出醋酸纤维素涂布液。
制造例2:制造丙酸纤维素涂布液
在带有搅拌机的50毫升的舒伦克(Schlenk)瓶中添加丙酮(acetone)99mL和丙酸纤维素(cellulosepropionate)1g，在60℃下搅拌30分钟，由此制造出丙酸纤维素涂布液。
制造例3:制造硝酸纤维涂布液
在带有搅拌机的50毫升的舒伦克(Schlenk)瓶中添加丙酮(acetone)99mL和硝酸纤维(nitro-cellulose)1g，在常温下搅拌30分钟，由此制造出硝酸纤维涂布液。
制造例4:制造有机银油墨
在带有搅拌机的50毫升的舒伦克(Schlenk)瓶中，将作为具有粘性的液体的2-乙基己基氨基甲酸-2-乙基己基铵3.25克(10.75毫摩尔)溶解于57毫升的异丙醇中，然后添加氧化银1.0克(4.31毫摩尔)，并在常温下进行了反应。由此，能够观察到所述反应溶液最初在黑色浆(Slurry)中进行反应，随着生成络化合物，颜色变浅并变成透明，在进行2小时的反应之后，获得无色透明的溶液，由此确认成功获得了络化合物。使用0.45微米的膜滤器(membranefilter)对该溶液进行过滤，由此制造了有机银油墨。
<实施例>
实施例1:制造透明导电膜
将在制造例1中制造出的醋酸纤维素(celluloseacetate)涂布液2.0g旋涂(spincoating)在PET基材上，然后在150℃下进行三分钟的干燥。在所述醋酸纤维素涂膜表面旋涂1wt%KOH溶液之后，用D/W以及MeOH进行了清洗。在制造例4中制造出的有机银油墨旋涂于清洗后的薄膜之后，在150℃下进行三分钟的烧结，由此获得了透明导电膜。
实施例2:制造透明导电膜
将在制造例2中制造出的丙酸纤维素(cellulosepropionate)涂布液2.0g旋涂(spincoating)在PET基材上之后，在150℃下进行了三分钟的干燥。在所述丙酸纤维素涂膜表面旋涂1wt%KOH溶液之后，用D/W以及MeOH进行了清洗。将在制造例4制造出的有机银油墨旋涂于清洗后的薄膜之后，在150℃下进行三分钟的烧结，由此获得了透明导电膜。
实施例3:透明导电膜制造
将在制造例3中制造出的硝酸纤维(nitro-cellulose)涂布液2.0g旋涂(spincoating)在PET基材上之后，在150℃下进行了三分钟的干燥。在所述硝酸纤维涂膜表面旋涂1wt%KOH溶液之后，用D/W以及MeOH进行了清洗。将在制造例4中制造出的有机银油墨旋涂在清洗后的薄膜上之后，在150℃下进行三分钟的烧结，获得了透明导电膜。
实施例4:制造透明导电膜
将在制造例2中制造出的丙酸纤维素(cellulosepropionate)溶液2.0g旋涂(spincoating)在PET基材上之后，在150℃下进行了三分钟的干燥。在所述硝酸纤维涂膜表面旋涂2.5wt%的氢氧化季铵(quaternaryammoniumhydroxide，(CH3)4N(OH))溶液之后，在150℃下进行了三分钟的干燥。将在制造例4制造出的有机银油墨旋涂于清洗后的薄膜之后，在150℃下进行三分钟的烧结，从而获得了透明导电膜。
实施例5:制造透明导电膜
将在制造例3中制造出的硝酸纤维(nitro-cellulose)溶液2.0g旋涂(spincoating)在玻璃基材上之后，在150℃下进行了三分钟的干燥。在所述硝酸纤维涂膜表面旋涂2.5wt%的氢氧化季铵(quaternaryammoniumhydroxide，(CH3)4N(OH))溶液之后，在150℃下进行了三分钟的干燥。将在制造例4中制造出的有机银油墨旋涂于清洗后的薄膜之后，在150℃下进行三分钟的烧结，从而获得了透明导电膜。
实施例6:制造透明导电膜
将在制造例3中制造出的硝酸纤维(nitro-cellulose)溶液2.0g旋涂(spincoating)在玻璃基材上之后，在150℃下进行了三分钟的干燥。在所述硝酸纤维涂膜表面旋涂2.5wt%的氢氧化季铵(quaternaryammoniumhydroxide，(CH3)4N(OH))溶液之后，在150℃下进行了三分钟的干燥。将在制造例4中制造出的有机银油墨旋涂于清洗后的薄膜之后，在300℃下进行三分钟的烧结，从而获得了透明导电膜。
Claims (8)
1.一种透明导电膜的制造方法，其特征在于包括如下步骤：
1)在透明基材上涂布纤维素衍生物涂布液而形成纤维素衍生物膜；
2)使用碱剂来对所述纤维素衍生物膜进行处理，使纤维素衍生物水解；
3)向水解后的纤维素衍生物膜涂布有机金属油墨，使金属在纤维素衍生物上还原，从而形成金属膜；以及
4)对形成了金属膜的纤维素衍生物膜进行热处理而形成导电性金属层。
2.根据权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，
透明基材是聚酰亚胺(PI)膜、聚对苯二甲酸乙二酯(PET)膜、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)膜、聚醚砜(PES)膜、尼龙(Nylon)膜、聚四氟乙烯(PTFE)膜、聚醚醚酮(PEEK)膜、聚碳酸酯(PC)膜、聚芳酯(PAR)膜或玻璃基材。
3.根据权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，
使用纤维或纤维素衍生物膜，而不在透明基材上涂布纤维素衍生物涂布液来形成纤维素衍生物膜。
4.根据权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，
单独使用从以下各项中选择的一种或者混合使用从以下各项中选择的至少两种作为所述纤维素衍生物：醋酸纤维素、丙酸纤维素、丁酸纤维素、硝酸纤维素、烷基纤维素以及羟烷基纤维素。
5.根据权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，
在所述纤维素衍生物涂布液中，溶剂是从水、醇类、二醇类、醋酸酯类、醚类、酮类、烃类、芳香族烃类、卤代溶剂、乙腈、二甲基亚砜或这些溶剂的混合溶剂中选择来使用的，其中，该醇类包括：甲醇、乙醇、异丙醇、1-甲氧基丙醇、丁醇、乙基己醇以及萜品醇，该二醇类包括：乙二醇以及甘油，该醋酸酯类包括：乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙酸甲氧基丙基酯、醋酸卡必醇酯以及醋酸乙基卡必醇酯，该醚类包括：甲基溶纤剂、丁基溶纤剂、二乙醚、四氢呋喃以及二氧杂环己烷，该酮类包括：甲基乙基酮、丙酮、二甲基甲酰胺以及1-甲基-2-吡咯烷酮，该烃类包括：己烷、庚烷、十二烷、石蜡油以及矿物油精，该芳香族烃类包括：苯、甲苯以及二甲苯，该卤代溶剂包括：三氯甲烷、二氯甲烷以及四氯化碳。
6.根据权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，
所述碱剂是从氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化铵以及氢氧化季铵中选择一种以上而使用的。
7.根据权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，
在第1)步骤或第3)步骤中的涂布是从旋涂(spincoating)、辊式涂布(rollcoating)、喷涂、浸涂(dipcoating)、流涂(flowcoating)、刮刀(doctorblade)和分散(dispensing)、喷墨印刷、胶印、丝网印刷、移印(padprinting)、凹版印刷、柔版印刷(flexographyprinting)、漏版印刷、压印(imprinting)、静电照相(xerography)、光刻印刷(lithography)中选择而使用的。
8.根据权利要求1所述的透明导电膜的制造方法，其特征在于，
所述有机金属油墨是含有金属氨基甲酸铵类化合物络合体、金属碳酸铵类化合物络合体或金属碳酸氢铵类化合物络合体的有机金属油墨，该金属络合体是通过使金属化合物与从氨基甲酸铵类化合物、碳酸铵类化合物或碳酸氢铵类化合物选择的一种或两种以上的混合物进行反应而制造的。
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