CN103046115B - 坩埚下降法晶体生长炉的下降装置 - Google Patents

Abstract

坩埚下降法生长晶体炉的下降装置，适用于晶体质量对外界振动敏感的晶体的生长，属于晶体生长技术领域。现有技术存在中频和低频振动，通过坩埚形成对晶体生长的干扰，降低了晶体质量。本发明之坩埚下降法生长晶体炉的下降装置其特征在于，升降杆下端的活塞位于液压缸中；位于液压缸底部的滴油阀一端通向液压缸内部，另一端通向储油槽；安装在临近升降杆侧壁处的位移传感器与降速控制器连接，降速控制器与滴油阀的控制部分连接。采用本发明下降法生长无掺杂LiCaAlF₆晶体，晶体直径20 mm、长度200 mm，单晶结构完整，劈裂获得的晶体解理面光滑平整，切割截取晶体中部测量，其应力双折射小于10 nm/cm，吸收系数小于2×10E-3，损伤阈值得以提高。

Description

坩埚下降法晶体生长炉的下降装置

技术领域

本发明涉及一种坩埚下降法晶体生长炉的下降装置，适用于晶体质量对外界振动敏感的晶体的生长，属于晶体生长技术领域。

背景技术

现有技术采用提拉法或者下降法生长如Cr³⁺:LiSrAlF₆、Ce³⁺:LiCaAlF₆等复合氟化物激光晶体，由于采用提拉法在生长过程中固液界面处的温度梯度过大，导致晶体内部应力较大以及缺陷较多，鉴于此，下降法更适合于生长Cr³⁺:LiSrAlF₆、Ce³⁺:LiCaAlF₆等复合氟化物激光晶体。以生长纯的LiSrAlF₆晶体为例，采用提拉法生长的晶体双折射一般为20~30 nm/cm，吸收系数为10×10E-2数量级，而采用下降法生长的晶体双折射一般为20 nm/cm，吸收系数为5×10E-2。然而，虽然晶体内部应力和缺陷有所减小，但是这样的晶体内部质量依然不能满足使用要求。这是由于如Cr³⁺:LiSrAlF₆、Ce³⁺:LiCaAlF₆等复合氟化物激光晶体其工作时能量密度比较高，所以对晶体内部质量要求很高，如要求晶体内部缺陷尽可能少，内部缺陷过多将降低激光晶体的损伤阈值，缩短其使用寿命。

要获得高质量的复合氟化物激光晶体，要求尽量避免在生长过程中的振动。然而，不论是提拉法还是下降法，外界振动不可避免，并且，振动形式不同对晶体生长的干扰也不同。对此，陈峰等发表于《人工晶体学报》1991-12-31 187页题为“超声振动对晶体生长的影响”,以及发表于《人工晶体》1988-12-30 222页题为“振动干扰形式对晶体生长的影响”等文章给出的实验结论是，1、在晶体生长过程中同能级的横向干扰比纵向干扰更危险；2、三角波和方波较正弦和随机振动更危险，最危险的外界干扰有特定的频率范围；3、瞬时冲击振动是晶体生长过程中的一种最危险的外界干扰形式。

所述下降法是一种真空坩埚下降法，使用的生长设备为坩埚下降法晶体生长炉，坩埚位于真空炉中，坩埚下降装置为涡轮蜗杆机构，由减速电机驱动涡轮，蜗杆下移，位于蜗杆顶端的坩埚随之下降。不过，减速电机会引起频率为1.4~3.8 KHz的中频振动，涡轮蜗杆机构会引起低频振动，无论是中频还是低频振动，即使振动很轻，也会通过坩埚形成对晶体生长的干扰。

发明内容

为了避免现有坩埚下降法晶体生长炉中的坩埚下降装置引起的微小振动对晶体生长的干扰，我们发明了一种坩埚下降法生长晶体炉的下降装置。该装置是一种采用液压系统支撑的下降装置，其下降的动力来自坩埚、坩埚中的晶体生长液以及下降装置的自重，还可以配重增加下降动力。不存在运动动力源，避免了减速电机引起的中频振动；由液压系统自然放油实现下降，通过控制放油速度控制下降速度，不存在硬性的机械传动，因此也就不存在振动。

本发明之坩埚下降法晶体生长炉的下降装置其特征在于，见附图所示，升降杆1下端的活塞2位于液压缸3中；位于液压缸3底部的滴油阀4一端通向液压缸3内部，另一端通向储油槽5；安装在临近升降杆1侧壁处的位移传感器6与降速控制器7连接，降速控制器7与滴油阀4的控制部分连接。

本发明其技术效果在于，升降杆1上端穿过真空生长室底部8伸入到真空室中，见附图所示，坩埚座安装在升降杆1上端，盛有晶体生长原料的坩埚放置在坩埚座上。当液压缸3中的液压油液位随着液压油因重力经滴油阀4向储油槽5中微量持续滴出而缓慢下降时，由于活塞2、升降杆1、坩埚座、坩埚、晶体生长原料的重力之和能够达到诸如升降杆1与真空室底部8橡胶密封环9之间等的摩擦阻力的5~10倍，因此，足以使它们一同随液位下降而下降，实现Cr³⁺:LiSrAlF₆、Ce³⁺:LiCaAlF₆等复合氟化物激光晶体等的下降法晶体生长。而在所述下降过程中，由于不论是液压油还是坩埚等都是在重力的作用下滴落、下降，在本发明之装置中没有动力源，没有机械传动机构，在晶体生长过程中也就没有振动干扰，所以，晶体内部应力和缺陷明显减小。例如，采用本发明下降法生长无掺杂LiCaAlF₆晶体，晶体直径20 mm、长度200 mm，单晶结构完整，劈裂获得的晶体解理面光滑平整，切割截取晶体中部测量，其应力双折射小于10 nm/cm，吸收系数小于2×10E-3，损伤阈值得以提高，具有如此质量的晶体完全能够承受住高能量密度，使用寿命得以延长。

附图说明

附图是本发明之坩埚下降法晶体生长炉的下降装置结构示意图，该图兼作为摘要附图。

具体实施方式

本发明之坩埚下降法晶体生长炉的下降装置其具体实施方式如下。见附图所示，升降杆1下端的活塞2位于液压缸3中；升降杆1通水冷却；在升降杆1上添加有配重，以增加下降重力。位于液压缸3底部的滴油阀4一端通向液压缸3内部，另一端通向储油槽5。安装在临近升降杆1侧壁处的位移传感器6与降速控制器7连接，降速控制器7与滴油阀4的控制部分连接。所述滴油阀4是一种能够控制流量的调速阀，该调速阀具有不论载荷压力如何变化始终保持通过阀门的流体按照给定流量的大小流过的特性，这一特性确保坩埚按预定速度下降。所述的位移传感器6采用光栅尺位移传感器，其光栅主尺垂直安装在升降杆1侧壁上，读数头临近光栅主尺。所述降速控制器7是一种可编程逻辑控制器，它通过内部的微处理器比较由光栅尺位移传感器读数头输出的位移信号与微处理器按照给定的坩埚下降时间和速度计算出的位移信号，计算应修正的液压油在滴油阀4中的流量，将该流量信号传递给滴油阀4的控制部分，使坩埚按照给定速度下降。位于液压缸3底部的放油阀10一端通向液压缸3内部，另一端通向储油槽5。当安装调试本发明之下降装置，或者调整坩埚与晶体生长炉发热体同轴度时，开启放油阀10能够使位于高位的坩埚快速下降。位于液压缸3底部的注油阀11一端通向液压缸3内部，另一端接油泵12，油泵12的另一端通向储油槽5。当需要升降杆1上升时，如晶体生长过程结束，坩埚和晶体成品冷却到室温，开启油泵12和注油阀11向液压缸3内注入液压油，液压油液面上升推动升降杆1向上移动，使坩埚回到晶体生长最初的位置，取出晶体成品。

采用本发明的晶体生长炉不仅能够用来生长Cr³⁺:LiSrAlF₆、Ce³⁺:LiCaAlF₆等复合氟化物激光晶体，还能够用来生长如CaF₂、BaF₂、MgF₂、LiF、PbF₂等需要在真空中生长的晶体，提高晶体质量。本发明同样能够用在工作于大气环境中的非真空坩埚下降法晶体生长炉的下降装置，用来生长如Li₂B₄O₇、KRS-5、KRS-6、AgCl、AgBr等晶体，同样能够提高晶体质量。

本发明之下降装置的下降速度精度由位移传感器6的精度、降速控制器7的精度以及由活塞2、液压缸3、滴油阀4构成的液压系统的精度共同保证。如果在对下降速度精度要求不高的情况下，也可以采用手动控制方式，调整滴油阀4实现升降杆1的无振动下降。如果对下降速度精度要求更高，可以通过提高位移传感器6的精度、降速控制器7的精度实现。如采用具有更高精度的光栅尺位移传感器和具有更高精度的可编程逻辑控制器。

在可编程逻辑控制器微处理器的程序设定中，可根据需要区分时段将下降速度控制为不同数值，以满足某些种类晶体生长对下降速度的要求，如有些晶体要求初期生长速度小于正常生长速度。

所述的位移传感器6或者为激光位移传感器、电涡流位移传感器、电容位移传感器之一，以适合对设备成本、精度、安装方便性的不同要求。

下面是一个采用本发明之下降装置的坩埚下降法晶体生长炉生长LiCaAlF₆晶体的实例。炉内采用石墨发热体加热，坩埚由热压BN（氮化硼）制成，坩埚内径20 mm，长度200 mm，保温层为复合碳纤维层。首先，在管式炉中烘焙原料，除去原料中的水分，烘焙温度350 ℃，烘焙时间12小时，在烘焙过程中通氢气保护，同时在原料中加入氟化氢铵以防止原料被氧化；将烘焙过的原料冷却至室温，移入坩埚。其次，由机械泵和扩散泵共同将真空生长室抽真空，当真空度达到1×10E-3乇时，开始加热；以50℃/小时的速率升温，当温度升至氟化钙熔点920 ℃后，停止升温，LiCaAlF₆晶体的生长温度即为920 ℃，恒温3小时后，坩埚开始在本发明之下降装置的带动下以0.5 mm/小时的速度下降，下降时间为400小时，下降行程为200 mm，下降位移精度为±0.1 mm，。第三，停止下降后开始控制降温，降温速率为35 ℃/小时；降至150 ℃时后以自然降温的方式冷却到室温；两天后打开真空生长室，取出晶体成品。

所获得的晶体成品直径20 mm，高度200 mm，为结构完整的单晶。该晶体在紫外至红外波段的透过率高于82 %，紫外截至波段200 nm，其应力双折射小于10 nm/cm，吸收系数小于2×10E-3。

Claims (4)

1.一种坩埚下降法晶体生长炉的下降装置，其特征在于，升降杆(1)下端的活塞(2)位于液压缸(3)中；位于液压缸(3)底部的滴油阀(4)一端通向液压缸(3)内部，另一端通向储油槽(5)；安装在临近升降杆(1)侧壁处的位移传感器(6)与降速控制器(7)连接，降速控制器(7)与滴油阀(4)的控制部分连接；

所述滴油阀(4)是一种能够控制流量的调速阀，该调速阀具有不论载荷压力如何变化始终保持通过阀门的流体按照给定流量的大小流过的特性；

所述的位移传感器(6)采用光栅尺位移传感器，其光栅主尺垂直安装在升降杆(1)侧壁上，读数头临近光栅主尺；

所述降速控制器(7)是一种可编程逻辑控制器，它通过内部的微处理器比较由光栅尺位移传感器读数头输出的位移信号与微处理器按照给定的坩埚下降时间和速度计算出的位移信号，计算应修正的液压油在滴油阀(4)中的流量，将该流量信号传递给滴油阀(4)的控制部分，使坩埚按照给定速度下降。

2.根据权利要求1所述的坩埚下降法晶体生长炉的下降装置，其特征在于，在升降杆(1)上添加有配重。

3.根据权利要求1所述的坩埚下降法晶体生长炉的下降装置，其特征在于，位于液压缸(3)底部的放油阀(10)一端通向液压缸(3)内部，另一端通向储油槽(5)。

4.根据权利要求1所述的坩埚下降法晶体生长炉的下降装置，其特征在于，位于液压缸(3)底部的注油阀(11)一端通向液压缸(3)内部，另一端接油泵(12)，油泵(12)的另一端通向储油槽(5)。