CN103045658A

CN103045658A - 一种麸皮为原料制备高纯度低聚阿拉伯木聚糖及阿魏酸的方法

Info

Publication number: CN103045658A
Application number: CN2012105651086A
Authority: CN
Inventors: 刘宗利; 王乃强; 王彩梅
Original assignee: Baolingbao Biology Co Ltd
Current assignee: Baolingbao Biology Co Ltd
Priority date: 2012-12-24
Filing date: 2012-12-24
Publication date: 2013-04-17

Abstract

本发明涉及一种以麸皮为原料制备高纯度低聚阿拉伯木聚糖及阿魏酸的方法，属于生物质综合利用领域。小麦玉米麸皮经高效预处理后，采用超声波辅助复合酶解，得到的阿拉伯木聚糖和阿魏酸混合液，流经活性炭吸附分离。阿拉伯木聚糖溶液采用颗粒活性碳和脱色树脂联用进行脱色，经顺序式模拟移动床进行色谱分离，制得低聚糖纯度在95%以上的低聚阿拉伯木聚糖产品。阿魏酸经乙醇洗脱后，制得高纯度阿魏酸产品。本发明以粮食加工副产物麸皮为原料进行深加工和综合利用，获得了两种高附加值产品，纯度高，功能性好，有效提高粮食原料利用率，增加了粮食深加工行业附加值。

Description

一种麸皮为原料制备高纯度低聚阿拉伯木聚糖及阿魏酸的方法

技术领域

本发明涉及一种以麸皮为原料生产高纯度低聚阿拉伯木聚糖及阿魏酸的方法，属于生物质综合利用领域。

背景技术

在玉米、小麦深加工过程中，会产生大量的副产物，如小麦麸皮、玉米皮等。以玉米为原料生产玉米淀粉为例，在玉米淀粉加工过程中，有效利用的部分只占到玉米的70%左右，30%的副产物都不能够得到很好的利用，仅玉米皮一项全球每年就要产生2000万吨以上，因此加工副产物的合理利用显得尤为重要。但由于麸皮独特的气味、色泽和口感，且营养物质含量不均衡，缺乏人体的一些必需营养物质，因此食用与营养价值较低，限制了这些副产物的利用。长期以来，小麦麸皮、玉米皮都是作为低值饲料出售，浪费了宝贵的资源。近年来，国际上小麦麸皮和玉米皮的综合开发利用引起了越来越多的关注，在美国，98%的淀粉加工副产物都能得到综合利用，创造了很好的经济价值。

在研究膳食纤维的功能时发现很多麸皮类具有抗氧化活性，而这种抗氧化作用大多是源于麸皮中的酚酸类物质，它在麸皮的保健功能中具有重要作用。阿魏酸是作物皮壳中一种重要的酚酸类物质。阿魏酸，即3-甲氧基-4羟基肉桂酸是谷物中含量最丰富的酚酸，是阿魏、川芎和当归等药材的活性成分之一，它通过酯键与细胞壁中阿拉伯木聚糖侧链上的一些阿拉伯糖残基相连，以结合态的形式存在。阿魏酸具有抗氧化、清除自由基、预防动脉粥样硬化、抗血栓、预防心脏病、抗菌消炎、抗病毒、防癌等多种活性作用。阿魏酸广泛存在于植物细胞壁中，小麦麸皮、玉米皮等皮壳中阿魏酸含量较为丰富，是制备阿魏酸的良好原料。

低聚阿拉伯木聚糖是小麦和玉米等作物细胞壁多糖的重要组成部分，作为一类重要的功能性成分，影响到面团特性和焙烤制品质量，同时作为一类非常重要的保健食品功能因子，而受到当今医药领域的特别关注。低聚阿拉伯木聚糖作为食品添加剂可以起到很好的增稠、保湿等作用。作为一种功能因子，具有诸多生理功能：作为膳食纤维，具有润肠通便、减肥美容的功效；作为免疫调节剂，可启动自然杀伤细胞、T和B淋巴细胞，增强人体免疫功能。另外，还具有抗氧化、降低胆固醇以及调节血糖水平等功能。作为一种天然寡糖，低聚阿拉伯木聚糖在其优良特性之外，没有其他毒性和副作用，因此具有广阔的发展前景。目前，国际上以米糠和玉米皮等生产的低聚阿拉伯木聚糖产品已受到广泛欢迎。

由于纤维质物料的特殊性，传统进行酚酸与功能性低聚糖提取时都采用酸法或碱法等强化学法对纤维质原料进行处理，非常容易破坏原料中的功能性物质。而采用酶法提取功能性物质，则普遍面临着提取率低的问题，因此如何对原料进行有效的预处理直接影响着活性物质的提取效率。而最终产品也面临着产品纯度低的问题，从而导致活性偏低。

发明内容

针对以上不足，本发明提供一种麸皮为原料制备高纯度低聚阿拉伯木聚糖及阿魏酸的方法，本发明采用高效原料预处理技术对纤维质进行处理，提高活性物质产量；采用超声波辅助复合酶生产阿魏酸及低聚阿拉伯木聚糖，提取率显著提高；采用高效分离、提纯技术，获得高纯度、高活性的功能性物质，使低值粮食加工副产物能够得到有效利用，显著提高经济效益。

一种麸皮为原料制备高纯度低聚阿拉伯木聚糖及阿魏酸的方法，包括原料预处理、除淀粉、除蛋白、超声波辅助酶解、活性炭吸附、脱色、离交、色谱分离等步骤，具体步骤如下：

（1）麸皮干燥至含水量5%以内，先经粉碎机初步粉碎后过40目筛，经超微粉碎机粉碎至250~350目；

所述超微粉碎可以采用机械式粉碎机、气流粉碎机、普通球磨机、振动磨或搅拌磨；

（2）步骤（1）制得的超细麸皮按照质量比1:5~1:10制备成水悬浮液，加入高温淀粉酶煮沸0.5h~1.5h，将麸皮中的残留淀粉转化为可溶性糖；冷却至60℃后，调节pH至7.0~9.0，加入碱性蛋白酶在45~65℃条件下保温0.5~1h，除去麸皮中的残留蛋白；再调节pH4.0~5.0，加入糖化酶反应0.5h~1h后，离心弃上清，滤渣用热蒸馏水反复洗涤2~5次；

（3）步骤（2）所得滤渣采用去离子水按照质量比1:3~1:8配制成悬浮液，按照酶制剂添加量1%~8%（以干基计）加入由木聚糖酶、阿魏酸酯酶按质量比1:2~1:4复合成的酶制剂，同时采用超声波辅助酶解，调节pH值4.5~7.0，在38~65℃保温反应2~10h；超声波条件为：超声功率100~135w，超声时间15~35min；

（4）步骤（3）制得的悬浮液离心弃滤渣，上清液经活性炭吸附，收集流出液阿拉伯木聚糖，吸附完毕的活性炭经乙醇洗脱，收集洗脱液阿魏酸；

（5）步骤（4）制得的阿拉伯木聚糖溶液升温至50~80℃，先流经颗粒活性碳柱进行脱色，所述颗粒活性碳目数为8~40目，流经颗粒活性碳的速度为0.8~2.5ml/min；料液调节温度至40~70℃，流经脱色树脂柱，脱色树脂采用浙江争光公司的ZGDTS 脱色树脂，流经脱色树脂住的速度为1.2~3.0mL/min；

（6）采用逆流离子交换色谱对步骤（5）中的脱色液体进行离交脱盐，制得脱盐糖液；

（7）步骤（6）中收集的流出液阿拉伯木聚糖浓缩为40~60wt%的溶液，采用顺序式模拟移动床进行分离，采用强酸性钾型或钠型大孔树脂，进料温度为45~70℃；进料浓度38~55wt%，收集糖液浓度为20~35wt%的流出液，制得低聚阿拉伯木聚糖溶液；所得多糖组分流出液返回至超声波辅助酶解阶段重新酶解，重复以上步骤；

（8）将步骤（7）制得的低聚阿拉伯木聚糖溶液经浓缩、干燥即得纯度在95%以上的低聚阿拉伯木聚糖产品；

有益效果

1、本发明以粮食加工副产物麸皮为原料，生产出高纯度低聚阿拉伯木聚糖及阿魏酸，有效提高了副产物的经济效益，提高了粮食加工行业附加值；

2、本发明采用粉碎与超微粉碎协同对原料进行预处理，大大提高了原料中活性物质的提取率；相对于普通粉碎工艺，超微粉碎后麸皮细胞破壁率达到95%以上，阿魏酸提取率相对传统工艺提高了15%以上；

3、本发明采用超声波辅助复合酶解对麸皮原料进行酶解，超声波的破碎作用有效的促进酶解反应进行，同时复合酶的作用使木聚糖与阿魏酸实现有效分离，解决了单一酶制剂酶解效率低、微波处理难以实现工业化的难题；同时酶解效率显著提高；

4、本发明采用颗粒活性碳与脱色树脂联用对阿拉伯木聚糖进行脱色，产品经两次脱色后，色值显著降低，干燥后产品为白色粉末，色泽良好，有效解决了提取类产品颜色深的问题；

5、本发明采用顺序式模拟移动床对阿拉伯木聚糖产品进行分分离，所得产品中聚合度3-7的产品含量达到95%以上，有效提高了产品功能性；所得多糖组分流出液可返回至酶解阶段继续酶解，提高了原料利用率。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1

（1）麸皮干燥至含水量5%以内，先经粉碎机初步粉碎后过40目筛，再经机械式超微粉碎机粉碎至280目；

（2）步骤（1）制得的超细麸皮按照质量比1:8制备成水悬浮液，加入0.2mL高温淀粉酶煮沸1h，冷却至60℃后，调节pH至8.5，加入碱性蛋白酶在50℃条件下保温0.5h，再调节pH4.2，加入糖化酶反应0.5h后，3600转/min离心20min，弃上清，滤渣用热蒸馏水洗涤3次；

（3）洗涤后的滤渣采用去离子水按照质量比1:6配制成悬浮液，按照酶制剂添加量2%（以干基计）加入由木聚糖酶、阿魏酸酯酶按质量比1:4组成的复合酶制剂，同时采用超声波辅助酶解，调节pH值5.5，在50℃保温反应2h；超声波条件为：超声功率105w，超声时间35min；

（4）酶解后的悬浮液经3600转/min离心20min，弃去滤渣，上清液经活性炭吸附，收集流出液阿拉伯木聚糖，吸附完毕的活性炭经50%乙醇洗脱，收集洗脱液阿魏酸；

（5）活性炭柱流出液阿拉伯木聚糖溶液升温至75℃，先已1.6mL/min的速度流经颗粒活性碳柱，流出液再流经脱色树脂柱进行脱色，脱色温度为50℃，流速1.8mL/min；

（7）经脱盐中后的阿拉伯木聚糖采用双效板式蒸发器浓缩为45wt%的溶液，采用顺序式模拟移动床进行分离，采用强酸性大孔树脂，进料温度为60℃，进收集中间组分流出液，制得低聚阿拉伯木聚糖溶液；所收集的多糖组分流出液可以返回至酶解阶段继续酶解；

（8）将步骤（7）制得的低聚阿拉伯木聚糖溶液经浓缩、干燥即得低聚阿拉伯木聚糖产品，其中聚合度3~7的低聚阿拉伯木聚糖占总糖含量的95.28%。

实施例2

（1）麸皮干燥至含水量5%以内，先经粉碎机初步粉碎后过40目筛，经球磨机粉碎至300目；

（2）步骤（1）制得的超细麸皮按照质量比1:10制备成水悬浮液，加入0.25mL高温淀粉酶煮沸1.5h，冷却至60℃后，调节pH至8.8，加入碱性蛋白酶在50℃条件下保温1h，再调节pH4.5，加入糖化酶反应0.5h后，3600转/min离心20min，弃上清，滤渣用热蒸馏水洗涤3次；

（3）洗涤后的滤渣采用去离子水按照质量比1:10配制成悬浮液，按照酶制剂添加量1.8%（以干基计）加入由木聚糖酶、阿魏酸酯酶按质量比1:3.5组成的复合酶制剂，同时采用超声波辅助酶解，调节pH值5.3，在50℃保温反应2.5h；超声波条件为：超声功率120w，超声时间30min；

（5）活性炭柱流出液阿拉伯木聚糖溶液升温至70℃，先已1.2mL/min的速度流经20目的颗粒活性碳柱，流出液再流经脱色树脂柱进行脱色，脱色温度为55℃，流速2.0mL/min；

（7）经脱盐中后的阿拉伯木聚糖采用双效板式蒸发器浓缩为48wt%的溶液，采用顺序式模拟移动床进行分离，采用强酸性大孔树脂，进料温度为62℃，进收集中间组分流出液，制得低聚阿拉伯木聚糖溶液；所收集的多糖组分流出液可以返回至酶解阶段继续酶解；

（8）将步骤（7）制得的低聚阿拉伯木聚糖溶液经浓缩、干燥即得低聚阿拉伯木聚糖产品，其中聚合度3~7的低聚阿拉伯木聚糖占总糖含量的95.88%。

实施例3

（1）麸皮干燥至含水量5%以内，先经粉碎机初步粉碎后过40目筛，经气流粉碎机粉碎至300目；

（2）步骤（1）制得的超细麸皮按照质量比1:8制备成水悬浮液，加入0.22mL高温淀粉酶煮沸1h，冷却至60℃后，调节pH至8.0，加入碱性蛋白酶在50℃条件下保温0.5h，再调节pH4.4，加入糖化酶反1h后，3600转/min离心20min，弃上清，滤渣用热蒸馏水洗涤4次；

（3）洗涤后的滤渣采用去离子水按照质量比1:9配制成悬浮液，按照酶制剂添加量1.5%（以干基计）加入由木聚糖酶、阿魏酸酯酶按质量比1:3组成的复合酶制剂，同时采用超声波辅助酶解，调节pH值5.4，在50℃保温反应3h；超声波条件为：超声功率125w，超声时间25min；

（5）活性炭柱流出液阿拉伯木聚糖溶液升温至80℃，先已1.5mL/min的速度流经30目的颗粒活性碳柱，流出液再流经脱色树脂柱进行脱色，脱色温度为58℃，流速2.5mL/min；

（7）经脱盐中后的阿拉伯木聚糖采用双效板式蒸发器浓缩为50wt%的溶液，采用顺序式模拟移动床进行分离，采用强酸性大孔树脂，进料温度为65℃，进收集中间组分流出液，制得低聚阿拉伯木聚糖溶液；所收集的多糖组分流出液可以返回至酶解阶段继续酶解；

（8）将步骤（7）制得的低聚阿拉伯木聚糖溶液经浓缩、干燥即得低聚阿拉伯木聚糖产品，其中聚合度3~7的低聚阿拉伯木聚糖占总糖含量的95.70%

Claims

1.一种麸皮为原料制备高纯度低聚阿拉伯木聚糖及阿魏酸的方法，其特征在于采用以下步骤：

（3）步骤（2）所得滤渣采用去离子水按照质量比1:3~1:8配制成悬浮液，按照酶制剂添加量1%~8%（以干基计）加入由木聚糖酶、阿魏酸酯酶按质量比1:2~1:4复合成的酶制剂，同时采用超声波辅助酶解，调节pH值4.5~7.0，在38~65℃保温反应2~10h；

（5）步骤（4）制得的阿拉伯木聚糖溶液升温至50~80℃，先流经颗粒活性碳柱进行脱色，料液调节温度至40~70℃，再流经脱色树脂柱脱色；

（7）步骤（6）中收集的流出液阿拉伯木聚糖浓缩为40~60wt%的溶液，采用顺序式模拟移动床进行分离，收集糖液浓度为20~35wt%的流出液，制得低聚阿拉伯木聚糖溶液；所得多糖组分流出液返回至超声波辅助酶解阶段重新酶解，重复以上步骤；

（8）将步骤（7）制得的低聚阿拉伯木聚糖溶液经浓缩、干燥即得纯度在95%以上的低聚阿拉伯木聚糖产品。

2.根据权利要求1所属的一种麸皮为原料制备高纯度低聚阿拉伯木聚糖及阿魏酸的方法，其特征在于步骤（1）中所述超微粉碎可以采用机械式粉碎机、气流粉碎机、普通球磨机、振动磨或搅拌磨。

3.根据权利要求1所属的一种麸皮为原料制备高纯度低聚阿拉伯木聚糖及阿魏酸的方法，其特征在于步骤（3）中超声波条件为：超声功率100~135w，超声时间15~35min。

4.根据权利要求1所属的一种麸皮为原料制备高纯度低聚阿拉伯木聚糖及阿魏酸的方法，其特征在于步骤（5）所述颗粒活性碳目数为8~40目，流经颗粒活性碳的速度为0.8~2.5ml/min；所述脱色树脂采用浙江争光公司的ZGDTS 脱色树脂，流经脱色树脂住的速度为1.2~3.0mL/min。

5.根据权利要求1所属的一种麸皮为原料制备高纯度低聚阿拉伯木聚糖及阿魏酸的方法，其特征在于步骤（7）所述顺序式模拟移动床，分离剂为强酸性钾型或钠型大孔树脂，进料温度为45~70℃；进料浓度38~55wt%。