CN101828668B - 一种酶碱法结合湿法超微粉碎制备膳食纤维的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用微波、酶碱法结合湿法超微粉碎制备膳食纤维的方法，属于功能性食品添加剂制备技术领域。它包括粉碎、去除杂质、脱色、超微粉碎、改性、纯化和干燥，去除杂质是将粉碎后去除植酸的麸皮在微波下处理后，添加混合酶，水解；然后水洗、离心收集沉淀。本发明最大限度地提高了膳食纤维的得率，与酶法相比，酶碱法结合不仅降低了生产成本，而且提高了膳食纤维的纯度，适合于工业化生产。
Description
【技术领域】
本发明涉及一种利用微波、酶碱法结合湿法超微粉碎制备膳食纤维的方法，属于功能性食品添加剂制备技术领域。
【背景技术】
膳食纤维是指不为人体消化的多糖碳水化合物与木质素的总称，它主要包括木质素、纤维素、半纤维素等。膳食纤维在人体内虽不被吸收，但它有很多对人体有益的作用。根据现代医学界、科学界研究证明，它有助于调节体内碳水化合物和脂质的代谢及矿物质的吸收，能显著降低血脂和体内过氧化水平，对肥胖病、高血压、冠状动脉粥样硬化、胆结石、糖尿病、结肠病、高血脂、心脏病及心血管疾病等有一定的预防和治疗作用，还有防止腹泻、保护肝脏及提高免疫力等生理功能(中国食品产业网和北京农学院食品科学系网报道)。它具有与已知六大营养素(蛋白质、脂肪、糖、维生素、矿物质和水)完全不同的生理作用，被称为“第七营养素”。
膳食纤维是一种功能性食品添加剂，美国、日本等国针对近年来大肠癌、冠心病、糖尿病、肥胖症增加趋势，已将增加膳食纤维作为抑制这类疾病的方法之一。我国已于1997年经中国食品添加剂标准化技术委员会批准，可将膳食纤维用于各类食品。20世纪后期，由于膳食结构改变而导致人的过营养亚健康状态问题的凸显，使得麦麸膳食纤维的制备与应用技术受到人们越来越多的关注。
麦麸是小麦制粉加工后的主要副产品，其比例约占小麦制粉加工量的20％。小麦麸皮主要由小麦的皮层组织和一定量的胚乳及麦胚组成，除大量的纤维成分外，还含有丰富的蛋白质、脂肪、碳水化合物、矿物质和维生素等营养成分；因此，麦麸被视为较好的膳食纤维资源。由于我国是小麦生产大国，麦麸资源非常丰富，因此从麦麸中提取膳食纤维具有广阔的前景。
制备膳食纤维的原料来源广泛，而小麦麸是其中成本低且来源丰富的原料。关于小麦膳食纤维的制备已有不少研究，这些研究中有些是通过洗涤和粉碎等物理方法制备粗品膳食纤维，其产品适口性差，纯度低；有些是利用酸碱处理的化学方法纯化膳食纤维，其产品纯度较高，但半纤维素成分损失严重，影响产品质量；有些利用酶法通过少数几种水解酶处理麦麸，其产品纯度偏低。另外，由于麦麸膳食纤维的颜色偏暗，严重影响产品的质量，现有工艺通过活性炭、氯水、过氧化氢和次氯酸钙等脱色剂单独或复合漂白膳食纤维，虽作用时间长达数天，但均未达到理想效果。如公开号为CN1718107的中国专利，公开了一种多酶分步法制备小麦麸膳食纤维粉的方法，其技术要点是将普通小麦麸，利用内源植酸酶和添加复合淀粉酶、蛋白酶和脂肪酶处理，得到高纯度的麦麸膳食纤维，然后以次氯酸钠和过氧化氢混合液脱色，再通过挤压改性、静置缓苏和超微粉碎等工艺，制得优质膳食纤维粉。该膳食纤维粉可作为多种食品的膳食纤维营养强化剂。公开号为CN1973681的中国专利，公开了一种燕麦深加工技术，具体为一种燕麦麸皮生产燕麦膳食纤维、营养粉的技术。解决了现有技术中存在的燕麦不能有效综合开发利用的问题。主要步骤包括将燕麦碾皮得到燕麦麸皮，微波灭酶，麸皮酶解，离心分离，对分离出的沉淀物干燥、超微粉碎后得到纤维粉，分离后的上清液经过真空浓缩、喷雾干燥后得营养粉。
【发明内容】
本发明针对现有技术的不足，提供一种以小麦麸皮为原料，利用微波处理、酶法脱除淀粉、碱法除蛋白质、双氧水脱色、再利用湿法超微粉碎、纤维素酶法改性、喷雾干燥制成精细膳食纤维的方法。
一种酶碱法结合湿法超微粉碎制备膳食纤维的方法，包括粉碎、去除杂质、脱色、超微粉碎、改性、纯化和干燥，其特征在于，去除杂质的步骤如下：
将粉碎后去除植酸的麸皮在200W～500W的微波下处理2～3min，冷却后，与其干重6～8倍重量的水混合，调pH值至6.0～6.5，加热至60～65℃时，按照0.25～0.35wt％的添加量添加混合酶，水解30～40min；然后调pH到11～12，75～85℃静置50～70min，煮沸2～3min，然后用45～50℃的温水洗至中性，4000～5000r/min离心8～15min收集沉淀，得去除杂质的麸皮。
所述的混合酶由α-淀粉酶与糖化酶按质量比1∶3混合制得。
所述粉碎的步骤如下：
将新鲜的麸皮干燥至含水量10wt％以下，粉碎后过40目筛，水洗去除杂质和麸皮表面的淀粉，然后加麸皮干重6～8倍的水，煮沸10～20min除去麸皮中的植酸，冷却至室温，过滤得粉碎后去除植酸的麸皮。
所述脱色为双氧水脱色，步骤如下：
向去除杂质的麸皮中加水，使水的重量为其干重的6～8倍，调节pH到9，按溶液体积5％～6％的添加量加入浓度为30％(g/l)的H2O2，70℃保温脱色3～4h，用50℃的温水洗至中性，4500r/min离心10min，收集沉淀，得脱色麸皮。该步骤可使麸皮呈现微黄色。
所述超微粉碎为湿法超微粉碎。
所述改性的步骤如下：
向经超微粉碎后的脱色麸皮加水，使水的重量为其干重的5～7倍，调pH为5.0，加入纤维素酶，在40℃下水解3.5～4.5h，纤维素酶的添加量为20U/g，过滤得改性膳食纤维。
所述的纯化步骤如下：
将改性膳食纤维用70℃以上的热水洗涤灭酶活，过滤收集不可溶性膳食纤维和滤液，滤液浓缩至原体积的1/10～1/15后，加入浓缩液4倍体积的无水乙醇，静置分离2～3h，5000r/min离心10min，沉淀即为可溶性膳食纤维，混合得到的不可溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维，得含水膳食纤维。
所述的干燥采用离心喷雾干燥。
上述离心喷雾干燥条件如下：进料量为7.5～8kg/h，料液温度为60℃，热空气进口温度160～170℃，出干燥塔的空气温度60～70℃。
上述各种生物酶及试剂均为市售产品，各操作条件如无特别说明，均可参照公开号为CN1718107和CN1973681的中国专利。
本发明与现有技术相比有以下优点：
1、本项工艺技术是采用微波技术和酶碱结合的方法提取小麦麸皮膳食纤维，最大限度地提高了膳食纤维的得率，与酶法相比，酶碱法结合不仅降低了生产成本，而且提高了膳食纤维的纯度，适合于工业化生产。
2、应用该项技术提取小麦麸皮膳食纤维，不仅产率高而且质量好。经测定，膳食纤维提取率为45～48％，膨胀力达11～12mL/g，持水力620％～700％。
3、利用湿法超微粉碎，将膳食纤维细化至200目以下，结合纤维素酶法对水不溶性膳食纤维进行改性。在改善口感的同时显著提高了所得产品的持水性、膨胀力和吸油力，以最大限度的发挥膳食纤维的生理功效，拓宽了其作为食品添加剂的应用范围。
【具体实施方式】
下面结合实施例，对本发明做进一步描述，但本发明所保护范围不限于此。
实施例中所述α-淀粉酶购自枣庄市杰诺生物酶有限公司，糖化酶购自张家港金源生物化工公司，纤维素酶购自枣庄市杰诺生物酶有限公司，离心式喷雾干燥机购自南京宏钢盛机械设备厂生产的LPG系列型号的离心式喷雾干燥机，胶体磨购自廊坊市惠友机械有限公司厂生产的CWM型号的超微胶体磨。广州化学试剂厂生产的30％的过氧化氢。
实施例1
一种酶碱法结合湿法超微粉碎制备膳食纤维的方法，将新鲜的麸皮采用微波干燥至含水量10wt％，粉碎后过40目筛，得粉碎麸皮，然后将粉碎麸皮用水洗至不呈现乳白色，除去杂质和麸皮表面的淀粉。然后将麸皮(干重)和水按重量比1∶7混合，煮沸10min，达到除去麸皮中的植酸的目的，冷却至室温，过滤得粉碎后去除植酸的麸皮。
然后将粉碎后去除植酸的麸皮在300W的微波下，处理2min，冷却，然后加水至粉碎后去除植酸的麸皮干重的7倍，并用盐酸调pH值至6.0，加热至65℃后，按0.3wt％的量添加混合酶，水解30min，该混合酶由α-淀粉酶与糖化酶按质量比1∶3混合制得。然后用5wt％氢氧化钠调节pH值到11，80℃静置60min，除去蛋白质和部分脂肪。将料液煮沸2min灭酶，再用50℃的温水水洗至中性，4500r/min离心10min，收集沉淀，得去除杂质的麸皮。
向去除杂质的麸皮加水，使水的重量为其干重的7倍，氢氧化钠调节pH为9，按溶液体积5％的添加量加入浓度为30％(g/l)的H2O2，70℃保温脱色4h，膳食纤维呈现微黄色后，用50℃的温水洗至中性，4500r/min离心10min收集沉淀，得脱色麸皮。
向脱色麸皮加水，使混合物中固形物含量为60wt％，用超微磨进行湿法超微粉碎。然后向经超微粉碎后的脱色麸皮加水，使水的重量为其干重的7倍，调pH为5.0，添加纤维素酶，用量为20U/g，在40℃下水解4h，过滤得改性膳食纤维。
将改性膳食纤维用80℃的热水洗涤3次灭酶活并过滤收集不可溶性膳食纤维和滤液。滤液浓缩至原体积的1/10后，加入浓缩液4倍体积的无水乙醇，静置分离2h，5000r/min离心10min，沉淀即为可溶性膳食纤维，混合得到的不可溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维，得含水膳食纤维。
调整含水膳食纤维固形物含量为12wt％，采用离心式喷雾干燥机，控制进料量为7.5kg/h，料液温度为60℃，热空气进口温度170℃，出干燥塔的空气温度65℃。
经检测，膳食纤维提取率为45％，膨胀力达12mL/g，持水力680％，每吨膳食纤维生产成本较酶法生产成本降低400～500元。
实施例2
一种酶碱法结合湿法超微粉碎制备膳食纤维的方法，将新鲜的麸皮采用微波干燥至含水量10wt％，粉碎后过40目筛，得粉碎麸皮，然后将粉碎麸皮用水洗至不呈现乳白色，除去杂质和麸皮表面的淀粉。然后将麸皮(干重)和水按重量比1∶6混合，煮沸10min，达到除去麸皮中的植酸的目的，冷却至室温，过滤得粉碎后去除植酸的麸皮。
然后将粉碎后去除植酸的麸皮在400W的微波下，处理3min，冷却，然后加水至粉碎后去除植酸的麸皮干重的6倍，并用盐酸调pH值至6.0，加热至65℃后，按0.3wt％的量添加混合酶，水解30min，该混合酶由α-淀粉酶与糖化酶按质量比1∶3混合制得。然后用5wt％氢氧化钠调节pH值到11，80℃静置60min，除去蛋白质和部分脂肪。将料液煮沸3min灭酶，再用50℃的温水水洗至中性，4500r/min离心10min，收集沉淀，得去除杂质的麸皮。
向去除杂质的麸皮加水，使水的重量为其干重的6倍，氢氧化钠调节pH为9，按溶液体积5％的添加量加入浓度为30％(g/l)的H2O2，70℃保温脱色3h，膳食纤维呈现微黄色后，用50℃的温水洗至中性，4500r/min离心10min收集沉淀，得脱色麸皮。
向脱色麸皮加水，使混合物中固形物含量为70wt％，用超微磨进行湿法超微粉碎。然后向经超微粉碎后的脱色麸皮加水，使水的重量为其干重的6倍，调pH为5.0，添加纤维素酶，用量为20U/g，在40℃下水解4h，过滤得改性膳食纤维。
将改性膳食纤维用80℃的热水洗涤3次灭酶活并过滤收集不可溶性膳食纤维和滤液。滤液浓缩至原体积的1/12后，加入浓缩液4倍体积的无水乙醇，静置分离3h，5000r/min离心10min，沉淀即为可溶性膳食纤维，混合得到的不可溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维，得含水膳食纤维。
调整含水膳食纤维固形物含量为14wt％，采用离心式喷雾干燥机，控制进料量为7.5kg/h，料液温度为60℃，热空气进口温度170℃，出干燥塔的空气温度65℃。
经检测，膳食纤维提取率为40％，膨胀力达11mL/g，持水力650％，每吨膳食纤维生产成本较酶法生产成本降低400～450元。
实施例3
一种酶碱法结合湿法超微粉碎制备膳食纤维的方法，将新鲜的麸皮采用微波干燥至含水量10wt％，粉碎后过40目筛，得粉碎麸皮，然后将粉碎麸皮用水洗至不呈现乳白色，除去杂质和麸皮表面的淀粉。然后将麸皮(干重)和水按重量比1∶7混合，煮沸20min，达到除去麸皮中的植酸的目的，冷却至室温，过滤得粉碎后去除植酸的麸皮。
然后将粉碎后去除植酸的麸皮在500W的微波下，处理2.5min，冷却，然后加水至粉碎后去除植酸的麸皮干重的8倍，并用盐酸调pH值至6.0，加热至65℃后，按0.25wt％的量添加混合酶，水解35min，该混合酶由α-淀粉酶与糖化酶按质量比1∶3混合制得。然后用5wt％氢氧化钠调节pH值到11，80℃静置60min，除去蛋白质和部分脂肪。将料液煮沸3min灭酶，再用50℃的温水水洗至中性，4500r/min离心10min，得去除杂质的麸皮。
向去除杂质的麸皮加水，使水的重量为其干重的6倍，氢氧化钠调节pH为9，按溶液体积6％的添加量加入浓度为30％(g/l)的H2O2，70℃保温脱色4h，膳食纤维呈现微黄色后，用50℃的温水洗至中性，4500r/min离心10min收集沉淀，得脱色麸皮。
向脱色麸皮加水，使混合物中固形物含量为65wt％，用超微磨进行湿法超微粉碎。然后向经超微粉碎后的脱色麸皮加水，使水的重量为其干重的7倍，调pH为5.0，添加纤维素酶，用量为20U/g，在40℃下水解4h，过滤得改性膳食纤维。
将改性膳食纤维用85℃的热水洗涤3次灭酶活并过滤收集不可溶性膳食纤维和滤液。滤液浓缩至原体积的1/15后，加入浓缩液4倍体积的无水乙醇，静置分离3h，5000r/min离心10min，收集沉淀，沉淀即为可溶性膳食纤维，混合得到的不可溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维，得含水膳食纤维。
调整含水膳食纤维固形物含量为15wt％，采用离心式喷雾干燥机，控制进料量为7.5kg/h，料液温度为60℃，热空气进口温度170℃，出干燥塔的空气温度65℃。
经检测，膳食纤维提取率为43％，膨胀力达10mL/g，持水力630％，每吨膳食纤维生产成本较酶法生产成本降低400～420元。
Claims (2)
1.一种酶碱法结合湿法超微粉碎制备膳食纤维的方法，包括粉碎、去除杂质、脱色、超微粉碎、改性、纯化和干燥，其特征在于，
粉碎的步骤如下：
将新鲜的麸皮干燥至含水量10wt%以下，粉碎后过40目筛，水洗去除杂质和麸皮表面的淀粉，然后加麸皮干重6～8倍的水，煮沸10～20min除去麸皮中的植酸，冷却至室温，过滤得粉碎后去除植酸的麸皮；
去除杂质的步骤如下：
将粉碎后去除植酸的麸皮在200W～500W的微波下处理2~3min，冷却后，与其干重6～8倍重量的水混合，调pH值至6.0～6.5，加热至60～65℃时，按照0.25～0.35wt%的添加量添加混合酶，水解30～40min；然后调pH到11～12，75～85℃静置50～70min，煮沸2～3min，然后用45～50℃的温水洗至中性，4000～5000r/min离心8～15min收集沉淀，得去除杂质的麸皮；
所述脱色为双氧水脱色，步骤如下：
向去除杂质的麸皮中加水，使水的重量为其干重的6～8倍，调节pH到9，按溶液体积5%～6%的添加量加入浓度为30%的H2O2 ，70℃保温脱色3～4h，用50℃的温水洗至中性，4500r/min离心10min，收集沉淀，得脱色麸皮；
所述超微粉碎为湿法超微粉碎；
所述改性的步骤如下：
向经超微粉碎后的脱色麸皮加水，使水的重量为其干重的5～7倍，调pH为5.0，加入纤维素酶，在40℃下水解 3.5～4.5h，纤维素酶的添加量为20 U／g，过滤得改性膳食纤维；
所述的纯化步骤如下：
将改性膳食纤维用70℃以上的热水洗涤灭酶活，过滤收集不可溶性膳食纤维和滤液，滤液浓缩至原体积的1/10～1/15后，加入浓缩液4倍体积的无水乙醇，静置分离2～3h， 5000r/min离心10min，沉淀即为可溶性膳食纤维，混合得到的不可溶性膳食纤维和可溶性膳食纤维，得含水膳食纤维；
所述的干燥采用离心喷雾干燥；
所述的混合酶由α-淀粉酶与糖化酶按质量比1︰3混合制得。
2.如权利要求1所述的制备膳食纤维的方法，其特征在于，上述离心喷雾干燥条件如下：进料量为7.5～8kg/h，料液温度为60℃，热空气进口温度160～170℃，出干燥塔的空气温度65℃。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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