CN103045115B - 压敏胶粘带用膜和压敏胶粘带 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及压敏胶粘带用膜和压敏胶粘带。所述压敏胶粘带用膜包含设置在基材膜上的非压敏胶粘层,在通过负压下的吸附进行固定的情况下可以抑制过度密合的发生,通过在所述基材膜上设置所述非压敏胶粘层而有效地抑制卷绕状形式的膜的粘连,且所述膜在从所述卷绕状形式退绕时没有撕裂或破损,在所述非压敏胶粘层与所述基材膜之间具有良好的相容性,且具有良好的对诸如拉伸的变形的追随性。还提供了一种包含这种压敏胶粘带用膜的压敏胶粘带。所述压敏胶粘带用膜包含在塑料膜的一个表面上的非压敏胶粘层,所述塑料膜根据JIS‑K‑7127测量具有100%以上的最大伸长率,其中所述非压敏胶粘层具有0.1μm以上的算术平均表面粗糙度Ra。
Description
技术领域
本发明涉及压敏胶粘带用膜和压敏胶粘带。
背景技术
在用于半导体切割的压敏胶粘带中,需要将在与晶片胶粘表面相反侧上的带表面固定到基底上以在切割时固定晶片。通常,这种固定通过真空吸附等在负压下进行。
当在负压下进行这种固定时,压敏胶粘带可能由于过度施加负压的状态而过度胶粘到基底上或者由于在切割时产生热而使压敏胶粘带熔化。这种过度胶粘的发生导致在将固定到基底上的带剥离的情况下操作性劣化。例如,存在的问题在于包括切割的半导体制造工艺的平稳流动受到抑制。
为了克服上述过度胶粘的问题,已经报道了用于在由两层、即基材膜和压敏胶粘剂层形成的晶片表面保护带中,将在与压敏胶粘剂层相反侧上的基材膜的表面的中心线表面粗糙度Ra控制为预定值的技术(日本特开2009-239124号公报)。
然而,用于半导体切割中的压敏胶粘带的基材膜需要具有半导体制造工艺所特有的延伸(拉伸)特性和阶差追随特性(step followingcharacteristic)。也就是说,用于半导体切割中的压敏胶粘带的基材膜需要能够在延伸步骤中良好地拉伸并且还需要良好地追随半导体的阶差。选择由具有大伸长率的材料形成的基材膜作为可以满足这些需求的基材膜。然而,这种基材膜的表面状况易于受温度影响。因此,存在如下问题:即使当如在日本特开2009-239124号公报中所报道的,将基材膜表面的中心线表面粗糙度Ra控制为预定值时,该控制为预定值的中心线表面粗糙度Ra也会因气温和工艺装置温度的变化而显著变化,且不能表现日本特开2009-239124号公报中所述的发明效果。
特别地在半导体切割中的LED切割中,所使用的半导体晶片由诸如氮化镓、砷化镓或碳化硅的非常脆的材料构成。因此,为了防止半导体晶片破损,压敏胶粘带的基材膜需要具有额外高的延伸(拉伸)特性和阶差追随特性。因此,上述问题在用于LED切割中的压敏胶粘带中显著。
通常,膜具有平滑表面。当将这种膜加工成卷绕形时,发生膜表面彼此接触且密合、即粘连的现象。在发生粘连的卷中,例如,可能发生用于退绕(unwinding)所述膜的操作变得困难的缺陷。特别地,具有大伸长率的膜通常向其中加入了增塑剂。在这种膜中,粘连的不利影响显著,因为增塑剂沉淀在膜表面上且填充膜表面之间的微小空隙。当利用压敏胶粘剂对膜表面进行压敏胶粘加工时,粘连的不利影响更加显著,因为压敏胶粘剂本身具有密合性。
在将其中发生粘连的卷绕形膜进行退绕的情况下,需要额外的力来分离彼此处于紧密接触状态的膜表面。当施加这种额外的力时,膜经历变形如拉伸,或者即使在膜不经历变形时,所述力也累积为应力应变。当将出于上述原因而经历变形的膜应用于压敏胶粘带时,难以以追随(follow)被粘物的方式贴附压敏胶粘带。此外,当将出于上述原因而累积应力应变的膜应用于压敏胶粘带时,在压敏胶粘带贴附至被粘物之后该应力应变自发地释放,因此被粘物可能破损。
当将压敏胶粘带用于半导体加工时,作为被粘物的半导体晶片由脆性材料构成,由此其为脆性的且易于破裂。因此,当将出于上述原因而经历变形的膜应用于压敏胶粘带时,难以以追随半导体晶片的微细且精致的电路图案的方式贴附压敏胶粘带。此外,当将出于上述原因而累积应力应变的膜应用于压敏胶粘带时,在压敏胶粘带贴附至半导体晶片之后该应力应变自发地释放,因此半导体晶片易于破损。
特别地,用于LED的晶片由诸如氮化镓、砷化镓或碳化硅的非常脆的材料构成。因此,防止在用于LED切割等的压敏胶粘带中的粘连是极其重要的。
给出了两种主要的常规技术以作为用于防止粘连的常规技术的实例。
一种常规技术涉及对膜的背面进行诸如压花整理的物理处理(国际公开WO2009/028068A)。然而,该技术的问题在于,在膜的背面上形成的不规则具有应力集中结构,由此在将卷绕状形式的膜退绕时,膜因退绕力而由该不规则处开始撕裂或破损。
另一常规技术涉及将聚硅氧烷脱模剂涂布到膜的背面上(日本特开2010-201836号公报)。然而,该技术的问题在于,聚硅氧烷脱模剂由于其表面张力而与膜背面的化学亲合性低,且因此与膜背面的相容性差。另外,当将已对其背面涂布了聚硅氧烷脱模剂的膜应用于压敏胶粘带时,可能出现的问题是,在对压敏胶粘带进行诸如延伸的拉伸时,用聚硅氧烷脱模剂处理的层可能不会追随拉伸,且处理过的层可能破损,这引起污染。应注意,还已知涉及施用交联型聚硅氧烷脱模剂以增加聚硅氧烷脱模剂与膜背面的化学亲合性的技术。然而,交联型聚硅氧烷通常具有极小的伸长率。因此,当将已对其背面涂布了交联型聚硅氧烷脱模剂的膜应用于压敏胶粘带时,存在的问题是,在对压敏胶粘带进行诸如延伸的拉伸时,用交联型聚硅氧烷脱模剂处理的层不能追随拉伸,因此不能维持锚固(anchoring)性能。
发明内容
本发明的一个目的在于提供一种压敏胶粘带用膜,所述压敏胶粘带用膜包含设置在基材膜上的非压敏胶粘层,在通过负压下的吸附进行固定的情况下可以抑制过度密合的发生,通过在所述基材膜上设置所述非压敏胶粘层而有效地抑制卷绕状形式的膜的粘连,且所述膜在从所述卷绕状形式退绕时没有撕裂或破损,在所述非压敏胶粘层与所述基材膜之间具有良好的相容性,且具有良好的对诸如拉伸的变形的追随性。本发明的另一目的在于提供包含这种压敏胶粘带用膜的压敏胶粘带。
本发明的压敏胶粘带用膜包含在塑料膜的一个表面上的非压敏胶粘层,所述塑料膜根据JIS-K-7127测量具有100%以上的最大伸长率,其中所述非压敏胶粘层具有0.1μm以上的算术平均表面粗糙度Ra。
在一个优选实施方式中,所述非压敏胶粘层具有小于1.0N/20mm的非压敏胶粘试验剥离强度。
在一个优选实施方式中,所述非压敏胶粘层包含聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物的混合层。
在一个优选实施方式中,在所述非压敏胶粘层中,所述聚硅氧烷与所述(甲基)丙烯酸类聚合物之间的混合比“聚硅氧烷:(甲基)丙烯酸类聚合物”以重量比计为1:50~50:1。
在一个优选实施方式中,所述非压敏胶粘层包含其中聚硅氧烷含量高于(甲基)丙烯酸类聚合物含量的富聚硅氧烷相和其中(甲基)丙烯酸类聚合物含量高于聚硅氧烷含量的富(甲基)丙烯酸类聚合物相。
在一个优选实施方式中,所述塑料膜具有20μm~200μm的厚度。
在一个优选实施方式中,所述非压敏胶粘层具有0.01μm~10μm的厚度。
在一个优选实施方式中,所述塑料膜包含聚氯乙烯。
在本发明的另一实施方式中,提供一种压敏胶粘带。本发明的压敏胶粘带包含在本发明的压敏胶粘带用膜中所述塑料膜的与非压敏胶粘层相反的表面上的压敏胶粘剂层。
在一个优选实施方式中,所述压敏胶粘剂层包含(甲基)丙烯酸类聚合物。
在一个优选实施方式中,所述压敏胶粘剂层具有9.0(cal/cm3)0.5~12.0(cal/cm3)0.5的SP值。
在一个优选实施方式中,所述压敏胶粘带进一步包含在所述压敏胶粘剂层的表面上的剥离衬垫。
在一个优选实施方式中,本发明的压敏胶粘带用于半导体加工。
在一个优选实施方式中,所述半导体加工包括LED切割。
根据本发明,可以提供一种压敏胶粘带用膜,所述压敏胶粘带用膜包含设置在基材膜上的非压敏胶粘层,在通过负压下的吸附进行固定的情况下可以抑制过度密合的发生,通过在所述基材膜上设置所述非压敏胶粘层而有效地抑制卷绕状形式的膜的粘连,且所述膜在从所述卷绕状形式退绕时没有撕裂或破损,在所述非压敏胶粘层与所述基材膜之间具有良好的相容性,且具有良好的对诸如拉伸的变形的追随性。还可以提供包含这种压敏胶粘带用膜的压敏胶粘带。
附图说明
图1为显示在本发明的压敏胶粘带用膜中的非压敏胶粘层的状态的TEM照片。
具体实施方式
<<1.压敏胶粘带用膜>>
本发明的压敏胶粘带用膜包含在塑料膜的一个表面上的非压敏胶粘层。
<1-1.塑料膜>
塑料膜根据JIS-K-7127测量具有100%以上、优选200%以上、最优选300%以上的最大伸长率(MD)。最大伸长率(MD)的上限值优选为1,000%以下。这种塑料膜可以含有任何合适的树脂材料。这种树脂材料例如优选为聚氯乙烯、聚烯烃、聚酯、聚酰亚胺或聚酰胺,更优选为聚氯乙烯或聚烯烃,还更优选为聚氯乙烯。聚氯乙烯在应力松弛性能方面优异,因此,特别地,可以适合用于如下压敏胶粘带用膜,所述压敏胶粘带用膜可以用于在诸如LED切割的半导体加工中使用的压敏胶粘带。
在塑料膜中树脂材料的含量可以根据目的和应用而设定为任何合适的含量。这种含量例如优选为50重量%~100重量%,更优选为60重量%~100重量%,还更优选为70重量%~100重量%。
塑料膜可以含有增塑剂。相对于塑料膜中的树脂材料,在塑料膜中增塑剂的含量优选为0.5重量%~50重量%,更优选为1.0重量%~40重量%。在塑料膜中以上述含量引入增塑剂提供了额外良好的对诸如拉伸的变形的追随性。
所述增塑剂的实例包括基于邻苯二甲酸酯的增塑剂、基于偏苯三酸酯的增塑剂(例如,由大日本油墨化学工业株式会社(DIC Corporation)制造的W-700和偏苯三酸三辛酯)、基于己二酸酯的增塑剂(例如,由J-PLUS Co.,Ltd.制造的D620、己二酸二辛酯和己二酸二异壬酯)、基于磷酸酯的增塑剂(例如,磷酸三甲苯酯)、基于己二酸的酯、柠檬酸酯(例如,乙酰基柠檬酸三丁酯)、癸二酸酯、壬二酸酯、顺丁烯二酸酯、苯甲酸酯、基于聚醚的聚酯、基于环氧基的聚酯(例如,环氧化的豆油和环氧化的亚麻籽油)和聚酯(例如,由羧酸和二醇形成的低分子量聚酯)。在本发明中,优选使用基于酯的增塑剂。增塑剂可以单独或组合使用。
塑料膜可以含有任何合适的其他成分,只要不损害本发明的效果即可。
塑料膜具有优选20μm~200μm、更优选40μm~150μm、还更优选50μm~100μm的厚度。当塑料膜具有小于20μm的厚度时,操作性可能劣化,且特别是当由该膜构成压敏胶粘带时,用于贴附该带的操作可能变得困难。当塑料膜具有大于200μm的厚度时,对诸如拉伸的变形的追随性可能劣化。
<1-2.非压敏胶粘层>
非压敏胶粘层具有0.1μm以上、优选0.1μm~3.0μm、更优选0.2μm~2.0μm的算术平均表面粗糙度Ra。将非压敏胶粘层的算术平均表面粗糙度Ra控制在上述范围内使得可以在通过负压下的吸附进行固定的情况下抑制过度密合的发生。在本发明中,非压敏胶粘层的算术平均表面粗糙度Ra基于后述方法测量。
非压敏胶粘层具有优选小于1.0N/20mm、更优选小于0.5N/20mm、还更优选小于0.2N/20mm的非压敏胶粘试验剥离强度。将非压敏胶粘层的非压敏胶粘试验剥离强度控制在上述范围内使得可以在通过负压下的吸附进行固定的情况下额外抑制过度密合的发生。在本发明中,非压敏胶粘层的非压敏胶粘试验剥离强度基于后述方法测量。
优选的是,非压敏胶粘层为聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物的混合层。将聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物的混合层作为非压敏胶粘层使用导致非压敏胶粘层与塑料膜之间的相容性改善。结果,本发明的压敏胶粘带用膜和包含所述膜的压敏胶粘带各自具有良好的对诸如拉伸的变形的追随性。
在非压敏胶粘层中,聚硅氧烷与(甲基)丙烯酸类聚合物之间的混合比“聚硅氧烷:(甲基)丙烯酸类聚合物”以重量比计优选为1:50~50:1,更优选为1:30~30:1,还更优选为1:10~10:1,特别优选为1:5~5:1,最优选为1:3~5:1。当在非压敏胶粘层中聚硅氧烷的含量太大时,非压敏胶粘层与塑料膜背面的化学亲合性降低,因此非压敏胶粘层与塑料膜背面的相容性可能差。另外,当在非压敏胶粘层中聚硅氧烷的含量太大时,在其中将非压敏胶粘层用于压敏胶粘带用膜或包含所述膜的压敏胶粘带中的情况下,对诸如拉伸的变形的追随性变差,因此发生非压敏胶粘层的破裂,这可能造成污染。当在非压敏胶粘层中(甲基)丙烯酸类聚合物的含量太大时,非压敏胶粘层可以充当丙烯酸类压敏胶粘剂,因此可能易于发生粘连。
非压敏胶粘层优选包含其中聚硅氧烷含量高于(甲基)丙烯酸类聚合物含量的富聚硅氧烷相和其中(甲基)丙烯酸类聚合物含量高于聚硅氧烷含量的富(甲基)丙烯酸类聚合物相。更具体地,优选的是,非压敏胶粘层具有相分离结构,其中富聚硅氧烷相和富(甲基)丙烯酸类聚合物相彼此独立,且更优选的是,富聚硅氧烷相存在于空气界面侧(与塑料膜相反的侧)上且富(甲基)丙烯酸类聚合物相存在于塑料膜侧上。通过这种相分离结构的存在,通过在空气界面侧上存在的富聚硅氧烷相有效地抑制了粘连,且通过在塑料膜侧上存在的富(甲基)丙烯酸类聚合物相改善了非压敏胶粘层与塑料膜之间的相容性,从而导致良好的对变形的追随性。这种相分离结构可以通过如上所述控制在非压敏胶粘层中聚硅氧烷与(甲基)丙烯酸类聚合物之间的混合比来形成。
由于在非压敏胶粘层中如上所述的这种相分离结构的存在,优选地,可以形成具有微小不规则的结构,使得非压敏胶粘层具有算术平均表面粗糙度Ra为0.1μm以上的表面。推测该不规则是基于在产生相分离结构时在聚硅氧烷与(甲基)丙烯酸类聚合物之间的物质移动性的差异而产生。具有该不规则的结构的形成使得在本发明的压敏胶粘带用膜中在通过负压下的吸附进行固定的情况下可以抑制过度密合的发生,使得可有效地抑制卷绕状形式的膜的粘连,且使得在从卷绕状形式退绕时可以抑制膜撕裂或破损。
如上所述,非压敏胶粘层包含其中聚硅氧烷含量高于(甲基)丙烯酸类聚合物含量的富聚硅氧烷相和其中(甲基)丙烯酸类聚合物含量高于聚硅氧烷含量的富(甲基)丙烯酸类聚合物相的事实可以通过任何合适的方法进行观察。这种方法例如为用诸如透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)或场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)的电子显微镜观察非压敏胶粘层的横截面的形态观察方法。双层分离结构可以基于形态观察图像的色调来鉴定。还提供了涉及通过使用全反射法的红外吸收光谱监测随着从非压敏胶粘层的空气界面侧朝向内部的探测光深度的变化,在组成中硅、碳等含量的变化的观察方法。除了上述以外,还提供了利用X射线微量分析仪或通过X射线光电子能谱的观察方法。此外,可以通过适当组合这些方法来进行观察。
可以将任何合适的聚硅氧烷用作聚硅氧烷。这种聚硅氧烷的实例包括:通过使用基于铂的化合物作为催化剂,经由加成反应固化含烯基的聚二烷基硅氧烷和聚二烷基氢聚硅氧烷形成剥离性涂膜而获得的加成型聚硅氧烷;和通过使用基于锡的催化剂,使含羟甲基的聚二烷基硅氧烷和聚二烷基氢聚硅氧烷进行反应而获得的缩合型聚硅氧烷。加成型聚硅氧烷的实例包括由信越有机硅株式会社(Shin-Etsu Silicone)制造的“KS-776A”和“KS-839L”。缩合型聚硅氧烷的实例包括由信越有机硅株式会社制造的“KS723A/B”。应注意,在聚硅氧烷的制造中,除了基于铂的催化剂或基于锡的催化剂以外,还可以适当使用交联剂、交联促进剂等以作为其他成分。另外,聚硅氧烷基于其性质而分类为聚硅氧烷溶解于诸如甲苯的有机溶剂中的类型、聚硅氧烷和有机溶剂被乳化的乳液型、仅由聚硅氧烷形成的非溶剂型等。另外,可以使用聚硅氧烷/丙烯酸类接枝聚合物、聚硅氧烷/丙烯酸类嵌段聚合物等以及加成型聚硅氧烷或缩合型聚硅氧烷。聚硅氧烷/丙烯酸类接枝聚合物的实例包括Symac GS-30、GS101、US-270、US-350和US-380(所有上述聚合物都由日本东亚合成株式会社(TOAGOSEI CO.,LTD.)制造)。聚硅氧烷/丙烯酸类嵌段聚合物的实例包括MODIPER FS700、FS710、FS720、FS730和FS770(所有上述聚合物都由日油株式会社(NOFCORPORATION)制造)。
可以将任何合适的(甲基)丙烯酸类聚合物用作(甲基)丙烯酸类聚合物。应注意,在本发明中,“(甲基)丙烯酸类”是指“丙烯酸类和/或甲基丙烯酸类”。
(甲基)丙烯酸类聚合物为由含有(甲基)丙烯酸类单体作为主要单体的单体成分构成的聚合物。在构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分中(甲基)丙烯酸类单体的含量优选为50重量%以上,更优选为70重量%~100重量%,还更优选为90重量%~100重量%,特别优选为95重量%~100重量%。所述单体在单体成分中可以单独或组合使用。
(甲基)丙烯酸类单体优选例如为(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸。
(甲基)丙烯酸酯的实例包括具有1~30个碳原子的烷基(包括环烷基)的(甲基)丙烯酸烷基酯和含羟基的(甲基)丙烯酸酯。(甲基)丙烯酸酯可以单独或组合使用。
具有1~30个碳原子的烷基(包括环烷基)的(甲基)丙烯酸烷基酯的实例包括各自具有1~30个碳原子的烷基(包括环烷基)的(甲基)丙烯酸烷基酯,诸如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸戊基酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯和(甲基)丙烯酸月桂酯。在这些(甲基)丙烯酸酯中,优选具有2~20个碳原子的烷基(包括环烷基)的(甲基)丙烯酸烷基酯,且更优选具有4~18个碳原子的烷基(包括环烷基)的(甲基)丙烯酸烷基酯。
含羟基的(甲基)丙烯酸酯的实例包括(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯和(甲基)丙烯酸-4-羟基丁酯。特别地,在本发明中,构成非压敏胶粘层的(甲基)丙烯酸类聚合物优选为通过使含羟基的(甲基)丙烯酸酯共聚而获得的聚合物。
构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分可以含有选自含羟基的单体和含羧基的单体中的至少一种以充分发挥本发明的效果。
含羟基的单体例如为烯丙醇。含羟基的单体可以单独或组合使用。
含羧基的单体的实例包括(甲基)丙烯酸羧乙酯、(甲基)丙烯酸羧戊酯、巴豆酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸和衣康酸。含羧基的单体可以单独或组合使用。
(甲基)丙烯酸类聚合物可以通过任何合适的聚合方法制造。
非压敏胶粘层可以含有任何合适的添加剂,只要不损害本发明的效果即可。这种添加剂的实例包括催化剂、紫外线吸收剂、填料、抗氧化剂、增粘剂、颜料、染料和硅烷偶联剂。
非压敏胶粘层具有优选0.01μm~10μm、更优选0.1μm~5μm、还更优选0.1μm~2μm的厚度。当非压敏胶粘层具有小于0.01μm的厚度时,易于发生粘连。当非压敏胶粘层具有大于10μm的厚度时,对诸如拉伸的变形的追随性可能劣化。当非压敏胶粘层具有小于0.01μm的厚度时,可能几乎不能表现本发明的效果,且制造可能变得困难。
在塑料膜的一个表面上形成非压敏胶粘层的方法例如为涉及通过将非压敏胶粘层用材料涂布到塑料膜的一个表面上、接着干燥而形成非压敏胶粘层的方法。所述涂布方法例如为涉及使用棒式涂布机、凹版式涂布机、旋涂机、辊涂机、刮刀涂布机、涂敷器等的方法。
<<2.压敏胶粘带>>
本发明的压敏胶粘带包含在本发明的压敏胶粘带用膜中塑料膜的与非压敏胶粘层相反的表面上的压敏胶粘剂层。
压敏胶粘剂层具有优选1.0μm~30μm、更优选1.0μm~20μm、还更优选3.0μm~15μm的厚度。当压敏胶粘剂层具有小于1.0μm的厚度时,可能不能表现充分的胶粘力。当压敏胶粘剂层具有大于30μm的厚度时,胶粘力对于一些应用变得太大,因此被粘物在剥离等时可能破损。
可以将任何合适的压敏胶粘剂用作所述压敏胶粘剂层的材料,只要不损害本发明的效果即可。
压敏胶粘剂层的材料的实例包括:(甲基)丙烯酸类聚合物;天然橡胶;接枝有诸如甲基丙烯酸甲酯的单体的特殊天然橡胶;和诸如SBS、SBR、SEPS、SIS、SEBS、聚丁烯、聚异丁烯、聚合异丁烯或丁基橡胶的合成橡胶。其中,从在剥离后被粘物上的胶粘剂沉积较少、高内聚性和优异的透明性的观点来看,优选(甲基)丙烯酸类聚合物。
当压敏胶粘剂层含有(甲基)丙烯酸类聚合物时,在压敏胶粘剂层中(甲基)丙烯酸类聚合物的含量可以根据目的而适当设定。
(甲基)丙烯酸类聚合物为由含有(甲基)丙烯酸类单体作为主要单体的单体成分构成的树脂。在构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分中(甲基)丙烯酸类单体的含量优选为50重量%以上,更优选为70重量%~100重量%,还更优选为90重量%~100重量%,特别优选为95重量%~100重量%。所述单体在单体成分中可以单独或组合使用。
(甲基)丙烯酸类单体优选例如为(甲基)丙烯酸酯或(甲基)丙烯酸。
(甲基)丙烯酸酯的实例包括具有1~30个碳原子的烷基(包括环烷基)的(甲基)丙烯酸烷基酯和含羟基的(甲基)丙烯酸酯。(甲基)丙烯酸酯可以单独或组合使用。
具有1~30个碳原子的烷基(包括环烷基)的(甲基)丙烯酸烷基酯的实例包括各自具有1~30个碳原子的烷基(包括环烷基)的(甲基)丙烯酸烷基酯,诸如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸戊基酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸-2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯、(甲基)丙烯酸十五烷基酯、(甲基)丙烯酸十八烷基酯、(甲基)丙烯酸十九烷基酯、(甲基)丙烯酸二十烷基酯和(甲基)丙烯酸月桂酯。在这些(甲基)丙烯酸酯中,优选具有2~20个碳原子的烷基(包括环烷基)的(甲基)丙烯酸烷基酯,且更优选具有4~18个碳原子的烷基(包括环烷基)的(甲基)丙烯酸烷基酯。
含羟基的(甲基)丙烯酸酯的实例包括(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯和(甲基)丙烯酸-4-羟基丁酯。
为了充分发挥压敏胶粘剂的效果,构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分优选含有选自含羟基的单体和含羧基的单体中的至少一种,更优选含有含羧基的单体。另外,为了充分发挥压敏胶粘剂的效果,构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分可以含有丙烯腈。
含羟基的单体的实例包括(甲基)丙烯酸-2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸-2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸-4-羟基丁酯和烯丙醇。含羟基的单体可以单独或组合使用。
含羧基的单体的实例包括(甲基)丙烯酸、(甲基)丙烯酸羧乙酯、(甲基)丙烯酸羧戊酯、巴豆酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸和衣康酸。含羧基的单体可以单独或组合使用。
当构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分含有含羟基的单体时,在构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分中含羟基的单体的含量优选为0.1重量%~20重量%,更优选为0.1重量%~10重量%。当构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分含有含羧基的单体时,在构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分中含羧基的单体的含量优选为0.1重量%~20重量%,更优选为0.1重量%~10重量%。如上所述,当构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分含有选自含羟基的单体和含羧基的单体中的至少一种时,在使用交联剂的情况下,可以有效地发生与交联剂的交联反应,且可以充分表现压敏胶粘剂的效果。另外,将在构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分中含羟基的单体的含量和在构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分中含羧基的单体的含量控制在上述范围内使得在剥离操作时可以有效地防止被粘物破损。当在构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分中含羟基的单体的含量和在构成(甲基)丙烯酸类聚合物的单体成分中含羧基的单体的含量相对于上述范围太大时,胶粘力变得太大,因此可能易于发生粘连,且在剥离操作时被粘物可能易于破损。
压敏胶粘剂层优选含有交联剂。当压敏胶粘剂层含有交联剂时,在压敏胶粘剂层中交联剂的含量可以根据目的而适当设定,且相对于主要树脂成分(优选(甲基)丙烯酸类聚合物),优选为0.1重量%~20重量%。将压敏胶粘剂层中交联剂的含量控制在上述范围内使得可以发生合适的交联反应,且使得在剥离操作时可以有效地防止被粘物破损。
交联剂的实例包括基于环氧基的交联剂、基于异氰酸酯的交联剂、基于三聚氰胺的交联剂、基于过氧化物的交联剂、基于金属醇盐的交联剂、基于金属螯合物的交联剂、基于金属盐的交联剂、基于碳化二亚胺的交联剂、基于唑啉的交联剂、基于氮丙啶的交联剂和基于胺的交联剂。在这些交联剂中,从可以充分表现本发明的效果的观点来看,优选基于三聚氰胺的交联剂、基于环氧基的交联剂和基于异氰酸酯的交联剂。另外,可以根据需要适当选择交联剂。交联剂可以单独或作为混合体系使用。
压敏胶粘剂层可以含有增塑剂。当压敏胶粘剂层含有增塑剂时,在压敏胶粘剂层中增塑剂的含量可以根据目的适当设定,且优选为0.1重量%~50重量%。将在压敏胶粘剂层中增塑剂的含量控制在上述范围内使得可以额外更加有效地表现本发明的效果。当在压敏胶粘剂层中增塑剂的含量大于50重量%时,压敏胶粘剂层变得太柔软,因此可能易于发生胶粘剂沉积或被粘物污染。
所述增塑剂的实例包括基于邻苯二甲酸酯的增塑剂、基于偏苯三酸酯的增塑剂(例如,由大日本油墨化学工业株式会社制造的W-700和偏苯三酸三辛酯)、基于己二酸酯的增塑剂(例如,由J-PLUS Co.,Ltd.制造的D620、己二酸二辛酯和己二酸二异壬酯)、基于磷酸酯的增塑剂(例如,磷酸三甲苯酯)、基于己二酸的酯、柠檬酸酯(例如,乙酰基柠檬酸三丁酯)、癸二酸酯、壬二酸酯、顺丁烯二酸酯、苯甲酸酯、基于聚醚的聚酯、基于环氧基的聚酯(例如,环氧化的豆油和环氧化的亚麻籽油)和聚酯(例如,由羧酸和二醇形成的低分子量聚酯)。在本发明中,优选使用基于酯的增塑剂。增塑剂可以单独或组合使用。
压敏胶粘剂层可以含有任何合适的催化剂以促进交联反应等。当压敏胶粘剂层含有催化剂时,在压敏胶粘剂层中催化剂的含量可以根据目的适当设定,且优选为0.01重量%~10重量%。将在压敏胶粘剂层中催化剂的含量控制在上述范围内使得可以额外更加有效地表现本发明的效果。
这种催化剂的实例包括:有机金属化合物,诸如钛酸四异丙酯、钛酸四正丁酯、辛酸锡、辛酸铅、辛酸钴、辛酸锌、辛酸钙、环烷酸铅、环烷酸钴、二乙酸二丁基锡、二辛酸二丁基锡、二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡和马来酸二丁基锡;碱性化合物,诸如丁胺、二丁胺、己胺、叔丁胺、乙二胺、异佛尔酮二胺、咪唑、氢氧化锂、氢氧化钾和甲醇钠;和酸性化合物,诸如对甲苯磺酸、三氯乙酸、磷酸、单烷基磷酸、二烷基磷酸、丙烯酸-β-羟基乙酯的磷酸酯、单烷基磷酸和二烷基磷酸。催化剂可以单独或组合使用。
为了额外发挥本发明的效果,压敏胶粘剂层具有优选9.0(cal/cm3)0.5~12.0(cal/cm3)0.5、更优选9.5(cal/cm3)0.5~11.0(cal/cm3)0.5的SP值。SP值为根据Small方程计算的溶解度参数。SP值可以根据文献(例如,Journal of Applied Chemistry,3,71,1953)中已知的方法计算。
压敏胶粘剂层可以含有任何合适的添加剂,只要不损害本发明的效果即可。这种添加剂的实例包括紫外线吸收剂、填料、抗氧化剂、增粘剂、颜料、染料和硅烷偶联剂。
本发明的压敏胶粘带可以包含在压敏胶粘剂层表面上的剥离衬垫。
可以将任何合适的隔片用作剥离衬垫。这种剥离衬垫的实例包括:利用脱模剂如基于聚硅氧烷的脱模剂、基于长链烷基的脱模剂或基于氟的脱模剂或者硫化钼进行了表面处理所得的具有剥离层的基材,例如塑料膜或纸;由基于氟的聚合物如聚四氟乙烯、聚氯三氟乙烯、聚氟乙烯、聚偏二氟乙烯、四氟乙烯-六氟丙烯共聚物或氯氟乙烯-偏二氟乙烯共聚物形成的低胶粘性基材;和由非极性聚合物如基于烯烃的树脂(例如,聚乙烯或聚丙烯)形成的低胶粘性基材。
本发明的压敏胶粘带可以用于任何适当的应用。本发明的压敏胶粘带包含本发明的压敏胶粘带用膜。因此,如上所述,在通过负压下的吸附进行固定的情况下可以抑制过度密合的发生,有效地抑制了卷绕状形式的带的粘连,且所述带在从所述卷绕状形式退绕时没有撕裂或破损,在非压敏胶粘层与塑料膜之间具有良好的相容性,且具有良好的对诸如拉伸的变形的追随性。因此,所述带可以合适地用于使用由脆性材料构成且可具有微细且精致的电路图案的半导体晶片作为被粘物的半导体加工。当将本发明的压敏胶粘带用于半导体加工时,在通过负压下的吸附进行固定的情况下可以抑制过度密合的发生,这使得可以平稳地进行包括切割的半导体制造工艺。另外,当将本发明的压敏胶粘带用于半导体加工时,不发生通常因粘连而发生的膜变形和应力应变累积。因此,所述带可以准确地贴附以追随半导体晶片的微细且精致的电路图案。另外,在所述带贴附到半导体晶片上之后应力应变没有自发释放,这使得可以有效地防止半导体晶片破损。特别地,用于LED的晶片由诸如氮化镓、砷化镓或碳化硅的非常脆的材料构成。因此,本发明的压敏胶粘带非常适合用于LED切割等。
实施例
在下文中,通过实施例具体描述本发明。然而,本发明决不限于这些实施例。术语“份”是指“重量份”。另外,作为溶液供应的试剂的量由在溶液挥发后剩余的固形分的量(以固形分计的量)表示。
<最大伸长率>
最大伸长率根据JIS-K-7127用Instron型拉伸试验机(由岛津制作所(Shimadzu Corporation)制造,Autograph)测量。具体地,将尺寸为20mm宽×100mm长的样品以50mm的夹具间距离放置。然后,将样品以0.3m/分钟的拉伸速度拉伸,且测量断裂伸长率的值。
<弹性模量>
弹性模量根据JIS-K-7127测量。
<非压敏胶粘层的观察>
(用TEM观察)
进行加工以使得能够观察非压敏胶粘层的横截面。然后,用透射电子显微镜(TEM)对非压敏胶粘层进行形态观察。
(通过使用全反射法的红外光谱(ATR-IR)的观察)
对非压敏胶粘层进行ATR-IR测量,所述ATR-IR测量涉及使用红外光谱仪(由珀金埃尔默公司(PerkinElmer)制造,Spectrum One)、选择全反射测量法和使用两种用于全反射测量的棱镜(ZnSe45°和Ge45°)以改变探测光的分析深度。
<算术平均表面粗糙度Ra>
3D模式的测量通过使用由奥林巴斯公司(OLYMPUSCORPORATION)制造的共焦激光显微镜“LEXT3000”,利用20×物镜进行。3D模式的观察范围由设定位置决定,在所述位置处在垂直方向上分别上下移动透镜到观察范围的“顶部”和“底部”的情况下,CF图像(共焦图像)转暗。
在3D模式的图像扫描方法中,图像扫描以“分级(Step)”模式在0.2μm的节距下进行。
在算术平均表面粗糙度Ra的测量中,任何适当位点的Ra都以分析模式通过粗糙度解析来测量。应注意,粗糙度的值确定为n=5的平均值。
<吸附试验>
将带以其背面在外侧的方式贴附到尺寸为20mm(长)×50mm(宽)的载玻片上。使其上贴附了带的载玻片和充当被粘物的另一载玻片(蓝色,边缘抛光,尺寸:65mm×165mm×1.35mmt)在50℃的环境下静置10分钟。然后,通过2Kg滚筒的一次往复运动将载玻片和带的背面彼此贴附且使其在50℃的环境下静置30分钟。在静置之后,用Instron型拉伸试验机(由岛津制作所制造,Autograph)以0.3m/分钟的拉伸速度进行0°剥离。测量此时的剥离强度且根据以下标准评价:
○:剥离强度小于5N;和
×:剥离强度为5N以上。
<非压敏胶粘试验剥离强度>
参考JIS-Z-0237,将包含被粘物和非压敏胶粘层的压敏胶粘带用膜或压敏胶粘带在23℃下储存1小时。然后,将非压敏胶粘层的表面以8kg/m的线压力和0.3m/分钟压接速度压接到SUS430BA上,且以0.3m/分钟的拉伸速度和180°剥离测量30分钟之后的剥离强度:
◎:小于0.5N/20mm;
○:0.5N/20mm以上且小于1.0N/20mm;和
×:1.0N/20mm以上。
<粘连试验>
将压敏胶粘带的压敏胶粘剂层的表面以8Kg/m的线压力和0.3m/分钟的压接速度压接到相同压敏胶粘带的在压敏胶粘剂层的相反侧上的最外表面(背面层)上。在压接之后,将所得物在50℃下储存48小时。在储存之后,通过180°剥离的剥离试验以0.3m/分钟的拉伸速度(根据JIS-Z-0237)进行剥离,且测量在压敏胶粘剂层的表面与背面层之间的粘连(剥离强度)。
评价是基于剥离强度的测量、和观察在剥离时背面层的脱落以及压敏胶粘剂层的破坏(由内聚破坏或锚固破坏而造成的胶粘剂沉积)等的综合评价。
评价根据以下标准进行:
◎:剥离强度经测量为1.0N/20mm以下,且目视没有观察到脱落和压敏胶粘剂层的破坏;
○:剥离强度经测量为小于3.0N/20mm,且目视没有观察到脱落和压敏胶粘剂层的破坏;和
×:剥离强度经测量为3.0N/20mm以上,或目视观察到脱落或压敏胶粘剂层的破坏。
<锚固性能确认试验>
(锚固性能确认试验A)
将压敏胶粘带用膜或压敏胶粘带以0.3m/分钟~3m/分钟的拉伸速度和200%的拉伸比拉伸,且基于目视观察来评价在拉伸时和拉伸后压敏胶粘带用膜或压敏胶粘带在压敏胶粘剂层的相反侧上的最外表面(背面层)的脱落性。
(锚固性能确认试验B)
将压敏胶粘带用膜或压敏胶粘带以与锚固性能确认试验A中相同的方式拉伸,且随后通过2Kg滚筒(25mm宽)以0.3m/分钟的压接速度的一次往复运动而压接到作为背面处理层的由日东电工株式会社(NITTO DENKO CORPORATION)制造的“31B号”上。然后,将所得物在23℃×50%RH下储存1分钟且以0.3m/分钟~3m/分钟的剥离速度进行90°剥离,并且基于目视观察来评价背面的脱落性。
(评价)
评价为综合判断,且锚固性能根据以下标准评价:
◎:在锚固性能确认试验A和锚固性能确认试验B中任一个中都没有目视观察到背面的脱落;
○:在锚固性能确认试验A中目视没有观察到背面的脱落,而在锚固性能确认试验B中目视观察到了轻微程度的背面脱落(观察到点状);和
×:在锚固性能确认试验A中目视观察到了背面的脱落,或在锚固性能确认试验B中目视观察到了背面的脱落。
(制造例1):塑料膜的制造
通过滤器法(colander method)制造相对于100重量份具有1,050的聚合度P的聚氯乙烯含有27重量份DOP增塑剂(邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯,由J-PLUS Co.,Ltd.制造)的软质聚氯乙烯膜。该软质聚氯乙烯膜具有70μm的厚度、根据JIS-K-7127测量的250MPa的弹性模量(MD)和根据JIS-K-7127测量的400%的最大伸长率(MD)。另外,在刚制造之后的膜具有0.1μm的表面粗糙度(算术平均表面粗糙度Ra)。
(实施例1)
将60重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723A,由信越化学工业株式会社(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.)制造)、40重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723B,由信越化学工业株式会社制造)、100重量份的丙烯酸类共聚物(甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸丁酯(BA)/丙烯酸羟乙酯(HEA)=70/30/10)、10重量份的基于锡的催化剂(Cat-PS3,由信越化学工业株式会社制造)和1.0重量份的基于甲基氢硅氧烷的固化促进剂X92-122(由信越化学工业株式会社制造)以溶液状态混合。由此,获得混合溶液(1)。在混合溶液(1)中聚硅氧烷与(甲基)丙烯酸类聚合物之间的混合比“聚硅氧烷:(甲基)丙烯酸类聚合物”以重量计为1:1。
将混合溶液(1)涂布到在制造例1中制得的软质聚氯乙烯膜的一个表面上且干燥以形成具有1.0μm的厚度和0.3μm的算术平均表面粗糙度Ra的非压敏胶粘层。
由此,获得压敏胶粘带用膜(1)。
表1显示各种评价结果。
另外,当用TEM观察非压敏胶粘层时,如图1中所示,基于形态观察图像的色调,发现在空气界面侧和在塑料膜侧的组成彼此不同。另外,发现非压敏胶粘层包含其中聚硅氧烷含量高于(甲基)丙烯酸类聚合物含量的富聚硅氧烷相和其中(甲基)丙烯酸类聚合物含量高于聚硅氧烷含量的富(甲基)丙烯酸类聚合物相,且具有其中富聚硅氧烷相和富(甲基)丙烯酸类聚合物相彼此独立的相分离结构,富聚硅氧烷相存在于空气界面侧(与塑料膜相反的侧)且富(甲基)丙烯酸类聚合物相存在于塑料膜侧上。
另外,对非压敏胶粘层进行使用全反射法的红外光谱测定(ATR-IR),且测量在(甲基)丙烯酸类聚合物相中在源自Si-CH3的在约800cm-1下的峰与源自羰基的在约1,725cm-1下的峰之间的吸收度比。结果发现,与使用ZnSe45°棱镜的情况下相比,在使用Ge45°棱镜的情况下在约800cm-1下的峰变得较大。因此,发现与基材侧相比,在空气界面侧的硅含量变得较高。
在考虑这些观察结果和表面自由能最小化原理时,发现在非压敏胶粘层中形成在空气界面侧具有富聚硅氧烷相的双层结构。
(实施例2)
制备包含100重量份的由丙烯酸丁酯(BA)/丙烯腈(AN)/丙烯酸(AA)以85/15/2.5的比率(重量比)构成的丙烯酸类共聚物、1重量份的基于三聚氰胺的交联剂(丁醇改性的三聚氰胺-甲醛树脂,“SUPERBECKAMINE J-820-60N”,由日本聚氨酯工业株式会社(NipponPolyurethane Industry Co.,Ltd.)制造)和60重量份的DOP增塑剂(邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯,由J-PLUS Co.,Ltd.制造)的压敏胶粘剂的甲苯溶液。
将该压敏胶粘剂溶液涂布到在实施例1中获得的压敏胶粘带用膜(1)的在与非压敏胶粘层相反侧的表面上,且随后在130℃下干燥90秒以在软质聚氯乙烯膜的在与非压敏胶粘层相反侧的表面上形成具有10μm厚度的压敏胶粘剂层。所形成的压敏胶粘剂层具有10.5的SP值。
由此,获得压敏胶粘带(2)。
表1显示各种评价结果。
(实施例3)
以与实施例2中相同的方式获得压敏胶粘带(3),不同之处在于,使用100重量份的以80/10/10的比率含有丙烯酸乙酯(EA)/丙烯酸丁酯(BA)/丙烯酸羟乙酯(HEA)的丙烯酸类共聚物作为实施例2中的用于形成非压敏胶粘层的丙烯酸类共聚物。
该非压敏胶粘层具有1.0μm的厚度和0.2μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表1显示各种评价结果。
(实施例4)
以与实施例2中相同的方式获得压敏胶粘带(4),不同之处在于,使用通过将60重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723A,由信越化学工业株式会社制造)、40重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723B,由信越化学工业株式会社制造)、50重量份的丙烯酸类共聚物(甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸丁酯(BA)/丙烯酸羟基乙酯(HEA)=70/30/10)、10重量份的基于锡的催化剂(Cat-PS3,由信越化学工业株式会社制造)和1.0重量份的基于甲基氢硅氧烷的固化促进剂X92-122(由信越化学工业株式会社制造)以溶液状态混合获得的混合溶液(4)(在混合溶液(4)中聚硅氧烷与(甲基)丙烯酸类聚合物之间的混合比“聚硅氧烷:(甲基)丙烯酸类聚合物”以重量计为2:1)代替实施例2中的混合溶液(1)。
该非压敏胶粘层具有1.0μm的厚度和0.5μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表1显示各种评价结果。
(实施例5)
以与实施例4中相同的方式获得压敏胶粘带(5),不同之处在于,将实施例4中非压敏胶粘层的厚度变为0.5μm。
该非压敏胶粘层具有0.5μm的厚度和0.3μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表1显示各种评价结果。
(实施例6)
压敏胶粘带(6)通过将具有38μm厚度的Si处理过的PET衬垫作为剥离衬垫贴附到实施例2中获得的压敏胶粘带(2)的压敏胶粘剂层侧上而获得。
该非压敏胶粘层具有1.0μm的厚度和0.3μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表1显示各种评价结果。
(实施例7)
以与实施例2中相同的方式获得压敏胶粘带(7),不同之处在于,使用通过将1.2重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723A,由信越化学工业株式会社制造)、0.8重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723B,由信越化学工业株式会社制造)、100重量份的丙烯酸类共聚物(甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸丁酯(BA)/丙烯酸羟乙酯(HEA)=70/30/10)、0.2重量份的基于锡的催化剂(Cat-PS3,由信越化学工业株式会社制造)和0.02重量份的基于甲基氢硅氧烷的固化促进剂X92-122(由信越化学工业株式会社制造)以溶液状态混合获得的混合溶液(7)(在混合溶液(7)中聚硅氧烷与(甲基)丙烯酸类聚合物之间的混合比“聚硅氧烷:(甲基)丙烯酸类聚合物”以重量计为1:50)代替实施例2中的混合溶液(1)。
该非压敏胶粘层具有0.5μm的厚度和0.1μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表1显示各种评价结果。
(实施例8)
以与实施例2中相同的方式获得压敏胶粘带(8),不同之处在于,使用通过将60重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723A,由信越化学工业株式会社制造)、40重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723B,由信越化学工业株式会社制造)、2重量份的丙烯酸类共聚物(甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸丁酯(BA)/丙烯酸羟乙酯(HEA)=70/30/10)、10重量份的基于锡的催化剂(Cat-PS3,由信越化学工业株式会社制造)和1.0重量份的基于甲基氢硅氧烷的固化促进剂X92-122(由信越化学工业株式会社制造)以溶液状态混合获得的混合溶液(8)(在混合溶液(8)中聚硅氧烷与(甲基)丙烯酸类聚合物之间的混合比“聚硅氧烷:(甲基)丙烯酸类聚合物”以重量计为50:1)代替实施例2中的混合溶液(1)。
该非压敏胶粘层具有0.5μm的厚度和0.1μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表1显示各种评价结果。
(实施例9)
制备包含100重量份的由丙烯酸丁酯(BA)/丙烯腈(AN)/丙烯酸(AA)以85/15/2.5的比率(重量比)构成的丙烯酸类共聚物、10重量份的基于三聚氰胺的交联剂(丁醇改性的三聚氰胺-甲醛树脂,“SUPERBECKAMINE J-820-60N”,由日本聚氨酯工业株式会社制造)和60重量份的DOP增塑剂(邻苯二甲酸双(2-乙基己基)酯,由J-PLUS Co.,Ltd.制造)的压敏胶粘剂的甲苯溶液。
将该压敏胶粘剂溶液涂布到在实施例1中获得的压敏胶粘带用膜(1)的在与非压敏胶粘层相反侧的表面上,且随后在130℃下干燥90秒以在软质聚氯乙烯膜的在与非压敏胶粘层相反侧的表面上形成具有10μm厚度的压敏胶粘剂层。所形成的压敏胶粘剂层具有10.5的SP值。
由此,获得压敏胶粘带(9)。
表2显示各种评价结果。
(实施例10)
以与实施例9中相同的方式获得压敏胶粘带(10),不同之处在于,使用100重量份的以80/10/10的比率含有丙烯酸乙酯(EA)/丙烯酸丁酯(BA)/丙烯酸羟乙酯(HEA)的丙烯酸类共聚物作为实施例9中的用于形成非压敏胶粘层的丙烯酸类共聚物。
该非压敏胶粘层具有1.0μm的厚度和0.2μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表2显示各种评价结果。
(实施例11)
以与实施例9中相同的方式获得压敏胶粘带(11),不同之处在于,使用通过将60重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723A,由信越化学工业株式会社制造)、40重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723B,由信越化学工业株式会社制造)、50重量份的丙烯酸类共聚物(甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸丁酯(BA)/丙烯酸羟乙酯(HEA)=70/30/10)、10重量份的基于锡的催化剂(Cat-PS3,由信越化学工业株式会社制造)和1.0重量份的基于甲基氢硅氧烷的固化促进剂X92-122(由信越化学工业株式会社制造)以溶液状态混合获得的混合溶液(4)(在混合溶液(4)中聚硅氧烷与(甲基)丙烯酸类聚合物之间的混合比“聚硅氧烷:(甲基)丙烯酸类聚合物”以重量计为2:1)代替实施例9中的混合溶液(1)。
该非压敏胶粘层具有1.0μm的厚度和0.5μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表2显示各种评价结果。
(实施例12)
以与实施例11中相同的方式获得压敏胶粘带(12),不同之处在于,将非压敏胶粘层的厚度变为0.5μm。
该非压敏胶粘层具有0.5μm的厚度和0.3μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表2显示各种评价结果。
(实施例13)
压敏胶粘带(13)通过将具有38μm的厚度的Si处理过的PET衬垫作为剥离衬垫贴附到实施例9中获得的压敏胶粘带(9)的压敏胶粘剂层侧上而获得。
该非压敏胶粘层具有1.0μm的厚度和0.3μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表2显示各种评价结果。
(实施例14)
以与实施例9中相同的方式获得压敏胶粘带(14),不同之处在于,使用通过将1.2重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723A,由信越化学工业株式会社制造)、0.8重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723B,由信越化学工业株式会社制造)、100重量份的丙烯酸类共聚物(甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸丁酯(BA)/丙烯酸羟乙酯(HEA)=70/30/10)、0.2重量份的基于锡的催化剂(Cat-PS3,由信越化学工业株式会社制造)和0.02重量份的基于甲基氢硅氧烷的固化促进剂X92-122(由信越化学工业株式会社制造)以溶液状态混合获得的混合溶液(7)(在混合溶液(7)中聚硅氧烷与(甲基)丙烯酸类聚合物之间的混合比“聚硅氧烷:(甲基)丙烯酸类聚合物”以重量计为1:50)代替实施例9中的混合溶液(1)。
该非压敏胶粘层具有0.5μm的厚度和0.1μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表2显示各种评价结果。
(实施例15)
以与实施例9中相同的方式获得压敏胶粘带(15),不同之处在于,使用通过将60重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723A,由信越化学工业株式会社制造)、40重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723B,由信越化学工业株式会社制造)、2重量份的丙烯酸类共聚物(甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸丁酯(BA)/丙烯酸羟基乙酯(HEA)=70/30/10)、10重量份的基于锡的催化剂(Cat-PS3,由信越化学工业株式会社制造)和1.0重量份的基于甲基氢硅氧烷的固化促进剂X92-122(由信越化学工业株式会社制造)以溶液状态混合获得的混合溶液(8)(在混合溶液(8)中聚硅氧烷与(甲基)丙烯酸类聚合物之间的混合比“聚硅氧烷:(甲基)丙烯酸类聚合物”以重量计为50:1)代替实施例9中的混合溶液(1)。
该非压敏胶粘层具有0.5μm的厚度和0.1μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表2显示各种评价结果。
(比较例1)
以与实施例2中相同的方式获得压敏胶粘带(C1),不同之处在于没有形成实施例2中的非压敏胶粘层。
表3显示各种评价结果。
(比较例2)
以与实施例2中相同的方式获得压敏胶粘带(C2),不同之处在于,使用通过将60重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723A,由信越化学工业株式会社制造)、40重量份的聚硅氧烷树脂(KS-723B,由信越化学工业株式会社制造)、10重量份的基于锡的催化剂(Cat-PS3,由信越化学工业株式会社制造)和1.0重量份的基于甲基氢硅氧烷的固化促进剂X92-122(由信越化学工业株式会社制造)以溶液状态混合获得的混合溶液(C2)代替实施例2中的混合溶液(1)。
该非压敏胶粘层具有0.5μm的厚度和0.08μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表3显示各种评价结果。
(比较例3)
以与实施例2中相同的方式获得压敏胶粘带(C3),不同之处在于,非压敏胶粘层由丙烯酸类共聚物(甲基丙烯酸甲酯(MMA)/丙烯酸丁酯(BA)/丙烯酸羟乙酯(HEA)=70/30/10)形成。
该非压敏胶粘层具有0.5μm的厚度和0.05μm的算术平均表面粗糙度Ra。
表3显示各种评价结果。
[表1]
[表2]
[表3]
本发明的压敏胶粘带包含本发明的压敏胶粘带用膜。因此,如上所述,在通过负压下的吸附进行固定的情况下可以抑制过度密合的发生,有效地抑制了卷绕状形式的带的粘连,且所述带在从所述卷绕状形式退绕时没有撕裂或破损,在非压敏胶粘层与基材膜之间具有良好的相容性,且具有良好的对诸如拉伸的变形的追随性。因此,所述带可以合适地用于使用由脆性材料构成且可具有微细且精致的电路图案的半导体晶片作为被粘物的半导体加工。当将本发明的压敏胶粘带用于半导体加工时,在通过负压下的吸附进行固定的情况下可以抑制过度密合的发生,这使得可以平稳地进行包括切割的半导体制造工艺。另外,当将本发明的压敏胶粘带用于半导体加工时,不发生通常因粘连而发生的膜变形和应力应变累积。因此,所述带可以准确地贴附以追随半导体晶片的微细且精致的电路图案。另外,在所述带贴附到半导体晶片上之后应力应变没有自发释放,这使得可以有效地防止半导体晶片破损。特别地,用于LED的晶片由诸如氮化镓、砷化镓或碳化硅的非常脆的材料构成。因此,本发明的压敏胶粘带非常适合用于LED切割等。
Claims (12)
1.压敏胶粘带用膜,包含在塑料膜的一个表面上的非压敏胶粘层,所述塑料膜根据JIS-K-7127测量具有100%以上的最大伸长率,
其中所述非压敏胶粘层具有0.1μm以上的算术平均表面粗糙度Ra,
其中所述非压敏胶粘层包含聚硅氧烷和(甲基)丙烯酸类聚合物的混合层,且
其中所述非压敏胶粘层包含其中聚硅氧烷含量高于(甲基)丙烯酸类聚合物含量的富聚硅氧烷相和其中(甲基)丙烯酸类聚合物含量高于聚硅氧烷含量的富(甲基)丙烯酸类聚合物相。
2.根据权利要求1所述的压敏胶粘带用膜,其中所述非压敏胶粘层具有小于1.0N/20mm的非压敏胶粘试验剥离强度。
3.根据权利要求1所述的压敏胶粘带用膜,其中在所述非压敏胶粘层中,所述聚硅氧烷与所述(甲基)丙烯酸类聚合物之间的混合比“聚硅氧烷:(甲基)丙烯酸类聚合物”以重量比计为1:50~50:1。
4.根据权利要求1所述的压敏胶粘带用膜,其中所述塑料膜具有20μm~200μm的厚度。
5.根据权利要求1所述的压敏胶粘带用膜,其中所述非压敏胶粘层具有0.01μm~10μm的厚度。
6.根据权利要求1所述的压敏胶粘带用膜,其中所述塑料膜包含聚氯乙烯。
7.压敏胶粘带,包含在根据权利要求1~6中任一项所述的压敏胶粘带用膜中所述塑料膜的与非压敏胶粘层相反的表面上的压敏胶粘剂层。
8.根据权利要求7所述的压敏胶粘带,其中所述压敏胶粘剂层包含(甲基)丙烯酸类聚合物。
9.根据权利要求7或8所述的压敏胶粘带,其中所述压敏胶粘剂层具有9.0(cal/cm3)0 . 5~12.0(cal/cm3)0 . 5的SP值。
10.根据权利要求7所述的压敏胶粘带,进一步包含在所述压敏胶粘剂层的表面上的剥离衬垫。
11.根据权利要求7所述的压敏胶粘带,其中所述压敏胶粘带用于半导体加工中。
12.根据权利要求11所述的压敏胶粘带,其中所述半导体加工包括LED切割。
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