CN103044638A - 一种光敏性有机硅改性丙烯酸酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种光敏性有机硅改性丙烯酸酯的制备方法，是以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)为混合单体，加入铂催化剂，在溶剂二甲苯中与含氢硅油反应，制备出光敏性有机硅改性的丙烯酸酯，所得丙烯酸酯具有较好的稳定性和光固化型。
Description
技术领域
本发明涉及一种光敏性有机硅改性丙烯酸酯的制备方法，属化工领域。
技术背景
有机硅聚合物具有许多优异的性能，光固化技术具有快速固化、低能耗、高效率、无污染等优点，光固化有机硅材料由于兼顾两者的优点而受到人们的青睐，并得到广泛应用。通过硅氢加成反应引入的方式，将光敏性集团作为端基或侧基引入到聚硅氧烷的分子链上，合成原理简单，极易控制反应条件和产物结构，且聚硅氧烷链端的Si-C键耐水解能力强。
发明内容
本发明的目的是提供一种光敏性有机硅改性丙烯酸酯的制备方法，得到的烯酸酯具有较好的稳定性和光固化型。
为实现以上目的，本发明的一种光敏性有机硅改性丙烯酸酯的制备方法为：
(1) 65℃时，开动搅拌，转速为600r/min，将10-15份含氢硅油和0.5份铂催化剂氯铂酸在20份二甲苯中溶解。
(2) 加入质量比为1:2的甲基丙烯酸甲酯(MMA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)混合单体15-30份，与含氢硅油进行改性反应，反应2h。
(3) 加入1份引发剂过硫酸铵(KPS)，温度为90℃、转速为1000r/min的条件下搅拌反应4h，得光敏性有机硅改性丙烯酸酯。
本发明产生的有益效果为，本专利以以甲基丙烯酸甲酯(MMA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)为混合单体，加入铂催化剂，在溶剂二甲苯中与含氢硅油反应，制备出光敏性有机硅改性的丙烯酸酯。本文采用含氢硅油改性聚氨酯，改善了丙烯酸酯官能化程度，提高丙烯酸酯的光固化速度。除此之外，硅氢基团的反应完全程度高，因此制备的丙烯酸酯的稳定性高。
实施例
实施例1：
在65℃、600r/min的条件下，将10份含氢硅油和0.5份铂催化剂氯铂酸在20份二甲苯中溶解。加入15份甲基丙烯酸甲酯(MMA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)混合单体，与含氢硅油进行改性反应，其中MMA与TPGDA的质量比为1:2，反应2h。加入1份引发剂过硫酸铵(KPS)，在90℃、1000r/min的条件下搅拌反应4h，制得光敏性有机硅丙烯酸酯。
丙烯酸酯的光固化时间为5min。
实施例2：
在65℃、600r/min的条件下，将12份含氢硅油和0.5份铂催化剂氯铂酸在20份二甲苯中溶解。加入20份甲基丙烯酸甲酯(MMA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)混合单体，与含氢硅油进行改性反应，其中MMA与TPGDA的质量比为1:2，反应2h。加入1份引发剂过硫酸铵(KPS)，在90℃、1000r/min的条件下搅拌反应4h，制得光敏性有机硅丙烯酸酯。
丙烯酸酯的光固化时间为4min。
实施例3：
在65℃、600r/min的条件下，将14份含氢硅油和0.5份铂催化剂氯铂酸在20份二甲苯中溶解。加入25份甲基丙烯酸甲酯(MMA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)混合单体，与含氢硅油进行改性反应，其中MMA与TPGDA的质量比为1:2，反应2h。加入1份引发剂过硫酸铵(KPS)，在90℃、1000r/min的条件下搅拌反应4h，制得光敏性有机硅丙烯酸酯。
丙烯酸酯的光固化时间为2min。
实施例4：
在65℃、600r/min的条件下，将15份含氢硅油和0.5份铂催化剂氯铂酸在20份二甲苯中溶解。加入30份甲基丙烯酸甲酯(MMA)和三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)混合单体，与含氢硅油进行改性反应，其中MMA与TPGDA的质量比为1:2，反应2h。加入1份引发剂过硫酸铵(KPS)，在90℃、1000r/min的条件下搅拌反应4h，制得光敏性有机硅丙烯酸酯。
丙烯酸酯的光固化时间为1min。
Claims (7)
1.一种光敏性有机硅改性丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：步骤如下：
(1) 65℃时，开动搅拌，将含氢硅油和铂催化剂氯铂酸在二甲苯中溶解；
(2) 加入甲基丙烯酸甲酯(MMA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)为混合单体，与含氢硅油进行改性反应，反应2h；
(3) 加入引发剂过硫酸铵(KPS)，90℃的条件下搅拌反应4h，得光敏性有机硅改性丙烯酸酯。
2.如权利要求1所述的一种光敏性有机硅改性丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中原料配比为含氢硅油10-15份，氯铂酸0.5份，二甲苯20份。
3.如权利要求1所述的一种光敏性有机硅改性丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(1)中搅拌转速为600r/min。
4.如权利要求1所述的一种光敏性有机硅改性丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中的MMA和TPGDA混合单体总量为15-30份。
5.如权利要求4所述的一种光敏性有机硅改性丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(2)中MMA与TPGDA的质量比为1:2。
6.如权利要求1所述的一种光敏性有机硅改性丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中引发剂KPS用量为1份。
7.如权利要求1所述的一种光敏性有机硅改性丙烯酸酯的制备方法，其特征在于：所述的步骤(3)中搅拌转速为1000r/min。
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