CN103044196A - 一种醋酸赖氨酸母液的回收处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，包括以下步骤：1）酒精回收：将醋酸赖氨酸母液中加入氢氧化钠和EDTA-2Na，至溶液的pH值达到7.0-8.0，然后对母液进行蒸馏，馏出的酒精检测回收，蒸馏的尾液待用；2）赖氨酸回收：步骤1）中的尾液中加入饮用水稀释成7％的浓度，调节pH值为3.0-4.0，采用树脂选择性吸附尾液中的赖氨酸后，再进行解吸、脱色、浓缩精制处理得醋酸赖氨酸。本发明提供的醋酸赖氨酸母液回收方法，通过对醋酸赖氨酸母液的处理，回收得到合格的酒精和醋酸赖氨酸成品，有效降低生产成本，并且节约资源，提高生产效率。
Description
技术领域
本发明属生物制药领域，涉及醋酸赖氨酸母液的回收处理方法。
背景技术
醋酸赖氨酸的合成生产技术是医药制造行业的一道难题。它对生产环境要求较高，易氧化变色，透光率极不稳定，尤其是母液回收技术更是一道不可逾越的难关，母液中含有一定量的副产物及色素，回收的酒精中含有大量的醋酸及铁盐，没有做到循环利用，但若弃之不回收不仅浪费资源而且污染环境。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供醋酸赖氨酸母液回收方法，能够回收母液中的酒精和醋酸赖氨酸，从而提高产品的收率，降低生产成本，取得较好的经济效益及环保效益。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，包括以下步骤：
1）酒精回收：将醋酸赖氨酸母液中加入氢氧化钠溶液，至母液的pH值达到7.0-8.0，同时每吨母液加入50-100g的EDTA-2Na，然后对母液进行蒸馏，馏出的酒精检测回收，蒸馏的尾液待用；
2）赖氨酸回收：步骤1）中的尾液中加入饮用水稀释，至醋酸赖氨酸的体积浓度为7％，调节pH值为3.0-4.0，采用树脂选择性吸附尾液中的赖氨酸后，再进行解吸、脱色、浓缩精制处理得醋酸赖氨酸。
所述醋酸赖氨酸母液中含有酒精和醋酸赖氨酸。
所述氢氧化钠溶液为质量浓度为12-18%。
步骤1）中每吨母液加入50g的EDTA-2Na。
步骤2）中所述树脂采用732H树脂。
步骤2）中所述解吸采用1.9N-2.2N的氨水，收集解吸液，然后对解吸液进行赶氨浓缩、用冰乙酸调浓缩液的pH值到5.9—6.1。
步骤2）中所述脱色时采用767针炭脱色，然后过滤，浓缩结晶，最后经过离心，烘干后得到精制的醋酸赖氨酸。
本发明提供的醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，具有以下有益效果：
1、通过蒸馏后回收的酒精，经检测含量，氯化物，铁盐等均符合2010版《中国药典》的标准，按年回收100吨醋酸赖氨酸酒精母液计算可以回收含量为90%的合格酒精96吨。
2、通过吸附解吸等步骤处理后的醋酸赖氨酸成品透光率均达到99.3％以上，成品质量稳定性大大提高，其它项目均符合2010版《中国药典》标准，产品收率由原来的87％提高到100％，使用该技术提高了23个百分点收率，大大降低了生产成本。
3、通过对醋酸赖氨酸母液的处理，回收得到合格的酒精和醋酸赖氨酸成品，有效降低生产成本，并且节约资源，且经环保检测，产品生产废物排放符合环保要求，接近零排放。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明，但本发明不受其限制。
实施例1：
一种醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，包括以下步骤：
1）酒精回收：向2吨醋酸赖氨酸母液中加入质量浓度为15%氢氧化钠溶液，至母液的pH值达到7.0，同时加入160g的EDTA-2Na，然后对母液进行蒸馏，馏出的酒精检测回收，蒸馏的尾液待用；
2）赖氨酸回收：步骤1）中的尾液中加入饮用水稀释，至醋酸赖氨酸的体积浓度为7％，调节pH值为3.5，采用732H树脂选择性吸附尾液中的赖氨酸后，再进行解吸、脱色、浓缩精制处理得醋酸赖氨酸。
步骤2）中所述解吸采用2.1N的氨水，收集解吸液，然后对解吸液进行赶氨浓缩、用冰乙酸调浓缩液的pH值到5.9。
步骤2）中所述脱色时采用767针炭脱色，然后过滤，浓缩结晶，最后经过离心，烘干后得到精制的醋酸赖氨酸。
通过上述处理酒精的回收率为96%，醋酸赖氨酸的回收率为98%。
实施例2：
一种醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，包括以下步骤：
1）酒精回收：向1吨醋酸赖氨酸母液中加入质量浓度为12%氢氧化钠溶液，至母液的pH值达到8.0，同时加入50g的EDTA-2Na，然后对母液进行蒸馏，馏出的酒精检测回收，蒸馏的尾液待用；
2）赖氨酸回收：步骤1）中的尾液中加入饮用水稀释，至醋酸赖氨酸的体积浓度为7％左右，调节pH值为3.0，采用732H树脂选择性吸附尾液中的赖氨酸后，再进行解吸、脱色、浓缩精制处理得醋酸赖氨酸。
步骤2）中所述解吸采用1.9N的氨水，收集解吸液，然后对解吸液进行赶氨浓缩、用冰乙酸调浓缩液的pH值到6.1。
步骤2）中所述脱色时采用767针炭脱色，然后过滤，浓缩结晶，最后经过离心，烘干后得到精制的醋酸赖氨酸。
通过上述处理酒精的回收率为95%，醋酸赖氨酸的回收率为98%。
实施例3：
一种醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，包括以下步骤：
1）酒精回收：向2吨醋酸赖氨酸母液中加入质量浓度为18%氢氧化钠溶液，至母液的pH值达到7.0-8.0，同时加入200g的EDTA-2Na，然后对母液进行蒸馏，馏出的酒精检测回收，蒸馏的尾液待用；
2）赖氨酸回收：步骤1）中的尾液中加入饮用水稀释，至醋酸赖氨酸的体积浓度为7％左右，调节pH值为4.0，采用732H树脂选择性吸附尾液中的赖氨酸后，再进行解吸、脱色、浓缩精制处理得醋酸赖氨酸。
步骤2）中所述解吸采用2.0N的氨水，收集解吸液，然后对解吸液进行赶氨浓缩、用冰乙酸调浓缩液的pH值到6.0。
步骤2）中所述脱色时采用767针炭脱色，然后过滤，浓缩结晶，最后经过离心，烘干后得到精制的醋酸赖氨酸。
通过上述处理酒精的回收率为95.5%，醋酸赖氨酸的回收率为97%。
实施例4：
一种醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，包括以下步骤：
1）酒精回收：向2吨醋酸赖氨酸母液中加入质量浓度为15%氢氧化钠溶液，至母液的pH值达到8.0，同时加入100g的EDTA-2Na，然后对母液进行蒸馏，馏出的酒精检测回收，蒸馏的尾液待用；
2）赖氨酸回收：步骤1）中的尾液中加入饮用水稀释，至醋酸赖氨酸的体积浓度为7％，调节pH值为3.5，采用732H树脂选择性吸附尾液中的赖氨酸后，再进行解吸、脱色、浓缩精制处理得醋酸赖氨酸。
步骤2）中所述解吸采用1.9N的氨水，收集解吸液，然后对解吸液进行赶氨浓缩、用冰乙酸调浓缩液的pH值到6.0。
步骤2）中所述脱色时采用767针炭脱色，然后过滤，浓缩结晶，最后经过离心，烘干后后得到精制得醋酸赖氨酸。
通过上述处理酒精的回收率为94%，醋酸赖氨酸的回收率为98%。
Claims (6)
1.一种醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，其特征在于包括以下步骤：
1）酒精回收：将醋酸赖氨酸母液中加入氢氧化钠溶液，至母液的pH值达到7.0-8.0，同时每吨母液加入50-100g的EDTA-2Na，然后对母液进行蒸馏，馏出的酒精检测回收，蒸馏的尾液待用；
2）赖氨酸回收：步骤1）中的尾液中加入饮用水稀释，至醋酸赖氨酸的体积浓度为7％，调节pH值为3.0-4.0，采用树脂选择性吸附尾液中的赖氨酸后，再进行解吸、脱色、浓缩精制处理得醋酸赖氨酸。
2.根据权利要求1所述的醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液为质量浓度为12-18%。
3.根据权利要求1所述的醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，其特征在于：步骤1）中每吨母液加入50g的EDTA-2Na。
4.根据权利要求1所述的醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，其特征在于：步骤2）中所述树脂采用732H树脂。
5.根据权利要求1所述的醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，其特征在于：步骤2）中所述解吸采用1.9N-2.2N的氨水，收集解吸液，然后对解吸液进行赶氨浓缩、用冰乙酸调浓缩液的pH值到5.9—6.1。
6.根据权利要求1所述的醋酸赖氨酸母液的回收处理方法，其特征在于：步骤2）中所述脱色时采用767针炭脱色，然后过滤，浓缩结晶，最后经过离心，烘干后得到精制的醋酸赖氨酸。
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