CN103043730A - 一种摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法 - Google Patents

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许开华
苏陶贵
何显达
王勤
陈艳红
杨柳
周启毛
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Abstract

本发明涉及粉末洗涤,具体涉及一种摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法。该方法包括以下步骤:(1)先将待洗粉末用纯水洗去表面吸附杂质,脱水或干燥;(2)然后将粉末按物料∶磨球=1∶1~10加入直径1~10mm的球磨介质,球磨转速50~250r/min、球磨过程中连续通入30~90℃纯水,控制物料在球磨机内停留时间0.5~10小时;(3)将球磨产物再用纯水进行洗涤,干燥,得到高纯粉末。与现有技术相比,本发明的摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法,能将颗粒内部包裹杂质充分暴露出来,得以洗涤,得到粒径均匀、纯度高的洗涤产物。

Description

一种摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法
技术领域
本发明涉及粉末洗涤,具体涉及一种摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法。
背景技术
随着科学技术的发展,对粉末材料纯度、粒径等性能提出了更高要求,粉末纯度、粒径除与原料纯度、生产工艺有关外,与粉末洗涤也有很大关系,如离心洗涤、带滤机洗涤等静态洗涤方式只能把粉末表面吸附杂质洗去,对团聚颗粒等包裹在颗粒内部的杂质无法洗涤。即使将粉末干燥后再浆化洗涤,洗涤效果也很有限,如中国专利CN1931728A“一种脱除碳酸镍中钠的方法”,洗涤后碳酸镍中钠含量仍高达0.09%。
发明内容
本发明为解决现有技术的上述问题,提供一种能将团聚颗粒等包裹在颗粒内部杂质洗涤掉,大大降低杂质含量,得到高纯度粉末的洗涤方法。
本发明的摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)先将待洗粉末用纯水洗去表面吸附杂质,脱水或干燥;
(2)然后将粉末按物料∶磨球=1∶1~10加入直径1~10mm的球磨介质,球磨转速50~250r/min、球磨过程中连续通入30~90℃纯水(纯水通入流量优选2-20L/min),控制物料在球磨机内停留时间0.5~10小时;
(3)将球磨产物再用纯水进行洗涤,干燥,得到高纯粉末。
优选地,
步骤(1)纯水洗涤时纯水温度为60~90℃,洗涤时间为1.0~2.5小时。
步骤(2)中球磨转速为180~200r/min,球磨过程中连续通入60~80℃纯水。
步骤(3)纯水洗涤时纯水温度为60~90℃,洗涤时间为1.0~2.5小时。
与现有技术相比,本发明的摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法,能将颗粒内部包裹杂质充分暴露出来,得以洗涤,得到粒径均匀、纯度高的洗涤产物。
具体实施方式
以下提供本发明的一些实施例,以助于进一步理解本发明,但本发明的保护范围并不仅限于这些实施例。
实施例1
摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法:洗涤Co(OH)2降钠:
Co(OH)2制备由钴盐与氢氧化钠反应,反应速度快、颗粒细,且反应过程易出现局部过浓,形成钠离子包裹在颗粒内部,导致洗涤困难。
将氢氧化钴沉淀物用离心机80℃纯水洗涤2小时,脱水、干燥,检测氢氧化钴粉末中钴含量为62.14%,钠含量为0.026%。将上述干燥后的氢氧化钴按固液比1∶4纯水浆化,加入球磨机内,球磨介质直径1-5mm,转速200r/min,球磨过程中通入60℃热水,热水通入流量为5L/min,球磨3小时,将氢氧化钴浆料放出,离心机脱水,80℃洗涤2小时,干燥,其钠含量为0.009%。
将洗涤产物按上述工艺再次进行摩擦动能洗涤和离心洗涤、干燥等操作,氢氧化钴粉末中钠含量为0.0034%。
实施例2
摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法:洗涤NiCO3降钠
碳酸镍由镍盐与碳酸钠或碳酸氢铵反应制备,碳酸氢铵做沉淀剂存在镍沉淀不完全,碳酸钠做沉淀剂存在反应产物中钠离子偏高。
取碳酸镍粉末,其镍含量为51.03%,钠含量0.12%,85℃纯水浆化,加入球磨机内,球磨介质直径1-5mm,转速150r/min,球磨过程中通入80℃热水,热水通入流量为10L/min,球磨4小时,碳酸镍浆料再用离心机85℃纯水洗涤2小时,脱水、120℃干燥,测其镍含量为51.68%,钠含量为0.015%。按上述工艺再球磨和离心洗涤一次,120℃干燥,测其镍含量为51.32%,钠含量为0.0058%。
实施例3
摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法:洗涤钴粉提高其纯度
由废旧锂电池材料回收制备钴粉,浸出液中锂含量高,在萃取分离过程中,因共萃与夹带而影响锂分离效果,在随后的沉淀过程中,部分锂杂质会吸附在碳酸钴或草酸钴表面难以除去,还原后导致钴粉中杂质锂偏高。
取杂质锂含量为0.0109%的钴粉,用纯水浆化,按球∶料比5-10∶1放于球磨机内球磨1-10小时,再用离心机热纯水洗涤1小时,干燥、氢还原得到钴粉。测其钴粉杂质锂含量为0.0041%。
由上可知,本发明的方法,显著地降低了粉末中杂质的含量,可以制备出纯度更高的高纯粉末。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法,其特征是,包括以下步骤:
(1)先将待洗粉末用纯水洗去表面吸附杂质,脱水或干燥;
(2)然后将粉末按物料∶磨球=1∶1~10加入直径1~10mm的球磨介质,球磨转速50~250r/min、球磨过程中连续通入30~90℃纯水,控制物料在球磨机内停留时间0.5~10小时;
(3)再将球磨产物再用纯水进行洗涤,干燥,得到高纯粉末。
2.根据权利要求1所述的摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法,其特征是,步骤(1)纯水洗涤时纯水温度为60~90℃,洗涤时间为1.0~2.5小时。
3.根据权利要求1所述的摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法,其特征是,步骤(2)中球磨转速为180~200r/min,球磨过程中连续通入60~80℃纯水。
4.根据权利要求1所述的摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法,其特征是,步骤(2)球磨过程中连续通入纯水的流量为2-20L/min。
5.根据权利要求1所述的摩擦动能洗涤制备高纯粉末的方法,其特征是,步骤(3)纯水洗涤时纯水温度为60~90℃,洗涤时间为1.0~2.5小时。
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