CN103043709A - 一种氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米杂化材料技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料及其制备方法，该氧化石墨烯表面修饰有AgInS2纳米粒子，所述氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备方法为，将氧化石墨烯均匀分散在油酸中，再分别加入十八烯和油胺进行混合；将氧化石墨烯混合液缓慢加入In(DEDC)3和Ag(DEDC)的油酸混合液中；搅拌后移至反应釜中反应，冷却后加入无水乙醇进行沉淀，将沉淀物离心洗涤、干燥即可。所述氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的稳定性好，对NO2 -的检测限低，可应用于香肠，卤制品等食品的检测，该制备方法具有操作简单、原料来源广、制造成本低、无毒等特点，适合工业化生产。

Description

一种氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米杂化材料技术领域，特别涉及一种氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料及其制备方法。
背景技术
半导体纳米晶尺寸在1-100纳米之间，当纳米晶的尺寸与材料的波尔激子半径相当时，纳米晶表现出明显的量子限域效应，所以半导体纳米晶可表现出很多不同于本体材料的光学性质，在太阳电池、发光二极管、光电探测器、生物标记、非线性光学和电化学传感器等领域得到了应用。目前研究最多的纳米晶主要限于Ⅱ-Ⅵ、Ⅲ-Ⅴ、Ⅳ-Ⅵ族的含铅和镉材料。这类材料解离后，产生的重金属离子的毒性大大限制了半导体纳米晶的进一步发展。为此，近年来为追求低毒性的纳米晶，人们将研究目光投向了低毒的Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族半导体纳米材料。Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族半导体是一类由Ⅰ族（Cu、Ag等）、Ⅲ族（如Ga、In等）、Ⅵ族（如S、Se、Te等）元素组成的材料。
但由于Ⅰ-Ⅲ-Ⅵ族纳米材料的研究起步不久，需要解决的重要的科学和技术问题有很多。如：怎样进一步提高基于这类材料的荧光性能，尤其是水溶性、小粒径、高荧光量子产率。另外科研工作者已经不满足于单种材料的研究，将两种材料杂化，从而得到新型材料的特异性质或得到物化性质有协同增效作用的材料也已成为研究的热点。
氧化石墨烯的表面由于含有大量氧活性基团（如羟基和环氧基，羧基和羰基等），因此具有良好的亲水性、分散性与兼容性等特性。氧化石墨烯是优良的纳米复合材料的增强相，在提高石墨烯与基体材料的相容性，在改善纳米复合材料的热、电、力学等综合性能方面发挥着重要的作用。在溶剂中具有稳定分散性的氧化石墨烯易与聚合物等其他纳米材料混合而制备出具有优异电化学和力学性能的功能复合纳米材料。而且氧化石墨烯可以稳定地分散在溶剂中，为大规模制备石墨烯的杂化材料提供了一个非常重要的条件。
基于新材料氧化石墨烯和半导体纳米材料在电化学、力学以及生物学上潜在的应用，将半导体纳米材料修饰在氧化石墨烯上，依据协同增效原理，杂化材料可能产生更优的电化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料，该氧化石墨烯表面均匀修饰有高结晶度的AgInS2纳米粒子，而且该制备方法具有操作简单、原料来源广、制造成本低等特点，适合工业化生产。
本发明的另一个目的是提供一种制备氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的方法。
本发明氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备原理为：采用一定比例的油胺、油酸和十八烯的混合溶液作为溶剂和表面活性剂，以三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠(DEDC)作为配位剂，Ag(DEDC)和In(DEDC)3作为反应前驱体。金属前驱体在高温高压环境下分解，缓慢释放金属离子和S2-，离子通过静电作用吸附在氧化石墨烯表面，通过化学作用生成AgInS2，从而达到原位修饰AgInS2半导体纳米粒子的目的。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
一种氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料，其特征在于：所述氧化石墨烯表面修饰有AgInS2纳米粒子。
所述氧化石墨烯片层水合半径为450-500nm，厚度为1-3层，AgInS2纳米粒子的粒径为10-30nm。
一种氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备方法，其步骤包括：将氧化石墨烯均匀分散在油酸中，再分别加入十八烯和油胺进行混合；将氧化石墨烯混合液中缓慢加入铟前驱体In(DEDC)3和银前驱体Ag(DEDC)的油酸混合液中；充分搅拌后移至反应釜中反应，冷却后加入适量无水乙醇析出沉淀，将沉淀离心洗涤、干燥后制得样品。
将氧化石墨烯分散在油酸中后超声处理0.5-1小时，然后加入十八烯后再进行超声处理10-20分钟，最后加入油胺混合。
所述的银前驱体和铟前驱体Ag(DEDC)与氧化石墨烯的质量比为2:2-7:1-2.5。
所述氧化石墨烯混合液中，氧化石墨烯、油酸、十八烯及油胺配比为6mg:1-2mL:1-5mL:1-5mL；所述铟前驱体In(DEDC)3和银前驱体Ag(DEDC)的油酸混合液中，银前驱体In(DEDC)3、铟前驱体Ag(DEDC)及油酸的加入配比为2mg:2-7mg:1-3mL。
所述反应釜的加热温度为140℃-200℃，加热时间为1-7小时。
所述氧化石墨烯与无水乙醇的比例为1mg:0.1-1mL。
将醇析物用有机溶剂洗涤后在真空条件下干燥3-5小时，真空度为0.7-1.0MPa。
所述有机溶剂为正己烷或无水乙醇。
本发明所使用的氧化石墨烯是采用改良Hummers方法制备得到，其表面含有大量的羟基、羧基以及环氧基，同时采用油酸、油胺和十八烯作为溶剂和控型剂，既有利于金属离子吸附到氧化石墨烯表面，形成大量的晶核，适当的粘度又使得离子的扩散速度不至太快，在晶体生长阶段不易发生团聚，从而得到修饰均匀、形貌均一的纳米杂化材料。
本发明的有益效果是：1、所述氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的表面均匀修饰有直径为10-30nm的AgInS2纳米粒子，而且该AgInS2纳米粒子的结晶度高，所以杂化材料的稳定性好。2、所述氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料在PBS溶液中，在1.08V左右对NO2 -有较明显的响应信号，并随NO2 -浓度的增大，电流响应信号逐渐增强，而且该杂化材料对NO2 -的检测限为6×10-7mol/L，信噪比为3.34，可应用于香肠，卤制品等食品的检测；该制备方法具有操作简单、原料来源广、制造成本低、无毒等特点，适合工业化生产。
附图说明
图1是氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的XRD谱图。
图2是氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的透射电镜图。
图3是氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的粒径分布图。
图4是氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的高分辨透射电镜图。
图5是氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的选区电子衍射图。
图6是氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的元素分析图。
图7是氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的紫外吸收光谱图。
图8为氧化石墨烯/AgInS2在PBS溶液中的循环伏安曲线。
图9为氧化石墨烯/AgInS2在PBS溶液中对NO2 -的检测限测试谱图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步说明：
实施例1
1、In(DEDC)3的制备
①将3.38g三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在150mL的水中，分散均匀，制得0.1mol/L的DEDC溶液；
②将1.47g InCl3·4H2O加入到50mL水中，分散均匀，制得0.1mol/L的DEDC溶液；
③将步骤②中制得的DEDC溶液在磁力搅拌下逐滴加入到步骤中②所得的溶液中，静置6小时至沉淀完全，将得到的白色沉淀用去离子水洗涤3次，真空干燥后得到铟前驱体In(DEDC)3备用。
2、Ag(DEDC)的制备
①将1.13g三水合二乙基二硫代氨基甲酸钠溶解在100mL的水中，分散均匀,得0.1mol/L的DEDC溶液；
②将0.85g AgNO3加入到50mL水中，分散均匀,得0.1mol/L的DEDC溶液；
③将步骤②中制得的DEDC溶液在磁力搅拌下逐滴加入到步骤①所得溶液中，静置6小时至沉淀完全，将得到的黑色沉淀用水洗涤3次，真空干燥后得到银前驱体Ag(DEDC)备用。
3、氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备
①称取30mg氧化石墨烯分散在10mL油酸中，超声处理50分钟使之分散均匀，再加入5mL十八烯后超声处理10分钟，最后加入5mL的油胺混合均匀。
②称取25.6mg银前驱体Ag(DEDC)和55.9mg铟前驱体In(DEDC)3分散到20mL油酸中，充分搅拌以溶解；
③将步骤①得到的混合液缓慢加入到步骤②制得的前驱体混合液中，滴加时间为8-10分钟，同时进行搅拌，搅拌半小时后转移至100mL反应釜中，在140℃条件下反应5小时。自然冷却至室温，并加入5mL无水乙醇以析出沉淀。将沉淀用无水乙醇离心洗涤后，在真空度为0.8MPa条件下干燥5小时，即得氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料样品。
实施例2
1、银前驱体Ag(DEDC)和铟前驱体In(DEDC)3的制备方法同实施例1。
2、氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备
①称取30mg氧化石墨烯分散在10mL油酸中，超声处理1小时使之分散均匀，再加入5mL十八烯后超声处理15分钟，最后加入5mL的油胺混合均匀。
②称取25.6mg银前驱体Ag(DEDC)和65.3mg铟前驱体In(DEDC)3分散到20mL油酸中，充分搅拌以溶解；
③将步骤①得到的混合液缓慢加入到步骤②制得的前驱体混合液中，滴加时间为8-10分钟，同时进行搅拌，搅拌半小时后转移至100mL反应釜中，在170℃条件下反应5小时。自然冷却至室温，并加入5mL无水乙醇以析出沉淀。将沉淀物用正己烷离心洗涤后，在真空度为0.9MPa条件下干燥5小时，即得氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料样品。
实施例3
1、银前驱体Ag(DEDC)和铟前驱体In(DEDC)3的制备方法同实施例1。
2、氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备
①称取30mg氧化石墨烯分散在10mL油酸中，超声处理1小时使之分散均匀，再加入5mL十八烯后超声处理15分钟，最后加入5mL的油胺混合均匀。
②称取29.3mg银前驱体Ag(DEDC)和55.9mg铟前驱体In(DEDC)3分散到20mL油酸中，充分搅拌以溶解；
③将步骤①得到的混合液缓慢加入到步骤②制得的前驱体混合液中，滴加时间为8-10分钟，同时进行搅拌，搅拌半小时后转移至100mL反应釜中，在200℃条件下反应5小时。自然冷却至室温，并加入5mL无水乙醇以析出沉淀。将醇析物用正己烷离心洗涤后，在真空度为1.0MPa条件下干燥5小时，即得氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料样品。
实施例4
1、银前驱体Ag(DEDC)和铟前驱体In(DEDC)3的制备方法同实施例1。
2、氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备
①称取30mg氧化石墨烯分散在25mL油胺中，超声处理1小时使之分散均匀，再加入5mL油胺超声处理10分钟以混合均匀。
②称取25.6mg银前驱体Ag(DEDC)和55.9mg铟前驱体In(DEDC)3分散到10mL油酸中，充分搅拌以溶解；
③将步骤①得到的混合液缓慢加入到步骤②制得的前驱体混合液中，滴加时间为8-10分钟，同时进行搅拌，搅拌半小时后转移至100mL反应釜中，在200℃条件下反应5小时。自然冷却至室温，并加入5mL无水乙醇以析出沉淀。将沉淀物用无水乙醇离心洗涤后，在真空度为0.8MPa条件下干燥5小时，即得氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料样品。
实施例5
1、银前驱体Ag(DEDC)和铟前驱体In(DEDC)3的制备方法同实施例1。
2、氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备
①称取30mg氧化石墨烯分散在25mL十八烯中，超声处理1小时使之分散均匀，再加入5mL十八烯超声处理10分钟以混合均匀。
②称取27.3mg银前驱体Ag(DEDC)和50.9mg铟前驱体In(DEDC)3分散到10mL油酸中，充分搅拌以溶解；
③将步骤①得到的混合液缓慢加入到步骤②制得的前驱体混合液中，滴加时间为8-10分钟，同时进行搅拌，搅拌半小时后转移至100mL反应釜中，在200℃条件下反应5小时。自然冷却至室温，并加入5mL无水乙醇以析出沉淀。将沉淀物用无水乙醇离心洗涤后，在真空度为0.8MPa条件下干燥5小时，即得氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料样品。
氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的性能表征
将实施例3中制得的氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料样品进行表征，结果如下：
1、氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的晶相检测
图1为所制备氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的XRD谱图。XRD显示纯的正交晶系的AgInS2(JCPDS编号25-1328)修饰在氧化石墨烯表面。其中，2θ=25.0°，26.6°，28.5°，36.9°，43.7°，44.5°，48.1°，52.4°处的衍射峰可以归为AgInS2(JCPDS编号25-1328)的(120)，(002)，(121)，(122)，(040)，(120)，(320)，(322)晶面。与比较实施例1及实施例2的XRD图谱比较，随着温度升高，XRD谱线越加规整，说明纳米粒子的结晶度更高，Ag2S也随之消失，从而得到纯的AgInS2。图4为氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的高分辨透射电镜图，图谱上的晶格条纹归属于AgInS2的(002)和(201)晶面，与XRD数据相吻合。
2、氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的粒径检测
从图2即氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的透射电镜图中可以看到AgInS2大量并均匀地修饰在氧化石墨烯表面，AgInS2纳米粒子的平均尺寸约为12nm。图3为所制备氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的粒径分布图，由正态分布图可知，氧化石墨烯上所修饰的纳米粒子的平均粒径约为12.4nm。
3、氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的选区电子衍射图
图5为氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的选区电子衍射图，由图中可以看出AgInS2结晶性良好，衍射环上出现很多散点，表明纳米粒子是多晶态。
4、氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的元素分析
图6为氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的元素分析图，表1为图6的计算结果，从图中看出，共有四种元素出现，其中C元素来自于氧化石墨烯，而Ag、In、S三种元素来源于AgInS2，且三种元素的比例为Ag:In:S=10.07:12.69:19.86,接近1:1:2，说明AgInS2制备成功并修饰到了氧化石墨烯上。
表1
元素 谱峰 面积 k Abs 重量百分比 重量百分比 原子百分比
面积 Sigma 因子 校正 Sigma
C K 374 56 1.504 1.000 4.86 0.71 22.87
S K 1246 77 1.047 1.000 11.28 0.75 19.86
Cu K 1335 65 3.363 1.000 38.82 1.73 34.51
Ag L 1095 114 2.033 1.000 19.24 1.74 10.07
In L 1344 127 2.220 1.000 25.79 1.96 12.69
总量 100.00
5、氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的紫外吸收光谱图
图7为所制备氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的紫外吸收图，由图可以看出氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料在600nm左右具有特征吸收峰，吸收峰位置与文献报道一致，说明AgInS2纳米材料成功修饰到氧化石墨烯上。
6、氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的电化学性能检测
图8为氧化石墨烯/AgInS2在PBS溶液（pH值为7.0）的循环伏安曲线及在PBS溶液（pH值为7.0）中分别含有0.1mmol/L的NO2 -、0.2mmol/L的NO2 -和0.3mmol/L的NO2 -时的循环伏安曲线。数据表明，氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料在1.08V左右对NO2 -有较明显的响应信号，并随NO2 -浓度的增大，电流响应信号逐渐增强。
图9为氧化石墨烯/AgInS2在PBS（pH为7.0）溶液中对NO2 -的检测限测试谱图。经过测试，该杂化材料对NO2 -的检测限为6×10-7mol/L，信噪比为3.34，说明该方法的检测限较常规色谱法低，信号响应速度快，可应用于香肠，卤制品等食品的检测。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料，其特征在于：所述氧化石墨烯表面修饰有AgInS2纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料，其特征在于：所述氧化石墨烯片层水合半径为450-500nm，厚度为2-3层，该AgInS2纳米粒子的粒径为10-30nm。
3.一种如权利要求1或2所述的氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备方法，其步骤包括：将氧化石墨烯均匀分散在油酸中，再分别加入十八烯和油胺进行混合；将氧化石墨烯混合液缓慢加入到铟前驱体In(DEDC)3和银前驱体Ag(DEDC)的油酸混合液中；充分搅拌后移至反应釜中反应，冷却后加入无水乙醇沉淀产物，将沉淀离心洗涤、干燥后制得样品。
4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备方法，其特征在于：将氧化石墨烯分散在油酸中后超声处理0.5-1小时，然后加入十八烯后再进行超声处理10-20分钟，最后加入油胺混合。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备方法，其特征在于：所述的银前驱体In(DEDC)3和铟前驱体Ag(DEDC)与氧化石墨烯与的质量比为2:2-7:1-2.5。
6.根据权利要求3所述的氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯混合液中，氧化石墨烯、油酸、十八烯及油胺配比为6mg:1-2mL:1-5mL:1-5mL；所述铟前驱体In(DEDC)3和银前驱体Ag(DEDC)的油酸混合液中，银前驱体In(DEDC)3、铟前驱体Ag(DEDC)及油酸的加入配比为2mg:2-7mg:1-3mL。
7.根据权利要求3所述的氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备方法，其特征在于：所述反应釜的加热温度为140℃-200℃，加热时间为1-7小时。
8.根据权利要求3所述的氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备方法，其特征在于：所述氧化石墨烯与无水乙醇的比例为1mg:0.1-1mL。
9.根据权利要求3所述的氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备方法，其特征在于：将醇析物用有机溶剂洗涤后在真空条件下干燥3-5小时，真空度为0.7-1.0MPa。
10.根据权利要求9所述的氧化石墨烯/AgInS2纳米杂化材料的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为正己烷或无水乙醇。
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