CN103031437A - 退焊锡废液的处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明申请提供一种退焊锡废液的处理方法，在退焊锡废液中，加入氯化盐进行反应，然后对溶液进行过滤，滤渣用浓氨水洗涤溶解氯化银沉淀，洗液回收银，同时得到较纯的氯化铅，将过滤后的滤液用萃取剂萃取三价铁，反萃液为三氯化铁溶液，可返回配制退锡液，加入硫酸盐用以沉淀铅与银，反应后的滤渣为硫酸铅和硫酸银的混合沉淀，用浓氨水洗涤，还原得到银粉和硫酸铅；过滤完铅银沉淀后，沉淀锡铁，经过滤后得到的沉淀再用碱溶解，然后电解得到锡，剩余的滤液电解回收铜，溶液中的钯进行沉淀，得到的沉淀再回收钯。所述的处理方法，工艺流程合理实用，对退焊锡废液中的有价金属进行综合回收利用，减少了资源的浪费，降低了环境污染。

Description

退焊锡废液的处理方法
技术领域
本发明申请涉及一种退焊锡废液的处理方法，属于资源回收利用技术领域。
背景技术
随着电子废弃物处理日益受到大家重视，电路板中元器件如何与基板分离也成了研究的热点，对于元器件的脱焊锡的方法有很多，例如等离子体法、微波加热法等方法。但是化学处理法由于设备简单，处理效率高等特点，依旧在广泛使用。而这些退焊锡废液中由于含有铅、锡、铁、铜等重金属以及具有强酸性、强氧化性，如果处理不当，会对环境造成很大的影响，而且也不利于资源的综合利用。
退焊锡液，一般是由一定浓度的硝酸、氧化剂（如三氯化铁）、其他助溶剂组成，经过几次循环使用后，由于酸性降低、氧化性减弱、铅锡等离子浓度增高等原因，会导致退锡液的功效降低以至于废弃。
这些退焊锡废液的典型成分如下表所示：
如何对退焊锡废液进行无害化处理和对其中的贵金属进行回收利用是业内需要解决的问题。
发明内容
本发明申请即是针对目前在对退焊锡废液处理中存在的上述问题，提供一种化学处理方法，该方法能够对退焊锡废液进行无害化处理并且回收废液中的有价金属。
具体来说，本发明申请所述的退焊锡废液的处理方法，包括如下的步骤：
1.       在退焊锡废液中，加入氯化盐进行反应，然后对溶液进行过滤，滤渣包括氯化铅沉淀，和少量的氯化银，滤渣用浓氨水洗涤溶解氯化银沉淀，洗液回收银，得到较纯的氯化铅；
2.       将过滤后的滤液用萃取剂萃取三价铁，负载有三价铁的有机相用水反萃，反萃液为三氯化铁溶液，可返回配制退锡液；
3.       将溶液的pH用碱调节到1.0~2.0，然后加入硫酸盐，用以沉淀铅与银，反应结束后过滤，得到滤渣，为硫酸铅和硫酸银的混合沉淀，用浓氨水洗涤，得到的洗涤液与步骤1的洗涤液混合在一起，用还原剂还原得到银粉，得到的比较纯净的硫酸铅可直接出售，也可转化为其他铅盐出售；
4.       过滤完铅银沉淀后，滤液中主要含有锡、铜、钯以及少量的铁离子，用碱或碳酸盐回调pH2.5~3.0，用以沉淀锡，同时少量的铁也会随之沉淀，经过滤后得到的沉淀再用碱溶解，锡沉淀会完全溶解，而铁沉淀会留在渣中，得到的锡酸盐再电解精炼得到锡；
5.       剩余的滤液用铜萃取剂萃取铜，反萃得到纯净的铜溶液，可电解回收铜；
6.       溶液中的钯进行沉淀，得到的沉淀再回收钯。
进一步的，在所述的步骤1中，加入氯化盐溶液中的氯离子浓度为2~4 mol/L，在温度为10~30 ℃的条件下混合搅拌，反应时间1~4小时。
在所述的步骤2中，所述的萃取剂为N235萃取剂。
N235是三辛烷胺基铵的简称（trioctylamine），在常温下为淡黄色透明油状液体。有刺激性臭味，呈碱性、纯品熔点-34 ℃、沸点365.8 ℃，密度0.811、折射率1.449（20 ℃）、不溶于水、微溶于甲醇、溶于乙醇和乙醚。常用于稀有金属的萃取，在冶金工业中，用来萃取分离钴、镍、锕系和镧系贵金属。 
在所述的步骤3中，硫酸盐的摩尔数与铅银摩尔数之比为1:1.1~1.2，反应温度是60~99 ℃，反应时间为1~4小时.
在所述的步骤4中，沉淀的温度60~99 ℃，时间为2~4小时。
在所述的步骤5中，铜萃取剂包括CP-150或M5640。
在所述的步骤6中，钯用乙基黄药进行沉淀。
本发明申请所述的退焊锡废液的处理方法，整个工艺流程合理实用，能够对退焊锡废液中的有价金属进行综合回收利用，减少了资源的浪费，而且通过对退焊锡废液的处理，降低了对环境的污染。
附图说明
附图是本发明申请所述退焊锡废液处理方法的流程图。
具体实施方式
以下结合流程图和具体的实施例，对本发明申请所述的退焊锡废液的处理方法进行描述，目的是为了公众更好的理解本发明的技术内容，而不是对所述技术的限制，在以与本发明相同或近似原理，对所述处理方法各步骤进行的改进，包括反应条件、添加剂等的改变和替换，凡此达到相同的目的，都在本发明申请所要求保护的技术方案之内。
实施例一
所述的退焊锡废液的处理方法，包括如下的步骤：
1.       在退焊锡废液中，加入氯化钠溶液，使得溶液中的氯离子浓度为2 mol/L，在温度为30 ℃的条件下混合搅拌，反应时间为1小时，然后对溶液进行过滤，滤渣包括氯化铅沉淀和少量的氯化银，滤渣用浓氨水，常用的浓氨水的浓度为25~28 %的氨水，洗涤溶解氯化银沉淀，洗液回收银，得到较纯的氯化铅；
2.       将过滤后的滤液用N235萃取剂萃取三价铁，负载有三价铁的有机相用水反萃，反萃液为三氯化铁溶液，可返回配制退锡液；
3.       将溶液的pH用碱调节到1.0~2.0，然后加入硫酸盐，用以沉淀铅与银，硫酸盐的摩尔数与铅银的摩尔数之比为1:1.1~1.2，反应温度是60 ℃，反应时间为4小时，反应结束后过滤，得到滤渣，为硫酸铅和硫酸银的混合沉淀，用浓氨水洗涤，得到的洗涤液与步骤1的洗涤液混合在一起，用还原剂还原得到银粉，得到的比较纯净的硫酸铅可直接出售，也可转化为其他铅盐出售；
4.       过滤完铅银沉淀后，滤液中主要含有锡、铜、钯以及少量的铁离子，用碱回调pH2.5~3.0，用以沉淀锡，沉淀的温度60 ℃，时间为4小时，同时少量的铁也会随之沉淀，经过滤后得到的沉淀再用碱溶解，锡沉淀完全溶解，而铁沉淀会留在渣中，得到的锡酸盐再电解精炼得到锡；
5.       剩余的滤液用铜萃取剂CP-150萃取铜，反萃得到纯净的铜溶液，可电解回收铜；
6.       溶液中的钯用乙基黄药进行沉淀，得到的沉淀再回收钯。
实施例二
所述的退焊锡废液的处理方法，包括如下的步骤：
1.       在退焊锡废液中，加入氯化钙进行反应，使得溶液中的氯离子浓度为4 mol/L，在温度为10 ℃的条件下混合搅拌，反应时间4小时，然后对溶液进行过滤，滤渣包括氯化铅沉淀，和少量的氯化银，滤渣用25 %的浓氨水洗涤溶解氯化银沉淀，洗液回收银，得到较纯的氯化铅；
2.       将过滤后的滤液用N235萃取剂萃取三价铁，负载有三价铁的有机相用水反萃，反萃液为三氯化铁溶液，可返回配制退锡液；
3.       将溶液的pH用碱调节到1.0~2.0，然后加入硫酸盐，硫酸盐的摩尔数与铅银摩尔数之比为1:1.1~1.2，反应温度是99 ℃，反应时间为1小时，用以沉淀铅与银，反应结束后过滤，得到滤渣，为硫酸铅和硫酸银的混合沉淀，用浓氨水洗涤，得到的洗涤液与步骤1的洗涤液混合在一起，用还原剂还原得到银粉，得到的比较纯净的硫酸铅可直接出售，也可转化为其他铅盐出售；
4.       过滤完铅银沉淀后，滤液中主要含有锡、铜、钯以及少量的铁离子，用碳酸盐回调pH2.5~3.0，用以沉淀锡，沉淀的温度99 ℃，时间为2小时，同时少量的铁也会随之沉淀，经过滤后得到的沉淀再用碱溶解，锡沉淀会完全溶解，而铁沉淀会留在渣中，得到的锡酸盐再电解精炼得到锡；
5.       剩余的滤液用铜萃取剂M5640萃取铜，反萃得到纯净的铜溶液，可电解回收铜；
6.       溶液中的钯用乙基黄药进行沉淀，得到的沉淀再回收钯。
实施例三
所述的退焊锡废液的处理方法，包括如下的步骤：
1.       在退焊锡废液中，加入氯化钾进行反应，使得溶液中氯离子浓度为3 mol/L，在温度为20 ℃的条件下混合搅拌，反应时间2小时，然后对溶液进行过滤，滤渣包括氯化铅沉淀，和少量的氯化银，滤渣用浓氨水洗涤溶解氯化银沉淀，洗液回收银，得到较纯的氯化铅；
2.       将过滤后的滤液用N235萃取剂萃取三价铁，负载有三价铁的有机相用水反萃，反萃液为三氯化铁溶液，可返回配制退锡液；
3.       将溶液的pH用碱调节到1.0~2.0，然后加入硫酸盐，用以沉淀铅与银，硫酸盐的摩尔数与铅银摩尔数之比为1:1.1~1.2，反应温度是75 ℃，反应时间为2小时，反应结束后过滤，得到滤渣，为硫酸铅和硫酸银的混合沉淀，用浓氨水洗涤，得到的洗涤液与步骤1的洗涤液混合在一起，用还原剂还原得到银粉，得到的比较纯净的硫酸铅可直接出售，也可转化为其他铅盐出售；
4.       过滤完铅银沉淀后，滤液中主要含有锡、铜、钯以及少量的铁离子，用碱或碳酸盐回调pH2.5~3.0，用以沉淀锡，同时少量的铁也会随之沉淀，沉淀的温度75 ℃，时间为3小时，经过滤后得到的沉淀再用碱溶解，锡沉淀会完全溶解，而铁沉淀会留在渣中，得到的锡酸盐再电解精炼得到锡；
5.       剩余的滤液用铜萃取剂CP-150萃取铜，反萃得到纯净的铜溶液，可电解回收铜；
6.       溶液中的钯用乙基黄药进行沉淀，得到的沉淀再回收钯。

Claims (7)

1.一种退焊锡废液的处理方法，其特征在于：所述的处理方法包括如下的步骤：
1）在退焊锡废液中，加入氯化盐进行反应，然后对溶液进行过滤，滤渣包括氯化铅沉淀，和少量的氯化银，滤渣用浓氨水洗涤溶解氯化银沉淀，洗液回收银，得到较纯的氯化铅；
2）将过滤后的滤液用萃取剂萃取三价铁，负载有三价铁的有机相用水反萃，反萃液为三氯化铁溶液，可返回配制退锡液；
3）将溶液的pH用碱调节到1.0~2.0，然后加入硫酸盐，用以沉淀铅与银，反应结束后过滤，得到滤渣，为硫酸铅和硫酸银的混合沉淀，用浓氨水洗涤，得到的洗涤液与步骤1）的洗涤液混合在一起，用还原剂还原得到银粉，得到的比较纯净的硫酸铅可直接出售，也可转化为其他铅盐出售；
4）过滤完铅银沉淀后，滤液中主要含有锡、铜、钯以及少量的铁离子，用碱或碳酸盐回调pH2.5~3.0，用以沉淀锡，同时少量的铁也会随之沉淀，经过滤后得到的沉淀再用碱溶解，锡沉淀会完全溶解，而铁沉淀会留在渣中，得到的锡酸盐再电解精炼得到锡；
5）剩余的滤液用铜萃取剂萃取铜，反萃得到纯净的铜溶液，可电解回收铜；
6）溶液中的钯进行沉淀，得到的沉淀再回收钯。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述的步骤1）中，加入氯化盐溶液中的氯离子浓度为2~4 mol/L，在温度为10~30 ℃的条件下混合搅拌，反应时间1~4小时。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述的步骤2）中，所述的萃取剂为N235萃取剂。
4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：所述的步骤3）中，硫酸盐的摩尔数与铅银摩尔数之比为1:1.1~1.2，反应温度是60~99 ℃，反应时间为1~4小时。
5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：在所述的步骤4）中，沉淀的温度60~99 ℃，时间为2~4小时。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：在所述的步骤5）中，铜萃取剂包括CP-150或M5640。
7.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于：在所述的步骤6）中，钯用乙基黄药进行沉淀。
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