CN103028402A - 用于燃烧炭黑的非pgm催化剂，及使用它的过滤器和废气后处理设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种无需使用贵金属的用于燃烧炭黑的非PGM催化剂，该非PGM催化剂包括：铈-镨复合氧化物和氧化铁，所述铈-镨复合氧化物浸渍有银（Ag）。铈-镨复合氧化物示例性地由60至95wt%的氧化铈和5至40wt%的氧化镨组成，并且浸渍于复合氧化物中的银（Ag）为复合氧化物总重量的1.5至3.0重量份。氧化铁可以是与浸渍有银的铈-镨复合氧化物分离的颗粒形式的氧化物，且可以是铈-镨复合氧化物总重量的0.5至2重量份。
Description
相关申请的交叉引用
基于35 U.S.C.§119(a)，本申请要求于2011年10月10日提交的韩国专利申请第10-2011-0103319号和于2012年9月27日提交的韩国专利申请第10-2012-0108136号的权益，其全部内容引入本文以供参考。
技术领域
本发明涉及一种用于燃烧炭黑的非PGM（铂族金属）催化剂，以及使用它的过滤器和废气后处理设备，所述非PGM催化剂在低温下具有改善的氧化力。
背景技术
近些年，由于车辆数量的快速增加，从内燃机排出的废气量正在快速增长。特别是，柴油机的废气中含有的各种物质显著地影响环境，并且据报道废气中的炭黑可能引起健康问题，如变应性紊乱或精子数量下降。
因此，除去废气中的炭黑变为一个紧急的研究项目。商业化的炭黑除去设备包括在与发动机的排气歧管相连的排气管的中间部分安装的外壳，和安装在外壳内的具有细孔的过滤器（filter或者filtration filter）。
然后，在车辆的运行过程中通过排气管排出的废气中的炭黑沉积在过滤器的孔壁上，所以需要定期除去炭黑。
如现有技术中公知的，使用催化剂除去捕集的炭黑的优异技术包括使用NO2的氧化力的被动（passive）再生方法，和通过在氧化催化剂和含有该氧化催化剂的过滤器中产生的氧化热来除去发动机中产生的未燃烧的烃的主动（active）再生方法。
在除去捕集的炭黑的方法中，将高价格的铂类氧化催化剂（铂族 金属或PGM）涂覆在过滤器上以降低燃烧温度并提高燃料效率。
图1是用于解释通过使用PGM催化剂的DPF（柴油颗粒过滤器）催化剂来燃烧炭黑的方法的示意图。如图1所示，当从发动机排出的废气中含有的NO2和通过催化剂氧化的NO2与铂（Pt）反应时，燃烧通过DPF过滤的炭黑，在所述催化剂中所述铂（Pt）涂覆在氧化铝/混合氧化物上。
然而，虽然通过使用高价格的PGM例如铂可以降低燃烧温度，但催化剂的价格高，增加车辆的制造成本。
同时，日本专利第4144898号公开一种炭黑燃烧催化剂，其包括载体和第一催化剂且具有0.5至30wt%的载体，所述载体由含有5至50wt%的氧化铈的铈-锆复合氧化物组成，所述第一催化剂由浸渍于载体中的银（Ag）和钌（Ru）的至少一种或其氧化物组成。
根据该日本专利，炭黑可以在低温下使用无需高价格的PGM的氧化反应除去。
尽管上述日本专利公开了一种先进的技术，考虑到它不使用PGM，仍需提高炭黑的燃烧效率。
发明内容
本发明提供一种非PGM催化剂，其在低温下具有氧化力并通过降低燃烧温度提高燃料效率。
本发明还提供一种涂覆有自然再生效率改善的非PGM催化剂的过滤器和采用该过滤器的废气后处理设备。
一方面，本发明提供一种无需使用贵金属的用于燃烧炭黑的非PGM催化剂，该非PGM催化剂包括：铈-镨复合氧化物和氧化铁，铈-镨复合氧化物浸渍有银（Ag），因此非PGM催化剂在低温下具有氧化力，并通过降低燃烧温度提高燃料效率。
具体地，铈-镨复合氧化物由60至95wt%的氧化铈和5至40wt%的氧化镨组成，并且浸渍于复合氧化物中的银（Ag）为复合氧化物总重量的0.5至10.0重量份。
氧化铁是以与浸渍有银的铈-镨复合氧化物分离的颗粒形式的氧化物，且是铈-镨复合氧化物的总重量的0.5至10重量份。
另一方面，本发明提供过滤器，其包括：多个沿其轴向规则形成并且通过孔壁隔开的通孔，其中每个通孔在其相对端侧具有沿相反方向所开的入口和出口，并且由铈-镨复合氧化物（浸渍有银（Ag））和氧化铁组成的炭黑燃烧非PGM催化剂涂覆在孔壁的上表面和下表面上。
通孔还包括用于防止一氧化碳（CO）产生和滑脱的CO氧化催化剂，CO氧化过滤器涂覆在炭黑燃烧非PGM催化剂所在的孔壁的下表面或上表面上，或者在孔壁的下表面或上表面的整个区域上。
又一方面，本发明提供一种废气后处理设备，其中将DOC（柴油氧化催化剂）模块、LNT（贫NOx捕集）模块、或TWC（三效催化剂）模块安装至涂覆有炭黑燃烧非PGM催化剂的过滤器的入口，所述炭黑燃烧非PGM催化剂由铈-镨复合氧化物和氧化铁组成，铈-镨复合氧化物浸渍有银（Ag）。
因此，用于燃烧炭黑的非PGM催化剂，及使用它的过滤器和废气后处理设备具有以下的优点。
由于采用由铈-镨复合氧化物（浸渍有银（Ag））和氧化铁组成的非PGM代替高价格的PGM，可在低温下通过氧化反应除去炭黑，且与常规技术相比可进一步增强燃烧效率。
附图说明
现在将参考本发明的某些示例性实施方式来详细地描述本发明的上述和其它特征，其在所附附图中说明，下文给出的这些实施方式仅仅用于示例说明，因此不是对本发明的限制，其中：
图1示出针对各种复合氧化物的通过TGA/DSC测量燃烧的炭黑的结果，其中样品在50毫升（含有水）的空气流量的条件下以5比1的比例与色素炭黑（toner carbon，Printex-U）混合；
图2示出浸渍于铈-镨（80:20）复合氧化物中的银的助燃效果，其中测量条件与图1的测量条件相同，但使用柴油机炭黑来代替色素炭黑；
图3是显示以与铈-镨（80:20）复合氧化物一并含有的第二颗粒形式的氧化铁对燃烧的效果的TGA/DSC图，其中测量条件与图4的测量条件相同；
图4示出针对各种施用于铈-镨（80:20，A，90:10，B）复合氧化物的复合氧化物的通过TGA/DSC测量燃烧的炭黑的结果，其中样品在50毫升（含有水）的空气流量的条件下以5比1的比例与柴油机炭黑混合；
图5是示意性地示出根据本发明的将炭黑燃烧非PGM催化剂涂覆在过滤器上的状态的视图；
图6是蜂窝状过滤器的放大截面图，其中典型的圆柱体陶瓷过滤器催化剂结构安装在外壳中；且
图7和8是示意性地显示后处理/净化系统的视图，其中DOC或LNT模块附着至不含PGM的过滤器（0g/ft3）的前端。
具体实施方式
在下文中，将参考附图描述本发明的示例性实施方式，使得本领域技术人员可以很容易地实施本发明。
本发明涉及非PGM催化剂，其在低温下具有氧化力，并通过降低燃烧温度提高燃料效率。
本发明还涉及涂覆有自然再生效率改善的非PGM催化剂的过滤器，及采用该过滤器的废气后处理设备。
首先，在下文中将对说明书中使用的一些术语进行定义，本文没有具体定义的术语可以理解为本领域技术人员通常使用的含义。
本文使用的术语“炭黑”通常是指炭黑材料如含碳炭黑、包括硫化物的含硫炭黑、和聚合物烃炭黑。
本文使用的术语“过滤器”包括捕集型（或壁流型）过滤器和敞开式（或直流）过滤器。代表性的捕集型废气过滤器是蜂窝状结构（柴油PM过滤器或DPF）。
单指过滤器的运行原理，蜂窝状过滤器具有多个沿其轴向延伸的孔，并且当废气通过过滤器时由孔的孔壁10过滤炭黑。结果，从废气中除去炭黑。
由于炭黑通过蜂窝状过滤器的孔壁10过滤并沉积，压力损失增加。
本文使用的术语“压力损失”是指过滤器的废气用的入口处废气与出口处废气之间的差异。压力损失是由当废气通过过滤器时过滤在过滤器的孔壁10上的炭黑产生的阻力引起的。
关于过滤器结构，必要的组合物可涂覆在具有蜂窝状孔的过滤器壁的上侧表面和下侧表面上。本文使用的过滤器壁的上侧表面或下侧表面的“后侧”是指位于出口侧方向上的孔部分。
本文使用的“模块”是指涂覆有某种催化剂以处理废气的蜂窝状结构。例如，CO氧化模块是涂覆有氧化催化剂以加快CO氧化反应的蜂窝状结构。
本文使用的“柴油氧化催化剂”模块也称为DOC（柴油氧化催化剂），并且是指如下模块：在其上涂覆用于80%减少柴油机废气中含有的HC和CO的铂（Pt）和/或钯（Pd）作为催化剂活化组分。
本文使用的“LNT”模块是指如下模块：在将NOx在具有LNT（贫NOx捕集）的贫区（lean region）过滤并在富区（dense region）排出之后，在其上涂覆用于将废气转化为氮和二氧化碳的组分例如Ba、Sr和K。
本文使用的“TWC（三效催化剂）”模块是指在氧化反应中涂覆废气CO和HC并在还原反应中涂覆NOx由此涂覆三效催化剂的模块。
1.炭黑燃烧催化剂
根据本发明的用于燃烧炭黑的非PGM催化剂11，具体是，不使用PGM的非PGM催化剂，其包括浸渍有银（Ag）的铈-镨复合氧化物。
而且，根据本发明的实施方式，用于燃烧炭黑的非PGM催化剂11可以包括氧化铁和浸渍有银（Ag）的铈-镨复合氧化物，并且混合氧化铁和浸渍有银（Ag）的铈-镨复合氧化物以形成催化剂。
也就是说，混合浸渍有银组分的复合氧化物颗粒与氧化铁颗粒以形成催化剂。
铈-镨复合氧化物由60至95wt%的氧化铈和5至40wt%的氧化镨组成，并且浸渍于复合氧化物中的银组分为复合氧化物总重量的0.5至10.0重量份。
而且，更优选地，浸渍于复合氧化物中的银组分可以为复合氧化物总重量的1.5至3.0重量份。
氧化铁是与复合氧化物分离的颗粒形式的氧化物，且是复合氧化物的总重量的0.5至10重量份。
而且，更优选地，氧化铁可以是复合氧化物的总重量的0.5至2重量份。
催化剂的金属和/或氧化物的组成比例完全基于实验。图1示出用于确定表现出高效燃烧结果的复合氧化物的组分的初步实验结果。
在图1的图中，DSC为差示扫描量热计的首字母缩略词。
也就是说，图1的最佳的复合氧化物的组分和组成比例可以通过将80wt%的Ce和20wt%的Pr的复合氧化物（A）与90wt%的Ce和10wt%的Pr的复合氧化物（B）与各种组合物比较并且测量炭黑燃烧能力来获得。
例如，日本专利第4144898号公开的组合物，即铯-锆类复合氧化物具有约500℃的燃烧温度，但铈-镨复合氧化物可在530℃的温度燃烧炭黑，该结果令人吃惊。
将复合氧化物的总重量的0.5至10.0重量份的银浸渍于铈-镨复合氧化物中。
而且，更优选地，可以在铈-镨复合氧化物中包括其1.5至3.0重量份的银组分。
图2为显示银浸效果的TGA/DSC图。
在这种情况下，TGA是热重分析的首字母缩略词。
也就是说，当在铈-镨（80:20）复合氧化物中浸渍1.0至10.0重量份，优选1.0至4.0重量份，且更优选2.5wt%的Ag组分时，燃烧温度变得最低，使得可以进一步增强燃烧效果。
不局限于理论，认为浸渍于复合氧化物中的银是使有利于炭黑氧化的活性氧最大化的组分。
通过部分或完全氧化反应，活性氧使炭黑氧化成CO或CO2。
然而，令人惊讶的是，银组分增强燃烧的效果不与加入复合氧化物的银组分的量成比例，而形成燃烧效果的恒定的拐点。根据本发明，当2.5wt%的银浸渍于铈-镨（80:20）复合氧化物时，形成燃烧效率的 拐点（见图2）。
此外，根据本发明的实施方式的用于燃烧炭黑的非PGM催化剂11还包括与浸银铈-镨复合氧化物一起的氧化铁。
根据本发明的一个或多个实施方式，氧化铁不是以与铈-镨复合氧化物整体形成的复合氧化物的形式提供，而是以单独颗粒的形式提供。
也就是说，根据本发明的燃烧催化剂可以具有如下形式，其中物理混合浸渍有银组分的复合氧化物颗粒和氧化铁颗粒。
关于复合氧化物的总重量，在复合氧化物中包括0.5至10重量份，优选0.5至2重量份的氧化铁。
图3是显示因添加氧化铁的燃烧效果的TGA/DSC图。也就是说，若将1.0wt%的氧化铁浸渍于铈-镨（80:20）复合氧化物中，燃烧效果进一步增强。但是，如果浸渍10wt%的氧化铁，看似燃烧效果并未改善。
由于燃烧效果的拐点存在于一定量的银（Ag）中，从图4中可以看出当在复合氧化物中含有约2wt%或更多的氧化铁时，可形成燃烧效率的拐点。
图4是通过测量由浸银（Ag）铈-镨复合氧化物组成的催化剂的活性而得到的图。
也就是说，当银（Ag）浸渍于铈-镨复合氧化物中并且氧化铁与该复合氧化物混合时，可获得因Ag和氧化铁的协同效应。
从图4中可以看出含有浸银铈-镨复合氧化物和氧化铁的催化剂增强燃烧效率，这是由于与铈-镨复合氧化物、浸银铈-镨复合氧化物、或含有氧化铁的铈-镨复合氧化物相比，银组分和氧化铁带来的预料不到的协同效应。
2.炭黑过滤器
如图5所示，根据本发明的过滤器可具有涂覆在过滤器壁的上表面和下表面上的炭黑燃烧非PGM催化剂。
为实现这一点，炭黑燃烧非PGM催化剂11还可包括二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、或氧化锆（ZrO2）作为粘结剂组分。
用于本发明的过滤器没有特别地限定，但为简化起见对用于柴油机的炭黑过滤蜂窝状过滤器进行例示。
图6是蜂窝状过滤器的放大截面图，其中典型的圆柱体陶瓷过滤器催化剂结构21安装至外壳20。
陶瓷过滤器催化剂结构具有多个大致为方形且沿其轴向规则形成的通孔22，并且通孔22通过薄孔壁10隔开。
在这种情况下，过滤器结构的整个横截面具有棋盘形状。
通常，孔密度设计成约200至300孔/in2，并且孔壁10的厚度为约0.3mm。
在多个通孔22的一侧形成多个入口23，并且在其相对侧形成多个出口25。入口23和出口25沿相反的方向开口，并且入口23和出口25的相对部分通过密封材料14密封。
根据本发明的炭黑燃烧非PGM催化剂11涂覆在孔壁10的上表面或下表面上。
虽然已经示例说明催化剂涂覆方法，但本发明并不局限于此。
在根据本发明的实施方式的催化剂涂覆方法中，根据本发明的催化剂粉末与例如氧化铝溶胶的粘结剂组分和水一起形成浆料。
通过通常的浸渍法将浆料涂覆在过滤器孔壁10上并使其塑化。
为了防止CO的产生和外漏，其可以因根据本发明的非PGM燃烧催化剂的不完全氧化反应而潜在地产生，本发明的炭黑过滤器还在孔壁10的下表面或上表面的整个区域，或者在炭黑燃烧非PGM催化剂11的相对侧的出口侧的部分（见图5）上涂覆有由铂类元素组成的CO氧化催化剂12。
或者，本发明的炭黑过滤器可具有CO氧化催化剂12模块，其与过滤器的后端隔开或接触。
3.废气后处理系统
根据本发明，如图7和8所示，提供废气后处理/净化系统，其中DOC 30模块、LNT 20模块、或TWC模块安装至涂覆有非PGM催化剂的过滤器的入口。
DOC 30、LNT 31、和TWC模块对应于本领域技术人员通常理解的废气后处理/净化系统的模块。
在下文中，将参考下面的实施方式更详细地描述本发明，但本发明并不局限于该实施方式。
示例性实施方式
首先，在将作为Ag前体的硝酸银用大量的蒸馏水稀释后，将其注入CePrO2（80:20）粉末（A）中，在120℃干燥4小时，并且在450℃塑化2小时，以制造AG/CePrO2（2.5wt%Ag/A）。
Al2O3与具有Fe2O3粉末（1.0wt%）的复合氧化物混合，并且将粘结剂与混合物湿研至7μm的平均粒径以制造浆料。
在浸渍法中，将制得的浆料注入DPF中，在120℃干燥，并且在450℃塑化1小时，以完成本发明的过滤器。
比较例
使用商业过滤器，其中PGM用作催化剂。
比较例中使用的PGM具有26.7g/ft3的密度，并且具有2Pt/1Pd之比。
比较例1使用如下过滤器，其中在DPF孔壁的前端部分涂覆高密度的PGM，并且在DPF孔壁的后端部分涂覆低密度的PGM，比较例2使用如下过滤器，其中在DPF孔壁的整个部分涂覆中间密度的PGM，并且比较例3使用如下过滤器，其中在DPF孔壁的整个部分涂覆中间密度的PGM。
发动机的实验例
在800℃老化10小时后，将过滤器挂在DOC的后端。采用过渡方式以8g/L（每单位过滤器体积过滤的炭黑量）负载炭黑，其中改变模拟实际道路行驶的发动机条件（RPM和扭矩），并且通过将发动机的后注入量控制在2000RPM/40Nm来将用于评估再生的发动机条件设定至620℃和560℃的目标温度，从而控制过滤器的入口温度。
通过实验前的DPF重量和再生后的DPF重量来确定炭黑的再生效率，并且在620℃的再生效率和在560℃的再生效率分别列于表1和2中。
表1
表2
如表1和2所列，根据本发明的炭黑燃烧非PGM催化剂显示出与在实际发动机实验中应用有PGM的商业过滤器相对应的结果。
也就是说，考虑到常规过滤器含有PGM且它们的价格高，根据本发明的可以以低成本制造的炭黑燃烧非PGM催化剂表现出大大提高的燃烧效率。
因此，根据本发明，由于使用包括浸渍有银（Ag）的铈-镨复合氧化物和混合于其中的氧化铁的非PGM代替高价格的PGM，与常规技术相比可在较低温度下通过氧化反应除去炭黑并且可进一步增强燃烧效率。
Claims (12)
1.一种无需使用贵金属的用于燃烧炭黑的非PGM催化剂，包括：
浸渍有银（Ag）的铈-镨复合氧化物。
2.如权利要求1所述的非PGM催化剂，还包括与所述浸渍有银（Ag）的铈-镨复合氧化物混合的氧化铁。
3.如权利要求1或2所述的非PGM催化剂，所述铈-镨复合氧化物包括60至95wt%的氧化铈和5至40wt%的氧化镨，并且浸渍于所述复合氧化物中的银（Ag）为所述复合氧化物的总重量的0.5至10.0重量份。
4.如权利要求2所述的非PGM催化剂，其中所述氧化铁是与浸渍有银的铈-镨复合氧化物分离的颗粒形式的氧化物，且是所述铈-镨复合氧化物的总重量的0.5到10重量份。
5.如权利要求1所述的非PGM催化剂，还包括二氧化硅、氧化铝、或氧化锆作为粘结剂组分。
6.一种过滤器，包括：
多个沿其轴向规则形成并且通过孔壁隔开的通孔，
其中每个通孔在其相对端侧具有沿相反方向所开的入口和出口，并且炭黑燃烧非PGM催化剂涂覆在所述孔壁的上表面和下表面上，所述炭黑燃烧非PGM催化剂包括浸渍有银（Ag）的铈-镨复合氧化物。
7.如权利要求6所述的过滤器，其中与浸渍有银（Ag）的铈-镨复合氧化物混合的氧化铁一起涂覆在所述通孔的孔壁的上表面和下表面上。
8.如权利要求6或7所述的过滤器，其中所述通孔还包括用于防止CO产生和外漏的CO氧化催化剂，所述CO氧化过滤器涂覆在所述炭黑燃烧非PGM催化剂所在的孔壁的下表面或上表面上，或者在所述孔壁的下表面或上表面的整个区域上。
9.如权利要求6或7所述的过滤器，其中每个通孔还包括在所述出口侧的部分孔壁上涂覆的CO氧化催化剂。
10.如权利要求6或7所述的过滤器，其中涂覆有CO氧化催化剂的蜂窝状CO氧化催化剂模块另外安装至所述过滤器的出口侧。
11.一种废气后处理设备，其中DOC（柴油氧化催化剂）模块、LNT（贫NOx捕集）模块、或TWC（三效催化剂）模块之一安装至涂覆有炭黑燃烧非PGM催化剂的过滤器的入口，所述炭黑燃烧非PGM催化剂包括浸渍有银（Ag）的铈-镨复合氧化物。
12.如权利要求11所述的废气后处理设备，其中所述炭黑燃烧非PGM催化剂包括与所述浸渍有银（Ag）的铈-镨复合氧化物混合的氧化铁。
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