CN103015175A - 普鲁兰多糖改性烟用聚丙烯纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于香烟制备领域，特别涉及一种烟用聚丙烯（PP）纤维制备方法，包括如下步骤：Pullulan多糖溶于水配成胶黏剂溶液，质量百分比浓度为0.1%-0.8%；将PP纤维束穿过Pullulan多糖胶黏剂溶液，对PP纤维进行连续浸渍涂覆。此方法的优点是：使用Pullulan改性PP纤维香烟滤嘴过滤后烟气中酚类化合物、苯并[a]芘、巴豆醛、氨、CO、焦油、烟碱、氢氰酸等含量均有明显降低，改性可以明显提高滤嘴对烟气中有害成分的吸附性能，对香烟减害有明显作用，并且可显著提高香烟的感官质量。
Description
技术领域：
本发明属于香烟制备领域，特别涉及烟用聚丙烯纤维的制备。
背景技术：
目前，香烟过滤嘴PP纤维用粘合剂多为将热塑性橡胶溶解溶剂油中，再加入萜烯树脂、松香树脂、白油，搅拌溶解而成。萜烯树脂、松香树脂可一定程度上吸附PP纤维受热时产生的异味，并部分消除卷烟的烟气辣味、刺激味及杂气味，使香烟气变得醇和。但是，这些PP纤维用粘合剂本身对香烟中有害成分的吸附效果不大，并且粘合剂本身对人体有一定的毒副作用。
普鲁兰(Pullulan)多糖是由出芽短梗霉分泌的胞外多糖[60]，是以α-1，6-糖苷键结合麦芽糖构成的同型多糖为主，即葡萄糖按α-1，4-糖苷键结合成麦芽三糖，两端再以α-1，6-糖苷键同另外的麦芽三糖结合，如此反复连接而成的高分子多糖，如图4-1所示[61]。Pullulan因结构中含有丰富的羟基而极易溶于水，不溶于油脂、醇类、丙酮、醚和氯仿等有机溶剂。普鲁兰多糖为无色、无味、无毒副作用的线性高分子物质，是一种水溶性多糖，因其在自然界可被微生物降解，不会引起环境污染，故被誉为无公害材料。
Pullulan独特的连接方式赋予了Pullulan聚合物一些独特的物理性质，包括粘合性质、形成纤维的能力、成型性、强阻氧性等。Pullulan又能通过化学衍生来改变它的水溶性或提供反应性基团。因此，Pullulan多糖及其衍生物在食品、医药、制造业和电子学方面有广泛的用途。
发明内容：
本发明解决的技术问题是提供一种烟用聚丙烯(PP)纤维制备方法，包括如下步骤：
Pullulan多糖溶于水配成胶黏剂溶液，质量百分比浓度为0.1％-0.8％；
将PP纤维束穿过Pullulan多糖胶黏剂溶液，对PP纤维进行连续浸渍涂覆。浸渍涂覆的条件为：PP纤维与Pullulan多糖溶液的质量百分比为1∶80-100，温度为35℃。
将上述处理后的PP纤维干燥后作为香烟过滤嘴的材料使用。
有益效果：
将PP纤维和改性PP纤维干燥后，在室温(25℃)下用JYS-180型接触角测定仪测试纤维表面水的接触角随时间的变化。每个试样在纤维不同位置测三次，最后数据取其平均值。
较PP纤维的红外谱图，Pullulan多糖改性纤维在3420-3432cm-1附近出现强的-OH伸缩振动峰，这是典型的羟基特征吸收峰。在1110-1120cm-1附近的强吸收峰是由于-C-O-C的伸缩振动造成的。可见，连续浸渍法可在PP纤维表面涂覆上了Pullulan多糖。
表1为由XPS计算出的Pullulan多糖改性前后PP纤维表面的元素百分含量。由表可见，PP纤维咀棒成型过程中，随着Pullulan溶液浓度的增加，纤维丝束表面O元素的含量增加，这主要来自于Pullulan结构中的O元素，可见PP纤维表面涂覆上了较多的Pullulan多糖。
表1Pullulan改性PP纤维表面化学元素组成
纤维表面SEM分析：
PP纤维用Pullulan溶液涂覆改性后，可以明显看出纤维表面有涂覆物沉积的存在，可以在PP纤维表面涂覆上Pullulan多糖。
Pullulan对纤维的涂覆效果
本研究采用连续浸渍涂覆的方式将Pullulan添加剂涂覆到纤维上。采用Pullula溶液涂覆PP纤维，纤维增重量不高。随着Pullulan溶液浓度的增大，纤维的增重率逐渐升高，即纤维表面包覆的Pullulan增多，这与表4-2的研究结果是一致的。本研究发现，当Pullulan溶液浓度小于0.5％时，浸渍涂覆后的纤维比较蓬松，弹性较好，当Pullulan溶液浓度超过上述浓度时，涂覆后的纤维表面 发生粘结，纤维变硬，蓬松度下降。
Pullulan改性对纤维吸湿性能的影响
随着Pullulan溶液浓度的增大，纤维的回潮率升高。由于Pullulan结构中含有大量的亲水性羟基，故可以有效的提高纤维的吸湿性。因此，随Pullulan改性PP纤维回潮率的增大，对香烟过滤咀棒提高吸附效率以及改善香烟口感等有帮助。
表2改性PP纤维表面静态水接触角
表2为Pullulan多糖改性PP纤维与海藻酸钠、β-环糊精改性PP纤维表面水接触角的比较。由表可见，PP纤维的水接触角较大，且随时间变化幅度较小，而Pullulan多糖改性PP纤维具有较低的接触角，且随时间迅速降低。这是由于在改性PP纤维表面包覆的Pullulan多糖结构中具有亲水的羟基，其与水分子间具有较强的氢键作用，当水滴滴在纤维材料表面时，在短时间内迅速被吸入材料内部，表现为接触角随时间迅速降低。由表可进一步看出，Pullulan多糖、海藻酸钠、β-环糊精改性后的PP纤维亲水性差别不大，但总体亲水性均有有了很大的增强。
随着Pullulan浓度的增加，总粒相物逐渐减少。当Pullulan多糖溶液浓度为0.8％时，总粒相物12.46mg/支，比未改性PP纤维降低了18.13％，此时滤嘴的过滤效率68.34％，比PP纤维提高了22.41％。
Pullulan多糖是一种高分子多糖，在自然界可被微生物降解利用，不会引起环境污染，是一种绿色材料。Pullulan多糖改性PP纤维后，纤维表面含有羟基、醚键等极性基团，滤嘴纤维材料极性增强，和烟气分子之间的作用力增加，吸附烟气中有害物质的能力提高。
当Pullulan浓度为0.8％时，烟碱含量0.46mg/支，比PP纤维降低了17.86％。
当Pullulan浓度为0.8％时，焦油含量9.78mg/支，较原PP纤维降低了28.4％。
经过Pullulan改性后的PP纤维对主流烟气的吸附截虑性能较好。
同前，本课题也开展了小规模工业化生产，选用0.5％的Pullulan多糖溶液处理PP纤维，制备出了批量改性PP纤维滤嘴香烟，并重点对滤嘴的烟气吸附性能、卷烟感官质量进行了研究。
烟气吸附性能
表3Pullulan改性PP纤维前后香烟烟气中酚类化合物检测结果(μg/支)
表3为经Pullulan多糖改性PP纤维香烟滤嘴过滤后烟气中酚类化合物的检测结果。由表可以看出，较PP纤维香烟滤嘴过滤后烟气，使用Pullulan多糖改性PP纤维香烟滤嘴过滤后烟气中酚类化合物含量均有明显降低，但吸附效果较海藻酸钠改性、β-环糊精改性PP纤维滤嘴要略差一些。
表4为经Pullulan多糖改性PP纤维香烟滤嘴过滤后烟气中其它重要成分的检测结果。由表可以看出，较PP纤维香烟滤嘴过滤后烟气，使用改性纤维滤嘴过滤后烟气中苯并[a]芘、巴豆醛、氨、CO、焦油、烟碱、氢氰酸等含量均有明显降低，但同样吸附效果较海藻酸钠改性、β-环糊精改性PP纤维滤嘴要略差一些。
表4Pullulan改性PP纤维烟气吸附情况工业化生产检测结果
卷烟感官质量
表5Pullulan改性PP纤维滤嘴香烟评吸检测结果
表5为经Pullulan改性PP纤维香烟评吸检测结果。由表可以看出，在本研究过程所用烟丝及配方相同的条件下，Pullulan改性PP纤维滤嘴香烟为82.0， 香烟的感官质量较海藻酸钠改性和β-环糊精改性效果要略差一些。
采用PP纤维连续浸渍方法，以Pullulan多糖为添加剂，制备Pullulan改性烟用PP烯纤维。使用Pullulan改性PP纤维香烟滤嘴过滤后烟气中酚类化合物、苯并[a]芘、巴豆醛、氨、CO、焦油、烟碱、氢氰酸等含量均有明显降低，改性可以明显提高滤嘴对烟气中有害成分的吸附性能，对香烟减害有明显作用，并且可显著提高香烟的感官质量。
具体实施方式：
举例1
一种烟用聚丙烯纤维产品由以下方法制备：
Pullulan多糖溶于水配成胶黏剂溶液，质量百分比浓度为0.1％；
将PP纤维束穿过Pullulan多糖胶黏剂溶液，对PP纤维进行连续浸渍涂覆。浸渍涂覆的条件为：PP纤维与Pullulan多糖溶液的质量百分比为1∶80，温度为35℃。
将上述处理后的PP纤维作为香烟过滤嘴的材料使用。
普鲁兰多糖(分子量10万～20万) 化学纯 天津市科密欧化学试剂有限公司
用聚丙烯纤维 商品级 石家庄烟草技术中心提供
丙纤加胶棒粘合剂 商品级 北京日源包装制品有限公司
成品烟丝 符合Q/HBZY 105051-2011 石家庄烟草技术中心提供
尼古丁 纯度＞99.9％ 石家庄烟草技术中心提供
异丙醇 色谱纯 天津市科密欧化学试剂有限公司
十七烷 内标 天津市科密欧化学试剂有限公司
乙醇 内标 天津市科密欧化学试剂有限公司
举例2
一种烟用聚丙烯纤维产品由以下方法制备：
Pullulan多糖溶于水配成胶黏剂溶液，质量百分比浓度为0.5％；
将PP纤维束穿过Pullulan多糖胶黏剂溶液，对PP纤维进行连续浸渍涂覆。浸渍涂覆的条件为：PP纤维与Pullulan多糖溶液的质量百分比为1∶90，温度为35℃。将上述处理后的PP纤维作为香烟过滤嘴的材料使用。
举例3
一种烟用聚丙烯纤维产品由以下方法制备：
Pullulan多糖溶于水配成胶黏剂溶液，质量百分比浓度为0.8％；
将PP纤维束穿过Pullulan多糖胶黏剂溶液，对PP纤维进行连续浸渍涂覆。浸渍涂覆的条件为：PP纤维与Pullulan多糖溶液的质量百分比为1∶100，温度为35℃。
将上述处理后的PP纤维作为香烟过滤嘴的材料使用。
Claims (2)
1.普鲁兰多糖改性烟用聚丙烯纤维的制备方法，包括如下步骤：Pullulan多糖溶于水配成胶黏剂溶液，质量百分比浓度为0.1%-0.8%；将PP纤维束穿过Pullulan多糖胶黏剂溶液，对PP纤维进行连续浸渍涂覆。浸渍涂覆的条件为：PP纤维与Pullulan多糖溶液的质量百分比为1:80-100，温度为35℃。
2.根据权利要求1所述普鲁兰多糖改性烟用聚丙烯纤维的制备方法，其特征在于所述Pullulan多糖溶液质量百分比浓度为0.1%、0.5%或0.8%。
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