CN103014899B - 一种聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法 - Google Patents
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Abstract
一种聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，它采用如下步骤：1）将四针状氧化锌晶须和坡缕石纤维混合均匀后，在真空炉中焙烧，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理，再用含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散，取溶液上层悬浮晶须经过滤，取晶须混合液，并重复操作直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；2）取钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂稀释、混匀、加热后与步骤1）得到的抗菌晶须混合物，在混合机中搅拌，再烘干；然后加入银系抗菌剂、载银磷酸锆抗菌剂、沸石抗菌剂、EPP增容剂、硬脂酸钙，在混合机中搅拌后，再加入聚乙烯醇纺丝原液，高速搅拌后，得到广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液；3）将步骤2）得到的广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液在恒温下混合、过滤、脱泡，由湿法或干法纺丝，缩醛化处理，制成一种广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，所述的聚乙烯醇缩醛抗菌纤维包括纤维级聚乙烯醇（PVA）、氧化锌晶须，坡缕石纤维、载银磷酸锆抗菌剂、沸石抗菌剂、银系抗菌剂，属于功能性化学纤维制造技术领域。
背景技术
以聚乙烯醇（PVA）为原料制得的纤维，经甲醛处理所得到聚乙烯醇缩甲醛纤维，中国称维纶，国际上称维尼纶。维纶的性质与棉花颇相似，有合成棉花之称。强度和耐磨性优于棉花。维纶长丝又像蚕丝。吸湿性较好，在标准状态下回潮率为4.5～5％，在合成纤维中名列前茅；比重(1.26～1.30)比棉花小，热传导率较低，保暖性较好；耐腐蚀、不易霉蛀。维纶短纤维大量用以与棉混纺，与粘胶纤维或与其他纤维混纺或纯纺，制做外衣和衬衫、棉毛衫裤、运动衫、家用纺织品、床上用品等针织物、机织物。
维纶具有良好的吸湿性、透气性、柔软性，穿着舒适；具有光滑凉爽、抗静电等特性，目前已广泛应用于服装、家纺、非织造布等领域。随着科学技术的不断发展，以聚乙烯醇为原料的各种新型功能性聚乙烯醇缩醛纤维不断开发成功，进一步拓展了应用市场。功能性聚乙烯醇缩醛纤维根据其功能可分为：如阻燃、抗菌、远红外、导电聚乙烯醇缩醛纤维等。
人类生存环境中存在各种各样的细菌和霉菌，常见的包括金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌、黄曲霉菌和白色念珠菌等；当人体抵抗力差时便是危害人体健康的罪魁祸首。另有一些是对人体汗液等代谢物起作用而滋生繁殖的“臭味菌”，表皮葡萄球菌和棒状菌常见于内衣、内裤，导致外衣裤异味的菌类一般是杆菌孢子和少量表皮葡萄球菌。在高温高湿的环境下，这些微生物在衣物上大量繁殖时，纤维容易受到其酸性或者碱性代谢物的作用而发生降解、变色，并生成挥发性恶臭物质如醋酸、氨气等，还容易引发人体某些疾病，因此，抗菌和防臭历来是息息相关的。纺织品与人们的生活密切相关，是微生物直接或间接传播疾病的媒介之一。为满足人们对纺织品卫生功能要求，纤维制品的抗菌防臭也就显得非常必要。
晶须是以单晶形式生长而成的直径非常小(0.1～10um)、原子排列高度有序、强度接近完整晶体的理论值、有一定长径比(5～1000)的纤维材料，具有高强度、高模量、耐高温、耐腐蚀、杀菌等特性。氧化锌晶须如同等氧化锌一样具有很强的杀菌抗菌功能，对大肠杆菌、金色葡萄球菌、铜录假单胞菌等菌种杀灭率达99%。在高分子纤维材料中加入少量氧化锌晶须便能获得良好杀菌抗菌功能，还可获得增强又增韧。
坡缕石在电子显微镜下呈针状、纤维状、棒状。晶体内部呈多孔道，具有很大的比表面积和吸附能力，具很强灭菌、除臭、去毒、杀虫能力。内部呈多孔道可以吸载附抗菌剂，提高其杀菌抗菌功能。
多年来科技工作者以成纤高分子聚合物为基体，以添加抗菌剂等方式纺丝开发抗菌纤维，但由于添加抗菌剂致使抗菌纤维强度趋弱，毛丝、断丝增多，加工和使用性能都欠佳。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种具有广普抗菌功能的聚乙烯醇缩醛纤维的制造方法。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，一种聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，该制造方法采用如下步骤：
1）按质量份数取8-12份表征参数直径为0.2-1um、长度为5-12um的四针状氧化锌晶须，8-12份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-12um的坡缕石纤维；将上述材料混合均匀后，在300-400℃真空炉中焙烧4-6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理10-20min，再用60-70℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；
2）按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀、加热至40-50℃；将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤1）得到的6-10份抗菌晶须混合物，在70-80℃条件下混合机中搅拌30-45min，烘干；然后加入银系抗菌剂（﹤2um）1.5-2份、载银磷酸锆抗菌剂（﹤2um）2-2.5份、沸石抗菌剂（﹤2um）2-3份、EPP增容剂1-2份、硬脂酸钙0.3-0.8份，在60-70℃条件下混合机中密闭搅拌反应30-45min；再加入聚乙烯醇纺丝原液90-110份，高速搅拌45-60min，得到广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液；
3）将步骤2）得到的广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液在90-95℃恒温下混合、过滤、脱泡，由湿法或干法纺丝，缩醛化处理，制成一种广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维。
本发明优选的技术方案是：
步骤1），按质量份数取10份表征参数直径为0.2-1um、长度为5-12um的四针状氧化锌晶须，10份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-12um的坡缕石纤维；将上述材料混合均匀后，在350℃真空炉中焙烧5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理15min，再用65℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；
步骤2）中，按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀、加热至45℃；将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤1）得到的8.0份抗菌晶须混合物，在75℃条件下混合机中搅拌40min，烘干；然后加入银系抗菌剂（﹤2um）1.8份、载银磷酸锆抗菌剂（﹤2um）2.2份、沸石抗菌剂（﹤2um）2.5份、EPP增容剂1.5份、硬脂酸钙0.5份，在65℃条件下混合机中密闭搅拌反应40min；再加入聚乙烯醇纺丝原液100份，高速搅拌50min，得到广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液；
步骤3）中，将步骤2）得到的广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液在92℃恒温下混合、过滤、脱泡，由湿法或干法纺丝，缩醛化处理，制成一种广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维。
本发明所述的广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维包括长丝和短纤维。
本发明将具有杀菌抗菌和增强又增韧的氧化锌晶须、坡缕石纤维与多种不同抗菌效果的抗菌剂复合成广普抗菌剂；将广普抗菌剂添加到聚乙烯醇纺丝原液，经混合、过滤、脱泡，由湿法或干法纺丝，缩醛化处理，制成一种具有广普抗菌功能的聚乙烯醇缩醛纤维；这类纤维具有持久的抗菌功能，强度好、耐洗涤，这样使纤维在具有持久抗菌特性的同时，又兼有普通合成纤维优异的加工性能和使用性能。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：一种聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，该制造方法采用如下步骤：
1）按质量份数取8-12份表征参数直径为0.2-1um、长度为5-12um的四针状氧化锌晶须，8-12份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-12um的坡缕石纤维，将上述材料混合均匀后，在300-400℃真空炉中焙烧4-6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理10-20min，再用60-70℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；
2）按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀、加热至40-50℃；将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤1）得到的6-10份抗菌晶须混合物，在70-80℃条件下混合机中搅拌30-45min，烘干；然后加入银系抗菌剂（﹤2um）1.5-2份、载银磷酸锆抗菌剂（﹤2um）2-2.5份、沸石抗菌剂（﹤2um）2-3份、EPP增容剂1-2份、硬脂酸钙0.3-0.8份，在60-70℃条件下混合机中密闭搅拌反应30-45min，再加入聚乙烯醇纺丝原液90-110份，高速搅拌45-60min，得到广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液；
3）将步骤2）得到的广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液在90-95℃恒温下混合、过滤、脱泡，由湿法或干法纺丝，缩醛化处理，制成一种广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维。
本发明所述的广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维包括长丝和短纤维。
实施例1：本发明所述的聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，它采用如下所述的步骤：
步骤1），按质量份数取10份表征参数直径为0.2-1um、长度为5-12um的四针状氧化锌晶须，10份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-12um的坡缕石纤维；将上述材料混合均匀后，在350℃真空炉中焙烧5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理15min，再用65℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作4次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；
步骤2）中，按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀、加热至45℃；将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤1）得到的8.0份抗菌晶须混合物，在75℃条件下混合机中搅拌40min，烘干；然后加入银系抗菌剂（﹤2um）1.8份、载银磷酸锆抗菌剂（﹤2um）2.2份、沸石抗菌剂（﹤2um）2.5份、EPP增容剂1.5份、硬脂酸钙0.5份，在65℃条件下混合机中密闭搅拌反应40min；再加入聚乙烯醇纺丝原液100份，高速搅拌50min，得到广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液；
步骤3）中，将步骤2）得到的广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液在92℃恒温下混合、过滤、脱泡，由湿法或干法纺丝，缩醛化处理，制成一种广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维。
实施例2：本发明所述的聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，它采用如下步骤：
1）按质量份数取8份表征参数直径为0.2-1um、长度为5-12um的四针状氧化锌晶须，8份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-12um的坡缕石纤维；将上述材料混合均匀后，在300℃真空炉中焙烧4h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理10min，再用60℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗25min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作3次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；
2）按质量份数取0.8份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀、加热至40℃；将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤1）得到的6份抗菌晶须混合物，在70℃条件下混合机中搅拌30min；烘干；然后加入银系抗菌剂（﹤2um）1.5份、载银磷酸锆抗菌剂（﹤2um）2份、沸石抗菌剂（﹤2um）2份、EPP增容剂1份、硬脂酸钙0.3份，在60℃条件下混合机中密闭搅拌反应30min；再加入聚乙烯醇纺丝原液90份，高速搅拌45min，得到广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液；
3）将步骤2）得到的广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液在90℃恒温下混合、过滤、脱泡，由湿法或干法纺丝，缩醛化处理，制成一种广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维。
实施例3：本发明所述的聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，它采用如下步骤：
1）按质量份数取12份表征参数直径为0.2-1um、长度为5-12um的四针状氧化锌晶须，12份表征参数直径为0.1-0.8um、长度为6-12um的坡缕石纤维；将上述材料混合均匀后，在400℃真空炉中焙烧6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理20min，再用70℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗35min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作5次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；
2）按质量份数取1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀、加热至50℃；将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤1）得到的10份抗菌晶须混合物，在80℃条件下混合机中搅拌45min，烘干；然后加入银系抗菌剂（﹤2um）2份、载银磷酸锆抗菌剂（﹤2um）2.5份、沸石抗菌剂（﹤2um）3份、EPP增容剂2份、硬脂酸钙0.8份，在70℃条件下混合机中密闭搅拌反应45min；再加入聚乙烯醇纺丝原液110份，高速搅拌60min，得到广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液；
3）将步骤2）得到的广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液在95℃恒温下混合、过滤、脱泡，由湿法或干法纺丝，缩醛化处理，制成一种广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维。
本发明所述的实施例并不限于以上所述三个实施例，通过前述公开的数值范围，在具体实施例中进行任意替换，从而可以得到无数个实施例，对此不一一例举。
Claims (2)
1.一种聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，其特征在于该制造方法采用如下步骤：
1）按质量份数取8-12份表征参数直径为0.2-1μm、长度为5-12μm的四针状氧化锌晶须，8-12份表征参数直径为0.1-0.8μm、长度为6-12μm的坡缕石纤维；将上述材料混合均匀后，在300-400℃真空炉中焙烧反应4-6h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理10-20min，再用60-70℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗25-35min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作3-5次直至滤清；滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；
2）按质量份数取0.8-1.2份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀、加热至40-50℃ ；将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤1）得到的6-10份抗菌晶须混合物，在70-80℃条件下混合机中搅拌30-45min，烘干；然后加入粒径﹤2μm的银系抗菌剂1.5-2份、粒径﹤2μm的载银磷酸锆抗菌剂2-2.5份、粒径﹤2μm的沸石抗菌剂2-3份、EPP增容剂1-2份，硬脂酸钙0.3-0.8份，在60-70℃条件下混合机中密闭搅拌反应30-45min；再加入聚乙烯醇纺丝原液90-110份，高速搅拌45-60min，得到广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液；
3）将步骤2）得到的广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液在90-95℃恒温下混合、过滤、脱泡，由湿法或干法纺丝，缩醛化处理，制成一种广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，其特征在于所述的步骤中：步骤1），按质量份数取10份表征参数直径为0.2-1μm、长度为5-12μm的四针状氧化锌晶须，10份表征参数直径为0.1-0.8μm、长度为6-12μm的坡缕石纤维；将上述材料混合均匀后，在350℃真空炉中焙烧反应5h，冷却后用六偏磷酸钠在无水乙醇中搅拌分散，然后常压等离子处理15min，再用65℃含硬脂酸钙分散液的去离子水中超声波分散、清洗30min，取溶液上层悬浮晶须经150目过滤，取晶须混合液，并重复操作4 次直至滤清，滤清后在真空烘箱烘干，得到抗菌晶须混合物；
步骤2）中，按质量份数取1.0份钛酸酯偶联剂，用异丙醇将钛酸酯偶联剂1﹕3稀释、混匀、加热至45℃；将钛酸酯偶联剂稀溶液与步骤1）得到的8.0份抗菌晶须混合物，在75℃条件下混合机中搅拌40min，烘干；然后加入粒径﹤2μm的银系抗菌剂1.8份、粒径﹤2μm的载银磷酸锆抗菌剂2.2份、粒径﹤2μm的沸石抗菌剂2.5份、EPP增容剂1.5份、硬脂酸钙0.5份，在65℃条件下混合机中密闭搅拌反应40min ；再加入聚乙烯醇纺丝原液100份，高速搅拌50min，得到广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液；
步骤3）中，将步骤2）得到的广普抗菌聚乙烯醇纺丝原液在92℃恒温下混合、过滤、脱泡，由湿法或干法纺丝，缩醛化处理，制成一种广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维。
3. 根据权利要求1或2所述的聚乙烯醇缩醛抗菌纤维的制造方法，其特征在于所述的广普抗菌聚乙烯醇缩醛纤维包括长丝和短纤维。
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