CN103014643A - 一种制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池光吸收层的方法 - Google Patents

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CN103014643A CN2012105341978A CN201210534197A CN103014643A CN 103014643 A CN103014643 A CN 103014643A CN 2012105341978 A CN2012105341978 A CN 2012105341978A CN 201210534197 A CN201210534197 A CN 201210534197A CN 103014643 A CN103014643 A CN 103014643A
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屈飞
古宏伟
丁发柱
戴少涛
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Abstract

一种制备铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳能电池光吸收层的方法。首先在玻璃基片上溅射制备Mo背电极；然后以Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷块交叉拼接靶材为靶材，各拼接陶瓷块角度分别为5°，20°，20°。在400℃～450℃条件下在Mo背电极上用射频磁控溅射沉积铜铟镓硒（CIGS）薄膜，随后将沉积获得的CIGS薄膜移入管式真空炉中，真空炉抽至真空小于8.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将CIGS薄膜加热至500℃～550℃，以5℃/min将硒源加热到230℃～280℃，用氩气（Ar）作为载气将硒输运到真空管式炉中，退火气压1Pa～10Pa，保温时间20min～40min，随后以10℃/min的降温速率降温至350℃，随炉冷却至150℃，得到CIGS薄膜太阳能电池光吸收层。

Description

一种制备铜铟镓硒薄膜太阳能电池光吸收层的方法
技术领域
本发明属于薄膜太阳能电池和半导体技术领域，特别涉及一种制备铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳能电池光吸收层的方法。
背景技术
铜铟硒(CuInSe2，简称CIS)基化合物半导体材料具有高的可见光吸收系数，因此可以制备成薄膜太阳能电池，降低成本。由于其可以薄膜化，也可将其制备在不锈钢等金属衬底或聚酰亚胺高分子衬底上，使其柔性化、轻质化，以满足对柔韧性和重量有特殊要求的领域。且其禁带宽度可通过Ga、Al、S等元素的掺杂进行调制，与太阳光谱形成良好的匹配，提高太阳光的利用率。因此铜铟锡基薄膜太阳能电池是国际光伏界研究热点之一，很有可能成为下一代的商品化薄膜太阳电池。
光吸收层是CIS基薄膜太阳能电池的核心功能层，该层质量直接影响电池的光电转换效率。CIS基薄膜太阳能电池光吸收层主要有CuInx(Ga，Al)1-xSey(S，Te)2-y(x=0～1，y=0～2)，其中CuInxGa1-xSySe2-y(x=0～1，y=0～2)（CIGS）作为光吸收层制备的电池元件最高转换效率达19.9%。
CIS基薄膜太阳能电池光吸收层制备方法主要有金属后硒化法、共蒸发法及电沉积法等。金属后硒化法是目前应用最多、技术成熟度相对最高的制备方法，但其在硒化过程中发生剧烈的化合反应，薄膜尺寸变化很大，膜内应力较大，且Ga与Se反应温度较高，造成Ga在Mo电极表面富集，使Ga不能形成有效掺杂，薄膜禁带宽度可控性较差，且界面状态恶化，这些问题在制备大尺寸电池时更为突出。共蒸发法薄膜成分控制比较准确，但其设备控制难度较大，且设备投资较高。电沉积法基本无法控制薄膜的成分，尤其对于大尺寸电池制备，由于其成分控制取决于沉积电位，但电池是在玻璃衬底或金属箔材上衬底，电位分布均匀性很差。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种制备CIGS薄膜太阳能电池光吸收层的方法。
一种制备CIGS薄膜太阳能电池光吸收层的方法，其特征在于采用陶瓷拼接靶射频磁控溅射，该方法步骤如下：
（1）在钠玻璃基片上溅射Mo薄膜，制备CIGS薄膜太阳能电池所需的Mo背电极；
（2）将制备的Mo电极放入腔体加热器上，安装溅射陶瓷靶，靶基距为60mm。然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将沉积有Mo背电极的玻璃样品加热至400℃～450℃，随后通入氩气，将气压调至0.1～0.8Pa，开始溅射，将溅射功率增加至100～150W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积，沉积40分钟后，关挡板，关溅射，断开氩气，关真空系统，得到CIGS薄膜；
（3）随后将沉积的CIGS薄膜移入管式真空炉中，真空炉抽至真空小于8.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将CIGS薄膜加热至500℃～550℃。以5℃/min将硒源加热至230℃～280℃，用氩气（Ar）作为载气将硒输运到真空管式炉中，退火气压1Pa～10Pa，保温时间20min～40min，随后以10℃/min的降温速率降温至350℃，随炉冷却至150℃，得到CIGS薄膜太阳能电池光吸收层。
所述溅射陶瓷靶材由99.99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷块交叉拼接靶材为靶材，各陶瓷块最小单元弧度为5°，20°，20°，靶材直径Φ80mm，厚度6mm。
所述制备铜铟镓硒硒薄膜太阳能电池所需的Mo电极步骤如下，将清洗好的钠玻璃基片放入腔体加热器上，安装Mo靶材，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，随后通入氩气，将气压调至0.1～1.5Pa，开溅射，将溅射功率增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积10～20min，随后关挡板，关溅射，关真空系统，得到制备CIS基薄膜太阳能电池所需的Mo背电极。
本发明的有益效果为：本发明通过射频溅射陶瓷靶，随后高温硒化退火制备CIGS光吸收层。该方法使用的靶材成本较低，可通过硒的掺杂调制禁带宽度，降低Ga元素用量，降低成本，同时解决金属后硒化的膜应力引起性能控制难度较大的问题，制备的光吸收层成分可控性较好。
附图说明
图1是本发明使用靶材的结构图；
图2是本发明所使用Mo电极SEM扫描图；
图3是实施例1制备的CIGS吸收层XRD图；
图4是实施例1制备的CIGS吸收层界面形貌图；
图5是实施例2制备的CIGS吸收层XRD图；
图6是实施例2制备的CIGS吸收层界面形貌图；
图7是实施例3制备的CIGS吸收层XRD图；
图8是实施例3制备的CIGS吸收层界面形貌图；
图9是实施例4制备的CIGS吸收层XRD图；
图10是实施例4制备的CIGS吸收层界面形貌图；
图11是实施例5制备的CIGS吸收层XRD图；
图12是实施例5制备的CIGS吸收层界面形貌图；
图13是实施例6制备的CIGS吸收层XRD图；
图14是实施例6制备的CIGS吸收层界面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。
实施例1
所使用的溅射设备的溅射陶瓷靶由99.99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷块交叉拼接靶材组成，各陶瓷块最小单元弧度为5°，20°，20°，靶材直径Φ80mm，厚度6mm。该方法步骤如下：
（1）将钠玻璃切割成10×10mm的基片，先放入去离子水中超声清洗5min，除去切割过程中产生的碎渣，然后放入丙酮中超声清洗15min，除去基片表面的油污，再将基片放入酒精中超声清洗2min，最后将基片烘干待用；
（2）将清洗好的钠玻璃基片放入腔体加热器上，安装Mo靶材，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，随后通入氩气，将气压调至0.1～1.5Pa，开始溅射，将溅射功率增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积10～20min，随后关挡板，关溅射，关真空系统，得到制备CIS基薄膜太阳能电池所需的Mo背电极。Mo电极厚度为1μm，表面平整、致密，电阻率为25μΩ·cm，Mo电极SEM扫描图如图2所示；
（3）将制备的Mo电极放入腔体加热器上，安装溅射陶瓷靶，靶材平面结构如图1所示，其中Tc部分为铜背板，T1、T2和T3分别为Ga2Se3、In2Se3和CuSe陶瓷的最小拼接单元，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa。以20℃/min升温速率将沉积有Mo背电极的玻璃样品加热至400℃，随后通入氩气，将气压调至0.1Pa，开始溅射，将溅射功率增加至100W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积，沉积40分钟后，关挡板，关溅射，断开氩气，关真空系统，得到CIGS薄膜；
（4）随后将沉积的CIGS薄膜移入管式真空炉中，真空炉抽至真空小于8.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将CIGS薄膜加热至500℃，以5℃/min将硒源加热至250℃，用氩气（Ar）作为载气将硒输运到真空管式炉中，退火气压10Pa，保温时间40min，随后以10℃/min的降温速率降温至350℃，随炉冷却至150℃，得到CIGS薄膜太阳能电池光吸收层。
步骤（3）中靶材溅射功率加载要缓慢，避免靶材表面急剧受热。
步骤（3）和步骤⑷中，升温速率和降温速率不能过大，以20～40℃/min为宜，因为Mo电极是金属相，CIGS是陶瓷相，二者热膨胀系数差异较大，过大的升温、降温速率不利于将二者因热膨胀差异产生的应力释放出，容易产生CIGS薄膜脱落。
步骤（4）中硒源升温速率不能过快，以5℃/min为宜，以免升温速率过快造成温度过冲，引起液态硒喷溅，堵塞硒蒸汽出口，造成硒化退火时硒蒸汽分压不稳定。
图3和图4分别为本实施例制备的CIGS吸收层XRD图谱和断面形貌，从图3可知，制备的CIGS吸收层为（112）择优取向，从图4可知制备的CIGS吸收层致密。
实施例2
所述溅射陶瓷靶由99.99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷块交叉拼接靶材组成，各陶瓷块最小单元弧度为5°，20°，20°，靶材直径Φ80mm，厚度6mm。该方法步骤如下：
（1）将钠玻璃切割成10×10mm的基片，先放入去离子水中超声清洗5min，除去切割过程中产生的碎渣，然后放入丙酮中超声清洗15min，除去基片表面的油污，再将基片放入酒精中超声清洗2min，最后将基片烘干待用；
（2）将清洗好的钠玻璃基片放入腔体加热器上，安装Mo靶材，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，随后通入氩气，将气压调至0.1～1.5Pa，开始溅射，将溅射功率增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积10～20min，随后关挡板，关溅射，关真空系统，得到制备CIS基薄膜太阳能电池所需的Mo背电极。Mo电极厚度为1μm，表面平整、致密，电阻率为25μΩ·cm，Mo电极SEM扫描图如图2所示；
（3）将制备的Mo电极放入腔体加热器上，安装溅射陶瓷靶，靶材平面结构如图1所示，其中Tc部分为铜背板，T1、T2和T3分别为Ga2Se3、In2Se3和CuSe陶瓷的最小拼接单元，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将沉积有Mo背电极的玻璃样品加热至400℃，随后通入氩气，将气压调至0.1Pa，开始溅射，将溅射功率增加至100W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积，沉积40分钟后，关挡板，关溅射，断开氩气，关真空系统，得CIGS薄膜；
（4）随后将沉积的CIGS薄膜移入管式真空炉中，真空炉抽至真空小于8.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将CIGS薄膜加热至500℃，以5℃/min将硒源加热至280℃，用氩气（Ar）作为载气将硒输运到真空管式炉中，退火气压5Pa，保温时间40min，随后以10℃/min的降温速率降温至350℃，随炉冷却至150℃，得到CIGS薄膜太阳能电池光吸收层。
步骤（3）中靶材溅射功率加载要缓慢，避免靶材表面急剧受热。
步骤（3）和步骤（4）中，升温速率和降温速率不能过大，以20～40℃/min为宜，因为Mo电极是金属相，CIGS是陶瓷相，二者热膨胀系数差异较大，过大的升温、降温速率不利于将二者因热膨胀差异产生的应力释放出，容易产生CIGS薄膜脱落。
步骤（4）中硒源升温速率不能过快，以5℃/min为宜，以免升温速率过快造成温度过冲，引起液态硒喷溅，堵塞硒蒸汽出口，造成硒化退火时硒蒸汽分压不稳定。
图5和图6分别为本实施例制备的CIGS吸收层XRD图谱和断面形貌，从图5可知，制备的CIGS吸收层为（112）择优取向，从图6可知制备的CIGS吸收层致密。
实施例3
所述溅射靶材由99.99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷块交叉拼接靶材为靶材，各陶瓷块最小单元弧度为5°，20°，20°，靶材直径Φ80mm，厚度6mm。该方法步骤如下：
（1）将钠玻璃切割成10×10mm的基片，先放入去离子水中超声清洗5min，除去切割过程中产生的碎渣，然后放入丙酮中超声清洗15min，除去基片表面的油污，再将基片放入酒精中超声清洗2min，最后将基片烘干待用；
（2）将清洗好的钠玻璃基片放入腔体加热器上，安装Mo靶材，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，随后通入氩气，将气压调至0.1～1.5Pa，开始溅射，将溅射功率增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积10～20min，随后关挡板，关溅射，关真空系统，得到制备CIS基薄膜太阳能电池所需的Mo背电极。Mo电极厚度为1μm，表面平整、致密，电阻率为25μΩ·cm，Mo电极SEM扫描图如图2所示；
（3）将制备的Mo电极放入腔体加热器上，安装溅射陶瓷靶，靶材平面结构如图1所示，其中Tc部分为铜背板，T1、T2和T3分别为Ga2Se3、In2Se3和CuSe陶瓷的最小拼接单元，，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将沉积有Mo背电极的玻璃样品加热至430℃，随后通入氩气，将气压调至0.5Pa，开始溅射，将溅射功率增加至130W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积，沉积40分钟后，关挡板，关溅射，断开氩气，关真空系统，得CIGS薄膜；
（4）随后将沉积的CIGS薄膜移入管式真空炉中，真空炉抽至真空小于8.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将CIGS薄膜加热至520℃，以5℃/min将硒源加热至230℃，用氩气（Ar）作为载气将硒输运到真空管式炉中，退火气压10Pa，保温时间30min，随后以10℃/min的降温速率降温至350℃，随炉冷却至150℃，得到CIGS薄膜太阳能电池光吸收层。
步骤（3）中靶材溅射功率加载要缓慢，避免靶材表面急剧受热。
步骤（3）和⑷中，升温速率和降温速率不能过大，以20～40℃/min为宜，因为Mo电极是金属相，CIGS是陶瓷相，二者热膨胀系数差异较大，过大的升温、降温速率不利于将二者因热膨胀差异产生的应力释放出，容易产生CIGS薄膜脱落。
步骤（4）中硒源升温速率不能过快，以5℃/min为宜，以免升温速率过快造成温度过冲，引起液态硒喷溅，堵塞硒蒸汽出口，造成硒化退火时硒蒸汽分压不稳定。
图7和图8分别为本实施例制备的CIGS吸收层XRD图谱和断面形貌，从图7可知，制备的CIGS吸收层为（112）择优取向，从图8可知制备的CIGS吸收层致密。
实施例4
所述溅射靶材由99.99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷块交叉拼接靶材为靶材，各陶瓷块最小单元弧度为5°，20°，20°，靶材直径Φ80mm，厚度6mm。该方法步骤如下：
（1）将钠玻璃切割成10×10mm的基片，先放入去离子水中超声清洗5min，除去切割过程中产生的碎渣，然后放入丙酮中超声清洗15min，除去基片表面的油污，再将基片放入酒精中超声清洗2min，最后将基片烘干待用；
（2）将清洗好的钠玻璃基片放入腔体加热器上，安装Mo靶材，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，随后通入氩气，将气压调至0.1～1.5Pa，开溅射，将溅射功率增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积10～20min，随后关挡板，关溅射，关真空系统，得到制备CIS基薄膜太阳能电池所需的Mo背电极。Mo电极厚度为1μm，表面平整、致密，电阻率为25μΩ·cm，Mo电极SEM扫描图如图2所示；
（3）将制备的Mo电极放入腔体加热器上，安装溅射陶瓷靶，靶材平面结构如图1所示，其中Tc部分为铜背板，T1、T2和T3分别为Ga2Se3、In2Se3和CuSe陶瓷的最小拼接单元，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将沉积有Mo背电极的玻璃样品加热至430℃，随后通入氩气，将气压调至0.5Pa，开溅射，将溅射功率增加至130W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积，沉积40分钟后，关挡板，关溅射，断开氩气，关真空系统，得CIGS薄膜；
（4）随后将沉积的CIGS薄膜移入管式真空炉中，真空炉抽至真空小于8.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将CIGS薄膜加热至520℃，以5℃/min将硒源加热至280℃，用氩气（Ar）作为载气将硒输运到真空管式炉中，退火气压5Pa，保温时间30min，随后以10℃/min的降温速率降温至350℃，随炉冷却至150℃，得到CIGS薄膜太阳能电池光吸收层。
步骤（3）中靶材溅射功率加载要缓慢，避免靶材表面急剧受热。
步骤（3）和⑷中，升温速率和降温速率不能过大，以20～40℃/min为宜，因为Mo电极是金属相，CIGS是陶瓷相，二者热膨胀系数差异较大，过大的升温、降温速率不利于将二者因热膨胀差异产生的应力释放出，容易产生CIGS薄膜脱落。
步骤（4）中硒源升温速率不能过快，以5℃/min为宜，以免升温速率过快造成温度过冲，引起液态硒喷溅，堵塞硒蒸汽出口，造成硒化退火时硒蒸汽分压不稳定。
图9和图10分别为本实施例制备的CIGS吸收层XRD图谱和断面形貌，从图9可知，制备的CIGS吸收层为（112）择优取向，从图10可知制备的CIGS吸收层致密。
实施例5
所述溅射靶材由99.99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷块交叉拼接靶材为靶材，各陶瓷块最小单元弧度为5°，20°，20°，靶材直径Φ80mm，厚度6mm。该方法步骤如下：
（1）将钠玻璃切割成10×10mm的基片，先放入去离子水中超声清洗5min，除去切割过程中产生的碎渣，然后放入丙酮中超声清洗15min，除去基片表面的油污，再将基片放入酒精中超声清洗2min，最后将基片烘干待用；
（2）将清洗好的钠玻璃基片放入腔体加热器上，安装Mo靶材，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，随后通入氩气，将气压调至0.1～1.5Pa，开溅射，将溅射功率增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积10～20min，随后关挡板，关溅射，关真空系统，得到制备CIS基薄膜太阳能电池所需的Mo背电极。Mo电极厚度为1μm，表面平整、致密，电阻率为25μΩ·cm，Mo电极SEM扫描图如图2所示；
（3）将制备的Mo电极放入腔体加热器上，安装溅射陶瓷靶，靶材平面结构如图1所示，其中Tc部分为铜背板，T1、T2和T3分别为Ga2Se3、In2Se3和CuSe陶瓷的最小拼接单元，，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将沉积有Mo背电极的玻璃样品加热至450℃，随后通入氩气，将气压调至0.8Pa，开溅射，将溅射功率增加至150W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积，沉积40分钟后，关挡板，关溅射，断开氩气，关真空系统，得CIGS薄膜；
（4）随后将沉积的CIGS薄膜移入管式真空炉中，真空炉抽至真空小于8.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将CIGS薄膜加热至550℃，以5℃/min将硒源加热至250℃，用氩气（Ar）作为载气将硒输运到真空管式炉中，退火气压5Pa，保温时间20min，随后以10℃/min的降温速率降温至350℃，随炉冷却至150℃，得到CIGS薄膜太阳能电池光吸收层。
步骤（3）中靶材溅射功率加载要缓慢，避免靶材表面急剧受热。
步骤（3）和⑷中，升温速率和降温速率不能过大，以20～40℃/min为宜，因为Mo电极是金属相，CIGS是陶瓷相，二者热膨胀系数差异较大，过大的升温、降温速率不利于将二者因热膨胀差异产生的应力释放出，容易产生CIGS薄膜脱落。
步骤（4）中硒源升温速率不能过快，以5℃/min为宜，以免升温速率过快造成温度过冲，引起液态硒喷溅，堵塞硒蒸汽出口，造成硒化退火时硒蒸汽分压不稳定。
图11和图12分别为本实施例制备的CIGS吸收层XRD图谱和断面形貌，从图11可知，制备的CIGS吸收层为（112）择优取向，从图12可知制备的CIGS吸收层致密。
实施例6
所述溅射靶材由99.99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷块交叉拼接靶材为靶材，各陶瓷块最小单元弧度为5°，20°，20°，靶材直径Φ80mm，厚度6mm。该方法步骤如下：
（1）钠玻璃切割成10×10mm的基片，先放入去离子水中超声清洗5min，除去切割过程中产生的碎渣，然后放入丙酮中超声清洗15min，除去基片表面的油污，再将基片放入酒精中超声清洗2min，最后将基片烘干待用；
（2）将清洗好的钠玻璃基片放入腔体加热器上，安装Mo靶材，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，随后通入氩气，将气压调至0.1～1.5Pa，开溅射，将溅射功率增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积10～20min，随后关挡板，关溅射，关真空系统，得到制备CIS基薄膜太阳能电池所需的Mo背电极。Mo电极厚度为1μm，表面平整、致密，电阻率为25μΩ·cm，Mo电极SEM扫描图如图2所示；
（3）将制备的Mo电极放入腔体加热器上，安装溅射陶瓷靶，靶材平面结构如图1所示，其中Tc部分为铜背板，T1、T2和T3分别为Ga2Se3、In2Se3和CuSe陶瓷的最小拼接单元，，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将沉积有Mo背电极的玻璃样品加热至450℃，随后通入氩气，将气压调至0.8Pa，开溅射，将溅射功率增加至150W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积，沉积40分钟后，关挡板，关溅射，断开氩气，关真空系统，得CIGS薄膜；
（4）随后将沉积的CIGS薄膜移入管式真空炉中，真空炉抽至真空小于8.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将CIGS薄膜加热至550℃，以5℃/min将硒源加热至280℃，用氩气（Ar）作为载气将硒输运到真空管式炉中，退火气压1Pa，保温时间20min，随后以10℃/min的降温速率降温至350℃，随炉冷却至150℃，得到CIGS薄膜太阳能电池光吸收层。
步骤（3）中靶材溅射功率加载要缓慢，避免靶材表面急剧受热。
步骤（3）和⑷中，升温速率和降温速率不能过大，以20～40℃/min为宜，因为Mo电极是金属相，CIGS是陶瓷相，二者热膨胀系数差异较大，过大的升温、降温速率不利于将二者因热膨胀差异产生的应力释放出，容易产生CIGS薄膜脱落。
步骤（4）中硒源升温速率不能过快，以5℃/min为宜，以免升温速率过快造成温度过冲，引起液态硒喷溅，堵塞硒蒸汽出口，造成硒化退火时硒蒸汽分压不稳定。
图13和图14分别为本实施例制备的CIGS吸收层XRD图谱和断面形貌，从图13可知，制备的CIGS吸收层为（112）择优取向，从图14可知制备的CIGS吸收层致密。

Claims (3)

1.一种制备CIGS薄膜太阳能电池光吸收层的方法，其特征在于，所属的制备方法采用射频磁控溅射和硒化退火工艺，步骤如下：
⑴在钠玻璃基片上溅射Mo薄膜，制备CIGS薄膜太阳能电池所需的Mo背电极；
⑵将制备的Mo电极放入腔体加热器上，安装溅射陶瓷靶，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将沉积有Mo背电极的玻璃样品加热至400℃～450℃，随后通入氩气，将气压调至0.1～0.8Pa，开溅射，将溅射功率增加至100～150W，辉光稳定后，移开挡板，开始沉积，沉积40分钟后，关挡板，关溅射，断开氩气，关真空系统，得CIGS薄膜；
⑶随后将沉积的CIGS薄膜移入管式真空炉中，真空炉抽至真空小于8.0×10-3Pa，以20℃/min升温速率将CIGS薄膜加热至500℃～550℃，以5℃/min将硒源加热至230℃～280℃，用氩气（Ar）作为载气将硒输运到真空管式炉中，退火气压1Pa～10Pa，保温时间20min～40min，随后以10℃/min的降温速率降温至350℃，随炉冷却至150℃，得到CIGS薄膜太阳能电池光吸收层。
2.根据权利要求1所述的一种制备CIGS薄膜太阳能电池光吸收层的方法，其特征在于，所述靶材由99.99%的Ga2Se3、In2Se3和CuSe三种二元陶瓷块交叉拼接而成，各拼接陶瓷块最小角度分别为5°，20°，20°，靶材直径Φ80mm，厚度6mm。
3.根据权利要求1所述的一种制备CIGS薄膜太阳能电池光吸收层的方法，其特征在于，所述制备CIS基薄膜太阳能电池所需的Mo电极制备步骤如下，将清洗好的钠玻璃基片放入腔体加热器上，安装Mo靶材，靶基距为60mm，然后抽真空至小于3.0×10-3Pa，随后通入氩气，将气压调至0.1～1.5Pa，开溅射，将溅射功率增加至120W，辉光稳定后，移开挡板，沉积10～20min，随后关挡板，关溅射，关真空系统，得到制备CIS基薄膜太阳能电池所需的Mo背电极。
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