CN103013357A - 树脂糊剂组合物及半导体装置 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种[1]树脂糊剂组合物及[2]半导体装置，所述树脂糊剂组合物含有：(A1)在一分子中具有两个丙烯酰氧基和碳原子数5～20的脂环式结构或碳原子数4～20的脂肪族结构的含丙烯酰氧基化合物；(A2)特定的通式所示的化合物；(B)聚合引发剂及(C)填充材料，所述半导体装置具有：支承构件；设置于所述支承构件表面的半导体元件；介于所述支承构件表面和所述半导体元件之间且固定所述支承构件和所述半导体元件的所述树脂糊剂组合物的固化物；以及密封所述支承构件的一部分和所述半导体元件的密封材料。本发明提供一种粘接性优异且也良好地维持了导热性及涂布作业性的树脂糊剂组合物和使用该树脂糊剂组合物的半导体装置。

Description

树脂糊剂组合物及半导体装置
技术领域
本发明涉及一种适于将IC、LSI等半导体元件粘接于引线框架、玻璃环氧配线板等的树脂糊剂组合物及使用其的半导体装置。
背景技术
一般而言，通过芯片粘合材料将半导体芯片等半导体元件粘接于引线框架或玻璃环氧配线板等来制造半导体装置。目前，作为该芯片粘合材料，已知有Au-Si共晶、软钎料及树脂糊剂组合物等，从作业性及成本方面考虑，广泛使用了树脂糊剂组合物。
近年来，伴随半导体装置的高集成化及微细化，作为上述树脂糊剂组合物(芯片粘合材料)，要求导电性、导热性及粘接强度等优异的材料。作为这样的树脂糊剂组合物，公知有含有丙烯酸酯化合物或甲基丙烯酸酯化合物、环氧树脂及填充材料的(甲基)丙烯酸树脂/环氧树脂混合系糊剂组合物(例如参照专利文献1)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2002-179769号公报
发明内容
发明要解决的课题
但是，专利文献1的(甲基)丙烯酸树脂/环氧树脂混合系糊剂对于引线框架或玻璃环氧配线板等的粘接强度不充分。因此，例如在使用该丙烯酸树脂/环氧树脂混合系糊剂将半导体元件在引线框架等上进行芯片粘合而制造半导体装置，在将该半导体装置安装在基板上的状态下对基板进行加热而与基板接合时(回流焊时)，有时由该糊剂构成的糊剂层发生剥离。
本发明的目的在于提供一种粘接性优异且也良好地维持了导热性及涂布作业性的树脂糊剂组合物和使用该树脂糊剂组合物的半导体装置。
 用于解决课题的手段
本发明人等发现通过使用特定的两种(甲基)丙烯酰化合物，可得到粘接性优异且也良好地维持了导热性及涂布作业性的树脂糊剂组合物，完成了本发明。
即本发明提供以下的[1]～[2]。
[1]一种树脂糊剂组合物，含有：(A1)在一分子中具有两个丙烯酰氧基和碳原子数5～20的脂环式结构或碳原子数4～20的脂肪族结构的含丙烯酰氧基化合物；(A2)下述通式(I)所示的化合物；(B)聚合引发剂及(C)填充材料。
[化学式1]
Figure BDA00002142505500021
[通式(I)中，R1表示氢原子或甲基，X表示碳原子数1～5的亚烷基，R2表示下述化学式(II)或下述化学式(III)所示的结构单元，m为0～10的整数。]
[化学式2]
[化学式3]
[2]一种半导体装置，具有：支承构件；设置于所述支承构件表面的半导体元件；介于所述支承构件表面和所述半导体元件之间且固定所述支承构件和所述半导体元件的所述[1]树脂糊剂组合物的固化物；以及密封所述支承构件的一部分和所述半导体元件的密封材料。
发明效果
根据本发明的树脂糊剂组合物及半导体装置，可以得到一种粘接性优异且也良好地维持了导热性及涂布作业性的树脂糊剂组合物和使用该树脂糊剂组合物的半导体装置。
附图说明
图1为对实施例中的体积电阻率的测定方法进行说明的平面图。
符号说明
1载玻片
2纸带
3露出部
4固化物
4a树脂糊剂组合物
具体实施方式
下面，对本发明进行详细说明。
需要说明的是，在本发明中，(甲基)丙烯酰氧基是指丙烯酰氧基及/或甲基丙烯酰氧基。
[树脂糊剂组合物]
本发明的树脂糊剂组合物含有(A1)后述的特定的含丙烯酰氧基化合物、(A2)后述的特定的含(甲基)丙烯酰氧基化合物、(B)聚合引发剂及(C)填充材料。
<(A1)含丙烯酰氧基化合物>
在本发明的树脂糊剂组合物中，(A1)在一分子中具有两个的丙烯酰氧基和碳原子数5～20的脂环式结构或碳原子数4～20的脂肪族结构的含丙烯酰氧基化合物(下面，有时称为“(A1)成分”或“(A1)含丙烯酰氧基化合物”。)为必需成分。不含有该(A1)含丙烯酰氧基化合物的树脂糊剂组合物将使由金、银及铜中的至少一种构成的引线框架表面或玻璃环氧配线板表面与半导体元件的硅表面的粘接强度变得不充分，另外，粘度变得过低而无法得到良好的作业性。
本发明中使用的(A1)含丙烯酰氧基化合物与后述的(A2)成分同样，为也可以称为使后述的(C)填充材料分散的基体的成分。
作为本发明中使用的(A1)含丙烯酰氧基化合物，只要为在一分子中具有两个丙烯酰氧基和碳原子数5～20的脂环式结构或碳原子数4～20的脂肪族结构的化合物就没有特别限制，例如可以举出：1，4-丁二醇二丙烯酸酯，1，5-戊二醇二丙烯酸酯，1，6-己二醇二丙烯酸酯，1，9-壬二醇二丙烯酸酯，1，10-癸二醇二丙烯酸酯，新戊二醇二丙烯酸酯、环己烷二甲醇二丙烯酸酯，除此以外，可以举出：三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯等含有三环烷烃基的二丙烯酸酯化合物等。(A1)成分可以单独使用或组合两种以上使用。
树脂糊剂组合物中的(A1)成分含量优选5～15质量％，特别优选6～12质量％。该含量为5质量％以上时，粘接强度变大，该含量为15质量％以下时，可以防止粘度变得过小。
<(A2)含(甲基)丙烯酰氧基化合物>
在本发明的树脂糊剂组合物中，(A2)下述通式(I)所示的化合物(下面，有时称为“(A2)成分”或“(A2)含(甲基)丙烯酰氧基化合物”。)为必需成分。
[化学式4]
Figure BDA00002142505500041
[通式(I)中，R1表示氢原子或甲基，X表示碳原子数1～5的亚烷基，R2表示下述化学式(II)或下述化学式(III)所示的结构单元，m为0～10的整数。]
[化学式5]
Figure BDA00002142505500042
[化学式6]
Figure BDA00002142505500051
本发明中使用的(A2)含(甲基)丙烯酰氧基化合物与上述(A1)成分同样，为也可以称为使后述的(C)填充材料分散的基体的成分。
作为(A2)含(甲基)丙烯酰氧基化合物，例如可以举出：丙烯酸双环戊烯基氧基乙酯、甲基丙烯酸双环戊烯基氧基乙酯、丙烯酸双环戊基氧基乙酯、甲基丙烯酸双环戊基氧基乙酯、丙烯酸双环戊烯酯、甲基丙烯酸双环戊烯酯、丙烯酸双环戊基酯、甲基丙烯酸双环戊基酯等。丙烯酸双环戊烯酯可以作为FA-511AS商业性获得，丙烯酸双环戊烯基氧基乙酯可以作为FA-512AS商业性获得，丙烯酸双环戊基酯可以作为FA-513AS商业性获得，甲基丙烯酸双环戊烯基氧基乙酯可以作为FA-512M商业性获得，甲基丙烯酸双环戊基酯可以作为FA-513M(均为日立化成工业(株)公司制)商业性获得。(A2)成分可以单独使用或组合两种以上使用。
树脂糊剂组合物中的(A2)成分含量优选1～10质量％更优选1～5质量％，进一步优选2～5质量％。该含量为1质量％以上时，粘接强度变大，该含量为10质量％以下时，可以防止粘度变得过小。
<(A1)成分及(A2)成分>
如上所述，本发明的树脂糊剂组合物必需含有(A1)成分和(A2)成分两者。含有以上(A1)成分和(A2)成分两者时，通过它们的协同效果，粘接性变得进一步优异，且可良好地维持导电性、导热性及涂布作业性。
从可进一步提高粘接强度的观点考虑，(A1)成分和(A2)成分的含有比例以质量比计优选(A1)成分/(A2)成分＝30/70～95/5，更优选40/60～92/8，进一步优选50/50～92/8，特别优选60/40～90/10。
<挠性化剂>
也可以根据需要在本发明的树脂糊剂组合物中添加挠性化剂。通过含有挠性化材料。可以缓和由于半导体装置各构件的热膨胀或收缩等而在树脂糊剂组合物的固化物中产生的应力。
挠性化材料没有特别限制，优选使用液状橡胶或热塑性树脂。
(液状橡胶)
作为上述液状橡胶，例如可以举出：聚丁二烯、环氧化聚丁二烯、马来化聚丁二烯、丙烯腈丁二烯橡胶、具有羧基的丙烯腈丁二烯橡胶、氨基末端丙烯腈丁二烯橡胶、乙烯基末端丙烯腈丁二烯橡胶及苯乙烯丁二烯橡胶等液状橡胶等具有聚丁二烯骨架的树脂。
(热塑性树脂)
作为上述热塑性树脂，例如可以举出：聚乙酸乙烯酯、聚丙烯酸烷基酯等丙烯酸树脂、ε-己内酯改性聚酯、苯氧基树脂及聚酰亚胺等热塑性树脂等。
这些挠性化材料中，从可进一步降低树脂糊剂组合物的固化物的弹性率的观点考虑，优选环氧化聚丁二烯或具有羧基的丙烯腈丁二烯橡胶。上述环氧化聚丁二烯可以通过利用过氧化氢水、过酸类对一般市售的聚丁二烯进行环氧化而容易地得到。作为上述环氧化聚丁二烯，例如可作为市售品获得B-1000、B-3000、G-1000、G-3000(以上日本曹达(株)制)、B-1000、B-2000、B-3000、B-4000(以上日本石油(株)制)、R-15HT、R-45HT、R-45M(以上为出光兴产(株)制)、Epolead PB-3600、Epolead PB-4700(以上为daicel化学工业(株)制)等。
作为环氧化聚丁二烯的环氧乙烷氧(oxirane oxygen)浓度，优选为3～18质量％，更优选为5～15质量％。
另外，从了进一步提高芯片剪切粘接强度(在将半导体元件安装在支承构件上的状态下从侧面压入针，使所接合的半导体元件剥离所需的强度)的观点考虑，更优选具有羧基的丙烯腈丁二烯橡胶。作为具有羧基的丙烯腈丁二烯橡胶，特别优选通式(IV)所示的化合物。
[化学式7]
Figure BDA00002142505500061
[通式(IV)中，p及q分别独立地表示1以上的整数。P/q为95/5～50/50，r为5～50的整数。]
作为上述通式(IV)所示的具有羧基的丁二烯-丙烯腈共聚物，例如作为市售品可以获得Hycar CTBN-2009×162、CTBN-1300×31、CTBN-1300×8、CTBN-1300×13、CTBN-1009SP-S、CTBNX-1300×9(均为宇部兴产(株)制)。
从作业性及粘接强度的观点考虑，优选并用环氧化聚丁二烯及具有羧基的丙烯腈丁二烯橡胶。
(数均分子量)
作为液状橡胶，优选数均分子量为500～10,000，更优选数均分子量为1,000～5,000。数均分子量为500以上时，挠性化效果优异，数均分子量为10,000以下时，树脂糊剂组合物的粘度上升少，作业性优异。
作为热塑性树脂，优选数均分子量为10,000～300,000，更优选为20,000～200,000。数均分子量为10,000以上时，挠性化效果优异，数均分子量为300,000以下时，树脂糊剂组合物的粘度不会上升，作业性优异。
数均分子量为通过蒸气压渗透法测得的值或通过凝胶渗透色谱法(GPC)并利用标准聚苯乙烯的标准曲线而测得的值。
(含量)
树脂糊剂组合物中的挠性化剂含量优选为3～12质量％更优选为4～10质量％，进一步优选为5～8质量％。该配合量为3质量％以上时，挠性化效果提高，该配合量为12质量％以下时，可以防止粘度变得过大而使树脂糊剂组合物的作业性降低。
<其它的粘合剂树脂成分>
本发明的树脂糊剂组合物也可以进一步含有环氧树脂、硅酮树脂、氨基甲酸酯树脂、丙烯酸树脂等作为其它的粘合剂树脂成分。
但是，从可抑制树脂糊剂组合物的粘度上升，另外可降低体积电阻率的观点考虑，优选实质上不含有芳香族环氧树脂。在此，“实质上不含有芳香族环氧树脂”是指在未观测到体积电阻率急剧上升的程度下，也可以存在微量的芳香族环氧树脂。芳香族环氧树脂是指在其分子内具有芳香环骨架的环氧树脂。
具体而言，树脂糊剂组合物中的芳香族环氧树脂的含量优选为0.1质量％以下，更优选为0.05质量％以下。另外，特别优选不含有芳香族环氧树脂。
<胺化合物>
本发明的树脂糊剂组合物也可以含有胺化合物。胺化合物没有特别限制，也可以使用双氰胺、下述通式(V)所示的二元酸二酰肼[ADH、PDH、SDH(均为(株)日本finechem、商品名)]、由环氧树脂和胺化合物的反应物构成的微胶囊型固化剂[Novacure(旭化成工业(株)、商品名)]等、咪唑类(Curezol、2P4MHZ、C17Z、2PZ-OK、均为四国化成工业(株)制的商品名)等。
[化学式8]
Figure BDA00002142505500081
(式中，R3表示间亚苯基、对亚苯基等二价的芳香族基团、碳原子数2～12的直链或支链的亚烷基)。
这些胺化合物中，双氰胺或咪唑类使树脂组合物的强度提高，故优选，特别优选双氰胺。
这些胺化合物可以单独使用一种也可以组合两种以上使用。
树脂糊剂组合物中的胺化合物含量优选为0.05～1.5质量％，更优选为0.1～1.0质量％。胺化合物的含量为0.05质量％以上时，固化性优异，胺化合物的含量为1.5质量％以下时，树脂糊剂组合物的稳定性变得良好。
<(B)聚合引发剂>
本发明的树脂糊剂组合物含有上述(A1)成分及(A2)成分，因此，需要含有这些成分的自由基聚合用的聚合引发剂(自由基引发剂)。
作为用于本发明的自由基引发剂，没有特别限制，例如可以举出：热聚合引发剂及光聚合引发剂，也可以并用这些聚合引发剂。
作为热聚合引发剂的具体例，可以举出：偶氮二异丁腈、2，2’-偶氮双(4-甲氧基-2，4-二甲基戊腈)等偶氮系自由基引发剂、1，1，3，3-四甲基过氧化-2-乙基己酸酯、1，1-双(叔丁基过氧化)环己烷、1，1-双(叔丁基过氧化)环十二烷、二叔丁基过氧化间苯二甲酸酯、过氧化苯甲酸叔丁酯、过氧化二异丙苯、过氧化叔丁基异丙苯、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己烷、2，5-二甲基-2，5-二(叔丁基过氧化)己炔、过氧化氢异丙苯等过氧化物。
作为光聚合引发剂的具体例，例如可以举出：1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉基-1-丙酮等苯乙酮类、2，4-二甲基噻吨酮、2，4-二乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2，4-二异丙基噻吨酮等噻吨酮类、苯乙酮二甲基缩酮、苄基二甲基缩酮等缩酮类、二苯甲酮、4，4’-双(二乙基氨基)二苯甲酮、4-苯甲酰基-4’-甲基二苯硫醚等二苯甲酮类、2，4，6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦等。
上述聚合引发剂可以单独使用或组合两种以上使用。
这些聚合引发剂中，从可减少树脂糊剂组合物的固化物中被称为孔隙(void)的空隙的观点考虑，特别优选过氧化物，另外，从树脂糊剂组合物的固化性及粘度稳定性方面考虑，过氧化物的10小时半衰期温度优选为60～170℃，更优选为65～120℃，进一步优选为70～110℃。
在此，半衰期表示在一定温度下过氧化物分解至其活性氧量成为1/2所需要的时间，10小时半衰期温度表示半衰期为10小时的温度。
半衰期例如可以如下测定。首先，使用相对于自由基比较不活泼的溶液，例如苯，制备0.1mol/l浓度的过氧化物溶液，密闭在进行了氮气置换的玻璃管中。然后，浸入设定为规定温度的恒温槽中，使其进行热分解。一般而言，过氧化物的分解可以近似地作为一级反应进行操作，因此，在将分解t小时后的过氧化物的浓度设为x、分解速度常数设为k、时间设为t、初始过氧化物浓度设为a时，下述式(i)成立。
dx/dt＝k(a-x)(i)
而且，对式(i)进行变形时，成为式(ii)。
lna/(a-x)＝kt  (ii)
半衰期为过氧化物浓度通过分解减少至初始浓度的一半的时间，用t1/2表示半衰期，将a/2代入式(ii)的x时，成为式(iii)。
kt1/2＝ln2(iii)
因此，在一定温度下使其热分解，由得到的直线的斜率求出分解速度常数k，可以由式(iii)求出其温度下的半衰期(t1/2)。
树脂糊剂组合物中的聚合引发剂的含量优选为0.1～5质量％，更优选为0.3～3质量％，进一步优选为0.6～1质量％。该含量为0.1质量％以上时，固化性提高，该含量为5质量％以下时，挥发成分变少，在树脂糊剂组合物的固化物中不易产生被称为孔隙的空隙。
<(C)填充材料>
本发明的树脂糊剂组合物含有(C)填充材料。通过含有该(C)填充材料，树脂糊剂组合物的粘接强度提高。
该(C)填充材料没有特别限制，例如可以举出：金、银、铜、镍、铁、铝、不锈钢、氧化硅、氮化硼、氧化铝、硼酸铝、氮化铝、氮化硅、碳化硅等的粉体。其中，从对树脂糊剂组合物赋予导电性的观点考虑，优选金、银、铜、镍、铁、铝、不锈钢等的金属粉。
在上述金、银、铜的贵金属中，从稀少价值不如金、也不会如铜那样容易被氧化且保存稳定性差，进而作业性及机械特性优异、树脂糊剂组合物所要求的诸特性也优异等理由考虑，优选银。
但是，银本身也为贵金属即稀少价值高的材料，因此，优选代替银或与银一起使用更容易获得的上述贵金属之外的其它的金属(镍、铁、铝、不锈钢等)。
另外，在现有的树脂糊剂组合物中，在代替银或与银一起使用其它的金属(镍、铁、铝、不锈钢等)的情况下，无法具有与银粉同等的特性。
本发明人等发现通过并用上述(A1)成分及(A2)成分作为树脂成分，即使不大量使用银也可得到导电性、粘接性(下面，有时称为粘接强度、芯片剪切粘接强度)等诸特性优异的芯片粘合糊剂。
因此，作为(C)填充材料，从导电性、稳定性及低成本的观点考虑，更优选银粉及铝粉，进一步优选并用银粉及铝粉。特别是通过并用这些银粉及铝粉，可以得到导电性、粘接性及保存稳定性更优异且涂布作业性和机械特性也优异的树脂糊剂组合物。
树脂糊剂组合物中的(C)填充材料含量优选为60～85质量％，更优选为65～80质量％，进一步优选为70～80质量％。该含量在上述范围内时，树脂糊剂组合物的导电性、粘度等特性作为芯片粘合材料进一步优选。
(铝粉)
铝粉的平均粒径优选为10μm以下，更优选为2～10μm，进一步优选为2～9μm，特别优选为3～8μm。铝粉的平均粒径在10μm以下时，糊剂的均匀性及各种物性提高。铝粉的平均粒径为2μm以上时，树脂糊剂组合物中的分散性优异。需要说明的是铝粉的平均粒径为通过MicrotracX100(激光解析法衍射法)测得的累积质量50％直径(D50)。
另外，铝粉的表观密度优选为0.40～1.20g/cm3，更优选为0.55～0.95g/cm3。在该范围内时，导电性、粘接性及保存稳定性优异且涂布作业性和机械特性也优异。表观比重为根据JIS Z2504-2000测得的值。
作为铝粉的形状，可以举出：粒状、薄片状、球状、针状、不规则形等，但优选粒状。
(银粉)
银粉的平均粒径优选为1～7μm，更优选为2～5μm。银粉的振实密度优选为2～6g/cm3，更优选为3～5g/cm3。银粉的比表面积优选为0.2～2.0m2/g，更优选为0.5～1.0m2/g。银粉的表观密度优选为1～3g/cm3，更优选为1.5～2.5g/cm3。银粉的平均粒径、振实密度、比表面积及表观密度分别在上述范围内时，导电性、粘接性及保存稳定性优异且涂布作业性和机械特性也优异。
在此，银粉的平均粒径为通过MicrotracX100(激光衍射法)测得的累积质量50％直径(D50)。银粉的振实密度为根据JIS Z2512-2006测得的值。银粉的比表面积为根据JIS Z8830-2001的BET法(氮气)测得的值。银粉的表观密度为根据JIS Z2504-2000测得的值。
另外，作为银粉的形状，可以举出：粒状、薄片状、球状、针状、不规则形等，优选薄片状。
需要说明的是，银粉及铝粉中的“粒状、薄片状、球状、针状”可以如下定义。
“粒状”不是不规则形状而是具有基本相等尺寸的形状(JIS Z2500：2000)。
薄片状(片状)为如板那样的形状(JIS Z2500：2000)，由于为如鳞那样薄的板状，因此，也称为鳞片状，在本发明中，由SEM观察的结果进行解析，将平均厚度t为0.01～2.5μm、长宽比(平均粒径a/平均厚度t)为2～100的范围设为片状。在此所谓的平均粒径a作为对片状银粒进行平面视时的面积S的平方根进行定义。
“球形”为基本接近球的形状(参照JIS Z2500：2000)。未必为真球状，优选粒子的长径(DL)和短径(DS)的比(DL)/(DS)(有时称为球状系数或者真球度)在1.0～1.2的范围。“针状”为如针那样的形状(JIS Z2500：2000)。
(铝粉及银粉的并用)
通过并用上述铝粉和银粉，与仅使用银粉的情况相比，成本低，且与仅使用铝粉的情况相比，可以得到导电性、粘接性及保存稳定性优异且涂布作业性和机械特性也优异的树脂糊剂组合物。
混合的铝粉相对于银粉的质量比(铝粉/银粉)优选为2/8～8/2，更优选为3/7～7/3，进一步优选为4/6～6/4。该铝粉和银粉的质量比为8/2以下时，树脂糊剂组合物成为电阻低、高粘接强度，还可防止粘度变得过大，作业性提高。质量比为2/8以上时，在成本方面的优点更明显。
<偶联剂>
可以在本发明的树脂糊剂组合物中添加偶联剂。作为偶联剂，没有特别限制，可以使用硅烷偶联剂、钛酸酯系偶联剂、铝系偶联剂、锆酸酯系偶联剂、铝锆系偶联剂等各种偶联剂。
作为偶联剂的具体例，有：甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙酰氧基硅烷、乙烯基-三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、甲基三(甲基丙烯酰氧基乙氧基)硅烷、γ-丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β-(N-乙烯基苄基氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-苯胺基丙基三甲氧基硅烷、γ-脲基丙基三甲氧基硅烷、γ-脲基丙基三乙氧基硅烷、3-(4，5-二氢咪唑基)丙基三乙氧基硅烷、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二异丙烯氧基硅烷、甲基三环氧丙氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三乙氧基硅烷、γ-巯基丙基甲基二甲氧基硅烷、三甲基甲硅烷基异氰酸酯、二甲基甲硅烷基异氰酸酯、苯基甲硅烷基三异氰酸酯、四异氰酸酯硅烷、甲基甲硅烷基三异氰酸酯、乙烯基甲硅烷基三异氰酸酯、乙氧基硅烷三异氰酸酯等硅烷偶联剂、异丙基三异硬脂酰基钛酸酯、异丙基三(十二烷基苯磺酰基)钛酸酯、异丙基三(二辛基焦磷酰氧基)钛酸酯、四异丙基双(二辛基亚磷酰氧基)钛酸酯、四辛基双[二(十三烷基亚磷酰氧基)]钛酸酯、四(2，2-二烯丙氧基甲基-1-丁基)双(二-十三烷基)亚磷酰氧基钛酸酯、双(二辛基焦磷酰氧基)氧乙酸酯基钛酸酯、双(二辛基焦磷酰氧基)乙撑钛酸酯、异丙基三辛酰基钛酸酯、异丙基二甲基丙烯基异硬脂酰基钛酸酯、异丙基(二辛基磷酰氧基)钛酸酯、异丙基三异丙苯基苯基钛酸酯、异丙基三(N-氨基乙基·氨基乙基)钛酸酯、二异丙苯基苯基氧乙酸酯钛酸酯、二异硬脂酰基乙撑钛酸酯等钛酸酯系偶联剂、乙酰烷氧基二异丙醇铝等铝系偶联剂、锆酸四丙酯、锆酸四丁酯、四(三乙醇胺)锆酸酯、锆酸四异丙酯、乙酰丙酮锆、乙酰丙酮锆丁酸酯、硬脂酸锆丁酸酯等锆酸酯系偶联剂等。
树脂糊剂组合物中的偶联剂含量优选为0.5～6质量％，更优选为1.0～5质量％。该含量为0.5质量％以上时，粘接强度的进一步提高效果优异，该含量为6质量％以下时，挥发量变少，可抑制在固化物中产生孔隙。
<其它的添加成分>
在本发明的树脂糊剂组合物中，可以进一步根据需要单独或组合多种氧化钙、氧化镁等吸湿剂、氟系表面活性剂、非离子系表面活性剂、高级脂肪酸等湿润剂、硅酮油等消泡剂、无机离子交换体等离子捕捉剂等用于调整粘度的稀释剂并适宜添加。
另外，从降低排气产生的方面考虑，优选本发明的树脂糊剂组合物实质上不含有有机溶剂。需要说明的是，“实质上不含有有机溶剂”是指只要在不显著降低本发明的特性的程度下，也可以存在微量的有机溶剂。具体而言，以树脂糊剂组合物的总量为基准计，有机溶剂的含量为1000ppm以下即可，优选为500ppm以下，更优选为100ppm以下。另外，特别优选不含有有机溶剂。在此有机溶剂是指在分子内未具有烯键式不饱和基团、在25℃下为液状且在大气压下的沸点为250℃以下的有机化合物。
<粘度>
从作业性的观点考虑，本发明的树脂糊剂的粘度(25℃)优选在0.5转下为30～200Pa·s，更优选为40～150Pa·s，特别优选为40～80Pa·s。需要说明的是，粘度为基于JIS Z8803-1991并利用旋转粘度计测得的值。
[树脂糊剂组合物的制造方法]
为了制造本发明的树脂糊剂组合物，将根据需要所使用的挠性化剂及偶联剂等上述各种添加剂与上述(A1)成分、(A2)成分、(B)聚合引发剂及(C)填充材料一起一并或分开投入搅拌器、混合式搅拌机、行星搅拌机等适宜组合了分散·溶解装置的装置，根据需要进行加热使其混合、溶解、碎粒混炼或分散，制成均匀的糊剂状即可。
[半导体装置]
本发明的半导体装置具有支承构件、设置于上述支承构件表面的半导体元件(硅片)、介于支承构件表面和半导体元件之间且固定支承构件和半导体元件的上述树脂糊剂组合物的固化物及密封支承构件的一部分和半导体元件的密封材料。
<支承构件>
作为支承构件，例如可以举出：铜引线框架等引线框架、玻璃环氧基板(由玻璃纤维强化环氧树脂构成的基板)、BT基板(使用由氰酸酯单体及其低聚物和双马来酰亚胺构成的BT树脂的基板)等有机基板。
对上述支承构件而言，优选引线框架的表面由金、银及铜中的至少一种构成。上述引线框架表面的金优选按照镍/钯/金的顺序在由铜等构成的支承构件主体表面上镀敷三层或按照镍/金的顺序镀敷两层而成，更优选镍/钯/金的三层镀敷。上述引线框架表面的银优选在由铜等构成的支承构件主体表面上镀银而成，更优选银点镀而成。可以对这些金、银及铜的表面牢固地粘接本发明的树脂糊剂组合物。
<密封材料>
密封材料没有特别限制，例如可以举出：使用含有环氧树脂、硅酮树脂、马来酰亚胺树脂、丙烯酸树脂等热固化性树脂的密封材料的成形(树脂传递成形)、浇注、预成形等。
[半导体装置的制造方法]
本发明的半导体装置的制造方法没有特别限制。例如首先通过点胶法在支承构件上涂布树脂糊剂组合物，然后压接半导体元件，然后使用烤箱或加热块等加热装置对树脂糊剂组合物进行加热固化而制成固化物。接着，经过利用常法的金线键合工序后，通过常法利用上述密封材料密封支承构件(其中，除去与基板的粘接处)及半导体元件，由此可以制成半导体装置。
上述加热固化根据低温下的长时间的固化的情况或高温下的快速固化的情况而不同，通常优选在温度150～220℃、优选在180～200℃且30秒～2小时、优选1小时～1小时30分钟下进行。
[实施例]
接着，通过实施例对本发明进行详细地说明，但本发明并不受实施例限制。
[树脂糊剂组合物中所含的各种化合物]
实施例及比较例中使用的各种化合物如下所述。
<(A1)成分>
A-DCP(三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯、新中村工业株式会社制、下述化学式(VI)所示的化合物)
[化学式9]
Figure BDA00002142505500151
<(A2)成分>
(1)FA-512AS(丙烯酸双环戊烯基氧基乙酯、日立化成工业株式会社制、下述化学式(VII)所示的化合物)
[化学式10]
Figure BDA00002142505500152
(2)FA-513AS(丙烯酸双环戊基酯、日立化成工业株式会社制、下述化学式(VIII)所示的化合物)
[化学式11]
<比较用丙烯酸酯>
(1)FA-220M(聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、日立化成工业株式会社制、下述化学式(IX)所示的化合物)
[化学式12]
(其中，s的平均值为4。)
(2)下述化学式(X)所示的丙烯酸月桂酯(新中村化学公司制)
[化学式13]
CH2＝CHCOOC12H25(X)
<(B)聚合引发剂>
Trigonox 22-70E(kayakuakzo株式会社制、1，1-双(叔丁基过氧化)环己烷、10小时半衰期温度；91℃)
<(C)填充材料>
(1)铝粉
VA-2000(山石金属株式会社制、形状：粒状、平均粒径：6.7μm)
(2)银粉
AgC-212DH(福田金属箔粉工业株式会社制、形状：鳞片状、平均粒径2.9μm、振实密度：4.75g/cm3、比表面积：1.00m2/g、表观密度：2.40g/cm3)
AgC-A(福田金属箔粉工业株式会社制、形状：鳞片状、平均粒径：4.5μm、振实密度：3.30g/cm3、比表面积：0.70m2/g、表观密度：1.75g/cm3)
<挠性化材料>
(1)CTBN-1300×8(宇部兴产株式会社制、具有羧基的丙烯腈聚丁二烯共聚物)
(2)Epolead PB-4700(daicel化学工业株式会社制、环氧化聚丁二烯的商品名、环氧当量：152.4～177.8、数均分子量：3500)
<胺化合物>
Dicy(日本环氧树脂株式会社制、双氰胺)
<偶联剂>
KBM-403(信越化学工业株式会社制、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷)
[实施例1～5、比较例1～3]
按照表1所示的配合比例混合各材料，使用行星搅拌机进行混炼，然后在666.61Pa(5托(Torr))以下进行10分钟的脱泡处理，得到树脂糊剂组合物。通过下述所示方法对该树脂糊剂组合物的特性(芯片剪切粘接强度、体积电阻率)进行调查。将其结果示于表1。
(1)芯片剪切粘接强度
在镀银圈铜基板(与硅片的被粘附体：铜)的表面上涂布约0.5mg树脂糊剂组合物，在其上压接3mm×3mm的硅片(厚度约0.4mm)，进而在烤箱中经30分钟升温至180℃并在180℃下使其固化1小时。将其使用自动粘接力试验装置(BT4000、Dage公司制)测定在260℃下保持20秒时的剪切粘接强度(MPa)。需要说明的是，对10个试验片进行芯片剪切粘接强度的测定，将其平均值作为芯片剪切粘接强度。
(2)体积电阻率
按照图1所示的顺序测定树脂糊剂组合物的固化物的体积电阻率。图1为对体积电阻率的测定方法进行说明的平面图。
通过在载玻片1(东京硝子机器株式会社制、尺寸＝76×26mm、厚度＝0.9～1.2mm)(图1(a))的表面相互隔开间隔平行地贴附三张纸带2(日东电工CS系统制、No.7210F、尺寸宽度＝18mm、厚度＝0.10mm)，在这三张纸带2彼此之间形成两条载玻片1表面的露出部3(宽2mm)(图1(b))。在这些露出部3放置树脂糊剂组合物4a(图1(c))，用其它载玻片等使其平坦地展开(图1(d))。
接着，剥离纸带2，在烤箱中以180℃使其固化1小时，由此在载玻片1的表面上得到相互平行的2条线状的固化物4(图1(e))。使用数字万用表(TR6846、ADVANTEST公司制)在温度23℃下测定这些固化物4的体积电阻率(Ω·cm)。
(3)粘度
使用EHD型旋转粘度计(东京计器株式会社制)、3°cone rotor以0.5rpm测定25℃下的粘度(Pa·s)。
(4)导热率：通过激光闪光法在下述条件下进行测定。需要说明的是，导热率的值越大导热率越优异。
测定装置：NETZSCH公司(德国)制的LF A447(Nanof1ash)
照射光：氙气灯光
温度检测器：红外线检测器(InSb传感器)
气氛：空气中
测定温度：25℃
[表1]
Figure BDA00002142505500191
由表1的结果可以确认到本发明的树脂糊剂组合物对于镀银圈基板(被粘附体：铜)具有高粘接强度。
可以确认到本发明的树脂糊剂组合物的体积电阻率及导热率与比较例1～3为相同程度，体积电阻率及导热率也优异。

Claims (10)

1.一种树脂糊剂组合物，含有：(A1)在一分子中具有两个丙烯酰氧基和碳原子数5～20的脂环式结构或碳原子数4～20的脂肪族结构的含丙烯酰氧基化合物；(A2)下述通式(I)所示的化合物；(B)聚合引发剂及(C)填充材料，
[化学式1]
Figure FDA00002142505400011
通式(I)中，R1表示氢原子或甲基，X表示碳原子数1～5的亚烷基，R2表示下述化学式(II)或下述化学式(III)所示的结构单元，m为0～10的整数，
[化学式2]
Figure FDA00002142505400012
[化学式3]
2.根据权利要求1所述的树脂糊剂组合物，其中，所述树脂糊剂组合物还含有挠性化剂。
3.根据权利要求1或2所述的树脂糊剂组合物，其中，所述树脂糊剂组合物还含有胺化合物。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的树脂糊剂组合物，其中，所述填充材料含有银粉及铝粉。
5.根据权利要求4所述的树脂糊剂组合物，其中，所述铝粉的平均粒径为2～10μm。
6.权利要求4或5所述的树脂糊剂组合物，其中，所述银粉的平均粒径为1～5μm。
7.根据权利要求4～6中任一项所述的树脂糊剂组合物，其中，所述铝粉相对于所述银粉的质量比即铝粉/银粉为2/8～8/2。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的树脂糊剂组合物，其中，所述树脂糊剂组合物实质上不含有芳香族环氧树脂。
9.一种半导体装置，具有：
支承构件；
设置于所述支承构件表面的半导体元件；
介于所述支承构件表面和所述半导体元件之间并固定所述支承构件和所述半导体元件的权利要求1～8中任一项所述的树脂糊剂组合物的固化物；以及
密封所述支承构件的一部分和所述半导体元件的密封材料。
10.根据权利要求9所述的半导体装置，其中，所述支承构件中与所述固化物的设置表面为由金、银及铜中的至少一种构成的表面。
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