CN103013048B - 一种高模量高阻尼复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高模量高阻尼复合材料的制备方法，该制备方法包括多嵌段共聚物PGMA-PBMA-PDMS-PBMA-PGMA的制备，阻尼复合材料的制备。该制备方法采用由多嵌段共聚物PGMA-PBMA-PDMS-PBMA-PGMA与4，5-环氧环己烷-1，2-二甲酸二缩水甘油酯在固化剂间苯二胺作用下交联形成IPN大分子网络结构，并通过补强剂碳纤维大大提高其力学性能，制备了具有高模量高阻尼性能的复合材料。该材料采取浇注成型，且固化收缩率小，可适用于一些结构复杂、性能要求高的模件。本发明通过添加碳纤维对环氧树脂基复合材料进行力学性能的改性，进而可以制备出高模量的阻尼复合材料。本发明可用于对力学性能及阻尼性能皆有较高要求材料的制备。
Description
技术领域
本发明属于复合材料的制备技术领域，尤其涉及一种高模量高阻尼复合材料的制备方法。
背景技术
随着现代化工业的发展，在机械和仪器的使用过程中，必然会产生振动、噪声以及疲劳等问题。这些问题会使设备的性能降低，破坏设备运行的稳定性和可靠性，严重时可能会引起安全事故，造成人员财产的损失；并且还会污染环境，危害人体的身心健康。所以，减震降噪可以有效的减少事故的发生，延长设备的使用寿命。消除振动噪声等负面效果，主要通过减少振动噪声的产生和使用阻尼材料来解决。
阻尼材料(亦称振动衰减材料)是一种可将外来的机械振动转换成热能的功能材料。与金属阻尼材料和无机阻尼材料相比，高分子阻尼材料料具有阻尼性能好、比重轻、强度高、韧性好、易于加工成型和成本低等优点。
随着应用范围的扩大，人们对高分子阻尼材料不但要求具有较高的阻尼特性，还提出了高模量的需求。研究和开发高模量、高阻尼性能高分子复合材料已成为解决复杂环境使用的特殊铸件的必由思路。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种高模量高阻尼复合材料的制备方法，旨在解决研究和开发高模量、高阻尼性能高分子复合材料已成为解决复杂环境使用的特殊铸件的必由思路的问题。
本发明实施例是这样实现的，一种高模量高阻尼复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)多嵌段共聚物PGMA-PBMA-PDMS-PBMA-PGMA制备
向反应釜中依次加入配体2，2′-联吡啶(bpy)、催化剂氯化亚铜(CuCl)、大分子引发剂Br-PDMS-Br(引发体系摩尔比bpy∶CuCl∶Br-PDMS-Br＝1∶0.5～10∶0.3～8)，再投入单体甲基丙烯酸丁酯(摩尔比BMA∶Br-PDMS-Br＝50-300∶1)和溶剂二甲苯(体积比：BMA∶二甲苯＝0.3～5∶1)，经抽真空、充氮气后密封；在80～160℃下反应4～13h；反应结束后，温度降至30～70℃，再投入单体甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA∶Br-PDMS-Br＝20～120∶1)，继续反应4～13h；反应结束后将产物进行分离干燥。
(2)制备阻尼复合材料
所述的制备方法，以环氧树脂胶液总质量为100份计算。
A：环氧树脂胶液的配制：向反应釜中加入碳纤维10至30份，用适量丙酮溶液，搅拌10～30min；加入固化剂间苯二胺10至25份，待间苯二胺溶解完全后，加入多嵌段聚合物PGMA-PBMA-PDMS-PBMA-PGMA 5至20份，搅拌10～30min；加入4，5-环氧环己烷-1，2-二甲酸二缩水甘油酯20至60份，搅拌10～30min；滴加几毫升消泡剂，搅拌5～10min；然后真空排除溶剂(真空度：-0.02～-0.08mpa，Time：5-10min)，得到环氧树脂胶液。
B：高模量高阻尼复合材料的固化成型：将环氧树脂胶液浇注到涂有脱模剂的模具中，真空排除溶剂(真空度：-0.02～-0.08mpa，Time：15-30min)，取出模具，在室温下放置2-10h；再梯度升温，时间2-12小时升温至150℃，保温1-5小时；冷却取出模具，脱模。
环氧树脂具有优秀的黏接性、耐磨性、电绝缘性、化学稳定性和耐高低温性，以及低收缩率、易加工成型和成本低廉等优点。但纯环氧树脂固化后呈三维网状结构，交联密度高；存在内应力大、质地硬脆，耐开裂性、抗冲击性、耐湿热性差以及剥离强度低等缺点。
针对固化成型的环氧树脂材料脆性较大，抗冲击强度不高。一般的改性方法是将聚氨酯、丙烯酸酯等玻璃化温度低的柔性组分与环氧树脂共混、共聚形成互穿聚合物网络，来增加环氧树脂基复合材料在室温或低温的阻尼性能。但由于聚氨酯、丙烯酸酯等柔性组分与环氧树脂相容性较差，所制备的复合材料往往出现2个力学损耗峰，组分间易发生相分离，从而影响了材料的使用性能。
本发明提供的制备方法合成了一种具有亲环氧基团的五嵌段共聚物，希望此共聚物通过与环氧树脂反应，改善与环氧树脂相容性，形成大分子网络结构；并通过添加碳纤维对环氧树脂基复合材料进行力学性能的改性，进而可以制备出高模量的阻尼复合材料。本发明可用于对力学性能及阻尼性能皆有较高要求材料的制备。
附图说明
图1为本发明提供的高模量高阻尼复合材料的制备方法的技术路线图；
图2为本发明提供的高模量高阻尼复合材料的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图1、2及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
如图1、2所示，本发明实施例提供了一种高模量高阻尼复合材料的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
(1)制备多嵌段共聚物PGMA-PBMA-PDMS-PBMA-PGMA
向反应釜中依次加入配体2，2′-联吡啶(bpy)0.0475～0.95g、催化剂氯化亚铜(CuCl)0.0300～0.600g、大分子引发剂Br-PDMS-Br 1～20.00g，再投入单体甲基丙烯酸丁酯1.7135～35.27g和溶剂二甲苯20-1000mL，经抽真空、充氮气后密封；在80-160℃下反应4-13h；反应结束后，温度降至30-70℃，再投入单体甲基丙烯酸缩水甘油酯3.45～13.8g，继续反应4-13h。反应结束后将产物进行分离干燥。
(2)制备阻尼复合材料
所述的制备方法，以环氧树脂胶液总质量为100份计算。
A：环氧树脂胶液的配制：向反应釜中加入碳纤维10至30份，用适量丙酮溶液，搅拌10～30min；加入固化剂间苯二胺10至25份，待间苯二胺溶解完全后，加入多嵌段聚合物PGMA-PBMA-PDMS-PBMA-PGMA 5至20份，搅拌10～30min；加入4，5-环氧环己烷-1，2-二甲酸二缩水甘油酯20至60份，搅拌10～30min；滴加几毫升消泡剂，搅拌5～10min；然后真空排除溶剂(真空度：-0.02～-0.08mpa，Time：5-10min)，得到环氧树脂胶液。
B：高模量高阻尼复合材料的固化成型：将环氧树脂胶液浇注到涂有脱模剂的模具中，真空排除溶剂(真空度：-0.02～-0.08mpa，Time：15-30min)，取出模具，在室温下放置2-10h；再梯度升温，时间2-12小时升温至150℃，保温1-5小时；冷却取出模具，脱模。
3.2力学性能及阻尼性能的效果评价
(1)力学性能
阻尼材料压缩模量测试：INSTRON8862材料试验机，横梁速度0.5mm/min，测试标准GJB772A-1997418.1，样品尺寸：□20mm×20mm。
阻尼材料拉伸强度测试：INSTRON8862材料试验机，横梁速度5mm/min，测试标准GB/T 1040.4-2006。
材料压缩模量最大值12.4GPa，拉伸强度最大值92MPa。
(2)阻尼性能
采用美国Rheometric Scientific DMTA-V热力学分析仪器，在温度范围-150℃至150℃、频率1Hz和升温升温速率3℃/min条件下对样条进行DMA测试。(三点弯曲模式)聚合物动态力学测试，按要求把样品成型长条状，样条尺寸：50mm×5mm×3mm。材料表现良好的阻尼性能，tanδ＞0.3的温域约为50℃(70℃-120℃)，且最大值达到1.2。材料表现良好的阻尼性能，tanδ＞0.3的温域约为50℃(70℃-120℃)，且最大值达到1.2。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (1)
1.一种高模量高阻尼复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
(1)多嵌段共聚物PGMA-PBMA-PDMS-PBMA-PGMA的制备，方法为：
向反应釜中依次加入配体2，2′-联吡啶(bpy)、催化剂氯化亚铜(CuCl)、大分子引发剂Br-PDMS-Br，再投入单体甲基丙烯酸丁酯和溶剂二甲苯，经抽真空、充氮气后密封；在80～160℃下反应4～13h；反应结束后，温度降至30～70℃，再投入单体甲基丙烯酸缩水甘油酯，继续反应4～13h；反应结束后将产物进行分离干燥；
(2)阻尼复合材料的制备，方法为：
以环氧树脂胶液总质量为100份计算，环氧树脂胶液的配制：向反应釜中加入碳纤维10至30份，用适量丙酮溶液，搅拌10～30min；加入固化剂间苯二胺10至25份，待间苯二胺溶解完全后，加入多嵌段聚合物PGMA-PBMA-PDMS-PBMA-PGMA5至20份，搅拌10～30min；加入4，5-环氧环己烷-1，2-二甲酸二缩水甘油酯20至60份，搅拌10～30min；滴加几毫升消泡剂，搅拌5～10min；然后真空排除溶剂，得到环氧树脂胶液；
高模量高阻尼复合材料的固化成型，将环氧树脂胶液浇注到涂有脱模剂的模具中，真空排除溶剂，取出模具，在室温下放置2-10h；再梯度升温，时间2-12小时升温至150℃，保温1-5小时；冷却取出模具，脱模；
引发体系摩尔比：bpy∶CuCl∶Br-PDMS-Br＝1∶0.5～10∶0.3～ 8；
摩尔比BMA∶Br-PDMS-Br＝50-300∶1；
体积比：BMA∶二甲苯＝0.3～5∶1；
单体甲基丙烯酸缩水甘油酯GMA∶Br-PDMS-Br＝20～120∶1；
滴加几毫升消泡剂，搅拌5～10min；然后真空排除溶剂，真空度：-0.02～-0.08mPa，时间：5-10min，得到环氧树脂胶液；
将环氧树脂胶液浇注到涂有脱模剂的模具中，真空排除溶剂，真空度：-0.02～-0.08mPa，时间：15-30min。
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