CN103012070A - 纤维素酶酶解松针提取白藜芦醇并进行分离纯化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种纤维素酶酶解松针提取白藜芦醇并进行分离纯化的方法。操作步骤是：先将松针粉碎细化，加水混匀后再加入纤维素酶酶解，将酶解液加入乙醇溶剂，浸泡后进行超声波提取；将提取液真空抽滤，得粗提取液；再进一步将滤渣与乙醇溶剂混合，重复提取后，合并粗提取液；再通过聚酰胺树脂纯化后进行干燥得到白藜芦醇，本发明生产的白藜芦醇最高纯度可达96.5%。本发明工艺简单，成本低，纯化过程绿色环保，产物白藜芦醇的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种白藜芦醇提取纯化的方法，具体涉及一种纤维素酶酶解松针提取白藜芦醇并进行分离纯化的方法。
背景技术
松针中富含糖类、粗蛋白、粗脂肪、多种氨基酸和多种微量矿元素、多种维生素、生物黄酮类物质、精油、叶绿素、不饱和脂肪酸、酶与辅酶等活性物质。松树药用的代表部位是松针，松针的药用成分高于松树的其他部位，不但含有大量生物黄酮类物质、前花青素，还富含叶绿素、多种维生素。近年来研究发现松针中还含有白藜芦醇，但白藜芦醇的提取工艺复杂且提取率低，而纯化过程中会使用丙酮及甲醇具有毒性的试剂，不仅给操作人员带来危害，还导致提取物中有害物质残留；洗脱后使用真空干燥浓缩提纯并不能保证较高的白藜芦醇纯度。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供了一种提取纯化白藜芦醇的方法，该方法简便、提取率高、绿色环保、生产成本低且能获得高纯度的白藜芦醇。
本发明的目的通过如下技术方案实现：纤维素酶酶解松针提取白藜芦醇并进行分离纯化的方法，包括以下步骤：
(1)松针粉碎细化，加入5~10倍重量的蒸馏水，混匀，加入1/20重量的纤维素酶酶解；
(2) 酶解结束后向酶解液加入质量浓度为95%的乙醇溶剂，浸泡2小时，然后进行超声波提取；
(3) 将提取液进行真空抽滤，得粗提取液，再进一步将滤渣与75%~95%乙醇溶剂混合，重复提取2次后，合并粗提取液进行浓缩；
(4) 将浓缩提取液上聚酰胺树脂，使用35％乙醇溶剂除杂；使用75％-95％乙醇溶剂洗脱；过程中使用薄层色谱法跟踪监测，收集富含白藜芦醇段洗脱液合并；将洗脱液浓缩得到粗结晶；将粗结晶用乙醇重结晶4~5次，真空冷冻干燥得到白藜芦醇。
上述步骤(1)中所述的酶解温度为50℃~60℃；酶解时间为6~12小时。
上述步骤(2)中所述的超声波提取，其超声频率为2000MHz、功率为300W~400W，提取时间为20分钟。
上述步骤(3)中所述的浓缩条件为真空旋转蒸发浓缩。
本发明的有益效果是：
(1) 本发明采用了松针为原料先通过纤维素酶酶解后再利用超声波辅助乙醇提取的方法从花生粕中提取分离出白藜芦醇，大大提高了花生粕的综合利用价值。
(2) 本发明通过聚酰胺树脂，乙醇洗脱来纯化白藜芦醇，避免了丙酮、甲醇等毒性试剂的应用，而且得到的白藜芦醇最高纯度可达96.5%。
具体实施方式
实施例1
取1Kg松针粉碎细化，加入5倍重量的蒸馏水，混匀，加入1/20重量的纤维素酶酶解，酶解温度为50℃；酶解时间为12小时。酶解结束后向酶解液加入质量浓度为95%的乙醇溶剂，浸泡2小时，然后进行超声波提取，超声频率为2000MHz、功率为300W，时间为20分钟。将提取液进行真空抽滤，得粗提取液，再进一步将滤渣与75%乙醇溶剂混合，重复提取2次后，合并粗提取液进行浓缩。将浓缩提取液上聚酰胺树脂，使用35％乙醇溶剂除杂；使用75％乙醇溶剂洗脱；过程中使用薄层色谱法跟踪监测，收集富含白藜芦醇段洗脱液合并；将洗脱液浓缩得到粗结晶；将粗结晶用乙醇重结晶4~5次，真空冷冻干燥得到白藜芦醇，纯度为95.7%。
实施例2
取1Kg松针粉碎细化，加入7倍重量的蒸馏水，混匀，加入1/20重量的纤维素酶酶解，酶解温度为55℃；酶解时间为9小时。酶解结束后向酶解液加入质量浓度为95%的乙醇溶剂，浸泡2小时，然后进行超声波提取，超声频率为2000MHz、功率为350W，时间为20分钟。将提取液进行真空抽滤，得粗提取液，再进一步将滤渣与85%乙醇溶剂混合，重复提取2次后，合并粗提取液进行浓缩。将浓缩提取液上聚酰胺树脂，使用35％乙醇溶剂除杂；使用85％乙醇溶剂洗脱；过程中使用薄层色谱法跟踪监测，收集富含白藜芦醇段洗脱液合并；将洗脱液浓缩得到粗结晶；将粗结晶用乙醇重结晶4~5次，真空冷冻干燥得到白藜芦醇，纯度为96.5%。
实施例3
取1Kg松针粉碎细化，加入10倍重量的蒸馏水，混匀，加入1/20重量的纤维素酶酶解，酶解温度为60℃；酶解时间为6小时。酶解结束后向酶解液加入质量浓度为95%的乙醇溶剂，浸泡2小时，然后进行超声波提取，超声频率为2000MHz、功率为400W，时间为20分钟。将提取液进行真空抽滤，得粗提取液，再进一步将滤渣与95%乙醇溶剂混合，重复提取2次后，合并粗提取液进行浓缩。将浓缩提取液上聚酰胺树脂，使用35％乙醇溶剂除杂；使用95％乙醇溶剂洗脱；过程中使用薄层色谱法跟踪监测，收集富含白藜芦醇段洗脱液合并；将洗脱液浓缩得到粗结晶；将粗结晶用乙醇重结晶4~5次，真空冷冻干燥得到白藜芦醇，纯度为94.9%。
上述实施例不作为对本发明的限定，凡在本发明的范围内所作的任何修改、等同替换、改进等，均属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.纤维素酶酶解松针提取白藜芦醇并进行分离纯化的方法，其特征在于采用如下操作方法：
(1)松针粉碎细化，加入5~10倍重量的蒸馏水，混匀，加入1/20重量的纤维素酶酶解；
(2) 酶解结束后向酶解液加入质量浓度为95%的乙醇溶剂，浸泡2小时，然后进行超声波提取；
(3) 将提取液进行真空抽滤，得粗提取液，再进一步将滤渣与75%~95%乙醇溶剂混合，重复提取2次后，合并粗提取液进行浓缩；
(4) 将浓缩提取液上聚酰胺树脂，使用35％乙醇溶剂除杂；使用75％-95％乙醇溶剂洗脱；过程中使用薄层色谱法跟踪监测，收集富含白藜芦醇段洗脱液合并；将洗脱液浓缩得到粗结晶；将粗结晶用乙醇重结晶4~5次，真空冷冻干燥得到白藜芦醇。
2.根据权利要求1所述的纤维素酶酶解松针提取白藜芦醇并进行分离纯化的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的酶解温度为50℃~60℃；酶解时间为6~12小时。
3.根据权利要求1所述的纤维素酶酶解松针提取白藜芦醇并进行分离纯化的方法，其特征在于：步骤(2)中所述的超声波提取，其超声频率为2000MHz、功率为300W~400W，提取时间为20分钟。
4.根据权利要求1所述的纤维素酶酶解松针提取白藜芦醇并进行分离纯化的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的浓缩条件为真空旋转蒸发浓缩。
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| CN 201210511869 CN103012070A (zh) | 2012-12-04 | 2012-12-04 | 纤维素酶酶解松针提取白藜芦醇并进行分离纯化的方法 |
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107372966A (zh) * | 2017-08-21 | 2017-11-24 | 紫云自治县红花茶业种植有限公司 | 一种桔梗花茶及其制备方法 |
| CN117327039A (zh) * | 2023-08-31 | 2024-01-02 | 广西两面针亿康药业股份有限公司 | 一种可用于治疗急慢性鼻炎的木犀草素的提取方法 |
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| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130403 |