CN103011131A - 偶联剂修饰的碳纳米管的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种偶联剂修饰的碳纳米管的制备方法，该方法包括如下步骤：a、将偶联剂、乙醇、水按2～50∶30～90∶8～20的重量百分比置于容器中混合搅拌10～100分钟进行水解，形成偶联剂水解液；b、在偶联剂水解液中加入含量为偶联剂水解液重量2～30％的碳纳米管，搅拌0.5～5小时，搅拌后浸渍0.5～15小时，然后在50℃～210℃的温度烘干2～10小时，得到偶联剂修饰的碳纳米管。本发明工艺简单，成本低廉，适于产业化，有利于碳纳米管更好地应用到塑料等一些复合物材料中。

Description

偶联剂修饰的碳纳米管的制备方法
【技术领域】
本发明涉及碳纳米管的制备方法，特别是涉及一种偶联剂修饰的碳纳米管的制备方法。
【背景技术】
目前，碳纳米管作为一种具有特殊结构的纳米材料，因其具有良好的力学性能、导电性能、传热性能及光学和储氢等其他性能而得到越来越深入的研究和广泛应用。然而，由于碳纳米管的化学性质非常稳定，不溶于有机溶剂和水，分散性差且易于形成大的团聚体，从而极大地阻碍了碳纳米管的实际应用。为解决碳纳米管在复合材料中易团聚，难分散问题，需要对碳纳米管进行物理和化学方面的改性，并设法提高碳纳米管与复合材料的相容性，使复合材料获得良好特性。为此，人们正在努力寻求一种简单，有效，低成本且适合产业化的改性修饰碳纳米管方法。
【发明内容】
本发明旨在解决上述问题，而提供一种工艺简单，成本低廉，适于产业化，有利于碳纳米管更好地应用到塑料等一些复合物材料中的偶联剂修饰的碳纳米管的制备方法。
为实现上述目的，本发明提供一种偶联剂修饰的碳纳米管的制备方法，该方法包括如下步骤：
a、将偶联剂、乙醇、水按2～50∶30～90：8～20的重量百分比置于容器中混合搅拌10～100分钟进行水解，形成偶联剂水解液；
b、在偶联剂水解液中加入含量为偶联剂水解液重量2～30％的碳纳米管，搅拌0.5～5小时，搅拌后浸渍0.5～15小时，然后在50℃～210℃的温度烘干2～10小时，得到偶联剂修饰的碳纳米管。
步骤a中，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
所述偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种。
所述容器的搅拌转数为40～50转/分。
步骤b中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中一种或几种混合。
本发明通过偶联剂在醇、水中水解，可获得活性官能团，利用这些活性官能团与碳纳米管浸渍反应，使得偶联剂从聚合物迁移到填料表面，完成水解缩合反应，使碳纳米管表面接枝上长链烷基。解决了碳纳米管易于聚集和缠结，难易分散的问题。
本发明的贡献在于，其有效解决了碳纳米管易于聚集和缠结，难易分散的问题。本发明具有制备工艺简单，操作简便，生产成本低，适于产业化等特点。本发明使得碳纳米管能有利于应用到塑料等复合物材料中，为碳纳米管复合材料的进一步发展应用奠定了基础，通过本发明的方法可得到具有高填充碳纳米管的聚合物复合材料。
【附图说明】
图1是本发明的偶联剂修饰的碳纳米管的扫描电镜照片。
图2是本发明的偶联剂修饰的碳纳米管的热失重曲线图。
【具体实施方式】
下列实施例是对本发明的进一步解释和说明，对本发明不构成任何限制。
实施例1
将72克的乙醇与8克的水置于搅拌容器中混合均匀，然后加入20克的偶联剂，以45转/分的转速搅拌2小时，进行水解，形成偶联剂水解液。在偶联剂水解液中加入20克的碳纳米管，继续搅拌2小时，使碳纳米管分散均匀，停止搅拌后，静置浸渍8小时，然后通过离心机离心分离，将沉淀物置于真空烘箱内，在120℃的温度烘干6小时，即可得到外观颜色均匀的偶联剂修饰的碳纳米管复合粉末。
实施例2
将81克的乙醇与9克的水置于搅拌容器中混合均匀，然后加入10克的偶联剂，以50转/分的转速搅拌3小时，进行水解，形成偶联剂水解液。在偶联剂水解液中加入10克的碳纳米管，继续搅拌2小时，使碳纳米管分散均匀，停止搅拌后，静置浸渍5小时，然后通过离心机离心分离，将沉淀物置于真空烘箱内，在150℃的温度烘干8小时，即可得到外观颜色均匀的偶联剂修饰的碳纳米管复合粉末。
实施例3
将81克的乙醇与9克的水置于搅拌容器中混合均匀，然后加入10克的偶联剂，以50转/分的转速搅拌2小时，进行水解，形成偶联剂水解液。在偶联剂水解液中加入5克的碳纳米管，继续搅拌2小时，使碳纳米管分散均匀，停止搅拌后，静置浸渍10小时，然后通过离心机离心分离，将沉淀物置于真空烘箱内，在100℃的温度烘干12小时，即可得到外观颜色均匀的偶联剂修饰的碳纳米管复合粉末。
实施例4
将85.5克的乙醇与9.5克的水置于搅拌容器中混合均匀，然后加入5克的偶联剂，以50转/分的转速搅拌1小时，进行水解，形成偶联剂水解液。在偶联剂水解液中加入5克的碳纳米管，继续搅拌2小时，使碳纳米管分散均匀，停止搅拌后，静置浸渍10小时，然后通过离心机离心分离，将沉淀物置于真空烘箱内，在200℃的温度烘干2小时，即可得到外观颜色均匀的偶联剂修饰的碳纳米管复合粉末。
实施例5
将88.2克的乙醇与9.8克的水置于搅拌容器中混合均匀，然后加入2克的偶联剂，以40转/分的转速搅拌2小时，进行水解，形成偶联剂水解液。在偶联剂水解液中加入5克的碳纳米管，继续搅拌4小时，使碳纳米管分散均匀，停止搅拌后，静置浸渍2小时，然后通过离心机离心分离，将沉淀物置于真空烘箱内，在60℃的温度烘干9小时，即可得到外观颜色均匀的偶联剂修饰的碳纳米管复合粉末。
尽管通过以上实施例对本发明进行了揭示，但本发明的保护范围并不局限于此，在不偏离本发明构思的条件下，对以上各构件所做的变形、替换等均将落入本发明的权利要求范围内。

Claims (5)

1.一种偶联剂修饰的碳纳米管的制备方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
a、将偶联剂、乙醇、水按2～50∶30～90：8～20的重量百分比置于容器中混合搅拌10～100分钟进行水解，形成偶联剂水解液；
b、在偶联剂水解液中加入含量为偶联剂水解液重量2～30％的碳纳米管，搅拌0.5～5小时，搅拌后浸渍0.5～15小时，然后在50℃～210℃的温度烘干2～10小时，得到偶联剂修饰的碳纳米管。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(a)中，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述偶联剂为KH550、KH560、KH570中的一种。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述容器的搅拌转数为40～50转/分。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(b)中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管中一种或几种混合。
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