CN103007885B - 一种用于烯烃烷烃分离的吸附剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工分离领域，公开了一种用于烯烃烷烃分离的吸附剂及其制备方法和在烯烃烷烃分离中的应用。该吸附剂以具有高比表面积、孔道有序的多孔炭作为吸附剂载体，氯化亚铜作为活性组分，其中一价铜的负载量为2～12mmol/g载体；由氯化亚铜与多孔炭充分研磨后，在惰性气氛下热处理制得。将吸附剂与烯烃烷烃接触，利用吸附法实现烯烃烷烃的分离。该吸附剂制备简单，吸附效果好，吸附再生后仍能维持较好的吸附效果。
Description
技术领域
本发明属于化工分离领域，涉及一种用于烯烃烷烃分离的吸附剂及其制备方法和应用，以及该吸附剂的再生方法。
背景技术
烯烃烷烃分离在化工生产领域有很重要的应用价值，目前常采用能量密度高的低温精馏法，但由于烯烃-烷烃相对挥发度接近，该法能耗高、设备投资大。吸附分离法因其高效、节能和低成本等优点，被认为是目前众多分离方法中较为合适的方法。
吸附法分离烯烃烷烃的核心就是开发吸附容量大且吸附选择性高的吸附剂。文献（Chem.Eng.Sci.,2008,63:4171）报道了分子筛EST-10与Na、K、Li、Ba、Ag采用离子交换法制备得到的一系列吸附剂，并用于乙烯乙烷吸附。文献（Chem.Mater.,2010,22:4129）报道了以Mn、Zn为金属中心的多孔金属配位聚合物，成功吸附分离了苯和环己烷。文献（Chem.Eur.J.,2012，18:613）报道了一种新型的金属有机骨架材料UTSA-33，用于甲烷、乙烷和乙烯的吸附，表现出良好的吸附性能。
近年来对吸附剂的研究主要集中在沸石分子筛，介孔氧化硅和金属有机骨架材料上。多孔炭由于其具有高的比表面积和大的孔容以及较高的水热稳定性和抗酸碱性能，从而得到广泛的应用。吸附剂的选择性与活性组分的分散程度以及吸附质所能接触到的活性位的数量密切相关，而使用多孔炭作为吸附剂载体可提高活性组分的分散度，炭材料的还原性能也能保证活性组分的稳定存在，同时也有利于吸附质与吸附剂之间的传质和扩散，从而提高吸附剂的选择性和吸附容量。另外，我们的具有高比表面积（1000～4000m2/g）、孔道有序的多孔炭的制备过程中合并了除溶剂和热聚合的步骤，节省了时间和能耗。目前为止，尚未见到以多孔炭为载体，通过负载氯化亚铜制备吸附剂，并应用于吸附分离烯烃烷烃的研究。
发明内容
本发明的目的是为了改进现有技术的不足而提供一种用于烯烃烷烃分离的吸附剂。本发明的另一个目的是提供上述吸附剂的制备方法。本发明的还有一个目的是提供利用上述吸附剂分离烯烃烷烃的方法。本发明的再有一个目的是提供上述吸附剂的再生方法。
本发明的技术方案为：一种用于烯烃烷烃分离的吸附剂，其特征在于：以具有高比表面积为1000～4000m2/g、孔道有序的多孔炭作为吸附剂载体，氯化亚铜作为活性组分，一价铜的负载量为2～12mmol/g载体。
本发明还提供了上述吸附剂的制备方法，其特征在于由氯化亚铜与多孔炭充分研磨后，在惰性气氛下热处理制得，其具体步骤如下：
1）多孔炭的制备：按碳源和模板剂的质量之比为1:（1～4），取碳源和模板剂分别溶解在溶剂中，在100～200℃下，一步将溶剂除去并热聚合，形成的聚合物在700～1000℃下炭化，得到高比表面积、孔道有序的多孔炭，其中比表面积为1000～4000m2/g；其中模板剂为硅溶胶、纳米硅胶、三嵌段共聚物EO20PO20EO20（P123）、EO132PO50EO132（F108）或EO106PO70EO106（F127）中的一种或几种；碳源为沥青烯、蔗糖、糠醇、萘、菲或酚醛树脂的一种或几种；溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇中的一种或几种；
2）多孔炭载氯化亚铜吸附剂的制备：按照氯化亚铜的负载量为2～12mmol/g载体为基准，称取氯化亚铜和多孔炭充分研磨，研磨速度为300～450r/min，研磨时间为5～30min，得到的样品在150～400℃下通惰性气体热处理1～12h，得到多孔炭载氯化亚铜吸附剂。
本发明还提供了利用上述的吸附剂分离烯烃烷烃的方法，其特征在于采用吸附剂与烯烃烷烃相接触，利用吸附法实现烯烃烷烃的分离；其中吸附剂的使用条件是20～70℃，压力为0～30MPa；烯烃为乙烯、丙烯、丁烯或含双键的烃类的一种或几种；烷烃为甲烷、乙烷、丙烷或丁烷的一种或几种。
本发明还提供了上述吸附剂的再生方法，将吸附饱和后的吸附剂在真空状态下加热至80～150℃保持1～8h即可。
有益效果：
本发明提供的新型烯烃烷烃分离用吸附剂，采用多孔炭为载体，与氯化亚铜经过固相研磨、惰性气氛下热处理，制得吸附剂。本发明中多孔炭的制备过程中合并了除溶剂和热聚合的步骤，节省了时间和能耗，而且负载活性组分的方法简单，易于制得用于烯烃烷烃分离的吸附剂。吸附剂使用条件温和，对烯烃有较大的吸附量，提高了对烯烃烷烃的吸附分离选择性。吸附剂再生后仍然能够维持较好的吸附效果。
具体实施方式
下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但本发明的内容完全不限于此。
实施例1
多孔炭的制备：取1.0g沥青烯溶解在20mL苯中，取1g的三嵌段共聚物F108（EO132PO50EO132）溶解在20mL苯中，在100℃烘箱内一步将苯除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至700℃炭化得到多孔炭（比表面积为2500m2/g）。
吸附剂的制备：称取上述制备得到的1g多孔炭及1.188g的CuCl，将其研磨，研磨速度为300r/min，研磨时间为15min，在氮气气氛、380℃下热处理2h，待冷却后即得到吸附剂样品。采用重量法测定（以下实施例均采用该方法测定）吸附剂的吸附性能，吸附剂中铜元素的负载量为12mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入乙烯、乙烷，在20℃下吸附，每个压力点吸附50min。10MPa下，吸附剂对乙烯的吸附量为101.6mL/g，对乙烷的吸附量为47.9mL/g，平衡分离选择性为2.12（以下实施例中吸附量均吸附剂的平衡吸附量）。
实施例2
多孔炭的制备：取1.0g蔗糖溶解在20mL异丙醇中，取2g的三嵌段共聚物F108（EO132PO50EO132）和1g的三嵌段共聚物F127（EO106PO70EO106）溶解在20mL异丙醇中，在130℃烘箱内一步将苯除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至1000℃炭化得到多孔炭（比表面积为3000m2/g）。
吸附剂的制备：称取制备得到的1g多孔炭及0.792g的CuCl，将其研磨，研磨速度为350r/min，研磨时间为10min，在氮气气氛、350℃下热处理2h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂中铜元素的负载量为6mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入乙烯、乙烷，在50℃下吸附，每个压力点吸附50min。0.1MPa下，吸附剂对乙烯的吸附量为70.1mL/g，对乙烷的吸附量为38.3mL/g，平衡分离选择性为1.83。
实施例3
多孔炭的制备：取1.0g糠醇溶解在20mL异丙醇中，取1g的三嵌段共聚物F108（EO132PO50EO132）溶解在20mL异丙醇中，在150℃烘箱内一步将异丙醇除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至900℃炭化得到多孔炭（比表面积为1000m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.792g的CuCl，将其研磨，研磨速度为350r/min，研磨时间为20min，在氮气气氛、350℃下热处理4h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂中铜元素的负载量为8mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入丙烯、丙烷，在70℃下吸附，每个压力点吸附50min。30MPa下，吸附剂对丙烯的吸附量为123.7mL/g，对丙烷的吸附量为53.2mL/g，平衡分离选择性为2.33。实施例4
多孔炭的制备：取1.0g萘溶解在20mL异丙醇中，取1.25g的三嵌段共聚物F108（EO132PO50EO132）溶解在20mL异丙醇中，在150℃烘箱内一步将苯除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至1000℃炭化得到多孔炭（比表面积为1500m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.594g的CuCl，将其研磨，研磨速度为300r/min，研磨时间为5min，在氮气气氛、200℃下热处理12h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂中铜元素的负载量为6mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入丁烯、丁烷，在30℃下吸附，每个压力点吸附50min。1MPa下，吸附剂对丁烯的吸附量为79.2mL/g，对丁烷的吸附量为41.1mL/g，平衡分离选择性为1.93。
实施例5
多孔炭的制备：取1.0g菲溶解在20mL乙二醇中，取2.0g的三嵌段共聚物F108（EO132PO50EO132）溶解在20mL异丙醇中，在160℃烘箱内一步将溶剂除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至800℃炭化得到多孔炭（比表面积为3500m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.792g的CuCl，将其研磨，研磨速度为400r/min，研磨时间为15min，在氮气气氛、300℃下热处理4h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂的吸附性能，吸附剂中铜元素的负载量为8mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入乙烯、乙烷，在20℃下吸附，每个压力点吸附50min。0.1MPa下，吸附剂对乙烯的吸附量为79.2mL/g，对乙烷的吸附量为29.4mL/g，平衡分离选择性为2.67。
实施例6
多孔炭的制备：取1.0g酚醛树脂溶解在20mL苯中，取2.0g的三嵌段共聚物F108（EO132PO50EO132）和2g的三嵌段共聚物P123（EO20PO20EO20）溶解在20mL异丙醇中，在200℃烘箱内一步将溶剂除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至700℃炭化得到多孔炭（比表面积为3800m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.594g的CuCl，将其研磨，研磨速度为400r/min，研磨时间为15min，在氮气气氛、300℃下热处理4h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂的吸附性能，吸附剂中铜元素的负载量为6mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入丙烯、丙烷，在70℃下吸附，每个压力点吸附50min。30MPa下，吸附剂对丙烯的吸附量为96.9mL/g，对丙烷的吸附量为34.2mL/g，平衡分离选择性为2.83。
实施例7
多孔炭的制备：取1.0g沥青烯溶解在20mL苯中，取1g的三嵌段共聚物F127（EO106PO70EO106）溶解在20mL苯中，在100℃烘箱内一步将苯除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至700℃炭化得到多孔炭（比表面积为2700m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.396g的CuCl，将其研磨，研磨速度为450r/min，研磨时间为5min，在氮气气氛、250℃下热处理8h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂中铜元素的负载量为4mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入丁烯、丁烷，在25℃下吸附，每个压力点吸附50min。0.1MPa下，吸附剂对丁烯的吸附量为61.7mL/g，对丁烷的吸附量为32.8mL/g，平衡分离选择性为1.88。
实施例8
多孔炭的制备：取1.0g蔗糖溶解在20mL异丙醇中，取1g的三嵌段共聚物F127（EO106PO70EO106）溶解在20mL异丙醇中，在130℃烘箱内一步将苯除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至1000℃炭化得到多孔炭（比表面积为3300m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.396g的CuCl，将其研磨，研磨速度为450r/min，研磨时间为5min，在氮气气氛、250℃下热处理8h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂中铜元素的负载量为4mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入丁烯、丁烷，在35℃下吸附，每个压力点吸附50min。3MPa下，吸附剂对丁烯的吸附量为62.5mL/g，对丁烷的吸附量为33.1mL/g，平衡分离选择性为1.89。
实施例9
多孔炭的制备：取1.0g糠醇溶解在20mL异丙醇中，取1g的三嵌段共聚物F127（EO106PO70EO106）溶解在20mL异丙醇中，在150℃烘箱内一步将异丙醇除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至900℃炭化得到多孔炭（比表面积为1900m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.396g的CuCl，将其研磨，研磨速度为300r/min，研磨时间为15min，在氮气气氛、380℃下热处理2h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂中铜元素的负载量为4mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入丙烯、丙烷，在25℃下吸附，每个压力点吸附50min。0.1MPa下，吸附剂对丙烯的吸附量为69.1mL/g，对丙烷的吸附量为41.8mL/g，平衡分离选择性为1.65。
实施例10
多孔炭的制备：取1.0g萘溶解在20mL异丙醇中，取1.25g的三嵌段共聚物F127（EO106PO70EO106）溶解在20mL异丙醇中，在150℃烘箱内一步将苯除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至1000℃炭化得到多孔炭（比表面积为1800m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.3960g的CuCl，将其研磨，研磨速度为350r/min，研磨时间为15min，在氮气气氛、350℃下热处理4h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂中铜元素的负载量为4mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入丁烯、丁烷，在20℃下吸附，每个压力点吸附50min。1MPa下，吸附剂对丁烯的吸附量为80.8mL/g，对丁烷的吸附量为45.1mL/g，平衡分离选择性为1.79。
实施例11
多孔炭的制备：取1.0g沥青烯溶解在20mL苯中，取1g的三嵌段共聚物P123（EO20PO20EO20）溶解在20mL苯中，在100℃烘箱内一步将苯除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至700℃炭化得到多孔炭（比表面积为2600m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.198g的CuCl，将其研磨，研磨速度为300r/min，研磨时间为30min，在氮气气氛、300℃下热处理4h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂中铜元素的负载量为2mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入乙烯、乙烷，在70℃下吸附，每个压力点吸附50min。2MPa下，吸附剂对乙烯的吸附量为71.4mL/g，对乙烷的吸附量为38.7mL/g，平衡分离选择性为1.84。
实施例12
多孔炭的制备：取1.0g蔗糖溶解在20mL异丙醇中，取1g的三嵌段共聚物P123（EO20PO20EO20）和3g的三嵌段共聚物F127（EO106PO70EO106）溶解在20mL异丙醇中，在130℃烘箱内一步将苯除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至1000℃炭化得到多孔炭（比表面积为4000m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.594g的CuCl，将其研磨，研磨速度为300r/min，研磨时间为15min，在氮气气氛、250℃下热处理8h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂中铜元素的负载量为6mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入乙烯、乙烷，在70℃下吸附，每个压力点吸附50min。1.5MPa下，吸附剂对乙烯的吸附量为60.4mL/g，对乙烷的吸附量为36.9mL/g，平衡分离选择性为1.63。
实施例13
多孔炭的制备：取1.0g糠醇溶解在20mL异丙醇中，取1g的三嵌段共聚物P123（EO20PO20EO20），1g的三嵌段共聚物F127（EO106PO70EO106）和2g的硅溶胶溶解在20mL异丙醇中，在150℃烘箱内一步将异丙醇除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至900℃炭化得到多孔炭（比表面积为3200m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.396g的CuCl，将其研磨，研磨速度为300r/min，研磨时间为25min，在氮气气氛、300℃下热处理4h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂中铜元素的负载量为4mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入乙烯、乙烷，在60℃下吸附，每个压力点吸附50min。0.5MPa下，吸附剂对乙烯的吸附量为69.1mL/g，对乙烷的吸附量为36.7mL/g，平衡分离选择性为1.88。
实施例14
多孔炭的制备：取1.0g萘溶解在20mL异丙醇中，取1.25g的三嵌段共聚物P123（EO20PO20EO20）和3g的纳米硅胶溶解在20mL异丙醇中，在150℃烘箱内一步将苯除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至1000℃炭化得到多孔炭（比表面积为2400m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.396g的CuCl，将其研磨，研磨速度为400r/min，研磨时间为20min，在氮气气氛、200℃下热处理12h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂中铜元素的负载量为4mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入丙烯、丙烷，在40℃下吸附，每个压力点吸附50min。2MPa下，吸附剂对丙烯的吸附量为54.8mL/g，对丙烷的吸附量为34.3mL/g，平衡分离选择性为1.60。
实施例15
多孔炭的制备：取1.0g菲溶解在20mL乙二醇中，取2.0g的三嵌段共聚物P123（EO20PO20EO20）溶解和1g的硅溶胶在20mL异丙醇中，在160℃烘箱内一步将溶剂除去并进行热聚合反应，最后在惰性气体保护下，升温至800℃炭化得到多孔炭（比表面积为3100m2/g）。
吸附剂的制备：称取1g多孔炭及0.792g的CuCl，将其研磨，研磨速度为300r/min，研磨时间为10min，在氮气气氛、200℃下热处理12h，待冷却后即得到吸附剂样品。吸附剂中铜元素的负载量为8mmol/g载体。
吸附实验：取上述吸附剂30mg置于高精度的重量吸附仪Hiden IGA-100中，以10mbar/min的速率充入丙烯、丙烷，在20℃下吸附，每个压力点吸附50min。0.1MPa下，吸附剂对丙烯的吸附量为75.6mL/g，对丙烷的吸附量为24.3mL/g，平衡分离选择性为3.11。
实施例16
将实施例5中的吸附平衡的多孔炭载氯化亚铜吸附剂在150℃下抽真空处理再生4h，吸附剂的质量基本可达到吸附实验之前的吸附剂干重。再生之后，按实施例5的方法再次进行吸附实验，吸附剂对乙烯的吸附量为78.9mL/g，对乙烷的吸附量为30.1mL/g，平衡分离选择性为2.62。
实施例17
将实施例6中的吸附平衡的多孔炭载氯化亚铜吸附剂在150℃下抽真空处理再生1h，吸附剂的质量基本可达到吸附实验之前的吸附剂干重。再生之后，按实施例6的方法再次进行吸附实验，吸附剂对丙烯的吸附量为88.9mL/g，对丙烷的吸附量为40.1mL/g，平衡分离选择性为2.23。
实施例18
将实施例10中的吸附平衡的多孔炭载氯化亚铜吸附剂在80℃下抽真空处理再生8h，吸附剂的质量基本可达到吸附实验之前的吸附剂干重。再生之后，按实施例10的方法再次进行吸附实验，吸附剂对丁烯的吸附量为63.1mL/g，对丁烷的吸附量为37.8mL/g，平衡分离选择性为1.67。
Claims (3)
1.一种用于烯烃烷烃分离的吸附剂，其特征在于：以具有高比表面积为1000～4000m2/g、孔道有序的多孔炭作为吸附剂载体，氯化亚铜作为活性组分，一价铜的负载量为2～12mmol/g载体；由以下方法制备得到，其具体步骤如下：
1)多孔炭的制备：按碳源和模板剂的质量之比为1:(1～4)，取碳源和模板剂分别溶解在溶剂中，在100～200℃下，一步将溶剂除去并热聚合，形成的聚合物在700～1000℃下炭化，得到高比表面积、孔道有序的多孔炭，其中比表面积为1000～4000m2/g；其中模板剂为纳米硅胶、三嵌段共聚物P123、F108或F127中的一种或几种；碳源为沥青烯、蔗糖、糠醇、萘、菲或酚醛树酯的一种或几种；溶剂为乙醇、甲醇、异丙醇、乙二醇中的一种或几种；
2)多孔炭载氯化亚铜吸附剂的制备：按照氯化亚铜的负载量为2～12mmol/g载体为基准，称取氯化亚铜和多孔炭充分研磨，研磨速度为300～450r/min，研磨时间为5～30min，得到的样品在150～400℃下通惰性气体热处理1～12h，得到多孔炭载氯化亚铜吸附剂。
2.一种利用如权利要求1所述的吸附剂分离烯烃烷烃的方法，其特征在于采用吸附剂与烯烃烷烃相接触，利用吸附法实现烯烃烷烃的分离；其中吸附剂的使用条件是20～70℃，压力为0～30MPa；烯烃为乙烯、丙烯或丁烯中的一种或几种；烷烃为甲烷、乙烷、丙烷或丁烷的一种或几种。
3.一种再生如权利要求1所述的吸附剂的方法，其特征在于将吸附饱和后的吸附剂在真空状态下加热至80～150℃保持1～8h。
Priority Applications (1)
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