CN103000902A - 硅－碳复合锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents

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崔立峰
叶城
王辉
杨克涛
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Abstract

本发明涉及锂离子电池负极材料的制备，具体是一种硅－碳复合锂离子电池负极材料的制备方法。该方法的步骤如下：步骤一，将硅粉加入质量比小于30%的NaOH溶液中，超声震动后，过滤烘干，以去除硅的表面杂质和氧化物；步骤二，将柠檬酸溶解在无水乙醇中，制得浓度为0.4g/ml的柠檬酸/乙醇溶液；将步骤一处理的硅粉加入到柠檬酸/乙醇溶液中，加入量为2g/ml，超声波搅拌30分钟后，在400℃下的空气中将混合溶液进行喷雾裂解，制得硅－碳复合锂离子电池负极材料。本方法是通过在硅粉颗粒表面包覆一层碳，从而抑制硅在脱嵌锂时的体积变化，使整个电极的体积变化控制在合理范围之内，提高了电池的可逆容量，改善了循环性能。

Description

硅-碳复合锂离子电池负极材料的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池负极材料的制备，具体是一种硅－碳复合锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
锂离子电池广泛使用的石墨类碳负极材料理论储锂容量仅为372mAh/g，相对较低，已经越来越难以满足市场需求；而硅类材料的理论储锂容量4200mAh/g，且脱嵌锂电压平台低，逐渐成为理想负极材料研究热点。但是硅基负极材料在充放电过程中存在体积变化大（体积膨胀大于400%），导致硅颗粒破裂粉化，与导电网络脱离，内阻急剧增加，容量迅速衰减，循环性能差的缺陷。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，提供一种容量高、循环性好的硅－碳复合锂离子电池负极材料的制备方法。
本发明的方法的步骤如下：步骤一，将硅粉加入质量比小于30%的NaOH溶液中，超声震动后，过滤烘干，以去除硅的表面杂质和氧化物；步骤二，将柠檬酸溶解在无水乙醇中，制得浓度为0.4g/ml的柠檬酸/乙醇溶液；将步骤一处理的硅粉加入到柠檬酸/乙醇溶液中，加入量为2g/ml，超声波搅拌30分钟后，在400℃下的空气中将混合溶液进行喷雾裂解，制得硅－碳复合锂离子电池负极材料。
本方法是通过在硅粉颗粒表面包覆一层碳，从而抑制硅在脱嵌锂时的体积变化，使整个电极的体积变化控制在合理范围之内，提高了电池的可逆容量，改善了循环性能。
具体实施方式
本发明方法实施例的步骤如下：
一、硅粉的预处理
将硅粉加入质量分数小于30%的NaOH溶液中，超声震动15分钟后，过滤烘干，以去除硅的表面杂质和氧化物，提高其表面粗化程度，增加表面能，是后续碳包覆能够更均匀致密。
二、表面碳包覆
将2g柠檬酸溶解在5mL无水乙醇中，制得柠檬酸/乙醇溶液；将10g经过预处理的硅粉加入到柠檬酸/乙醇溶液中，超声波搅拌30分钟，在400℃下的空气中将混合溶液进行喷雾裂解，制得循环性能优异的硅/碳复合材料。
本发明方法获得的硅－碳复合锂离子电池负极材料，其检测结果如下：
1、从SEM和TEM图可以看出，材料的粒度约为1-2um，且大多呈类球形，这样就可以最大限度的降低反复脱嵌锂过程中的绝对体积变化，而硅颗粒表面均匀分布的碳包覆层能够有效地减小电阻过大引起的容量快速衰减。
2、以该材料为负极，制备电池：首次放电容量达1150mAh/g，循环30周后，可逆放电容量依然达到1024mAh/g，平均每个循环容量仅衰减约4.2mAh/g，后续容量衰减很慢。

Claims (1)

1.一种硅－碳复合锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是：步骤如下，
步骤一，将硅粉加入质量比小于30%的NaOH溶液中，超声震动后，过滤烘干，以去除硅的表面杂质和氧化物；
步骤二，将柠檬酸溶解在无水乙醇中，制得浓度为0.4g/ml的柠檬酸/乙醇溶液；将步骤一处理的硅粉加入到柠檬酸/乙醇溶液中，加入量为2g/ml，超声波搅拌30分钟后，在400℃下的空气中将混合溶液进行喷雾裂解，制得硅－碳复合锂离子电池负极材料。
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