CN102998165A - 一种邻苯二甲酸酯检测的基质分散净化管 - Google Patents

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吴刚
强维
严晨斌
江晨舟
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一种邻苯二甲酸酯检测的基质分散净化管，它涉及检测不同基质中各种邻苯二甲酸酯类的前处理净化管的研制它的净化工艺流程为：(1)针对不同的基质按照要求规定配比将填料放入到净化空管中；(2)按照不同基质，选择合适的萃取溶剂，将各种邻苯二甲酸酯萃取出来；(3)将萃取出来的邻苯二甲酸酯溶液倒入到萃取管中；(4)充分混合以后，净化填料去除干扰物，4000r/min离心5min，取上清液进行分析。它能够更快捷，更便宜地净化各种基质中的邻苯二甲酸酯类，经济，环保，稳定，不用GPC仪器净化，确保分析的准确和仪器不受损坏。

Description

一种邻苯二甲酸酯检测的基质分散净化管
技术领域：
本发明涉及检测不同基质中各种邻苯二甲酸酯类的前处理净化管的研制，尤其涉及一种邻苯二甲酸酯检测的基质分散净化管。
背景技术：
邻苯二甲酸酯类产品，是一种广泛应用于塑料行业，包装材料，医药辅料等行业的化工产品，同时邻苯二甲酸酯又是环境激素，如果在食品和饮用水中超过一定的浓度，会影响男性的生育和女性的发育，所以欧盟早就推出了针对食品，饮用水以及婴幼儿玩具中的邻苯二甲酸酯的限值。
我国于2008年发布了GB/T 21911-2008-食品中邻苯二甲酸酯的测定方法，特别是对于含油物质中邻苯二甲酸酯的检测，前处理方法采用GPC的方法去除油类的干扰，但GPC的仪器昂贵，进口的一般价格在一百万以上，国产的一般也要70万以上，而且运行成本高，需要大量的试剂，因为用GPC的净化一般需要浓缩50倍，所以对选用试剂的要求也很高，一般要求需要进口的农残级试剂，成本昂贵，一台GPC仪器每次只能处理一个样品，处理一个样品最快要30分钟以上。
发明内容：
本发明的目的是提供一种邻苯二甲酸酯检测的基质分散净化管，它能够更快捷，更便宜地净化各种基质中的邻苯二甲酸酯类，经济，环保，稳定，不用GPC仪器净化，确保分析的准确和仪器不受损坏。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的净化工艺流程为：(1)针对不同的基质按照要求规定配比将填料放入到净化空管中；(2)按照不同基质，选择合适的萃取溶剂，将各种邻苯二甲酸酯萃取出来；(3)将萃取出来的邻苯二甲酸酯溶液倒入到萃取管中；(4)充分混合以后，净化填料去除干扰物，4000r/min离心5min，取上清液进行分析。
所述的净化管选用BOR03.3的管材的12ML，并且配带PTEE垫子的螺纹盖，保证了样品和填料的密封，防止交叉的污染，另对净化管的管壁有一定的要求。
所述的净化管采用16ML离心管材质制成。
对于含大量水的基质和含部分油部分水的基质，选择了4中不同的填料：无水硫酸钠、无水硫酸镁、去除色素填料A和吸附油脂填料B，4种填料按照一定比例装入净化空管中；各种填料配比范围：无水硫酸钠1-5G、无水硫酸镁0.01G-5G、去除色素填料A 0.01G-3G、吸附油脂填料B 0.01G-5G；
对于纯油品，只选择去除色素填料A 0.01G-3G，吸附油脂填料B0.01G-5G，按照一定比例装入净化空管中。
本发明能够更快捷，更便宜地净化各种基质中的邻苯二甲酸酯类，经济，环保，稳定，不用GPC仪器净化，确保分析的准确和仪器不受损坏。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下技术方案：它的净化工艺流程为：(1)针对不同的基质按照要求规定配比将填料放入到净化空管中；(2)按照不同基质，选择合适的萃取溶剂，将各种邻苯二甲酸酯萃取出来；(3)将萃取出来的邻苯二甲酸酯溶液倒入到萃取管中；(4)充分混合以后，净化填料去除干扰物，4000r/min离心5min，取上清液进行分析。
所述的净化管选用BORO3.3的管材的12ML，并且配带PTEE垫子的螺纹盖，保证了样品和填料的密封，防止交叉的污染，另对净化管的管壁有一定的要求。
所述的净化管采用16ML离心管材质制成。
对于含大量水的基质和含部分油部分水的基质，选择了4中不同的填料：无水硫酸钠、无水硫酸镁、去除色素填料A和吸附油脂填料B，4种填料按照一定比例装入净化空管中；各种填料配比范围：无水硫酸钠1-5G、无水硫酸镁0.01G-5G、去除色素填料A 0.01G-3G、吸附油脂填料B 0.01G-5G；
对于纯油品，只选择去除色素填料A 0.01G-3G，吸附油脂填料B0.01G-5G，按照一定比例装入净化空管中。
本具体实施方式能够更快捷，更便宜地净化各种基质中的邻苯二甲酸酯类，经济，环保，稳定，不用GPC仪器净化，确保分析的准确和仪器不受损坏。
实施例：
净化管内装填料的选择，针对不同类型的基质，在选择了10多种不同的填料，经过反复的实验数据论证后，选择不同的填料配比。
实施例一：对于含大量水的基质，实施步骤：2mL溶液样品，加入1G农残级氯化钠，加入10％叔丁基甲醚乙腈溶液4mL，充分振荡，4000r/min离心5min，上清液加入到净化管中，充分振荡后，4000r/min离心5min，取上清液进行分析(1PPM加标回收在82％-105％)
实施例二：对于含部分油部分水的基质，实施步骤：取样1.0g，用1-2mL正己烷溶解，然后分别用4mL乙腈提取两次，离心，收集全部乙腈层，倒入净化管中，充分振荡，4000r/min离心5min。上清液进行分析(1PPM加标回收率在80％-94％)。
实施例三：对于纯油品，实施步骤：0.5g样品，用4mL乙腈充分振荡或漩涡混合，离心，收集上层(乙腈层)，再用4ML乙腈提取一次，全部倒入净化管，充分振荡，4000r/min离心5min，取上清液进行分析(1PPM加标回收率在87％-96％，二苯酯76％)。

Claims (3)

1.一种邻苯二甲酸酯检测的基质分散净化管，其特征在于它的净化工艺流程为：(1)针对不同的基质按照要求规定配比将填料放入到净化空管中；(2)按照不同基质，选择合适的萃取溶剂，将各种邻苯二甲酸酯萃取出来；(3)将萃取出来的邻苯二甲酸酯溶液倒入到萃取管中；(4)充分混合以后，净化填料去除干扰物，4000r/min离心5min，取上清液进行分析。
2.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸酯检测的基质分散净化管，其特征在于所述的净化管选用BOR03.3的管材的12ML，并且配带PTEE垫子的螺纹盖。
3.根据权利要求1所述的一种邻苯二甲酸酯检测的基质分散净化管所述的净化管采用16ML离心管材质制成。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108008029A (zh) * 2017-11-13 2018-05-08 浙江省海洋水产研究所 一种海洋沉积物中邻苯二甲酸酯类环境激素的分散固相萃取-气相色谱-质谱检测方法
CN108008028A (zh) * 2017-11-13 2018-05-08 浙江省海洋水产研究所 一种海产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的分散固相萃取-气相色谱-质谱检测方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101788539A (zh) * 2010-01-27 2010-07-28 江苏天瑞仪器股份有限公司 一种测定pvc制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法
CN101832980A (zh) * 2010-02-22 2010-09-15 通标标准技术服务(上海)有限公司 食品包装材料中马来酸二乙基己酯的测定方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101788539A (zh) * 2010-01-27 2010-07-28 江苏天瑞仪器股份有限公司 一种测定pvc制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量的方法
CN101832980A (zh) * 2010-02-22 2010-09-15 通标标准技术服务(上海)有限公司 食品包装材料中马来酸二乙基己酯的测定方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
上海安普科学仪器有限公司应用实验室: "QuEChERS玻璃萃取管测定食品中的十六种邻苯二甲酸酯", 《食品安全导刊》 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108008029A (zh) * 2017-11-13 2018-05-08 浙江省海洋水产研究所 一种海洋沉积物中邻苯二甲酸酯类环境激素的分散固相萃取-气相色谱-质谱检测方法
CN108008028A (zh) * 2017-11-13 2018-05-08 浙江省海洋水产研究所 一种海产品中邻苯二甲酸酯类环境激素的分散固相萃取-气相色谱-质谱检测方法
CN108008029B (zh) * 2017-11-13 2020-09-22 浙江省海洋水产研究所 一种海洋沉积物中邻苯二甲酸酯类环境激素的分散固相萃取-气相色谱-质谱检测方法

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