CN102998156B - 一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，包括CrCl2的制备、地质样品中非黄铁矿硫化物的去除，以及地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤，且反应中生成的H2S气体始终处于密闭环境中。该方法能充分分离提取地质样品中黄铁矿的硫，且获得的Ag2S可以有效反映地质样品中黄铁矿的硫同位素组成，能定量地测定黄铁矿的含量，用于黄铁矿化和铁组分等研究中。本发明提供的技术方案操作简单，又能按反应要求，次序一次完成，所以具有节省材料消耗和反应时间、反应效率高，对环境友好的优点。<!--1-->

Description

一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法
技术领域
本发明涉及一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，属于岩矿分析测试技术领域。
背景技术
在古海洋、古环境研究中需要对地质样品中黄铁矿中硫的专一性提取，以实现对黄铁矿化和铁组分等的研究，但目前现有技术中地质样品中黄铁矿硫同位素分析过程中硫的分离提取均采用离线方法，这种方法存在误差大且会造成环境污染的问题。
发明内容
为克服上述现有技术之不足，本发明提供了一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，该方法操作简单、实现了多步骤在线一次完成，可以节省材料消耗和反应时间、提高反应效率，并减少了环境污染。
实现本发明目的所采用的技术方案包括CrCl2的制备、地质样品中非黄铁矿硫化物的去除、地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤，且反应中生成的H2S气体始终处于密闭环境中，具体方法如下：
（a）CrCl2的制备
CrCl2的制备在通氮气的分液漏斗中完成，将CrCl3溶于1-2 mol/L的盐酸中制备1mol/L的CrCl3溶液，在分液漏斗中加入20-30mL制备好的1mol/L的CrCl3溶液，再往其中加入等体积的的质量百分比浓度大于30%的盐酸，然后加入足量Zn粒，在通氮气的分液漏斗中Zn粒将CrCl3还原为CrCl2，当分液漏斗中的溶液颜色变为蓝色时，将蓝色CrCl2溶液加入去除硫化物的反应容器中；
（b）地质样品中非黄铁矿硫的去除
在CrCl2溶液的制备过程中，同时进行地质样品中非黄铁矿硫的去除，称取5-10g地质样品置于反应容器中，将反应容器置于加热磁力搅拌器上，通氮气于反应容器中，打开加热磁力搅拌器开关，将足量3-6mol/L的盐酸加入反应容器中，反应生成的H2S气体通过0.02-0.06 mol/L柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1-0.2mol/L的0.1mol/L的AgNO3溶液中，生成Ag2S沉淀，当黑色沉淀不再生成时，将该试管取下换装新的装有AgNO3溶液试管，反应容器中持续通氮气；
（c）地质样品中黄铁矿硫的提取
换装新的装有AgNO3溶液试管后，将制备的蓝色CrCl2溶液加入反应容器中，调节加热磁力搅拌器加热档，将反应温度控制在的恒温状态，温度为90-95摄氏度之间，黄铁矿中的硫被CrCl2还原为-2价的硫，生成的H2S气体经0.02-0.06 mol/L的柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1-0.2mol/L的AgNO3溶液中，生成Ag2S沉淀，直至沉淀不再生成，取下盛放AgNO3溶液的试管，关闭加热磁力搅拌器的开关，待反应容器中溶液冷却后停止通氮气；
（d）Ag2S样品的制备
将两次所得Ag2S沉淀分别过滤、烘干。
且该技术方案中H2S气体始终处于密闭环境中；所用反应容器为圆底烧瓶。
由上述技术方案可知本发明中CrCl2的制备、地质样品中非黄铁矿硫化物的去除、地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤在密闭的反应体系中完成，地质样品中黄铁矿硫的分离提取充分，获得的Ag2S可以有效反映地质样品中黄铁矿的硫同位素组成，能定量地测定黄铁矿的含量，用于黄铁矿化和铁组分等研究中。且本发明提供的技术方案操作简单，又能按反应要求，次序一次完成，所以具有节省材料消耗和反应时间、反应效率高，对环境友好的优点。
具体实施方式
a．CrCl2溶液的制备
将CrCl3溶于1-2 mol/L的盐酸中制备浓度为1mol/L的CrCl3溶液，在分液漏斗中加入20-30 mL的浓度为1mol/L的CrCl3溶液，之后加入等体积的质量百分比浓度大于30%的盐酸溶液，再加入足量的Zn粒，要保证Zn粒与CrCl3物质的量之比大于1，通氮气反应。随着反应的持续，分液漏斗中溶液的颜色逐渐由绿色变为蓝色，当溶液颜色变为透明的蓝色时证明CrCl3已经基本转化为CrCl2，将蓝色CrCl2溶液加入去除硫化物的反应容器中。
b．地质样品中非黄铁矿硫的去除
在CrCl2溶液的制备过程中，同时进行地质样品中非黄铁矿硫的去除。以圆底烧瓶为反应容器，称取5-10g地质样品（视黄铁矿含量而定）中置于圆底烧瓶中，将圆底烧瓶置于加热磁力搅拌器上，通氮气于圆底烧瓶中，打开加热磁力搅拌器开关，将足量浓度为3-6 mol/L的盐酸加入圆底烧瓶，反应生成H2S气体，将反应生成的H2S气体通过0.02-0.06 mol/L柠檬酸钠溶液洗气后，通入装有足量0.1-0.2mol/L的AgNO3溶液的试管中，生成Ag2S沉淀，当Ag2S沉淀不再生成时证明该反应完成。将反应完成的该试管取下，换装新的装有足量浓度为0.1-0.2 mol/L AgNO3溶液的试管，持续通于氮气圆底烧瓶中。
c．地质样品中黄铁矿硫的提取
换装新的装有足量浓度为0.1-0.2mol/L AgNO3溶液的试管后，将制备的CrCl2溶液加入圆底烧瓶中，调节加热磁力搅拌器的加热档，将反应温度控制在90-95摄氏度中的某一温度保持恒温。在持续通有氮气的圆底烧瓶中，黄铁矿中的硫被CrCl2还原为-2价的硫，转化为H2S气体，H2S气体经浓度为0.02-0.06柠檬酸钠溶液洗气后，通入置于试管中的足量的浓度为0.1-0.2mol/L AgNO3溶液中，生成Ag2S沉淀，直至沉淀不再生成，取下盛放AgNO3溶液的试管，关闭加热磁力搅拌器的开关，待反应容器中溶液冷却后停止通氮气。
d.  Ag2S样品的制备
将制备的Ag2S沉淀洗涤，过滤，烘干得到待测Ag2S样品。
上述制备过程中，所有反应用到的仪器按反应需要连接为一个整体的反应装置，反应装置中的玻璃接口采用磨砂接口，塑料接口采用密封圈密封，形成封闭的反应体系，以保证任何时候生成的H2S气体始终处于密闭环境中。

Claims (2)

1.一种地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，其特征在于包括CrCl2的制备、地质样品中非黄铁矿硫化物的去除、地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤，CrCl2的制备、地质样品中非黄铁矿硫化物的去除、地质样品中黄铁矿硫的提取这些步骤在密闭的反应体系中完成，且反应中生成的H2S气体始终处于密闭环境中，具体方法如下：
(a)CrCl2的制备
CrCl2的制备在通氮气的分液漏斗中完成，将CrCl3溶于1-2mol/L的盐酸中制备1mol/L的CrCl3溶液，在分液漏斗中加入20-30mL制备好的1mol/L的CrCl3溶液，再往其中加入等体积的质量百分比浓度大于30％的盐酸，然后加入足量Zn粒，在通氮气的分液漏斗中Zn粒将CrCl3还原为CrCl2，当分液漏斗中的溶液颜色变为蓝色时，将蓝色CrCl2溶液加入去除硫化物的反应容器中；
(b)地质样品中非黄铁矿硫的去除
在CrCl2溶液的制备过程中，同时进行地质样品中非黄铁矿硫的去除，称取5-10g地质样品置于反应容器中，将反应容器置于加热磁力搅拌器上，通氮气于反应容器中，打开加热磁力搅拌器开关，将足量3-6mol/L的盐酸加入反应容器中，反应生成的H2S气体通过0.02-0.06mol/L柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1-0.2mol/L的0.1mol/L的AgNO3溶液中，生成Ag2S沉淀，当黑色沉淀不再生成时，将该试管取下换装新的装有AgNO3溶液试管，反应容器中持续通氮气；
(c)地质样品中黄铁矿硫的提取
换装新的装有AgNO3溶液试管后，将制备的蓝色CrCl2溶液加入反应容器中，调节加热磁力搅拌器加热档，将反应温度控制在恒温状态，温度为90-95摄氏度之间，黄铁矿中的硫被CrCl2还原为-2价的硫，生成的H2S气体经0.02-0.06mol/L的柠檬酸钠溶液后，通入置于试管中的足量0.1-0.2mol/L的AgNO3溶液中，生成Ag2S沉淀，直至沉淀不再生成，取下盛放AgNO3溶液的试管，关闭加热磁力搅拌器的开关，待反应容器中溶液冷却后停止通氮气；
(d)Ag2S样品的制备
将两次所得Ag2S沉淀分别过滤、烘干。
2.根据权利要求1所述的地质样品中黄铁矿硫同位素分析的制样方法，其特征在于：所述反应容器为圆底烧瓶。
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