CN102994950B - 无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其采用物理气相沉积法制备获得，该纳米管成分均一、表面致密，呈纳米管结构；还公开了上述无铅陶瓷[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法，该方法工艺简单，能精确地控制[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷的纳米结构的生成。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管及其制备方法。
背景技术
2004年，《自然》杂志（Nature432.84-87，2004）报道无铅（K1/2Na1/2）NbO3-LiTaO3-LiSbO3（简称KNN-LT-LS）体系具有与传统的Pb(Zr1-x,Tix)O3（简写为PZT）可相比拟的电学性质之后，这种无铅材料引起了越来越多研究者的兴趣。随着人们对环境问题的日益关注，该体系无铅材料必将在传感器、驱动器和微机电系统等方面得到重要的应用。而纳米管材料通常具有优异的力学、电学、磁学或催化性能，使得其在纳米润滑、纳米机械、生物载药、催化剂等领域有着广泛的应用前景。
目前，对KNN-LT-LS材料的研究重点都放在掺杂改性上，无论是体材还是薄膜，人们更关注的是如何提高该体系的电学性能以达到取代传统含铅材料的目的。然而，制备纳米管状结构的KNN-LT-LS的研究几乎没见报道，主要是因为该体系中元素较多，无论是用化学还是物理方法制备，均难以精确地控制其纳米结构的生长。《应用物理杂志》（Journal of Applied Physics103.104106/1-6,2008）报道了利用脉冲激光沉积生长KNN-LT-LS薄膜时，温度对其纳米结构的影响：低温下为柱状结构，随着温度升高，柱状晶粒逐渐合并以致最后形成均匀致密的平坦表面。《日本应用物理杂志》（Japanese Journal of Applied Physics44.L573-L575,2005）和《铁电体》（Ferroelectrics406.62-67,2010）分别报道利用相同方法得到了类似的纳米结构，表面为球状晶粒，侧面为柱状结构，这种结构也是该体系材料见诸报道最多的结构。
到现在为止，尚未见文献报道制备KNN-LT-LS纳米管的方法，特别是用物理方法制备KNN-LT-LS纳米管，主要是因为该体系材料的成分复杂，K、Na等轻元素在高温时易挥发而形成烧绿石相，且用物理方法制备的过程中控制条件简单，这些对纳米结构的形成作用如何还不明了，也没有人进行过[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，该纳米管成分均一、表面致密，呈 纳米管结构。
本发明所要解决的技术问题还在于提供上述无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法，该方法工艺简单，能精确地控制[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷的纳米结构的生成。
本发明所要解决的第一个技术问题是是通途如下技术手段来实现的：一种无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其特征是通过如下物理气相沉积方法制备获得：将[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入脉冲激光沉积设备的真空室，并调整样品台与靶台间距为30mm~60mm；调节衬底温度为600℃~800℃、真空室氧压为5Pa~50Pa、激光脉冲能量为100mJ~250mJ、脉冲激光频率为1Hz~20Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min，进行物理气相沉积10min~90min，即制备得无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管。
本发明选用的衬底温度为600℃~800℃，温度过低，纳米管无法形成，只有达到合适的生长温度，纳米管才出现。
本发明选用的真空室的氧压为5Pa~50Pa，氧压过低，无法形成纳米管，只有达到合适的氧压，才会出现较好的管状纳米结构。
作为本发明的改进：本发明所述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材中还含有过量的K、Na元素。本发明方法制备出了含K、Na过量的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷靶材，这有利于补充溅射过程中K、Na等轻元素的挥发，最终形成符合化学计量比的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米材料。
作为本发明的进一步改进：本发明所述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材中还含有Fe2O3。Fe2O3的加入有利于增强陶瓷的电学性能，比如减小漏电流，增强铁电性等。
本发明所述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材通过如下方法制备获得：
(1)按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
(2)将球磨后的混合料烘干后，在890~910℃预烧2~4h后，放入球磨罐内，再次加入无水乙醇，进行细磨；
(3)细磨后的瓷料烘干后，加入粘合剂置于模具中，压制成所需要的陶瓷坯片；
(4)将陶瓷坯片梯度升温至1080~1150℃保温2~4h进行烧结后，随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材。
本发明步骤(1)中组成[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的原料中，还加入有过量的Na2CO3和K2CO3，Na2CO3的加入量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3的0.1~30mol%，K2CO3的用量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料K2CO3的0.1~30mol%。
本发明步骤(1)组成[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的原料中，还添加有Fe2O3，所述Fe2O3的添加量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料总量的0.03~0.08mol%。添加适量的Fe2O3可以改善[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的电学性能，因加入的量比较少，不会导致产品结构的改变。
本发明制备得的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的直径为100~300nm，管壁厚度分布在45~90nm，长度为1~2μm。
本发明所述衬底优选为Pt/Ti/SiO2/Si(100)。
本发明在使用前衬底依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗10min，超声波清洗器的工作频率40kHz。
本发明的第二个技术问题是通过如下技术方案来实现的：上述无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法，采用物理气相沉积法制备，具体含以下步骤：
(1)将[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材，或含过量的K、Na元素的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材，或含Fe2O3的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材，或含过量的K、Na元素和Fe2O3的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材固定在靶台上，将衬底固定在样品台上，并装入脉冲激光沉积设备的真空室；
(2)调整样品台与靶台间距为30mm~60mm；调节衬底温度为600℃~800℃、真空室氧压为5Pa~50Pa、激光脉冲能量为100mJ~250mJ、脉冲激光频率为1Hz~20Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min，进行物理气相沉积10min~90min，即制备得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管。
其中本发明所述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材通过如 下方法制备获得：
(1)按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
或按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，以及过量的Na2CO3和K2CO3，将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
或按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，以及Fe2O3，将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
或按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，以及过量的Na2CO3和K2CO3和Fe2O3，将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
(2)将球磨后的混合料烘干后，在890~910℃预烧2~4h后，放入球磨罐内，再次加入无水乙醇，进行细磨；
(3)细磨后的瓷料烘干后，加入粘合剂置于模具中，压制成所需要的陶瓷坯片；
(4)将陶瓷坯片梯度升温至1080~1150℃保温2~4h进行烧结后，随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材。
其中步骤(1)中Na2CO3的加入量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3的0.1~30mol%，K2CO3的用量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料K2CO3的0.1~30mol%；Fe2O3的添加量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料总量的0.03~0.08mol%。
本发明具有如下优点：
(1)本发明方法实现了物理气相沉积法制备[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的结构体系，该结构体系至今尚未见文献报道，本发明方法为无机纳米管的制备技术提供了一种全新的思路；
(2)本发明选用的衬底温度为600℃~800℃，温度过低，纳米管无法形成，只有达到合适的生长温度，纳米管才出现；
(3)本发明选用的真空室的氧压为5Pa~50Pa，氧压过低，无法形成纳米管，只有达 到合适的氧压，才会出现较好的管状纳米结构；
(4)本发明方法制备出了含K、Na过量的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷靶材，这有利于补充溅射过程中K、Na等轻元素的挥发，最终形成符合化学计量比的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管材料；
(5)本发明方法不同于传统制备纳米管的化学法，为物理气相沉积法，其所选用的原料较少、经济、无污染，制备工艺简单、操作方便，易于生产；
(6)本发明制备的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管结构不同于背景技术中制备的产品的结构，背景技术中制成的产品的结构为纳米柱状结构，纳米结构有很多种，有人做成棒状结构，有人做成环状结构，而本发明中做成的薄膜的结构为纳米管状结构，由于结构的不同，制成的产品的性能也不尽相同。
附图说明
图1为本发明实施例1-7中制备的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷靶材的XRD-θ-2θ测试图谱；
图2为本发明实施例1-7中所制备的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
本实施例中提供的(Na0.57K0.43)0.94Li0.06(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05O3陶瓷溅射靶材，其通过如下方法制备获得：
(1)按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
(2)将球磨后的混合料烘干后，烘干温度一般在90℃以下，不作限定，烘干即可，下同在890~910℃预烧2~4h后，放入球磨罐内，再次加入无水乙醇，进行细磨；
(3)细磨后的瓷料烘干后，加入粘合剂置于模具中，粘合剂以PVA(聚乙烯醇)最好，其它常用的粘结剂也可以如PVB，加入量大概为瓷料总重量的5～10％，下同，压制成所需要的陶瓷坯片；
(4)将陶瓷坯片梯度升温至1080~1150℃保温2~4h进行烧结后，梯度升温时，升温速率大概为150～250℃/h，随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其通过如下方法制备获得：
采用K、Na未过量的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷为溅射靶材，其XRD如图1中所示，以Pt/Ti/SiO2/Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底10min，工作频率40kHz。
将[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入脉冲激光沉积设备的真空室，并调整样品台与靶台间距为45mm；调节衬底温度为700℃、真空室氧压为30Pa、激光脉冲能量为150mJ、脉冲激光频率为10Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min，进行物理气相沉积40minmin，即制备得无铅陶瓷[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管。
上述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法如上所述，图2中显示，制得的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的管径、管壁均匀，长径比大，纳米管的直径为100~300nm，管壁厚度分布在45~90nm，长度为1~2μm。
实施例2
本实施例中提供的(Na0.57K0.43)0.94Li0.06(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05O3陶瓷溅射靶材，其通过如下方法制备获得：
(1)按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，同时加入Fe2O3，Fe2O3的加入量占原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5总物质的量的0.03mol%，将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
(2)将球磨后的混合料烘干后，烘干温度一般在90℃以下，不作限定，烘干即可，下同在890~910℃预烧2~4h后，放入球磨罐内，再次加入无水乙醇，进行细磨；
(3)细磨后的瓷料烘干后，加入粘合剂置于模具中，粘合剂以PVA(聚乙烯醇)最好，其它常用的粘结剂也可以如PVB，加入量大概为瓷料总重量的10％左右如5～10％，下同，压制成所需要的陶瓷坯片；
(4)将陶瓷坯片梯度升温至1080~1150℃保温2~4h进行烧结后，梯度升温时，升温速率大概为150～250℃/h，随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其通过如下方法制备获得：
采用K、Na未过量的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷为溅射靶材， 其XRD如图1中所示，以Pt/Ti/SiO2/Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底10min，工作频率40kHz。
将[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入脉冲激光沉积设备的真空室，并调整样品台与靶台间距为30mm；调节衬底温度为600℃、真空室氧压为50Pa、激光脉冲能量为100mJ、脉冲激光频率为20Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min，进行物理气相沉积10minmin，即制备得无铅陶瓷[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管。
上述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法如上所述，图2中显示，制得的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的管径、管壁均匀，长径比大，纳米管的直径为100~300nm，管壁厚度分布在45~90nm，长度为1~2μm。
实施例3
首先制备(Na0.57K0.43)0.94Li0.06(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05O3陶瓷溅射靶材，其通过如下方法制备获得：
(1)按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，同时加入Fe2O3，Fe2O3的加入量占原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5总物质的量的0.03mol%，并加入过量的Na2CO3和K2CO3，其中Na2CO3的加入量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取的Na2CO3总物质的量的5mol%，K2CO3的用量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取的上述原料K2CO3总物质的量的5mol%；将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
(2)将球磨后的混合料烘干后，在890~910℃预烧2~4h后，放入球磨罐内，再次加入无水乙醇，进行细磨；
(3)细磨后的瓷料烘干后，加入粘合剂置于模具中，压制成所需要的陶瓷坯片；
(4)将陶瓷坯片梯度升温至1080~1150℃保温2~4h进行烧结后，随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其通过如下方法制备获得：
采用K、Na过量5mol%的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷为溅射靶材，其XRD如图1中所示，以Pt/Ti/SiO2/Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底10min，工作频率40kHz。
并调整样品台与靶台间距为60mm；调节衬底温度为800℃、真空室氧压为5Pa、激光脉冲能量为250mJ、脉冲激光频率为1Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min，进行物理气相沉积90min，即制备得无铅陶瓷[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管。
上述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法如上所述，图2中显示，制得的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的管径、管壁均匀，长径比大，纳米管的直径为100~300nm，管壁厚度分布在45~90nm，长度为1~2μm
实施例4
首先制备(Na0.57K0.43)0.94Li0.06(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05O3陶瓷溅射靶材，其通过如下方法制备获得：
(1)按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，同时加入Fe2O3，Fe2O3的加入量占原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5总物质的量的0.08mol%，并加入过量的Na2CO3和K2CO3，其中Na2CO3的加入量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取的Na2CO3总物质的量的10mol%，K2CO3的用量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取的上述原料K2CO3总物质的量的10mol%；将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
(2)将球磨后的混合料烘干后，在890~910℃预烧2~4h后，放入球磨罐内，再次加入无水乙醇，进行细磨；
(3)细磨后的瓷料烘干后，加入粘合剂置于模具中，压制成所需要的陶瓷坯片；
(4)将陶瓷坯片梯度升温至1080~1150℃保温2~4h进行烧结后，随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其通过如下方法制备获得：
采用K、Na过量10mol%的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷为溅射靶材，其XRD如图1中所示，以Pt/Ti/SiO2/Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底15min，工作频率40kHz。
调整样品台与靶台间距为40mm，然后利用脉冲激光沉积设备在衬底温度为730℃、真空室氧压为30Pa、激光脉冲能量为200mJ、脉冲激光频率为10Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min、沉积时间为60min条件下制备 [(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3薄膜，即可得到无铅陶瓷[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管产物。
上述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法如上所述，图2中显示，制得的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的管径、管壁均匀，长径比大，纳米管的直径为100~300nm，管壁厚度分布在45~90nm，长度为1~2μm。
实施例5
首先制备(Na0.57K0.43)0.94Li0.06(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05O3陶瓷溅射靶材，其通过如下方法制备获得：
(1)按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，同时加入Fe2O3，Fe2O3的加入量占原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5总物质的量的0.05mol%，并加入过量的Na2CO3和K2CO3，其中Na2CO3的加入量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取的Na2CO3总物质的量的15mol%，K2CO3的用量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取的上述原料K2CO3总物质的量的15mol%；将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
(2)将球磨后的混合料烘干后，在890~910℃预烧2~4h后，放入球磨罐内，再次加入无水乙醇，进行细磨；
(3)细磨后的瓷料烘干后，加入粘合剂置于模具中，压制成所需要的陶瓷坯片；
(4)将陶瓷坯片梯度升温至1080~1150℃保温2~4h进行烧结后，随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其通过如下方法制备获得：
采用K、Na过量15mol%的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷为溅射靶材，其XRD如图1中所示，以Pt/Ti/SiO2/Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底5min，工作频率40kHz。
调整样品台与靶台间距为40mm，然后利用脉冲激光沉积设备在衬底温度为730℃、真空室氧压为30Pa、激光脉冲能量为200mJ、脉冲激光频率为10Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min、沉积时间为60min条件下制备[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3薄膜，即可得到无铅陶瓷[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管产物。
上述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法如上所述，图2中显示，制得的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的管径、管壁均匀，长径比大，纳米管的直径为100~300nm，管壁厚度分布在45~90nm，长度为1~2μm。
实施例6
首先制备(Na0.57K0.43)0.94Li0.06(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05O3陶瓷溅射靶材，其通过如下方法制备获得：
(1)按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，同时加入Fe2O3，Fe2O3的加入量占原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5总物质的量的0.05mol%，并加入过量的Na2CO3和K2CO3，其中Na2CO3的加入量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取的Na2CO3总物质的量的20mol%，K2CO3的用量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取的上述原料K2CO3总物质的量的20mol%；将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
(2)将球磨后的混合料烘干后，在890~910℃预烧2~4h后，放入球磨罐内，再次加入无水乙醇，进行细磨；
(3)细磨后的瓷料烘干后，加入粘合剂置于模具中，压制成所需要的陶瓷坯片；
(4)将陶瓷坯片梯度升温至1080~1150℃保温2~4h进行烧结后，随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其通过如下方法制备获得：
采用K、Na过量20mol%的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷为溅射靶材，其XRD如图1中所示，以Pt/Ti/SiO2/Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底10min，工作频率40kHz。
调整样品台与靶台间距为50mm，然后利用脉冲激光沉积设备在衬底温度为730℃、真空室氧压为20Pa、激光脉冲能量为160mJ、脉冲激光频率为10Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min、沉积时间为60min条件下制备[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3薄膜，即可得到无铅陶瓷[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管产物。
上述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法如上所述，图2中显示，制得的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的管径、管壁均匀， 长径比大，纳米管的直径为100~300nm，管壁厚度分布在45~90nm，长度为1~2μm。
实施例7
首先制备(Na0.57K0.43)0.94Li0.06(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05O3陶瓷溅射靶材，其通过如下方法制备获得：
(1)按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，同时加入Fe2O3，Fe2O3的加入量占原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5总物质的量的0.05mol%，并加入过量的Na2CO3和K2CO3，其中Na2CO3的加入量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取的Na2CO3总物质的量的30mol%，K2CO3的用量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取的上述原料K2CO3总物质的量的30mol%；将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
(2)将球磨后的混合料烘干后，在890~910℃预烧2~4h后，放入球磨罐内，再次加入无水乙醇，进行细磨；
(3)细磨后的瓷料烘干后，加入粘合剂置于模具中，压制成所需要的陶瓷坯片；
(4)将陶瓷坯片梯度升温至1080~1150℃保温2~4h进行烧结后，随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其通过如下方法制备获得：
采用K、Na过量30mol%的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷陶瓷为溅射靶材，其XRD如图1中所示，以Pt/Ti/SiO2/Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底10min，工作频率40kHz。
调整样品台与靶台间距为50mm，然后利用脉冲激光沉积设备在衬底温度为730℃、真空室氧压为20Pa、激光脉冲能量为200mJ、脉冲激光频率为15Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min、沉积时间为70min条件下制备[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3薄膜，即可得到无铅陶瓷[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管产物。
上述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法如上所述，图2中显示，制得的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的管径、管壁均匀，长径比大，纳米管的直径为100~300nm，管壁厚度分布在45~90nm，长度为1~2μm。
实施例8
首先制备(Na0.57K0.43)0.94Li0.06(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05O3陶瓷溅射靶材，其通过如下方法制备获得：
(1)按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，同时加入Fe2O3，Fe2O3的加入量占原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5总物质的量的0.05mol%，并加入过量的Na2CO3和K2CO3，其中Na2CO3的加入量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取的Na2CO3总物质的量的40mol%，K2CO3的用量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取的上述原料K2CO3总物质的量的40mol%；将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
(2)将球磨后的混合料烘干后，在890~910℃预烧2~4h后，放入球磨罐内，再次加入无水乙醇，进行细磨；
(3)细磨后的瓷料烘干后，加入粘合剂置于模具中，压制成所需要的陶瓷坯片；
(4)将陶瓷坯片梯度升温至1080~1150℃保温2~4h进行烧结后，随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材。
本实施例提供的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其通过如下方法制备获得：
采用K、Na过量40mol%的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷为溅射靶材，其XRD入图1中所示，以Pt/Ti/SiO2/Si(100)作为衬底，依次用丙酮、无水乙醇、去离子水经超声波清洗器清洗衬底10min，工作频率40kHz。
调整样品台与靶台间距为50mm，然后利用脉冲激光沉积设备在衬底温度为750℃、真空室氧压为30Pa、激光脉冲能量为160mJ、脉冲激光频率为10Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min、沉积时间为60min条件下制备[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3薄膜，即可得到无铅陶瓷[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管产物。
上述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0005]O3纳米管的制备方法如上所述，图2中显示，制得的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的管径、管壁均匀，长径比大，纳米管的直径为100~300nm，管壁厚度分布在45~90nm，长度为1~2μm。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其特征是通过如下物理气相沉积方法制备获得：将[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材和衬底分别固定在靶台和样品台上装入脉冲激光沉积设备的真空室，并调整样品台与靶台间距为30mm～60mm；调节衬底温度为600℃～800℃、真空室氧压为5Pa～50Pa、激光脉冲能量为100mJ～250mJ、脉冲激光频率为1Hz～20Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min，进行物理气相沉积10min～90min，即制备得无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管。
2.根据权利要求1所述的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其特征是：所述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材中含有过量的K、Na元素。
3.根据权利要求1或2所述的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其特征是：所述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材中含有Fe2O3。
4.根据权利要求1所述的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其特征是：所述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材通过如下方法制备获得：
(1)按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
(2)将球磨后的混合料烘干后，在890～910℃预烧2～4h后，放入球磨罐内，再次加入无水乙醇，进行细磨；
(3)细磨后的瓷料烘干后，加入粘合剂置于模具中，压制成所需要的陶瓷坯片；
(4)将陶瓷坯片梯度升温至1080～1150℃保温2～4h进行烧结后，随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材。
5.根据权利要求4所述的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其特征是：步骤(1)组成[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的原料中，还加入有过量的Na2CO3和K2CO3，其中Na2CO3的加入量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3的0.1～30mol%，K2CO3的用量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料K2CO3的0.1～30mol%。
6.根据权利要求4或5所述的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其特征是：步骤(1)组成[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的原料中，还添加有Fe2O3，所述Fe2O3的添加量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料总量的0.03～0.08mol%。
7.根据权利要求1所述的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管，其特征是：制备得的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的直径为100～300nm，管壁厚度分布在45～90nm，长度为1～2μm。
8.权利要求1－3所述的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管的制备方法，其特征是采用物理气相沉积法制备，具体含以下步骤：
(1)将[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材，或含过量的K、Na元素的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材，或含Fe2O3的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材，或含过量的K、Na元素和Fe2O3的[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材固定在靶台上，将衬底固定在样品台上，并装入脉冲激光沉积设备的真空室；
(2)调整样品台与靶台间距为30mm～60mm；调节衬底温度为600℃～800℃、真空室氧压为5Pa～50Pa、激光脉冲能量为100mJ～250mJ、脉冲激光频率为1Hz～20Hz、样品台和靶台自转速度分别为10r/min和5r/min，进行物理气相沉积10min～90min，即制备得无铅陶瓷[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管。
9.根据权利要求8所述的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管制备方法，其特征是：所述[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材通过如下方法制备获得：
(1)按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
或按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，以及过量的Na2CO3和K2CO3，将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
或按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，以及Fe2O3，将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
或按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5、Sb2O3和Ta2O5，以及过量的Na2CO3和K2CO3和Fe2O3，将各原料放入球磨罐内，加入无水乙醇，混合并球磨；
(2)将球磨后的混合料烘干后，在890～910℃预烧2～4h后，放入球磨罐内，再次加入无水乙醇，进行细磨；
(3)细磨后的瓷料烘干后，加入粘合剂置于模具中，压制成所需要的陶瓷坯片；
(4)将陶瓷坯片梯度升温至1080～1150℃保温2～4h进行烧结后，随炉自然降温至室温获得[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3陶瓷溅射靶材。
10.根据权利要求9所述的无铅[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3纳米管制备方法，其特征是：步骤(1)中Na2CO3的加入量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料Na2CO3的0.1～30mol%，K2CO3的用量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料K2CO3的0.1～30mol%；Fe2O3的添加量占按化学式[(Na0.57K0.43)0.94Li0.06][(Nb0.94Sb0.06)0.95Ta0.05]O3的化学计量比称取原料总量的0.03～0.08mol%。
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