CN102994762B - 一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法 - Google Patents
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Abstract
一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，属于有色金属资源再生利用领域。它包括铜镍泥的酸浸；将浸出液过滤；将滤液在循环泵的作用下从循环槽中打入密闭式管式槽内，溶液在槽内高速旋转，进行旋流电解除铜；电积后液返回浸出工序继续用与浸出；将铜镍泥中的镍富集用于制备硫酸镍。本发明通过一种将溶液在电解槽内高速旋转电解技术与其他工艺相结合，将其中的金属回收继续用于其他行业，变废为宝，实现资源的循环再利用；较高的电流密度及电流效率，试剂消耗少，降低了生产成本，提高企业效益；同时溶液闭路循环，没有有害气体的排放，符合现下循环经济、环境保护的理念。
Description
技术领域
本发明属于有色金属资源再生利用领域，具体涉及一种高效、可靠、工艺流程简单、操作简便、成本低廉的电解技术处理铜镍泥电积回收铜和镍工艺。
背景技术
我国是世界最大的铜消费国，每年的铜消耗量占全球总消费量的21％左右。但我国并非铜矿产的资源大国，铜的储量占全球的5％，仅靠自身的力量，中国无论如何也无法用5％的资源维持21％的消费。缓解这一现象现实可行的办法，就是积极利用废铜资源实现铜的可持续发展。
镍作为国民经济和国防建设的重要材料,同时也是高新技术和新型材料的支撑原料,其应用范围在日益扩大,需求量也在逐年增加。随着镍原生矿物资源的不断减少以及工业和生活废品的不断增加,从含镍废料中回收镍及其他有价金属越来越重要。
随着循环经济的快速发展，从废料中提取有用金属越来越得到国家的重视。但是由于这些铜镍泥的成份复杂、杂质含量高，如果按照传统工艺将铜提纯，生产流程长，处理成本大。运用旋流电解技术从这些含铜镍高的废料中低成本的提取铜和镍，既符合循环经济的原则也降低企业成本增大企业经济效益。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于提供一种高效、可靠、工艺流程简单、操作简便、成本低廉的方法处理铜镍泥有效地回收铜和镍工艺。
所述的一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于包括如下步骤：
1）酸浸：将铜镍泥用水浆化，然后缓慢的加入酸至PH值为0.5-3.5之间，加热至温度60-90℃，浸出2-4个小时；
2）精密过滤：将步骤1）得到的铜镍泥浸出液用精密过滤器进行精密过滤处理，除去固体颗粒杂质；
3）电解除铜：将步骤2）精密过滤后得到的浸出液在循环泵的作用下，以极快的流速从循环槽底部将浸出液打入密闭式旋流电解槽内进行高速旋转电解除铜，在阴极得到阴极铜产品，所述的流速为400-600L/h，电流密度200-700A/m2,电积温度是30-65℃，电积时间为2-7个小时；
4）硫酸镍的制备：将步骤3）电解脱铜后溶液加入换热器，用工业水进行冷却，先将溶液降温至室温，再用-15℃的低温盐水对换热器里的溶液进一步冷却，最后在冷冻结晶槽内在温度为-18℃条件下结晶生产粗制硫酸镍，过滤后得到硫酸镍晶体；滤液返回作为酸浸时的酸使用，用于铜镍泥原料的浸出，同时富集铜和镍。
所述的一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于步骤1）铜镍泥用水浆化具体为加入水，用酸浸出后使溶液中的镍含量不低于10g/L；或加入结晶后的滤液，再补充适量的酸浸出铜镍泥，至溶液中的镍含量不低于10g/L 。
所述的一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于步骤1）酸浸中所述的酸为硫酸或结晶后滤液。
所述的一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于步骤1）所述的铜镍泥酸浸时间为2.3-3.5个小时，酸浸PH为2-3，温度为70-80℃。
所述的一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于所述的电解除铜电积条件是：电流密度300-400A/m2,电解液流速为450-550L/h，电积温度是50-60℃，电积时间为3-5个小时。
所述的一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于步骤4）所述的电解脱铜后溶液中的铜浓度为0.5g/L以下。
所述的一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于步骤1）所述的铜镍泥酸浸时间为3个小时，酸浸PH为2.5，温度为75℃。
所述的一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于所述的电解除铜电积条件是：电流密度350A/m2,电解液流速为500/h，电积温度是60℃，电积时间为4个小时。
通过采用上述技术，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1）本发明的铜镍泥先加水，再用酸浸出，将水的量控制在一定范围内，至浸出液中镍的含量大于10g/L, 而且限定了浸出条件：PH值为0.5-3.5之间，加热至温度60-90℃，浸出2-4个小时，保证铜镍泥中的铜和镍完全浸出，有利于后面的电积铜和硫酸镍的析出，简化了操作工艺，而且提高了回收率；
2）本发明对浸出液通过精密过滤器进行精密过滤处理，能除去浸出液中的微小固定颗粒，保证浸出液的纯度，有利于保护电积等过程中设备的保护；
3）本发明在电解除铜工艺中采用的电解槽是密闭式旋流电解槽，而且进一步限定流速为400-600L/h，电流密度200-700A/m2,电积温度是30-65℃，电积时间为2-7个小时；与传统电解槽相比，密闭式电解槽能有效防止酸雾溢出及泄漏，避免了环境污染，有效地改善了工作环境，有利于员工的人身安全，而且也符合绿色环保的要求，而且能使电解液在槽内高速旋转，避免了传统电解槽容易产生浓差极化问题，有利于电解的顺利进行；
4）本发明将电解脱铜后溶液加入换热器，先冷却至室温，再用低温盐水循环冷却至-18℃，结晶生产粗制硫酸镍，过滤后得到硫酸镍晶体；从工业上最大程度的回收了硫酸铜晶体，该方法省去了调节PH值和除铁两个工艺，大大缩短了工艺流程，减少了试剂消耗量，减少了企业的成本，增大了企业的经济效益；
5）本发明将结晶后的滤液返回至酸浸步骤中作为酸浸时的酸使用，一方面可以充分利用电积过程产生的酸，循环利用，减少成本及环境污染，另一方面可以滤液中剩余的铜、镍金属富集，提高回收利用率，最大限度的减少废弃物的排放，合理再利用，节约成本，达到节能减排、高效环保的目的；
6）本发明的回收方法操作简单、工艺流程短，回收效率高，环境污染少，有利于工业化推广应用。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的描述：
实施例1：选取的铜镍泥的外观呈蓝绿色，泥状，含水量为54%。烘干取样分析其主要金属元素含量如下：
| 元素 | Cu | Ni | Fe | Mg | Cr | Cd |
| % | 35.97 | 11.12 | 0.96 | 0.52 | 0.86 | 0.03 |
| 元素 | Ca | Pb | Co | Bi | Mn | Zn |
| % | / | / | 0.14 | 0.08 | 0.09 | 0.97 |
步骤如下：
称取上述干燥的铜镍泥500g，加入1.5L蒸馏水浆化，然后缓慢的加入190ml浓硫酸，控制反应温度为80℃，溶液PH值为2.0，浸出时间2小时；将浸出液精密过滤，滤液加水稀释至4L进入旋流电解槽除铜，控制电积温度为30℃，电流密度200-400A/m2，电解液流速为400L/h，电积时间5-7个小时，在阴极始极片上得到铜管，该除铜后液含铜低于0.2g/L；将电积液加入换热器内，用工业水进行冷却，先将溶液降温至25℃，再用-15℃的低温盐水对换热器里的溶液进一步冷却，最后在冷冻结晶槽内在温度为-18℃条件下将硫酸溶液中的镍离子全部结晶生产粗制硫酸镍，过滤后得到硫酸镍晶体；滤液返回作为酸浸时的酸使用，用于铜镍泥原料的浸出，同时富集铜和镍。
实施例2：
称取干燥的镍泥500g，加入2L蒸馏水浆化，然后缓慢的加入195ml浓硫酸，控制反应温度为90℃，溶液PH值为3.5，浸出时间1小时；将浸出液精密过滤，滤液进入旋流电解槽除铜，控制电积温度为65℃，电流密度400-700A/m2，电解液流速为600L/h，电积时间2-5个小时，在阴极始极片上得到铜管，该除铜后液中含铜0.2g/L；除铜后液通过换热器，用工业水进行冷却，将溶液温度从65℃左右降低至工业水温，其次通过-15℃的低温盐水通过换热器进一步对换热器冷却后的脱铜终液进行冷却，然后通过冷冻结晶槽在-18℃条件下将硫酸溶液中的镍离子全部结晶生产粗制硫酸镍，过滤后得到硫酸镍晶体，滤液可以返回作为酸液使用，用于铜镍泥原料的浸出，富集铜和镍。
实施例3：
称取干燥的镍泥500g，加入2L蒸馏水浆化，然后加入实施例2中的结晶滤液，再加入浓酸酸，控制反应温度为60℃，溶液PH值为0.5，浸出时间5小时；将浸出液精密过滤，滤液进入旋流电解槽除铜，控制电积温度为50℃，电流密度500-600A/m2，电解液流速为500L/h，电积时间4个小时，在阴极始极片上得到铜管，该除铜后液中含铜0.3g/L；除铜后液通过换热器，用工业水进行冷却，将溶液温度从50℃左右降低至工业水温，其次通过-15℃的低温盐水通过换热器进一步对换热器冷却后的脱铜终液进行冷却，然后通过冷冻结晶槽在-18℃条件下将硫酸溶液中的镍离子全部结晶生产粗制硫酸镍，过滤后得到硫酸镍晶体，滤液可以返回作为酸液使用，用于铜镍泥原料的浸出，富集铜和镍。
实施例4：
称取干燥的镍泥500g，加入1.8L蒸馏水浆化，然后加入实施例3中的结晶滤液，再加入浓酸酸，控制反应温度为85℃，溶液PH值为3，浸出时间4小时；将浸出液精密过滤，滤液进入旋流电解槽除铜，控制电积温度为60℃，电流密度500-550A/m2，电解液流速为550L/h，电积时间7个小时，在阴极始极片上得到铜管，该除铜后液中含铜0.15g/L；除铜后液通过换热器，用工业水进行冷却，将溶液温度从60℃左右降低至工业水温，其次通过-15℃的低温盐水通过换热器进一步对换热器冷却后的脱铜终液进行冷却，然后通过冷冻结晶槽在-18℃条件下将硫酸溶液中的镍离子全部结晶生产粗制硫酸镍，过滤后得到硫酸镍晶体，滤液可以返回作为酸液使用，用于铜镍泥原料的浸出，富集铜和镍。
Claims (5)
1.一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于包括如下步骤：
1）酸浸：将铜镍泥用水浆化，然后缓慢的加入酸至pH值为0.5-3.5之间，加热至温度60-90℃，浸出2-4个小时，铜镍泥用水浆化具体为加入水，用酸浸出后使溶液中的镍含量不低于10g/L；或加入结晶后的滤液，再补充适量的酸浸出铜镍泥，至溶液中的镍含量不低于10g/L，所述的酸为硫酸或结晶后滤液，铜镍泥的外观呈蓝绿色，泥状，含水量为54%，主要金属元素含量为Cu35.97%，Ni11.12%，Fe0.96%，Mg0.52%，Cr0.86%，Cd0.03%，Co0.14%，Bi0.08%，Mn0.09%，Zn0.97%；
2）精密过滤：将步骤1）得到的铜镍泥浸出液用精密过滤器进行精密过滤处理，除去固体颗粒杂质；
3）电解除铜：将步骤2）精密过滤后得到的浸出液在循环泵的作用下，以极快的流速从循环槽底部将浸出液打入密闭式旋流电解槽内进行高速旋转电解除铜，在阴极得到阴极铜产品，所述的流速为400-600L/h，电流密度200-700A/m2,电积温度是30-65℃，电积时间为2-7个小时，电解脱铜后溶液中的铜浓度为0.5g/L以下；
4）硫酸镍的制备：将步骤3）电解脱铜后溶液加入换热器，用工业水进行冷却，先将溶液降温至室温，再用-15℃的低温盐水对换热器里的溶液进一步冷却，最后在冷冻结晶槽内在温度为-18℃条件下结晶生产粗制硫酸镍，过滤后得到硫酸镍晶体；滤液返回作为酸浸时的酸使用，用于铜镍泥原料的浸出，同时富集铜和镍。
2.根据权利要求1所述的一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于步骤1）所述的铜镍泥酸浸时间为2.3-3.5个小时，酸浸pH为2-3，温度为70-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于所述的电解除铜电积条件是：电流密度300-400A/m2，电解液流速为450-550L/h，电积温度是50-60℃，电积时间为3-5个小时。
4.根据权利要求1所述的一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于步骤1）所述的铜镍泥酸浸时间为3个小时，酸浸pH为2.5，温度为75℃。
5.根据权利要求1所述的一种从铜镍泥中选择性回收铜和镍的工业方法，其特征在于所述的电解除铜电积条件是：电流密度350A/m2，电解液流速为500L/h，电积温度是60℃，电积时间为4个小时。
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