CN102994214A - 一种超临界co2萃取苦荞籽的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种植物提取物提取技术，特别涉及一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法，解决现有提取方法采用压榨法或溶剂浸出法均存在不同缺点的问题，包括：a、将苦荞籽干燥粉碎后放入萃取釜中；b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；c、将溶有苦荞籽植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48～60℃、压力2.0Mpa～3.0Mpa，将苦荞籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。工艺简单、操作方便，提高了生产效率，植物提取物中的纤维素含量约达1.6％，萃取效果明显，具有安全环保、保护热敏性和活性物质、节能等诸多优点，最大程度保留产品的生物活性成分，纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及一种植物提取物提取技术，特别涉及一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法。
背景技术
苦荞籽是自然界中甚少的药食两用作物，据《本草纲目》记载：苦荞味苦，性平寒，能实肠胃，益气力，续精神，利耳目，炼五脏渣秽；在《千金要方》、《中药大辞典》及相关文献中对苦荞都有记载：可安神、活气血、降气宽肠、清热肿风痛、祛积化滞、清肠、润肠、通便、止咳、平喘、抗炎、抗过敏、强心、减肥、美容等功效。
苦荞籽中含有丰富的纤维素，也称膳食纤维，具有整肠通便，清除体内毒素的良好功效，是人体消化系统的清道夫。膳食纤维是一种特殊的营养素，其本质是碳水化合物中不能被人体消化酶所分解的多糖类物质。能刺激肠道蠕动，有利于粪便排出，可预防便秘、直肠癌、痔疮及下肢静脉曲张；能调节血液中胆固醇的含量，预防动脉粥样硬化和冠心病等心血管疾病的发生。苦荞籽油中含有大量的油酸、亚油酸，可降低血脂，改善血粘，软化血管。适合三高人群及其高危人群；有偏食习惯的人群；经常静坐在办公室的人群；经常处于精神紧张状况的脑力劳动者；严重肥胖者；常乘坐和驾驶汽车的人士；妇女妊娠高血压者；饮酒过量的人士；习惯性便秘者。
目前对于苦荞籽的提取方法采用的压榨法是传统的生产方法，其优点是生产工艺简单、投资少，缺点是出油率低，一般为10%左右，而溶剂浸出法是现代生产食用油常用的方法，优点是出油率高，缺点是成品油中有溶剂残留，萃取效率不高，尤其是提取物中纤维素含量较低，有效成分损失较大。
发明内容
本发明为了解决现有苦荞籽的提取方法采用压榨法或溶剂浸出法均存在各自不同缺点的问题，提供一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法。
本发明是采用如下技术方案实现的：一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法，包括以下步骤：a、将苦荞籽干燥粉碎后放入萃取釜中； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；c、将溶有苦荞籽植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48～60℃、压力2.0Mpa～3.0Mpa，将苦荞籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
上述超临界CO2萃取的温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min。
上述苦荞籽干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5～2个小时，经烘干后的苦荞籽水分含量低于10％。
上述苦荞籽干燥后粉碎过40目筛。
本发明超临界CO2萃取苦荞籽得到植物提取物的方法在进行萃取前先将苦荞籽干燥粉碎，克服了由于苦荞籽外表坚硬，CO2流体无法穿透其外表而导致的提取不完全的缺陷，增加了苦荞籽与CO2流体的接触面积，同时将苦荞籽粉碎过40目筛，并将苦荞籽水分含量控制在低于10％以下，其粒度及湿度控制刚好使得CO2流体在萃取过程中顺畅流通，与苦荞籽更加充分地接触，从而进一步提高了苦荞籽植物提取物的萃取效率。
本发明超临界CO2萃取苦荞籽得到植物提取物的方法中，所用的CO2纯度大于或等于99％，CO2为惰性气体，可在常温下操作，能有效地防止热敏性成分和化学不稳定成分的氧化和分解，利用CO2处于超临界状态下具有的高密度、低粘度和扩散系数大的性质提取苦荞籽中的有效成分，然后在用降压升温的方法将溶解于CO2流体中的溶质分离，起到提取和蒸馏的双重作用，2.5～4个小时即可完成一个提取过程。该方法操作周期短、提取效率高，同时可以避免有机溶剂的残留，另外，由于CO2廉价易得，一般可回收80％左右，节约了能源，同时由于CO2无燃烧性，使用安全而且对环境无污染。
本发明超临界CO2萃取苦荞籽得到植物提取物的方法工艺简单、操作方便，极大地提高了生产效率，用该方法萃取苦荞籽得到的植物提取物中的纤维素的含量约达1.6％，萃取效果明显，得到的植物提取物天然无毒、无任何化学溶剂残留，具有安全环保、保护热敏性和活性物质、节能等诸多优点，最大程度保留了产品的生物活性成分，纯度高。
为了对苦荞籽植物提取物做进一步分析，本发明采用紫外/可见分光光度分析法，具体分析过程如下：
1、仪器与试剂
仪器：UV-1201 紫外/可见分光光度计、分析天平、电热恒温水浴锅、布氏漏斗等。
试剂：60%H2SO4 溶液、浓H2SO4 、 2%蒽酮试剂。
2、样品测定
（1）求测纤维素的回归方程
（2）样品纤维素含量的测定。根据测得的吸光度，按回归方程求出纤维素的量，然后按下式计算纤维素含量： 
X：按回归方程求出纤维素的量，uL 。
W：样品中，g 。
10-6：将微克换算成克的系数。
a：样品稀释倍数。
Y：样品中纤维素的量，% 。
本发明萃取所得的苦荞籽植物提取物中的苦荞籽纤维素的含量为：
（3）根据以上方法，测得萃取所得的苦荞籽植物提取物中的苦荞籽纤维素的含量约达1.6％以上 。
具体实施方式
实施例1：
一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法，包括以下步骤：a、将苦荞籽干燥粉碎后放入萃取釜中，苦荞籽干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5个小时，经烘干后的苦荞籽水分含量为4％，然后粉碎过40目筛； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45℃，压力为1.2Mpa，CO2流速为0.10L/min的条件下，萃取3.5小时；c、将溶有苦荞籽植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48℃、压力2.0MpaMpa，将苦荞籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。苦荞籽萃取所得的苦荞籽植物提取物中的苦荞籽纤维素的含量约达1.7％。
实施例2：
一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法，包括以下步骤：a、将苦荞籽干燥粉碎后放入萃取釜中，苦荞籽干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥2个小时，经烘干后的苦荞籽水分含量为10％，然后粉碎过40目筛； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为55℃，压力为2.0Mpa，CO2流速为0.15L/min的条件下，萃取4.5小时；c、将溶有苦荞籽植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为60℃、压力3.0Mpa，将苦荞籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。苦荞籽萃取所得的苦荞籽植物提取物中的苦荞籽纤维素的含量约达1.65％。
实施例3：
一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法，包括以下步骤：a、将苦荞籽干燥粉碎后放入萃取釜中，苦荞籽干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥2个小时，经烘干后的苦荞籽水分含量为6％，然后粉碎过40目筛； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45℃，压力为1.5Mpa，CO2流速为0.12L/min的条件下，萃取4.0小时；c、将溶有苦荞籽植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为55℃、压力2.5Mpa，将苦荞籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。苦荞籽萃取所得的苦荞籽植物提取物中的苦荞籽纤维素的含量约达1.6％。
实施例4：
一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法，包括以下步骤：a、将苦荞籽干燥粉碎后放入萃取釜中，苦荞籽干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.9个小时，经烘干后的苦荞籽水分含量为6％，然后粉碎过40目筛； b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min的条件下，萃取3.8小时；c、将溶有苦荞籽植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为50℃、压力2.8Mpa，将苦荞籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。苦荞籽萃取所得的苦荞籽植物提取物中的苦荞籽纤维素的含量约达1.68％。
实施例5：
一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法，包括以下步骤：a、将苦荞籽干燥粉碎后放入萃取釜中，苦荞籽干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.6个小时，经烘干后的苦荞籽水分含量为3％，然后粉碎过40目筛；b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为48℃，压力为1.5Mpa，CO2流速为0.14L/min的条件下，萃取4.2小时；c、将溶有苦荞籽植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为58℃、压力2.0Mpa，将苦荞籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。苦荞籽萃取所得的苦荞籽植物提取物中的苦荞籽纤维素的含量约达1.75％。
Claims (4)
1.一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法，其特征是包括以下步骤：
a、将苦荞籽干燥粉碎后放入萃取釜中；
b、将超临界状态的CO2流体注入萃取釜中，在温度为45～55℃，压力为1.2～2.0Mpa，CO2流速为0.10～0.15L/min的条件下，萃取3.5～4.5小时；
c、将溶有苦荞籽植物提取物的CO2流体进入分离釜，调节温度为48～60℃、压力2.0Mpa～3.0Mpa，将苦荞籽植物提取物分离出来，CO2气体经压缩后进入萃取釜循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法，其特征是所述超临界CO2萃取的温度为50℃，压力为1.7Mpa，CO2流速为0.12L/min。
3.根据权利要求1或2所述的一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法，其特征是苦荞籽干燥在温度低于80℃的烘箱中进行，干燥1.5～2个小时，经烘干后的苦荞籽水分含量低于10％。
4.根据权利要求1或2所述的一种超临界CO2萃取苦荞籽的方法，其特征是苦荞籽干燥后粉碎过40目筛。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN109652201A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-19 | 中国科学院西北高原生物研究所 | 一种利用超临界co2萃取糖茶藨籽油的方法 |
| CN110574864A (zh) * | 2019-09-16 | 2019-12-17 | 龚圣宾 | 苦荞籽、苦荞食品及其制备方法 |
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2012
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