CN102994206A - 用于泵送混凝土管道的润滑剂水分散乳液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于泵送混凝土管道的润滑剂水分散乳液的制备方法，包括如下步骤：a）将单体、纤维素醚、无机盐和水按如下比例加入到反应器中，搅拌至固体全部溶解形成溶液；b）将步骤a）中得到的溶液调节pH至2.5-4.5，然后升温至20-50℃；c)通氮气除氧，加入引发剂反应得到润滑剂水分散乳液；引发剂的加入量占单体总重量的5-100ppm。采用本发明所述的混凝土管道润滑剂水分散乳液具有溶解快速，能够大幅度降低混凝土泵送阻力，对混凝土和环境均无害，分散效果好，储存稳定，易于现场施工，适用性强等优点。
Description
技术领域
本发明属于建筑材料技术领域，具体涉及一种用于泵送混凝土管道的润滑剂水分散乳液及其制备方法。
背景技术
商品预拌混凝土在我国推广以来，已得到广泛应用。目前，预拌混凝土在施工现场主要采用泵送工艺浇注，开泵前必须对泵车和管道予以润滑，几十年来我国都采用水和砂浆润管，减少泵送混凝土的摩擦阻力，消除堵泵现象，保证泵送能够顺利进行。
传统润管砂浆的主要成分为水泥和沙子，这大大浪费了资源，增加了泵送成本，而且在其生产制造过程中会产生粉尘污染。同时，泵车每到一个新工地，搅拌站都需要通过混凝土运输车向该处运送润管砂浆，增加了运输成本，降低了运输车的利用率。
实际工程中，有的搅拌站为了降低运输成本，在搅拌车装载混凝土后，上部“背砂浆”，但为避免砂浆和混凝土混合，车在运输过程中不能搅拌，这给混凝土的工作性能造成极大损害，严重影响工程质量。同时，由于工人分不清润泵砂浆与混凝土，误将润泵砂浆作为混凝土使用，造成严重后果的报道也屡见不鲜。
CN101875872A公布了一种聚丙烯酰胺和羧甲基纤维素以（2～3）：1重量比混合而成的润滑剂。但实际应用中，聚丙烯酰胺由于分子链存在非常强的氢键作用，溶解需要很长时间，目前市售聚丙烯酰胺溶解时间都在一个小时以上。同时，润滑剂水溶液粘稠度太大，流动性差，操作困难需要用到专门设备才能有效地进行润泵，这些问题制约了这种润滑剂在施工现场的应用。因此，开发一种溶解快速且易于施工操作的混凝土管道润滑剂有着重要的意义。
发明内容
针对上述存在的不足，本发明的目的在于提供一种能够大幅降低混凝土泵送阻力，溶解迅速，易于现场施工的混凝土管道润滑剂。
本发明的研究者经过大量实验发现，改变润滑剂中提供减阻作用的聚丙烯酰胺的剂型，采用水分散聚合法生产的聚丙烯酰胺水分散乳液具有非常快的溶解速度。这种产品的分散相是高浓度的聚丙烯酰胺水溶液，分散粒子的尺寸很小（通常小于50微米），溶解时不需要经过溶胀阶段而只是浓溶液的稀释，因此相比市售的粉末聚丙烯酰胺在溶解速度上具有非常显著的优势。
本发明的研究者经过大量实验发现，纤维素醚类在水分散乳液制备过程中起到重要的作用，它可以增加连续相的黏度，同时起到保护胶体的作用，有利于水分散乳液的形成和稳定；另一方面，在聚丙烯酰胺水分散乳液溶解后作为润滑剂水溶液使用时，纤维素醚又可使溶液具有较高粘稠度，同时提高润滑剂水溶液在管壁的黏附力，尤其重要的是其具有保持水分的作用，避免水分向泵管中混凝土扩散，造成水灰比变化，影响混凝土的流动度。
本发明的具体技术方案如下：
一种用于泵送混凝土管道的润滑剂水分散乳液的制备方法，包括如下步骤：
a）将单体、纤维素醚、无机盐和水按如下比例加入到反应器中，搅拌至固体全部溶解形成溶液；
其中单体由单体A和丙烯酰胺单体组成，单体A和丙烯酰胺单体的摩尔比为1:9-1:1；单体A为通式1所示结构的化合物，
其中R为H或CH3，X为COO或CONHC(CH3)2SO3，Y选自H、碱金属离子、碱土金属离子、铵基或有机胺基中的一种；
b）将步骤a）中得到的溶液调节pH至2.5-4.5，然后升温至20-50℃；
c)通氮气除氧，加入引发剂反应得到润滑剂水分散乳液；引发剂的加入量占单体总重量的5-100ppm。
还包括步骤d）：将步骤c）得到润滑剂水分散乳液调节PH至6-8；使得水分散乳液储存更加稳定。
所述引发剂分2-4次加入，第一次在通氮气除氧后加入，此后隔3小时加一次，每次的加入量均相同；反应时间为20-30h。
所述引发剂为氧化还原引发剂，氧化还原引发剂选自过氧化氢/硫酸亚铁、过氧化氢/抗坏血酸、过硫酸钾/亚硫酸钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过硫酸铵/亚硫酸钠、过硫酸铵/亚硫酸氢钠中的一种,氧化还原引发剂中氧化剂与还原剂的重量比为1:1～2:1。
本发明中单体A和丙烯酰胺单体在引发剂的作用下聚合生成通式2所示结构的化合物；
其中R为H或CH3，X为COO或CONHC(CH3)2SO3，Y为H、碱金属离子、碱土金属离子、铵基或有机胺基中的一种；a:b为1:9～1:1，优选的a:b为1:3-2:3；氧化还原引发剂添加量按单体总量计算为5-100ppm，添加次数为2-4；可得到分子量为500万-2000万的通式2所示结构的化合物。
单体A和丙烯酰胺单体的摩尔比为1:3-2:3。
所述丙烯酰胺类聚合物的平均粒径为1-20μm，该粒径范围的丙烯酰胺类聚合物迅速溶解。
所述纤维素醚选自羟乙基纤维素、羟乙基羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或两种以上的任意组合。本发明中，纤维素醚类在水分散乳液制备过程中起到重要作用，它可以增加连续相的黏度，同时起到保护胶体的作用，有利于水分散乳液的形成和稳定，这要求纤维素醚必须在盐溶液中有非常好水溶性，因此选择取代度（DS）在1-2且对盐敏感度较小的非离子型纤维素醚；另外作为保护胶体，对其的分子量和含量也有一定的要求，纤维素醚配置成质量浓度为2％的水溶液的黏度指标在10000-100000mPa·S，用量5-15%较合适。黏度指标和含量过低或过高都会导致聚合失败。
所述无机盐选自硫酸钠、硫酸铵、氯化钠中的一种或两种以上的任意组合。本发明中，无机盐对水分散乳液的形成有着重要作用，无机盐通过盐析作用使丙烯酰胺类聚合物从体系中相分离，若盐含量过低，生成的聚合物不能及时析出，将导致体系黏度大幅增大，搅拌和传热困难，最终暴聚凝胶；若盐含量过高，得到的水分散乳液稳定性较差，储存一周后就将分成两层，失去宏观稳定性，也影响其溶解性能。当采用12-30%的无机盐时，反应平稳析出成乳，得到的水分散乳液具有较好稳定性，溶解十分迅速。
本发明制备得到的润滑剂水分散乳液为外观乳白色液体，流动性较好，其在室温下可储存6个月不分层，使用时在3-5min内就可以完全溶解，形成澄清的润滑剂水溶液。
本发明制得的混凝土管道润滑剂水分散乳液的使用方法如下：在搅拌的情况下，向水中加入润滑剂水分散乳液，润滑剂水分散乳液:水=1:99（重量比），常温下继续搅拌3-5分钟，即可得到润滑剂的水溶液，将该水溶液倒入泵斗后开泵（按每50米混凝土泵管用润滑剂水溶液20千克），待润滑剂水溶液即将泵完时，卸入混凝土，即可开始泵送，泵出的润滑剂水溶液须排除在模板外。
采用本发明所述的混凝土管道润滑剂水分散乳液具有溶解快速，能够大幅度降低混凝土泵送阻力，对混凝土和环境均无害，分散效果好，易于现场施工，适用性强等优点。
附图说明
图1为实施例1所述的混凝土管道润滑剂水分散乳液的显微镜照片；
图2为本发明测定减阻率所使用装置的结构示意图。
具体实施方式
本发明实施例和对比例中的“引发剂水溶液”是指质量浓度为1％的水溶液，所述的“重量比”是指引发剂中的氧化剂与还原剂的重量比。
本发明实施例和对比例中所述的纤维素醚的黏度是指将纤维素醚溶于水配置成质量浓度为2％的纤维素醚水溶液的黏度。
本发明中调节pH是采用0.1mol/L的NaOH或者HCl进行调节的。
本发明中，单体A为通式1所示结构的化合物，
单体A中，Y取H、碱金属离子、碱土金属离子、铵基或者有机胺基中的任何一种，对本发明的性能影响不大，所以本发明实施例中取Y为H；要使Y为碱金属离子、碱土金属离子、铵基或有机胺基中的一种时，只需在溶液中加入相对应的碱即可得到。如需要取Y为Na时，加入NaOH。
以下结合实施例进一步说明本发明。
本发明用溶解时间来表示润滑剂水分散液的溶解性能，用减阻率（DR）来表示润滑剂的减阻性能。溶解时间越短，说明溶解性能越好；减阻率越高，说明减阻性能越好。
分子量测定
本发明实施例中，所述润滑剂水分散乳液中丙烯酰胺类聚合物的分子量按照GB17514-2008采用黏度法进行测定。测定之前须对样品进行处理，以除去样品中的无机盐和未反应完的单体，具体处理过程如下：将水分散乳液溶于水中，配成质量浓度为5％的水溶液，然后将其倒入乙醇水溶液（无水乙醇与水溶液的体积比为3:1）中沉淀出聚合物，再用丙酮洗涤。此过程重复三次，然后将沉淀物在40℃下真空干燥待用。
溶解时间测定
原理：溶解时间通过测定样品溶于水中粘度的变化来确定，当所得溶液的粘度不再变化时，即可认为已经完全溶解，此时的时间为溶解时间。
测量仪器：SNB-AI数字式粘度计。
测试条件：测定转子型号21，测定转速200rpm，测试温度25.0℃。
测量方法：将1g的样品加入到99克水中，测定溶液粘度随时间的变化，记下粘度达到稳定时的时间即为溶解时间。
减阻率测定
原理：通过测试在相同流量条件下，混凝土中未加入润泵剂和加入润泵剂后通过测试管道的摩擦压降来计算减阻率，这一数值越高，说明润泵剂减阻性能越好。
测定减阻率所使用的仪器如图1所示，压力缓冲罐2的入口处与管道8和管道9连接，管道8的另一端与压缩空气罐1连接，压力缓冲罐2的出口处与管道7的左端连接，管道7、管道8、管道9上均设有调节阀3。管道7上自左向右设有分支10和分支11，分支10和分支11上分别连接第一压力传感器4和第二压力传感器5，分支10和分支11的距离不小于2米，第一压力传感器4和第二压力传感器5到管道7的距离至少1米，分支11的右侧设有质量流量计6，质量流量计6到分支11的距离不小于1米。管道7、管道8和管道9均为钢管。
第一压力传感器和第二压力传感器：测量范围为0MPa-0.6MPa，可就地显示压力，精度0.1%。
质量流量计：测量范围0-1Kg/S,精度0.1%。
压力缓冲罐：不锈钢材质，钢板厚6mm,耐压0.6MPa,容积为60L。
钢管：无缝钢管，外径159mm，壁厚4mm，水平安装。
测试方法：实验时，先测定未润管状态下混凝土在一定压力（0.1MPa-0.5MPa）下的流量Q以及第一压力传感器4和第二压力传感器5之间的摩擦压降ΔP0，润管后再次泵送混凝土，调节压力使此时的流量仍为Q，记下此时第一压力传感器4和第二压力传感器5之间的摩擦压降ΔPDR，根据DR＝(ΔP0-ΔPDR)/ΔP0×100%计算减阻率。
实施例1
在配有冷凝管、温度计、氮气通入口和搅拌器的500毫升四口圆底烧瓶中加入丙烯酸单体10.06克，丙烯酰胺单体9.94克，羟乙基纤维素（DS=1,黏度10000mPa·s）10克，氯化钠24克，水145克，搅拌至固体全部溶解形成澄清溶液，调节溶液pH为2.5，升温至20℃，通氮气除氧30min后第一次加入引发剂水溶液0.02克，所述引发剂为(NH4)2S2O8/NaHSO3（重量比为1:1），此后隔3小时加同样的引发剂水溶液0.02克，加两次，待全部引发剂加完后反应24h，得到乳白色的润滑剂水分散乳液，调节其pH为6。测定聚丙烯酰胺的分子量，润滑剂的溶解时间及减阻率，测试结果见表2所示。
实施例2
在配有冷凝管、温度计、氮气通入口和搅拌器的500毫升四口圆底烧瓶中加入丙烯酸单体10.1克，丙烯酰胺单体29.9克，羟丙基纤维素（DS=2,黏度75000mPa·s）20克，硫酸钠36克，水103克，搅拌至固体全部溶解形成澄清溶液，调节溶液pH为3，升温至30℃，通氮气除氧30min后第一次加入引发剂水溶液0.1克，所述引发剂为(NH4)2S2O8/Na2SO3（重量比为1.5:1），此后隔3小时加同样的引发剂水溶液0.1克，加三次，全部引发剂加完后反应24h，得到乳白色的润滑剂水分散乳液，调节其pH为7。测定聚丙烯酰胺的分子量，润滑剂的溶解时间及减阻率，测试结果见表2所示。
实施例3
在配有冷凝管、温度计、氮气通入口和搅拌器的500毫升四口圆底烧瓶中加入丙烯酸单体6.08克，丙烯酰胺单体53.92克，羟丙基甲基纤维素（DS=1.5,黏度100000mPa·s）30克，硫酸铵60克，水49克，搅拌至固体全部溶解形成澄清溶液，调节溶液pH为4.5，升温至25℃，通氮气除氧30min后第一次加入引发剂水溶液0.015克，所述引发剂为K2S2O8/NaHSO3（重量比为1.2:1），此后隔3小时加同样的引发剂水溶液0.015克，然后反应24h，得到乳白色的润滑剂水分散乳液，调节其pH为8。测定聚丙烯酰胺的分子量，润滑剂的溶解时间及减阻率，测试结果见表2所示。
实施例4
在配有冷凝管、温度计、氮气通入口和搅拌器的500毫升四口圆底烧瓶中加入丙烯酸单体13.40克，丙烯酰胺单体16.60克，羟乙基甲基纤维素（DS=1.5,黏度50000mPa·s）16克，硫酸钠24克，氯化钠10克，水119克，搅拌至固体全部溶解形成澄清溶液，调节溶液pH为3，升温至30℃，通氮气除氧30min后第一次加入引发剂水溶液0.015克，所述引发剂为K2S2O8/Na2SO3（重量比为1.2:1），此后隔3小时加同样的引发剂水溶液0.015克，待全部引发剂加完后反应24h，得到乳白色的润滑剂水分散乳液，调节其pH为6。测定聚丙烯酰胺的分子量，润滑剂的溶解时间及减阻率，测试结果见表2所示。
实施例5
在配有冷凝管、温度计、氮气通入口和搅拌器的500毫升四口圆底烧瓶中加入甲基丙烯酸11.5克，丙烯酰胺28.5克，羟乙基羟丙基纤维素（DS=1.5,黏度50000mPa·s）20克，硫酸铵36克，氯化钠4克，水99克，搅拌至固体全部溶解形成澄清溶液，调节溶液pH为4，升温至25℃，通氮气除氧30min后第一次加入引发剂水溶液0.08克，所述引发剂为H2O2/FeSO4（重量比为0.6:1），此后隔3小时加同样的引发剂水溶液0.08克，加三次，加完后反应24h，得到乳白色的润滑剂水分散乳液，调节其pH为8。测定聚丙烯酰胺的分子量，润滑剂的溶解时间及减阻率，测试结果见表2所示。
实施例6
在配有冷凝管、温度计、氮气通入口和搅拌器的500毫升四口圆底烧瓶中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸14.78克，丙烯酰胺15.22克，羟乙基纤维素（DS=1,黏度10000mPa·s）6克，羟丙基甲基纤维素（DS=1.5,黏度100000mPa·s）6克，羟乙基羟丙基纤维素（DS=1.5,黏度50000mPa·s）6克，硫酸铵20克，硫酸钠10克，氯化钠4克，水123克，搅拌至固体全部溶解形成澄清溶液，调节溶液pH为3，升温至45℃，通氮气除氧30min后第一次加入引发剂水溶液0.05克，所述引发剂为H2O2/VC（重量比为1.5:1），此后隔3小时加同样的引发剂水溶液0.05克，加两次，加完后反应24h，得到乳白色的润滑剂水分散乳液，调节其pH为7。测定聚丙烯酰胺的分子量，润滑剂的溶解时间及减阻率，测试结果见表2所示。
实施例7
在配有冷凝管、温度计、氮气通入口和搅拌器的500毫升四口圆底烧瓶中加入2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸12.24克，丙烯酰胺37.76克，羟丙基纤维素（DS=2,黏度75000mPa·s）15克，羟乙基甲基纤维素（DS=1.5,黏度50000mPa·s）15克，硫酸铵30克，硫酸钠10克，氯化钠4克，水69克，搅拌至固体全部溶解形成澄清溶液，调节溶液pH为4.5，升温至50℃，通氮气除氧30min后第一次加入引发剂水溶液0.05克，所述引发剂为H2O2/VC（重量比为1.5:1），此后隔3小时加同样的引发剂水溶液0.05克，加完后后反应24h，得到乳白色的润滑剂水分散乳液，调节其pH为7。测定聚丙烯酰胺的分子量，润滑剂的溶解时间及减阻率，测试结果见表2所示。
对比例1
在配有冷凝管、温度计、氮气通入口和搅拌器的500毫升四口圆底烧瓶中加入丙烯酸单体10.1克，丙烯酰胺单体29.9克，羟丙基纤维素（DS=2,黏度75000mPa·s）20克，硫酸钠20克，水119克，搅拌至固体全部溶解形成澄清溶液，调节溶液pH为3，升温至30℃，通氮气除氧30min后加入引发剂水溶液0.1克，所述引发剂为(NH4)2S2O8/Na2SO3（重量比为1.5:1），反应3小时后体系粘度非常大，形成透明凝胶。
对比例2
在配有冷凝管、温度计、氮气通入口和搅拌器的500毫升四口圆底烧瓶中加入丙烯酸单体10.1克，丙烯酰胺单体29.9克，羟丙基纤维素（DS=2,黏度75000mPa·s）20克，硫酸钠80克，水59克，搅拌至固体全部溶解形成澄清溶液，调节溶液pH为3，升温至30℃，通氮气除氧30min后第一次加入引发剂水溶液0.1克，所述引发剂为(NH4)2S2O8/Na2SO3（重量比为1.5:1），此后隔3小时加同样的引发剂水溶液0.1克，加三次，加完后反应24h，得到乳白色的润滑剂水分散乳液，其中可以看到一些黄豆粒大小颗粒，调节其pH为7。乳液在室温下储存3天后分为两层，下层为澄清水溶液，上层为乳白色凝胶。
对比例3
在配有冷凝管、温度计、氮气通入口和搅拌器的500毫升四口圆底烧瓶中加入丙烯酸单体10.1克，丙烯酰胺单体29.9克，羟丙基纤维素（DS=2,黏度1000mPa·s）20克，硫酸钠36克，水103克，搅拌至固体全部溶解形成澄清溶液，调节溶液pH为3，升温至30℃，通氮气除氧30min后第一次加入引发剂水溶液0.1克，所述引发剂为(NH4)2S2O8/Na2SO3（重量比为1.5:1），反应初期体系较平稳，3小时后再次加入同样的引发剂水溶液0.1克，反应约1小时后体系变成乳白色，体系粘度突然增大，逐渐变为为膏状，最终形成乳白色凝胶。
对比例4
在配有冷凝管、温度计、氮气通入口和搅拌器的500毫升四口圆底烧瓶中加入丙烯酸单体10.1克，丙烯酰胺单体29.9克，羟丙基纤维素（DS=2,黏度75000mPa·s）40克，硫酸钠36克，水83克，搅拌至固体全部溶解形成澄清溶液，调节溶液pH为3，升温至30℃，通氮气除氧30min后加入引发剂水溶液0.1，所述引发剂为(NH4)2S2O8/Na2SO3（重量比为1.5:1），反应2小时后体系粘度非常大，形成透明凝胶。
表1为各实施例以及各对比例的性能数据。
参见表1，本发明制得的混凝土管道的润滑剂水分散液具有溶解快速，大幅度降低混凝土泵送阻力，分散效果好（图1为实施例1得到的混凝土管道润滑剂水分散乳液的显微镜照片）的优点。从对比例1至4可以看出，无机盐用量过高或过低以及纤维素醚的黏度指标和用量对聚合反应会产生不同程度影响。
Claims (9)
1.一种用于泵送混凝土管道的润滑剂水分散乳液的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
a）将单体、纤维素醚、无机盐和水按如下比例加入到反应器中，搅拌至固体全部溶解形成溶液；
其中单体由单体A和丙烯酰胺单体组成，单体A和丙烯酰胺单体的摩尔比为1:9-1:1；单体A为通式1所示结构的化合物，
其中R为H或CH3，X为COO或CONHC(CH3)2SO3，Y选自H、碱金属离子、碱土金属离子、铵基或有机胺基中的一种；
b）将步骤a）中得到的溶液调节pH至2.5-4.5，然后升温至20-50℃；
c)通氮气除氧，加入引发剂反应得到润滑剂水分散乳液；引发剂的加入量占单体总重量的5-100ppm。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于还包括步骤d）：将步骤c）得到润滑剂水分散乳液调节PH至6-8。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于所述引发剂分2-4次加入，第一次在通氮气除氧后加入，此后隔3小时加一次，每次的加入量均相同；反应时间为20-30h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述引发剂为氧化还原引发剂，氧化还原引发剂选自过氧化氢/硫酸亚铁、过氧化氢/抗坏血酸、过硫酸钾/亚硫酸钠、过硫酸钾/亚硫酸氢钠、过硫酸铵/亚硫酸钠、过硫酸铵/亚硫酸氢钠中的一种,氧化还原引发剂中氧化剂与还原剂的重量比为1:1～2:1。
5.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于单体A和丙烯酰胺单体的摩尔比为1:3-2:3。
6.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于所述丙烯酰胺类聚合物的平均粒径为1-20μm。
7.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于所述纤维素醚选自羟乙基纤维素、羟乙基羟丙基纤维素、羟乙基甲基纤维素、羟丙基纤维素、羟丙基甲基纤维素中的一种或两种以上的任意组合。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于所述纤维素醚的取代度为1-2，纤维素醚配置成质量浓度为2％的水溶液的黏度为10000-100000mPa·S。
9.根据权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征在于所述无机盐选自硫酸钠、硫酸铵、氯化钠中的一种或两种以上的任意组合。
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