CN102993252B - 一种阿维菌素提取方法及装置 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种阿维菌素提取工艺及装置，将烘干后的阿维菌素菌丝体投入浸提柱中，先用甲醇或乙醇静态浸泡，然后进行动态洗脱，通过浸提柱底端出液口连续收集浸提液，停止加入甲醇或乙醇，从浸提柱顶端通入氮气将浸提柱中的剩余浸提液全部压出，从浸提柱的筛板下通入饱和蒸汽，使阿维菌素菌丝体中吸附的甲醇或乙醇受热挥发，通过浸提柱上部的气体收集口接冷凝器进行甲醇或乙醇的回收；本发明所述的方法，从浸提柱的筛板下通入饱和蒸汽，饱和蒸汽的温度为200℃~240℃，使甲醇或乙醇蒸发回收的更充分，分离的更彻底。

Description

一种阿维菌素提取方法及装置

技术领域：

本发明涉及一种阿维菌素提取工艺，属于农药产品生产技术领域。

背景技术：

阿维菌素是一种新型生物农药，在当前农药市场中倍受青睐，阿维菌素具有广谱、高效、低毒的特性，对各种昆虫、螨和动物寄生虫都有较强的杀虫活性，用于防治十字花科小菜蛾、棉花红蜘蛛、柑橘潜叶蛾锈壁虱、棉花棉铃虫、二斑叶螨和菜青虫等；杀虫机理独特，能阻断无脊椎动物的神经传导，持续时间长；在水和土壤中易分解，不会污染环境。因此，它是一种极具发展潜力的生物类农药。

在目前的阿维菌素提取工艺过程中，菌丝体要用4-8倍甲醇或乙醇搅拌浸提2-3小时，然后用板框过滤，收集浸提液，过滤后的菌丝体再用甲醇或乙醇搅拌浸提，然后板框过滤，如此反复三至四次。采取此种方式浸提，缺陷是提取工艺耗时较长，板框过滤溶媒泄露多，存在严重的安全隐患，也容易对环境造成污染。同时，浸提过程中，甲醇或乙醇用量大，为菌丝体重量的12-24倍，而且由于板框过滤为非密闭操作，在板框过滤过程中，物料与大气接触，甲醇或乙醇挥发严重，导致甲醇或乙醇的浪费，同时对职工身体健康造成危害。

CN1281900A提供一种阿维菌素提取方法。它是在现有阿维菌素提取方法的基础上改进而成的,其主要改进点是在发酵液过滤工序之后增加湿菌丝体干燥处理工序,采用旋转闪蒸干燥机将含湿量为60－90%的湿菌丝体干燥为含湿量为5－35%的干菌丝,其中物料与热空气的接触温度为50－100℃。本发明的优点是大大降低了提取成本,提取每公斤阿维菌素可降低成本500－1000元。同时它还具有工艺简单,便于操作的特点。

CN1923840A(CN200610048349.8)公开了一种阿维菌素提取工艺，它是将阿维菌素干菌丝体与甲醇或乙醇以1∶5～1∶10的重量比在浸提罐内混合，于20～25℃温度下持续搅拌3～6小时后制成浸提液；再将浸提液在0.1～0.6Mpa压力下通过孔径为10μm～2nm的滤膜系统过滤；通过滤膜系统的滤液送入半成品加工系统，残液一部分返回浸提罐，另一部分经循环泵后通过滤膜系统循环过滤，过滤结束时，排空浸提罐中残渣。由于采用本发明工艺以及采用密闭式滤膜过滤系统过滤，能有效地分离、澄清阿维菌素浸提液，过滤速度快，过滤精度高，工艺过程每天可缩短6～12小时，收率可提高5～7％，能耗低，降低了生产成本，同时极大改善了工作环境，具有显著的社会经济效益。但该专利存在以下不足：过滤结束时，排空浸提罐中残渣，浸提罐中残渣直接排出，未将残渣中的溶媒（甲醇或乙醇）回收，挥发的溶媒（甲醇或乙醇），既浪费资源，造成经济损失，又污染环境，对人体有害。

发明内容：

针对现有技术的不足，本发明提供一种阿维菌素提取方法。

本发明的技术方案如下：

一种阿维菌素提取方法，包括如下步骤：

(1)将烘干后的阿维菌素菌丝体投入浸提柱中，先用1~2倍甲醇或乙醇静态浸泡1~2小时，然后连续从浸提柱顶端加入甲醇或乙醇进行动态洗脱，通过浸提柱底端出液口连续收集浸提液，动态洗脱用的甲醇或乙醇为阿维菌素菌丝体重量的6~8倍；

(2)当洗脱的流出液中阿维菌素残留低于100U/mg时，停止加入甲醇或乙醇，从浸提柱顶端通入氮气将浸提柱中的剩余浸提液全部压出，

（3）从浸提柱的筛板下通入饱和蒸汽，使阿维菌素菌丝体中吸附的甲醇或乙醇受热挥发，通过浸提柱上部的气体收集口接冷凝器进行甲醇或乙醇的回收；

（4）当醇蒸发收集管道上的温度达到90℃~95℃时，停止通入饱和蒸汽，甲醇或乙醇的回收回收完毕，阿维菌素菌丝体内甲醇或乙醇残留量低于200ppm。

本发明优选的，所述饱和蒸汽的温度为200℃~240℃，用时3~4小时能将菌丝温度控制在90℃~95℃。温度过高可能会导致菌丝体碳化，温度过低加热收集醇类时间过长，甲醇或乙醇回收不完全、彻底，影响回收效果。

本发明进一步优选的，所述的饱和蒸汽是通过过热蒸汽通过加湿得到的。饱和蒸汽有效的增加了蒸汽中的水分，降低了使用温度，有效控制菌丝体炭化，有助于安全生产。

本发明优选的，步骤(1)中，进行动态洗脱时甲醇或乙醇的流速为：每小时1~1.5m³。

本发明优选的，步骤(1)中，烘干后的阿维菌素菌丝体含水量为10~20wt%。

上述步骤（2）中所述流出液中阿维菌素残留低于100U/mg时，停止加入甲醇或乙醇，是指流出液经检测阿维菌素含量低于100U/mg时，说明阿维菌素菌丝体中的阿维菌素残留已经低于可提取的经济范围内，浸提工作结束后，然后用氮气将浸提液全部压出。

上述步骤（3）中从浸提柱的筛板下通入饱和蒸汽的作用是：饱和蒸汽加热阿维菌素菌丝体及其吸附的甲醇或乙醇，甲醇或乙醇受热挥发，通过浸提柱上部的气体收集口接冷凝器，对挥发的甲醇或乙醇冷凝回收。

本发明还提供一种专用于阿维菌素提取方法的浸提柱：

所述的浸提柱为一密闭罐式容器，容器顶端设有醇进口、醇汽出口和氮气进口，所述的醇汽出口通过醇蒸发收集管外接冷凝器，冷凝器与醇收集罐相连接，容器内底部设置有筛板，筛板上铺有过滤布，容器的底端设置有浸提液出口和蒸汽进口，蒸汽进口外接过热蒸汽管，在所述的过热蒸汽管道上设置蒸汽加湿器，在醇蒸发收集管的管壁上设置有温度测量装置。

所述的蒸汽加湿器包括缓冲罐，在缓冲罐的侧壁上设置有纯化水进口，缓冲罐的出口与管道相连，在缓冲罐出口连接的管道上依次设置有增压泵、压力表、阀门，所述的缓冲罐出口连接的管道与过热蒸汽管汇集共同连接饱和蒸汽管，饱和蒸汽管与浸提柱的蒸汽进口连接。

本发明优选的，在所述的浸提柱内设置有搅拌器。

本发明中的阿维菌素菌丝体是按现有技术制备的。例如，利用阿佛曼链霉菌发酵制成阿维菌素发酵液，经板框过滤后烘干即得。

与现有技术相比本发明有益效果如下：

1、本发明所述的方法，从浸提柱的筛板下通入饱和蒸汽，饱和蒸汽的温度为200℃~240℃，使甲醇或乙醇蒸发回收的更充分，分离的更彻底，避免蒸汽温度过高导致菌丝体碳化，加大了操作安全性；同时防止由于温度过低使收集醇类时间过长，甲醇或乙醇回收不完全，甲醇或乙醇残留过高，影响员工身体健康。

2、本发明所述的方法，饱和蒸汽的温度为200℃~240℃，用时3~4小时能将菌丝温度控制在90℃~95℃，醇类蒸发收集完全，降低醇类单耗，减少生产成本，同时避免醇类蒸发时间过长造成的蒸汽浪费。

3、本发明所述的方法，当醇蒸发收集管道上的温度达到90℃~95℃时，停止通入饱和蒸汽，整个工艺易于操作控制，终点容易判断，实现了蒸酒操作标准化，

4、本发明的装置结构简单，成本低廉，操作方便。

附图说明

图1为本发明浸提柱的结构示意图，

图2为蒸汽加湿器与过热蒸汽管道、蒸汽进口的连接结构示意图。

其中，1、密闭罐式容器；2、醇进口；3、氮气进口；4、搅拌器；5、过滤布；6、蒸汽进口；7、浸提液出口；8、筛板；9、醇汽出口；10、冷凝器；11、醇收集罐；12、蒸汽加湿器；13、过热蒸汽管；14、纯化水进口；15、缓冲罐；16、增压泵；17、饱和蒸汽管。

具体实施方式：

下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例1：

一种用于阿维菌素提取方法的浸提柱，结构如图1、图2所示，所述的浸提柱为一密闭罐式容器1，容器1顶端设有醇进口2、醇汽出口9和氮气进口3，醇汽出口9通过醇蒸发收集管外接冷凝器10，冷凝器10与醇收集罐11相连接，容器1内底部设置有筛板8，筛板8上铺有过滤布5，容器1的底端设置有浸提液出口7和蒸汽进口6，蒸汽进口6外接蒸汽进管，在蒸汽进管管道上设置蒸汽加湿器12，在醇蒸发收集管的管壁上设置有温度测量装置，温度测量装置外接温度显示器。

所述的蒸汽加湿器12包括缓冲罐15，在缓冲罐15的侧壁上设置有纯化水进口14，缓冲罐15的出口与管道相连，在缓冲罐出口连接的管道上依次设置有增压泵16、压力表、阀门，所述的缓冲罐出口连接的管道与过热蒸汽管13汇集共同连接饱和蒸汽管17，饱和蒸汽管17与浸提柱的蒸汽进口6连接。纯化水进入缓冲罐15，增压泵16将纯化水输送至管道中，过热蒸汽管13进来的过热蒸汽遇冷变成饱和蒸汽，饱和蒸汽通过饱和蒸汽管17经蒸汽进口6进入浸提柱内。

实施例2：阿维菌素提取

1、将烘干后的阿维菌素菌丝体2.1T，效价100000U/mg，投入浸提柱中，用20m³甲醇浸泡1-2小时，然后每小时1~1.5m³的流速从浸提柱顶端加入甲醇进行动态洗脱，从浸提柱底端浸提液出口收集浸提液。

2、当有料液流出时，收集到浸提液收集罐。开始检测浸提液的阿维菌素含量为8300U/mg，继续检测，浸提液的阿维菌素含量为2500U/mg时，停止浸提液收集，将料液收集到甲醇套用容器中。继续检测，浸提液的阿维菌素含量为90U/mg时，停止加入甲醇，从浸提柱顶端通入氮气将浸提柱中的剩余浸提液压出。

3、从密闭内压为0.3Mp的浸提柱底端的蒸汽进口通入温度为200℃的饱和蒸汽，甲醇受热挥发，甲醇气体由浸提柱底端的气体收集口进入接冷凝器中。

4、当醇蒸发收集管道上的温度测量装置测得的温度为90℃时，停止通入饱和蒸汽，此时阿维菌素菌丝体内甲醇残留量为178ppm。

实施例3：阿维菌素提取

1、将烘干后的阿维菌素菌丝体1.8T效价110000U/mg投入浸提柱中，用19m³甲醇浸泡1-2小时，然后每小时1~1.5m³的流速从浸提柱顶端加入甲醇进行动态洗脱，从浸提柱底端浸提液出口收集浸提液。

2、当有料液流出时，收集到浸提液收集罐。开始检测浸提液的阿维菌素含量为8510U/mg，继续检测，浸提液的阿维菌素含量为2500U/mg时，停止浸提液收集，将料液收集到甲醇套用容器中。继续检测，浸提液的阿维菌素含量为68U/mg时，停止加入甲醇，从浸提柱顶端通入氮气将浸提柱中的剩余浸提液压出。

3、从密闭内压为0.3Mp的浸提柱底端的蒸汽进口通入温度为220℃的饱和蒸汽，甲醇受热挥发，甲醇气体由浸提柱底端的气体收集口进入接冷凝器中。

4、当醇蒸发收集管道上的温度测量装置测得的温度为91℃时，停止通入饱和蒸汽，此时阿维菌素菌丝体内甲醇残留量为165ppm。

实施例4：阿维菌素提取

1、将烘干后的阿维菌素菌丝体2.5T效价120000U/mg投入浸提柱中，用24m³甲醇浸泡1-2小时，然后每小时1~1.5m³的流速从浸提柱顶端加入甲醇进行动态洗脱，从浸提柱底端浸提液出口收集浸提液。

2、当有料液流出时，收集到浸提液收集罐。开始检测浸提液的阿维菌素含量为9310U/mg，继续检测，浸提液的阿维菌素含量为2500U/mg时，停止浸提液收集，将料液收集到甲醇套用容器中。继续检测，浸提液的阿维菌素含量为95U/mg时，停止加入甲醇，从浸提柱顶端通入氮气将浸提柱中的剩余浸提液压出。

3、从密闭内压为0.3Mp的浸提柱底端的蒸汽进口通入温度为240℃的饱和蒸汽，甲醇受热挥发，甲醇气体由浸提柱底端的气体收集口进入接冷凝器中。

4、当醇蒸发收集管道上的温度测量装置测得的温度为94℃时，停止通入饱和蒸汽，此时阿维菌素菌丝体内甲醇残留量为195ppm。

实验例：

按实施例2所述的阿维菌素提取方法，条件同实施例2，其不同之处在于：

实验例1：从密闭内压为0.3Mp的浸提柱底端的蒸汽进口通入温度为90℃的饱和蒸汽；

实验例2：从密闭内压为0.3Mp的浸提柱底端的蒸汽进口通入温度为100℃的饱和蒸汽；

实验例3：从密闭内压为0.3Mp的浸提柱底端的蒸汽进口通入温度为200℃的饱和蒸汽；

实验例4：从密闭内压为0.3Mp的浸提柱底端的蒸汽进口通入温度为220℃的饱和蒸汽；

实验例5：从密闭内压为0.3Mp的浸提柱底端的蒸汽进口通入温度为240℃的饱和蒸汽；

实验例6：从密闭内压为0.3Mp的浸提柱底端的蒸汽进口通入温度为300℃的饱和蒸汽；

实验例7：从密闭内压为0.3Mp的浸提柱底端的蒸汽进口通入温度为400℃的饱和蒸汽；

将上述实验例1-实验例7处理后的菌丝体炭化比例、蒸发回收甲醇量及菌丝体中甲醇残留量作一张对比试验表，过饱和蒸汽的温度不同，对应菌丝体炭化情况、蒸发回收甲醇量及菌丝体中甲醇残留量效果对比表（参见表1）

表1

通过上表中7个实验例对比可知，饱和蒸汽温度越高，菌丝体中甲醇残留量越少，蒸发回收甲醇量也较多，但当饱和蒸汽温度超过300℃，实验例6中已有50%菌丝体炭化，温度越高菌丝体碳化的越严重；当饱和蒸汽温度低于240℃，实验例1-实验例5，5组实验菌丝体均未碳化，但实验例1和实验例2中菌丝体中甲醇残留量较高，可见所有实验例中，菌丝体中甲醇残留量最少、蒸发回收甲醇量最多且菌丝体未被碳化以实验3-实验5效果最好。

Claims (2)

1.一种阿维菌素提取方法，包括如下步骤：

(1)将烘干后的阿维菌素菌丝体投入浸提柱中，烘干后的阿维菌素菌丝体含水量为10~20wt%，先用1-2 倍甲醇或乙醇静态浸泡1-2 小时，然后连续从浸提柱顶端加入甲醇或乙醇进行动态洗脱，通过浸提柱底端出液口连续收集浸提液，动态洗脱用的甲醇或乙醇为阿维菌素菌丝体重量的6-8 倍；

(2)当洗脱的流出液中阿维菌素残留低于100U/mg 时，停止加入甲醇或乙醇，从浸提柱顶端通入氮气将浸提柱中的剩余浸提液全部压出，

（3）从浸提柱的筛板下通入饱和蒸汽，使阿维菌素菌丝体中吸附的甲醇或乙醇受热挥发，通过浸提柱上部的气体收集口接冷凝器进行甲醇或乙醇的回收；所述饱和蒸汽的温度为200℃~240℃，用时3~4 小时将菌丝温度控制在90℃~95℃，所述的饱和蒸汽是通过过热蒸汽通过加湿得到的，

（4）当醇蒸发收集管道上的温度达到90℃~95℃时，停止通入饱和蒸汽，甲醇或乙醇的回收回收完毕，阿维菌素菌丝体内甲醇或乙醇残留量低于200ppm。

2.根据权利要求1 所述的阿维菌素提取方法，其特征在于，步骤(1)中，进行动态洗脱时甲醇或乙醇的流速为：每小时1~1.5m³。