CN107739306A - 一种制备精制迷迭香提取物的加工方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备精制迷迭香提取物的加工方法，属于天然化合物分离纯化技术领域。本发明以市售迷迭香粗提取物为原料，通过制备迷迭香粗提取物精滤液，配制萃取液，制备迷迭香提取物萃取液，制备迷迭香提取物反萃取液，制备精制迷迭香提取物和制备再生萃取液的步骤，就制备出鼠尾草酸和鼠尾草酚的总含量达到50～70％的精制迷迭香提取物。本发明使用三烷基氧膦萃取，分离效率高，对迷迭香提取物中鼠尾草酸和鼠尾草酚的萃取率可达99.8％，鼠尾草酸和鼠尾草酚的反萃取率可达95.7％；操作方法简单，设备投资和运行费用低，符合节能环保的要求；使用的萃取液经再生后可反复使用，乙醇溶液可回收后再利用，无“三废”污染，是典型的绿色加工方法。

Description

一种制备精制迷迭香提取物的加工方法
一、技术领域
本发明属于天然化合物分离纯化技术领域，具体涉及一种制备精制迷迭香提取物的加工方法。
二、背景技术
迷迭香提取物是一种新型天然抗氧化剂，其主要成分是鼠尾草酸和鼠尾草酚，不仅具有抗氧化性活性，而且具有抗菌、抗病毒特性，在化妆品、药物和保健等领域有广泛的应用，发展势头迅猛。
现有制备鼠尾草酸的方法，例如申请号CN201410312230.1、名称为“一种常压柱层析从迷迭香提取物中分离纯化鼠尾草酸的方法”的发明专利，该专利公开了用常压柱层析从迷迭香提取物中分离纯化鼠尾草酸的方法，其方法为：首先将硅胶用等体积的石油醚(60～90℃)分散均匀后匀浆湿法装柱，再将溶解有迷迭香提取物的乙酸丁酯溶液上样，接着以乙酸丁酯/石油醚(60～90℃)混合溶液作为洗脱剂洗脱并分段收集洗脱液，最后减压浓缩得鼠尾草酸。该方法的缺点是：①硅胶通过物理作用进行吸附，选择性差，死吸附量大，虽可反复使用但须在高达数百度的条件下灼烧吸附溶质，能耗高。②石油醚等有机溶剂沸点低，易燃易爆，危险性大。③收得率低，产量低，不符合现代化工业生产的要求。
三、发明内容
本发明的目的是针对现有制备鼠尾草酸和鼠尾草酚方法的不足之处，提供一种制备精制迷迭香提取物的加工方法。用本发明方法制备迷迭香提取物，制备过程条件温和，萃取专一性强，萃取效率高，萃取物中鼠尾草酸和鼠尾草酚含量高，制备量大，无环境污染，适合工业化生产。
本发明的主要原理是：鼠尾草酸和鼠尾草酚结构式上都有羟基，且鼠尾草酸分子上还有一游离羧基；三烷基氧膦萃取剂具有萃取官能团P＝O，在适宜条件下可分别与之形成萃合物，从而将其与杂质分离。在反萃取剂存在的条件下，反萃取剂与萃合物中的鼠尾草酸或鼠尾草酚共同竞争萃取剂的萃取官能团，控制适宜条件，使鼠尾草酸或鼠尾草酚竞争萃取剂官能团的能力下降，于是就实现了鼠尾草酸和鼠尾草酚的反萃取。反萃取获得的鼠尾草酸和鼠尾草酚再经过脱盐、浓缩和干燥，最终就获得鼠尾草酸和鼠尾草酚含量高的精制迷迭香提取物。
本发明的目的是这样实现的：一种制备精制迷迭香提取物的加工方法，以市售迷迭香粗提取物为原料，通过制备迷迭香粗提取物精滤液，配制萃取液，制备迷迭香提取物萃取液，制备迷迭香提取物反萃取液，制备精制迷迭香提取物和制备再生萃取液的步骤，就制备出鼠尾草酸和鼠尾草酚的总含量达到50～70％的精制迷迭香提取物。其具体的工艺步骤如下：
(1)制备迷迭香粗提取物精滤液
先将市售的鼠尾草酸和鼠尾草酚含量为10～20％的迷迭香粗提取物用体积百分浓度为50～65％的乙醇水溶液在搅拌下分散5～15min，其中市售迷迭香粗提取物的质量与体积百分浓度为50～65％的乙醇水溶液的体积之比为1∶5～15(kg/L)。然后将该分散液泵入孔径为0.5～5微米的微孔滤器中进行精密过滤，分别收集过滤液和过滤渣。对收集的过滤渣，用于制备食用菌发酵原料；对收集的过滤液，即为迷迭香粗提取物精滤液，用于第(3)步制备迷迭香提取物萃取液。
(2)配制萃取液
将市售的平均分子量为348Da的三烷基氧膦萃取剂分散于磺化煤油中，其中三烷基氧膦的质量与磺化煤油的体积之比为1∶2.87～28.7(kg/L)，就配制出三烷基氧膦浓度为0.1～1.0mol/L的萃取液，用于下步制备迷迭香提取物萃取液。
(3)制备迷迭香提取物萃取液
第(1)步和第(2)步完成后，按照第(2)步制备的浓度为0.1～1.0mol/L的三烷基氧膦萃取液与第(1)步制备的迷迭香粗提取物精滤液的体积之比为1∶1～20(L/L)的比例，先将第(1)步制备出的迷迭香粗提取物精滤液泵入到萃取釜中，再将第(2)步制备出的萃取液泵入到萃取釜中，用稀柠檬酸溶液调节pH至2～5，在40～100r/min的转速下进行萃取5～10min。萃取完成后，静置15～30min，放出下层萃余相。分别收集上层萃取相和下层萃余相，对收集的下层萃余相，用于回收乙醇后进行生化处理，达标后排放。对收集的上层萃取相，即为迷迭香提取物萃取液，用于下步制备迷迭香提取物反萃取液。
(4)制备迷迭香提取物反萃取液
第(3)步完成后，向装有第(3)步制备的迷迭香提取物萃取液的萃取釜中泵入体积百分浓度为60～75％的乙醇水溶液，其中迷迭香提取物萃取液与体积百分浓度为60～75％的乙醇水溶液的体积之比为1∶1～5(L/L)。然后，开启反萃取搅拌器，在40～100r/min的转速下进行反萃取5～10min。反萃取完成后，静置15～30min，分别收集上层卸载迷迭香提取物的萃取液和下层反萃取相。对收集的上层卸载迷迭香提取物的萃取液，用于第(6)步制备再生萃取液；对收集的下层反萃取相，即为迷迭香提取物反萃取液，用于下步制备精制迷迭香提取物。
(5)制备精制迷迭香提取物
第(4)步完成后，将第(4)步收集的迷迭香提取物反萃取液泵入到真空浓缩机中，在表压为0.06～0.09MPa、温度为55～65℃的条件下进行真空浓缩，直至无乙醇冷凝出时止。分别收集真空浓缩冷凝液和真空浓缩液，对收集的真空浓缩冷凝液，用于下批次制备迷迭香粗提取物精滤液；对收集的真空浓缩液，进行过滤并分别收集滤渣和滤液。对收集的滤液，泵入生化处理池进行处理，达标后排放；对收集的滤渣，送入真空干燥箱，在表压为0.06～0.09MPa、温度为50～60℃的条件下进行真空干燥5～8h，就制备出鼠尾草酸和鼠尾草酚的总含量达到50～70％的精制迷迭香提取物。
(6)制备再生萃取液
第(4)步完成后，将第(4)步收集的卸载迷迭香提取物的萃取液，泵入再生釜中，加入pH为9～10、温度为30～40℃的水溶液，在40～100r/min的转速下进行再生处理5～10min。其中卸载迷迭香提取物的萃取液与pH为9～10、温度为30～40℃的水溶液的体积之比为1∶2～4(L/L)。再生处理完成后，静置15～30min并分别收集下层再生水相和上层再生萃取液。对收集的下层再生水相，泵入生化处理池进行处理，达标后排放；对收集的上层再生萃取液，即为再生萃取液，可用于下批次制备迷迭香提取物萃取液。
本发明采用上述技术方案后，主要有以下效果：
1、本发明使用三烷基氧膦萃取，分离效率高，对迷迭香提取物中鼠尾草酸和鼠尾草酚的萃取率可达99.8％，鼠尾草酸和鼠尾草酚的反萃取率可达95.7％。精制迷迭香提取物中鼠尾草酸和鼠尾草酚的总含量达到50～70％。
2、本发明操作方法简单，设备投资和运行费用低，符合节能环保的要求，有较好的工业化推广价值。
3、本发明操作使用的萃取液经再生后可反复使用，乙醇溶液可回收后再利用，再生萃取液的下层水相经生化处理，达标后排放，无“三废”污染，是典型的绿色加工方法。
四、具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步说明本发明。
实施例1
一种制备精制迷迭香提取物的加工方法，其具体工艺步骤如下：
(1)制备迷迭香粗提取物精滤液
先将市售的鼠尾草酸和鼠尾草酚含量为10～20％的迷迭香粗提取物用体积百分浓度为50％的乙醇水溶液在搅拌下分散5min，其中市售迷迭香粗提取物的质量与体积百分浓度为50％的乙醇水溶液的体积之比为1∶5(kg/L)。然后将该分散液泵入孔径为0.5微米的微孔滤器中进行精密过滤，分别收集过滤液和过滤渣。对收集的过滤渣，用于制备食用菌发酵原料；对收集的过滤液，即为迷迭香粗提取物精滤液，用于第(3)步制备迷迭香提取物萃取液。
(2)配制萃取液
将市售的平均分子量为348Da的三烷基氧膦萃取剂分散于磺化煤油中，其中三烷基氧膦的质量与磺化煤油的体积之比为1∶2.87(kg/L)，就配制出三烷基氧膦浓度为1.0mol/L的萃取液，用于下步制备迷迭香提取物萃取液。
(3)制备迷迭香提取物萃取液
第(1)步和第(2)步完成后，按照第(2)步制备的浓度为1.0mol/L的三烷基氧膦萃取液与第(1)步制备的迷迭香粗提取物精滤液的体积之比为1∶1(L/L)的比例，先将第(1)步制备出的迷迭香粗提取物精滤液泵入到萃取釜中，再将第(2)步制备出的萃取液泵入到萃取釜中，用稀柠檬酸溶液调节pH至2，在40r/min的转速下进行萃取5min。萃取完成后，静置15min，放出下层萃余相。分别收集上层萃取相和下层萃余相，对收集的下层萃余相，用于回收乙醇后进行生化处理，达标后排放。对收集的上层萃取相，即为迷迭香提取物萃取液，用于下步制备迷迭香提取物反萃取液。
(4)制备迷迭香提取物反萃取液
第(3)步完成后，向装有第(3)步制备的迷迭香提取物萃取液的萃取釜中泵入体积百分浓度为60％的乙醇水溶液，其中迷迭香提取物萃取液与体积百分浓度为60％的乙醇水溶液的体积之比为1∶1(L/L)。然后，开启反萃取搅拌器，在40r/min的转速下进行反萃取5min。反萃取完成后，静置15min，分别收集上层卸载迷迭香提取物的萃取液和下层反萃取相。对收集的上层卸载迷迭香提取物的萃取液，用于第(6)步制备再生萃取液；对收集的下层反萃取相，即为迷迭香提取物反萃取液，用于下步制备精制迷迭香提取物。
(5)制备精制迷迭香提取物
第(4)步完成后，将第(4)步收集的迷迭香提取物反萃取液泵入到真空浓缩机中，在表压为0.06MPa、温度为55℃的条件下进行真空浓缩，直至无乙醇冷凝出时止。分别收集真空浓缩冷凝液和真空浓缩液，对收集的真空浓缩冷凝液，用于下批次制备迷迭香粗提取物精滤液；对收集的真空浓缩液，进行过滤并分别收集滤渣和滤液。对收集的滤液，泵入生化处理池进行处理，达标后排放；对收集的滤渣，送入真空干燥箱，在表压为0.06MPa、温度为50℃的条件下进行真空干燥5h，就制备出鼠尾草酸和鼠尾草酚的总含量达到50～70％的精制迷迭香提取物。
(6)制备再生萃取液
第(4)步完成后，将第(4)步收集的卸载迷迭香提取物的萃取液，泵入再生釜中，加入pH为9、温度为30℃的水溶液，在40r/min的转速下进行再生处理5min。其中卸载迷迭香提取物的萃取液与pH为9、温度为30℃的水溶液的体积之比为1∶2(L/L)。再生处理完成后，静置15min并分别收集下层再生水相和上层再生萃取液。对收集的下层再生水相，泵入生化处理池进行处理，达标后排放；对收集的上层再生萃取液，即为再生萃取液，可用于下批次制备迷迭香提取物萃取液。
实施例2
一种制备精制迷迭香提取物的加工方法，其具体工艺步骤如下：
(1)制备迷迭香粗提取物精滤液
先将市售的鼠尾草酸和鼠尾草酚含量为10～20％的迷迭香粗提取物用体积百分浓度为60％的乙醇水溶液在搅拌下分散10min，其中市售迷迭香粗提取物的质量与体积百分浓度为60％的乙醇水溶液的体积之比为1∶10(kg/L)。然后将该分散液泵入孔径为5微米的微孔滤器中进行精密过滤，分别收集过滤液和过滤渣。对收集的过滤渣，用于制备食用菌发酵原料；对收集的过滤液，即为迷迭香粗提取物精滤液，用于第(3)步制备迷迭香提取物萃取液。
(2)配制萃取液
将市售的平均分子量为348Da的三烷基氧膦萃取剂分散于磺化煤油中，其中三烷基氧膦的质量与磺化煤油的体积之比为1∶28.7(kg/L)，就配制出三烷基氧膦浓度为0.1mol/L的萃取液，用于下步制备迷迭香提取物萃取液。
(3)制备迷迭香提取物萃取液
第(1)步和第(2)步完成后，按照第(2)步制备的浓度为0.1mol/L的三烷基氧膦萃取液与第(1)步制备的迷迭香粗提取物精滤液的体积之比为1∶10(L/L)的比例，先将第(1)步制备出的迷迭香粗提取物精滤液泵入到萃取釜中，再将第(2)步制备出的萃取液泵入到萃取釜中，用稀柠檬酸溶液调节pH至3，在70r/min的转速下进行萃取8min。萃取完成后，静置20min，放出下层萃余相。分别收集上层萃取相和下层萃余相，对收集的下层萃余相，用于回收乙醇后进行生化处理，达标后排放。对收集的上层萃取相，即为迷迭香提取物萃取液，用于下步制备迷迭香提取物反萃取液。
(4)制备迷迭香提取物反萃取液
第(3)步完成后，向装有第(3)步制备的迷迭香提取物萃取液的萃取釜中泵入体积百分浓度为70％的乙醇水溶液，其中迷迭香提取物萃取液与体积百分浓度为70％的乙醇水溶液的体积之比为1∶3(L/L)。然后，开启反萃取搅拌器，在70r/min的转速下进行反萃取8min。反萃取完成后，静置20min，分别收集上层卸载迷迭香提取物的萃取液和下层反萃取相。对收集的上层卸载迷迭香提取物的萃取液，用于第(6)步制备再生萃取液；对收集的下层反萃取相，即为迷迭香提取物反萃取液，用于下步制备精制迷迭香提取物。
(5)制备精制迷迭香提取物
第(4)步完成后，将第(4)步收集的迷迭香提取物反萃取液泵入到真空浓缩机中，在表压为0.08MPa、温度为60℃的条件下进行真空浓缩，直至无乙醇冷凝出时止。分别收集真空浓缩冷凝液和真空浓缩液，对收集的真空浓缩冷凝液，用于下批次制备迷迭香粗提取物精滤液；对收集的真空浓缩液，进行过滤并分别收集滤渣和滤液。对收集的滤液，泵入生化处理池进行处理，达标后排放；对收集的滤渣，送入真空干燥箱，在表压为0.08MPa、温度为55℃的条件下进行真空干燥6h，就制备出鼠尾草酸和鼠尾草酚的总含量达到50～70％的精制迷迭香提取物。
(6)制备再生萃取液
第(4)步完成后，将第(4)步收集的卸载迷迭香提取物的萃取液，泵入再生釜中，加入pH为9.5、温度为35℃的水溶液，在70r/min的转速下进行再生处理8min。其中卸载迷迭香提取物的萃取液与pH为9.5、温度为35℃的水溶液的体积之比为1∶3(L/L)。再生处理完成后，静置20min并分别收集下层再生水相和上层再生萃取液。对收集的下层再生水相，泵入生化处理池进行处理，达标后排放；对收集的上层再生萃取液，即为再生萃取液，可用于下批次制备迷迭香提取物萃取液。
实施例3
一种制备精制迷迭香提取物的加工方法，其具体工艺步骤如下：
(1)制备迷迭香粗提取物精滤液
先将市售的鼠尾草酸和鼠尾草酚含量为10～20％的迷迭香粗提取物用体积百分浓度为65％的乙醇水溶液在搅拌下分散15min，其中市售迷迭香粗提取物的质量与体积百分浓度为65％的乙醇水溶液的体积之比为1∶15(kg/L)。然后将该分散液泵入孔径为5微米的微孔滤器中进行精密过滤，分别收集过滤液和过滤渣。对收集的过滤渣，用于制备食用菌发酵原料；对收集的过滤液，即为迷迭香粗提取物精滤液，用于第(3)步制备迷迭香提取物萃取液。
(2)配制萃取液
将市售的平均分子量为348Da的三烷基氧膦萃取剂分散于磺化煤油中，其中三烷基氧膦的质量与磺化煤油的体积之比为1∶2.87(kg/L)，就配制出三烷基氧膦浓度为1.0mol/L的萃取液，用于下步制备迷迭香提取物萃取液。
(3)制备迷迭香提取物萃取液
第(1)步和第(2)步完成后，按照第(2)步制备的浓度为1.0mol/L的三烷基氧膦萃取液与第(1)步制备的迷迭香粗提取物精滤液的体积之比为1∶20(L/L)的比例，先将第(1)步制备出的迷迭香粗提取物精滤液泵入到萃取釜中，再将第(2)步制备出的萃取液泵入到萃取釜中，用稀柠檬酸溶液调节pH至5，在100r/min的转速下进行萃取10min。萃取完成后，静置30min，放出下层萃余相。分别收集上层萃取相和下层萃余相，对收集的下层萃余相，用于回收乙醇后进行生化处理，达标后排放。对收集的上层萃取相，即为迷迭香提取物萃取液，用于下步制备迷迭香提取物反萃取液。
(4)制备迷迭香提取物反萃取液
第(3)步完成后，向装有第(3)步制备的迷迭香提取物萃取液的萃取釜中泵入体积百分浓度为75％的乙醇水溶液，其中迷迭香提取物萃取液与体积百分浓度为75％的乙醇水溶液的体积之比为1∶5(L/L)。然后，开启反萃取搅拌器，在100r/min的转速下进行反萃取10min。反萃取完成后，静置30min，分别收集上层卸载迷迭香提取物的萃取液和下层反萃取相。对收集的上层卸载迷迭香提取物的萃取液，用于第(6)步制备再生萃取液；对收集的下层反萃取相，即为迷迭香提取物反萃取液，用于下步制备精制迷迭香提取物。
(5)制备精制迷迭香提取物
第(4)步完成后，将第(4)步收集的迷迭香提取物反萃取液泵入到真空浓缩机中，在表压为0.09MPa、温度为65℃的条件下进行真空浓缩，直至无乙醇冷凝出时止。分别收集真空浓缩冷凝液和真空浓缩液，对收集的真空浓缩冷凝液，用于下批次制备迷迭香粗提取物精滤液；对收集的真空浓缩液，进行过滤并分别收集滤渣和滤液。对收集的滤液，泵入生化处理池进行处理，达标后排放；对收集的滤渣，送入真空干燥箱，在表压为0.09MPa、温度为60℃的条件下进行真空干燥8h，就制备出鼠尾草酸和鼠尾草酚的总含量达到50～70％的精制迷迭香提取物。
(6)制备再生萃取液
第(4)步完成后，将第(4)步收集的卸载迷迭香提取物的萃取液，泵入再生釜中，加入pH为10、温度为40℃的水溶液，在100r/min的转速下进行再生处理10min。其中卸载迷迭香提取物的萃取液与pH为10、温度为40℃的水溶液的体积之比为1∶4(L/L)。再生处理完成后，静置30min并分别收集下层再生水相和上层再生萃取液。对收集的下层再生水相，泵入生化处理池进行处理，达标后排放；对收集的上层再生萃取液，即为再生萃取液，可用于下批次制备迷迭香提取物萃取液。

Claims (1)

1.一种制备精制迷迭香提取物的加工方法，其特征在于具体的工艺步骤如下：
(1)制备迷迭香粗提取物精滤液
先将市售的鼠尾草酸和鼠尾草酚含量为10～20％的迷迭香粗提取物用体积百分浓度为50～65％的乙醇水溶液在搅拌下分散5～15min，其中市售迷迭香粗提取物的质量与体积百分浓度为50～65％的乙醇水溶液的体积之比为1∶5～15(kg/L)，然后将该分散液泵入孔径为0.5～5微米的微孔滤器中进行精密过滤，分别收集过滤液和过滤渣，对收集的过滤渣，用于制备食用菌发酵原料；对收集的过滤液，即为迷迭香粗提取物精滤液，用于第(3)步制备迷迭香提取物萃取液；
(2)配制萃取液
将市售的平均分子量为348Da的三烷基氧膦萃取剂分散于磺化煤油中，其中三烷基氧膦的质量与磺化煤油的体积之比为1∶2.87～28.7(kg/L)，就配制出三烷基氧膦浓度为0.1～1.0mol/L的萃取液，用于下步制备迷迭香提取物萃取液；
(3)制备迷迭香提取物萃取液
第(1)步和第(2)步完成后，按照第(2)步制备的浓度为0.1～1.0mol/L的三烷基氧膦萃取液与第(1)步制备的迷迭香粗提取物精滤液的体积之比为1∶1～20(L/L)的比例，先将第(1)步制备出的迷迭香粗提取物精滤液泵入到萃取釜中，再将第(2)步制备出的萃取液泵入到萃取釜中，用稀柠檬酸溶液调节pH至2～5，在40～100r/min的转速下进行萃取5～10min，萃取完成后，静置15～30min，放出下层萃余相，分别收集上层萃取相和下层萃余相，对收集的下层萃余相，用于回收乙醇后进行生化处理，达标后排放，对收集的上层萃取相，即为迷迭香提取物萃取液，用于下步制备迷迭香提取物反萃取液；
(4)制备迷迭香提取物反萃取液
第(3)步完成后，向装有第(3)步制备的迷迭香提取物萃取液的萃取釜中泵入体积百分浓度为60～75％的乙醇水溶液，其中迷迭香提取物萃取液与体积百分浓度为60～75％的乙醇水溶液的体积之比为1∶1～5(L/L)，然后，开启反萃取搅拌器，在40～100r/min的转速下进行反萃取5～10min，反萃取完成后，静置15～30min，分别收集上层卸载迷迭香提取物的萃取液和下层反萃取相，对收集的上层卸载迷迭香提取物的萃取液，用于第(6)步制备再生萃取液；对收集的下层反萃取相，即为迷迭香提取物反萃取液，用于下步制备精制迷迭香提取物；
(5)制备精制迷迭香提取物
第(4)步完成后，将第(4)步收集的迷迭香提取物反萃取液泵入到真空浓缩机中，在表压为0.06～0.09MPa、温度为55～65℃的条件下进行真空浓缩，直至无乙醇冷凝出时止，分别收集真空浓缩冷凝液和真空浓缩液，对收集的真空浓缩冷凝液，用于下批次制备迷迭香粗提取物精滤液；对收集的真空浓缩液，进行过滤并分别收集滤渣和滤液，对收集的滤液，泵入生化处理池进行处理，达标后排放；对收集的滤渣，送入真空干燥箱，在表压为0.06～0.09MPa、温度为50～60℃的条件下进行真空干燥5～8h，就制备出鼠尾草酸和鼠尾草酚的总含量达到50～70％的精制迷迭香提取物；
(6)制备再生萃取液
第(4)步完成后，将第(4)步收集的卸载迷迭香提取物的萃取液，泵入再生釜中，加入pH为9～10、温度为30～40℃的水溶液，在40～100r/min的转速下进行再生处理5～10min，其中卸载迷迭香提取物的萃取液与pH为9～10、温度为30～40℃的水溶液的体积之比为1∶2～4(L/L)，再生处理完成后，静置15～30min并分别收集下层再生水相和上层再生萃取液，对收集的下层再生水相，泵入生化处理池进行处理，达标后排放；对收集的上层再生萃取液，即为再生萃取液，可用于下批次制备迷迭香提取物萃取液。
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