CN102992323A - 一种cs2试剂纯化的方法 - Google Patents

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沈志希
马静怡
邵明华
夏敏勇
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Abstract

一种CS2试剂纯化的方法，它涉及生物及新医药技术领域。它的操作步骤：(1)有机杂质纯化处理，(2)金属、重金属杂质纯化处理，(3)0.22UM过滤包装。它将工业级CS2中含有的有机杂质及通过精馏等纯化手段无法清除的笨系物、金属、重金属除去，过程无需蒸馏，安全环保。

Description

一种CS2试剂纯化的方法
技术领域：
本发明涉及生物及新医药技术领域，尤其涉及一种CS2试剂纯化的方法。
背景技术：
在当前阶段，生物医药测试、水、土壤、空气中苯系物分析过程步骤中溶剂解析需要用到二硫化碳，为降低苯系物苯底存在对分析测试的干扰，目前国内生产二硫化碳存在苯本底过高和因二硫化碳属于有毒环境化学品而无法通过正常渠道进口到优质二硫化碳(如sigma低苯级二硫化碳等)，传统工艺是加酸磺化处理，然后蒸馏；，过程复杂烦琐，由于CS2沸点低易沸发易燃，安全性差，且很难将苯系物完全去除，同时对金属、重金属不做控制。
发明内容：
本发明的目的是提供一种CS2试剂纯化的方法，它将工业级CS2中含有的有机杂质及通过精馏等纯化手段无法清除的笨系物、金属、重金属除去，过程无需蒸馏，安全环保。
为了解决背景技术所存在的问题，本发明是采用以下技术方案：它的操作步骤：(1)有机杂质纯化处理：在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中，加入30L普通工业级CS2原料，加入5KG商品代号为的13-HPX的净化吸附剂；插入玻璃连接管到容器底部，打开放空阀，进行催化吸附60-120MIN，打开N2钢瓶阀门，通N2搅拌；反应2-6小时，关闭放空阀，关闭N2搅拌，静止12小时，取样仪器检测，达到规定指标则停止搅拌过滤包装；必要时可以调节13-HPX的用量比，加快纯化效率；杂质测试合格，打开底部阀门，过滤；滤液进入反应锅；(2)金属、重金属杂质纯化处理：清除剂在反应完成后加入到待纯化的样品中，反应中过量的试剂或副反应产物通过化学反应或物理结合到清除剂上，这样最后的混合物中就只剩下要分离的目标产品和结合在清除剂上的要除去的物质，由于清除剂的基质是40-63um的多孔硅胶，这样结合在清除剂上的物质可以很方便的通过过滤除去，就可以得到高纯度的目标产物，在反应锅中加入200G商品代号为SI-THU的硅胶键合相金属清除剂；插入高纯N2玻璃连接管到容器底部，打开N2钢瓶阀门，通N2搅拌；反应2-6小时，取样仪器检测，达到规定指标则停止搅拌，连接过滤装置，关闭容器顶端孔，稍加N2加压，打开容器底部阀门进入反应容器；(3)0.22UM过滤包装：反应容器底部出口端连接有0.22UM过滤装置的过滤器，用N2加压，直接用4L棕色玻璃瓶包装。
本发明采用0.22UM尼龙过滤膜过滤充氮气，按250ML、500ML、1L规格棕色玻璃瓶包装，方便不同用户使用的需求。
本发明利用普通HPLC级乙腈作为处理的原料，利用SI-THU硅胶键合相金属清除剂对HPLC级乙腈中含有少量的金属、重金属进行交换吸附；升高反应温度会增加硅胶键合相金属清除剂的效率，反应时间越长硅胶键合相金属清除剂的效率越高；
本发明以工业原料CS2进行二次纯化处理，最终达到所指定的要求生产出低苯级二硫化碳(苯系物含量小于等于10ppm)和无苯级二硫化碳(仪器极限苯系物未检出)。
本发明将工业级CS2中含有的有机杂质及通过精馏等纯化手段无法清除的笨系物、金属、重金属除去，过程无需蒸馏，安全环保。
具体实施方式：
本具体实施方式采用以下技术方案：它的操作步骤：(1)有机杂质纯化处理：在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中，加入30L普通工业级CS2原料，加入5KG商品代号为的13-HPX的净化吸附剂；插入玻璃连接管到容器底部，打开放空阀，进行催化吸附60-120MIN，打开N2钢瓶阀门，通N2搅拌；反应2-6小时，关闭放空阀，关闭N2搅拌，静止12小时，取样仪器检测，达到规定指标则停止搅拌过滤包装；必要时可以调节13-HPX的用量比，加快纯化效率；杂质测试合格，打开底部阀门，过滤；滤液进入反应锅；(2)金属、重金属杂质纯化处理：清除剂在反应完成后加入到待纯化的样品中，反应中过量的试剂或副反应产物通过化学反应或物理结合到清除剂上，这样最后的混合物中就只剩下要分离的目标产品和结合在清除剂上的要除去的物质，由于清除剂的基质是40-63um的多孔硅胶，这样结合在清除剂上的物质可以很方便的通过过滤除去，就可以得到高纯度的目标产物，在反应锅中加入200G商品代号为SI-THU的硅胶键合相金属清除剂；插入高纯N2玻璃连接管到容器底部，打开N2钢瓶阀门，通N2搅拌；反应2-6小时，取样仪器检测，达到规定指标则停止搅拌，连接过滤装置，关闭容器顶端孔，稍加N2加压，打开容器底部阀门进入反应容器；(3)0.22UM过滤包装：反应容器底部出口端连接有0.22UM过滤装置的过滤器，用N2加压，直接用4L棕色玻璃瓶包装。
本具体实施方式采用0.22UM尼龙过滤膜过滤充氮气，按250ML、500ML、1L规格棕色玻璃瓶包装，方便不同用户使用的需求。
本具体实施方式利用普通HPLC级乙腈作为处理的原料，利用SI-THU硅胶键合相金属清除剂对HPLC级乙腈中含有少量的金属、重金属进行交换吸附；升高反应温度会增加硅胶键合相金属清除剂的效率，反应时间越长硅胶键合相金属清除剂的效率越高；
本具体实施方式以工业原料CS2进行二次纯化处理，最终达到所指定的要求生产出低苯级二硫化碳(苯系物含量小于等于10ppm)和无苯级二硫化碳(仪器极限苯系物未检出)。
本具体实施方式将工业级CS2中含有的有机杂质及通过精馏等纯化手段无法清除的笨系物、金属、重金属除去，过程无需蒸馏，安全环保。

Claims (3)

1.一种CS2试剂纯化的方法，其特征在于它的操作步骤：(1)有机杂质纯化处理：在50L容器底部装有带阀可联结过滤装置的定制玻璃反应容器中，加入30L普通工业级CS2原料，加入5KG商品代号为的13-HPX的净化吸附剂；插入玻璃连接管到容器底部，打开放空阀，进行催化吸附60-120MIN，打开N2钢瓶阀门，通N2搅拌；反应2-6小时，关闭放空阀，关闭N2搅拌，静止12小时，取样仪器检测，达到规定指标则停止搅拌过滤包装；必要时可以调节13-HPX的用量比，加快纯化效率；杂质测试合格，打开底部阀门，过滤；滤液进入反应锅；(2)金属、重金属杂质纯化处理：清除剂在反应完成后加入到待纯化的样品中，反应中过量的试剂或副反应产物通过化学反应或物理结合到清除剂上，这样最后的混合物中就只剩下要分离的目标产品和结合在清除剂上的要除去的物质，由于清除剂的基质是40-63um的多孔硅胶，这样结合在清除剂上的物质可以很方便的通过过滤除去，就可以得到高纯度的目标产物，在反应锅中加入200G商品代号为SI-THU的硅胶键合相金属清除剂；插入高纯N2玻璃连接管到容器底部，打开N2钢瓶阀门，通N2搅拌；反应2-6小时，取样仪器检测，达到规定指标则停止搅拌，连接过滤装置，关闭容器顶端孔，稍加N2加压，打开容器底部阀门进入反应容器；(3)0.22UM过滤包装：反应容器底部出口端连接有0.22UM过滤装置的过滤器，用N2加压，直接用4L棕色玻璃瓶包装。
2.一种CS2试剂纯化的方法，其特征在于它采用0.22UM尼龙过滤膜过滤充氮气。
3.一种CS2试剂纯化的方法，其特征在于它利用普通HPLC级乙腈作为处理的原料，利用SI-THU硅胶键合相金属清除剂对HPLC级乙腈中含有少量的金属、重金属进行交换吸附。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN113307270A (zh) * 2021-06-15 2021-08-27 太原科技大学 二硫化碳焦炭法生产中气态cs2无水净化装置及净化方法
CN113336227A (zh) * 2021-05-31 2021-09-03 成都市科隆化学品有限公司 一种无苯二硫化碳及其制备方法

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