CN102977250B - 改性聚四氟乙烯、制造方法及其在高频连接器上的应用 - Google Patents

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本发明提供一种改性聚四氟乙烯、制备方法及其在高频连接器上的应用，通过四氟乙烯和全氟正丙基乙烯基醚聚合反应得到改性聚四氟乙烯，在其分子链上引入侧基，降低了聚四氟乙烯的结晶度及熔融粘度，在基本上保持聚四氟乙烯原有优异性能的同时，改进加工性能，使其能够注塑成型，从而简化生产工艺，提高生产效率。在生产高频连接器时可一次注塑成型，免去了后加工步骤。

Description

改性聚四氟乙烯、制造方法及其在高频连接器上的应用
技术领域
本发明涉及一种复合材料、制备方法及其在连接器上应用，尤其涉及一种改性聚四氟乙烯、制备方法及其在高频连接器上的应用。
背景技术
聚四氟乙烯(PTFE)是当今世界上耐腐蚀性能最佳材料之一，有高度的化学稳定性和卓越的耐化学腐蚀能力，如耐强酸、强碱、强氧化剂等，有突出的耐热、耐寒及耐摩性，长期使用温度范围为-200-+250℃，还有优异的电绝缘性，且不受温度与频率的影响。此外，具有不沾着、不吸水、不燃烧等特点。它能在任何种类化学介质长期使用，已被广泛地应用作为密封材料和填充材料，它的产生解决了化工、石油、制药等领域的许多问题。
但是，由于聚四氟乙烯的结晶度及熔融粘度较高，往往只能用模压、挤出工艺制造简单的制品，成型较困难，不规则形状制品必须由后期机床加工，以往高频连接器大多用聚四氟乙烯模压后再经机械加工而成，这就束缚了产品的出产功率，且加工过程中，材料浪费过大，不利于成本节约。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术的不足，提供一种改性聚四氟乙烯、制备方法及其在高频连接器上的应用。
为实现上述技术目的，本发明采取的技术方案为：一种改性聚四氟乙烯，
其重复单元结构式为：
本发明还提供了上述改性聚四氟乙烯的制备方法：通过四氟乙烯和全氟正丙基乙烯基醚聚合反应得到改性聚四氟乙烯。
其步骤为：
a、在带搅拌装置的反应釜加入过硫酸铵作为引发剂和甲醇作为转移剂；
b、密闭反应釜，用四氟乙烯反复充入反应釜中以排尽空气；
c、注入去离子水和全氟丙基乙烯基醚，然后加热至70℃；
d、再充入四氟乙烯至釜内压力为2.6Mpa，并在反应过程中补加四氟乙烯以维持压力恒定，反应过程中搅拌速率为130rpm；
其中过硫酸铵的质量为全氟丙基乙烯基醚质量的8～10％，甲醇的质量占整个聚合液相的10～20％，四氟乙烯：全氟丙基乙烯基醚的初始投料摩尔比为85：15～60：40，整个反应过程中四氟乙烯：全氟丙基乙烯基醚的摩尔比为100:1.9～100:4.5，去离子水与全氟丙基乙烯基醚的质量比为40～50:1。
其中过硫酸铵的质量为全氟丙基乙烯基醚质量的8.7％，甲醇的质量占整个聚合液相的15％，四氟乙烯：全氟丙基乙烯基醚的初始投料摩尔比为80:20，整个反应过程中四氟乙烯：全氟丙基乙烯基醚的摩尔比为100:3.8，去离子水与全氟丙基乙烯基醚的质量比为46:1；
步骤d中反应时间为20分钟；所述反应釜为不锈钢高压聚合釜。
本发明还提供了使用上述改性聚四氟乙烯制备高频连接器的方法，包括以下步骤：
挤出造粒：将制备的改性聚四氟乙烯加进双螺杆配混挤出机中，挤出配料水下冷却后切粒；
真空干燥：真空干燥箱，100℃，24h限定真空；
注塑成型：采用常规注塑方法，注塑参数为射胶压力：1级-125kg，射胶速度：1级-60cm3/s，射胶保压时间30秒；储料压力：140kg储料速度65cm3/s；烘料温度为170℃，模温150℃；射嘴温度355℃；加热时一段温度为345℃，二段温度为350℃，三段温度为345℃，四段温度为330℃；保压压力为115kg；冷却时间40秒。
本发明还提供了上述改性聚四氟乙烯在制备高频连接器上的应用。
本发明在通过化学改性的方法改变聚四氟乙烯的分子结构，在其分子链上引入侧基，降低了聚四氟乙烯的结晶度及熔融粘度，在基本上保持聚四氟乙烯原有优异性能的同时，改进加工性能，使其能够注塑成型，从而简化生产工艺，提高生产效率。在生产高频连接器时可一次注塑成型，免去了后加工步骤，做出的成品具有以下优点：
耐高温——长期使用工作温度达250℃。
耐低温——具有良好的机械韧性；即使温度下降到-196℃，也可保持5％的伸长率。
耐腐蚀——对大多数化学药品和溶剂，表现出惰性、能耐强酸强碱、水和各种有机溶剂。
耐气候——具有塑料中最佳的老化寿命。
高润滑——在固体材料中摩擦系数较低。
不粘附——在固体材料中有较小的表面张力，不粘附任何物质。
附图说明
图1为使用改性聚四氟乙烯制备高频连接器的流程示意图。
下面结合附图对本发明的具体实施方式做进一步说明。
具体实施方式
实施例1
在容积为6000cc的带有搅拌装置的不锈钢高压聚合釜内加入6.5g过硫酸铵作为引发剂，623.2g甲醇作为转移剂。密闭反应釜，用四氟乙烯反复充入釜内以排尽空气，然后注入3450ml去离子水和75g的全氟丙基乙烯基醚，然后加热至70℃，再充入四氟乙烯至釜内压力为2.6Mpa，并在反应过程中补加四氟乙烯维持压力恒定，搅拌速率为130rpm，20分钟后停止反应。
制得的改性聚四氟乙烯性能参数见表1。
表1、改性聚四氟乙烯性能参数表
项目 单位 数值
密度 g/cm3 2.15—2.4
吸水率(24H) ％ ＜0.05
拉伸强度 MPa 22.5—28
弯曲强度 MPa 12—16
压缩强度 MPa 8
冲击强度 KJ/m2 110
硬度 邵氏硬度 D50—D70
导热系数 W/km 0.236
介电常数 / 1.8—2.3
电阻率 Ω×m ＜150
由于在反应过程中，四氟乙烯相对全氟丙基乙烯基醚是较活泼的单体，所以加入甲醇作为转移剂用于抑制较为活泼的四氟乙烯自身的均聚。
实施例2
在容积为6000cc的带有搅拌装置的不锈钢高压聚合釜内加入8.6g过硫酸铵作为引发剂，866.2g甲醇作为转移剂。密闭反应釜，用四氟乙烯反复充入釜内以排尽空气，然后注入3450ml去离子水和86.2g的全氟丙基乙烯基醚，然后加热至70℃，再充入四氟乙烯至釜内压力为2.6Mpa，并在反应过程中补加四氟乙烯维持压力恒定，搅拌速率为130rpm，20分钟后停止反应。
实施例3
在容积为6000cc的带有搅拌装置的不锈钢高压聚合釜内加入5.5g过硫酸铵作为引发剂，352.4g甲醇作为转移剂。密闭反应釜，用四氟乙烯反复充入釜内以排尽空气，然后注入3450ml去离子水和69g的全氟丙基乙烯基醚，然后加热至70℃，再充入四氟乙烯至釜内压力为2.6Mpa，并在反应过程中补加四氟乙烯维持压力恒定，搅拌速率为130rpm，20分钟后停止反应。
实施例4
参见图1，使用改性聚四氟乙烯制备高频连接器的制备方法，依次包括以下步骤：
挤出造粒：将制备的改性聚四氟乙烯加进双螺杆配混挤出机中，挤出配料水下冷却后切粒；
真空干燥：真空干燥箱，100℃，24h限定真空；
注塑成型：采用常规注塑方法，注塑参数有射胶压力：1级-125kg，射胶速度：1级-60cm3/s，射胶保压时间30秒；储料压力：140kg储料速度65cm3/s；烘料温度为170℃，模温150℃；射嘴温度355℃；加热时一段温度为345℃，二段温度为350℃，三段温度为345℃，四段温度为330℃；保压压力为115kg；冷却时间40秒。

Claims (3)

1.一种改性聚四氟乙烯，其重复单元结构式为：
通过四氟乙烯和全氟正丙基乙烯基醚聚合反应得到改性聚四氟乙烯；
所述的改性聚四氟乙烯的制备方法为：
a、在带搅拌装置的反应釜加入过硫酸铵作为引发剂和甲醇作为转移剂；
b、密闭反应釜，用四氟乙烯反复充入反应釜中以排尽空气；
c、注入去离子水和全氟丙基乙烯基醚，然后加热至70℃；
d、再充入四氟乙烯至釜内压力为2.6Mpa，并在反应过程中补加四氟乙烯以维持压力恒定，反应过程中搅拌速率为130rpm；
其中过硫酸铵的质量为全氟丙基乙烯基醚质量的8～10％，甲醇的质量占整个聚合液相的10～20％，四氟乙烯：全氟丙基乙烯基醚的初始投料摩尔比为85：15～60：40，整个反应过程中四氟乙烯：全氟丙基乙烯基醚的摩尔比为100:1.9～100:4.5，去离子水与全氟丙基乙烯基醚的质量比为40～50:1；
所述过硫酸铵加入6.5g，去离子水加入3450ml，全氟丙基乙烯基醚加入75g，加入甲醇的质量占整个聚合液相的15％；
步骤d中反应时间为20分钟；所述反应釜为不锈钢高压聚合釜。
2.权利要求1所述的改性四氟乙烯制备高频连接器的方法，包括以下步骤：
挤出造粒：将制备的改性聚四氟乙烯加进双螺杆配混挤出机中，挤出配料水下冷却后切粒；
真空干燥：真空干燥箱，100℃，24h限定真空；
注塑成型：采用常规注塑方法，注塑参数为射胶压力：1级-125kg，射胶速度：1级-60cm3/s，射胶保压时间30秒；储料压力：140kg储料速度65cm3/s；烘料温度为170℃，模温150℃；射嘴温度355℃；加热时一段温度为345℃，二段温度为350℃，三段温度为345℃，四段温度为330℃；保压压力为115kg；冷却时间40秒。
3.权利要求1所述的改性四氟乙烯在制备高频连接器上的应用。
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