CN102973628A - 滁菊总黄酮颗粒及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种滁菊总黄酮颗粒，其由下述重量配比的原料制成：蔗糖粉：糊精：滁菊总黄酮干浸膏粉=0.5-1.5：1.5-2.5：0.5-1.5。本发明将滁菊总黄酮制备成颗粒剂，该颗粒剂成型性好，性状、粒度、水分、溶化性等均符合要求，且质量可控，稳定性好，既避免了商品菊花在贮存过程中出现的颜色变化，气味丧失，有效成分含量下降，又不会出现浸泡过程中出项的颜色变绿现象。滁菊总黄酮颗粒能显著延长寒凝血瘀证大鼠的凝血时间，降低体外血栓长度和干、湿重，降低红细胞压积，减慢红细胞沉降速率，升高血清NO含量。该产品具有饮用、携带方便，易于保存，无毒副作用，具有预防、治疗和改善血瘀症大鼠的血液流变学异常等特点。
Description
技术领域
本发明涉及中药颗粒剂的制备工艺及其应用，具体涉及滁菊总黄酮颗粒剂的制备方法、质量控制及应用。
背景技术
滁菊为菊科植物滁菊（Dendranthemum morifolium Ramat.）的干燥头状花序，产于安徽滁州，是我国享有盛名的道地药材之一，名列 “四大药菊”之首，具有疏风散热，明目解毒等功效。《本草纲目拾遗》记载：“甘菊，安徽池河皆产，入药用”。滁菊味辛、甘、苦，性微寒，具有疏散风热，平抑肝阳，清肝明目，清热解毒之功效，尤偏于平肝阳，常用于治疗肝阳上亢所致的头晕目眩等症。《现代实用中药》（叶桔泉主编）载菊花以“安徽滁州产者最清凉，不苦不甜，白菊中以此为最良，浙江杭州产者次之。俗谓杭菊湿，毫菊、徽菊燥，滁菊不湿不燥，江浙一带名医处方中常以滁菊代替其它菊花，而其它菊花不能代替滁菊”。《药材学》（南京药学院主编）誉“滁菊为“菊中珍品”。化学成分研究结果表明，滁菊含有挥发油、黄酮、多糖、氨基酸及微量元素等多种成分。药理研究表明，滁菊具有解热、降血压等作用，其中黄酮类成分是其降血压的主要物质基础。目前，滁菊商品主要是菊花茶，产品单一，且保存时间不宜过长。当前，菊花茶存在的主要问题有以下三方面：一是变色，滁菊干品常温下过夏，颜色会变为土黄色，清香味变淡，作为菊花茶其商品价值严重下降；二是常温贮存超过八个月，其中的挥发油、黄酮类成分的含量均显著下降；三是浸泡时间超过六小时，菊花颜色变绿。这些均严重影响了滁菊的商品价值及应用。
发明内容
本发明针对滁菊在贮存过程中存在的变色、成分损失，以及浸泡时间过长容易出现变色等问题，从滁菊中提取总黄酮，制备总黄酮干浸膏，以糖粉和糊精为辅料制备总黄酮颗粒，制得滁菊总黄酮颗粒剂。
本发明的滁菊总黄酮颗粒，由下述重量配比的原料制成：蔗糖粉：糊精：滁菊总黄酮干浸膏粉=0.5-1.5 ：1.5-2.5：0.5-1.5。
所述滁菊总黄酮干浸膏粉是通过以质量分数70%-75%乙醇为提取溶剂，从滁菊干叶中提取得到含滁菊总黄酮的提取液，脱除溶剂，然后减压真空干燥制备得到；其中，滁菊干叶质量与溶剂体积比为1:15-25(g/ml)，提取时间为1-2h，提取温度为55-70℃。
本发明的滁菊总黄酮颗粒的制备方法，是按比例称取滁菊总黄酮干浸膏粉、蔗糖粉和糊精，用70%乙醇润湿制成软材后，挤压过14目筛制粒，干燥后过20目筛整粒，再过45目筛除去细粉，得粒度均匀的干颗粒。
本发明的滁菊总黄酮颗粒在制备预防、治疗和改善血瘀症的药物中，或保健饮品或食品中的应用。
本发明的滁菊总黄酮颗粒在制备降血压的药物中，或保健饮品或食品中的应用。
应用时取该滁菊总黄酮颗粒10g，温开水溶解后饮用即可。
本发明所得滁菊总黄酮颗粒粒度符合《中国药典》2010年版一部附录XIB粒度测定要求(小于15%)，水分含量符合《中国药典》2010年版附录IXH水分测定法项中烘干法测定（小于2.0%）。取滁菊总黄酮颗粒10 g，加热水200 mL搅拌5分钟，颗粒全部溶化，有轻微浑浊，无异物，溶化性符合要求。总黄酮颗粒中总黄酮含量不低于0.635%，常温、避光条件下的稳定性不低于18个月。
本发明将滁菊总黄酮制备成颗粒剂，该颗粒剂成型性好，性状、粒度、水分、溶化性等均符合要求，且质量可控，稳定性好。既避免了商品菊花在贮存过程中出现的颜色变化，气味丧失，有效成分含量下降，又不会出现浸泡过程中出项的颜色变绿现象。实验研究表明，滁菊总黄酮颗粒能显著延长寒凝血瘀证大鼠的凝血时间，降低体外血栓长度和干、湿重，降低红细胞压积，减慢红细胞沉降速率，升高血清NO含量。该产品具有饮用、携带方便，易于保存，无毒副作用，具有预防、治疗和改善血瘀症大鼠的血液流变学异常等特点。
具体实施方式
实施例1
以70%乙醇为提取溶剂，料液比1:20（滁菊干叶质量与溶剂体积比，g/ml），提取时间为1 h，提取温度为60 ℃，提取2次，从滁菊干叶中提取得到含滁菊总黄酮的提取液，浓缩脱除溶剂，然后于50℃减压真空干燥制备得到滁菊总黄酮干浸膏粉。
实施例2
按蔗糖粉：糊精：干浸膏粉=1.0 ：2.0 ：1.0的质量比称取滁菊总黄酮干浸膏粉、蔗糖粉和糊精，用70%乙醇润湿制成软材后，挤压过14目筛制粒，干燥后过20目筛整粒，再过45目筛除去细粉，得粒度均匀的干颗粒。分装成每袋10g即得。采用本制备工艺制得的颗粒剂口感较好。制得滁菊总黄酮颗粒颜色为淡黄白色，味甜微苦，有菊花香气，颗粒颜色均匀，大小相近，成型性好、粒度均匀，口感较好。粒度符合《中国药典》2010年版一部附录XIB粒度测定要求(小于15%)，水分含量符合《中国药典》2010年版附录IXH水分测定法项中烘干法测定（小于2.0%）。取滁菊总黄酮颗粒10 g，加热水200 mL搅拌5分钟，颗粒全部溶化，有轻微浑浊，无异物，溶化性符合要求。总黄酮颗粒中总黄酮含量0.653%，常温、避光条件下的稳定性不低于18个月。
1 实验方法
1.1 分组、给药与模型制备 取大鼠60只，随机分为6组，即滁菊总黄酮高、中、低剂量组（剂量分别为40、20、10 mg/kg），复方丹参片组（剂量为75 mg/kg），模型对照组和空白对照组，每组10只。灌胃给药，每日1次，连续7d，给药容量均为0.5 ml/100g体重，空白对照组和模型对照组灌胃等容量的生理盐水。第6次给药后，除正常对照组外，其余各组动物均皮下注射盐酸肾上腺素注射液0.8 mg/kg，共注射2次，2次注射盐酸肾上腺素之间时间间隔为4 h，其中第一次注射盐酸肾上腺素后2 h将大鼠浸入冰水中冷刺激5 min，复制寒凝血瘀证大鼠模型。
1.2 凝血时间测定 第7次给药后30 min，戊巴比妥钠（40 mg/kg）麻醉大鼠，仰位固定，剪开大鼠腹腔，腹主动脉取血，弃去第一滴血，滴2滴血于载玻片上，并开始计时，然后每隔30 s用注射针头挑动血液1次，至挑动血液出现凝血丝的时间即为凝血时间，计算凝血时间延长百分率。凝血时间延长百分率/%=[（给药组凝血时间－模型对照组凝血时间）/模型对照组凝血时间]×100。
1.3 体外血栓长度和干、湿质量测定 将2 ml血液注入血栓管中，迅速将血栓管固定于体外血栓形成血小板粘附两用仪上，开启仪器，转动15 min后，取下血栓管，将血栓轻轻倒在滤纸上，用镊子夹住一端使其自然伸直，测量血栓长度（cm），并称定湿质量。然后将血栓置65 ℃烘箱内干燥24 h，取出称血栓干质量。
1.4 全血和血浆粘度测定 将4 ml血液分别置2支抗凝管中，一支试管制备全血；另一只试管4200 rpm/min离心15 min，制备血浆。分别取血浆和全血各0.8 ml置血液粘度计中测定全血和血浆粘度。
1.5 红细胞沉降速率和红细胞压积测定[7,8] 取抗凝血置于长200 mm，内径为2.5 mm清洁、干燥的标准魏氏血沉管中，并调至“0”刻度，将血沉管置血沉管架上，室温下放置1 h，读取红细胞在血沉管内的沉降距离（mm）。将1 ml抗凝血缓慢匀速加入红细胞比积管内，3500 rpm/min离心30 min，再离心10 min，至红细胞不再沉降为止，记录红细胞层的高度，计算红细胞压积。
1.6 血清中NO含量测定 第7次给药后30 min，戊巴比妥钠（40 mg/kg）麻醉大鼠，仰位固定，剪开大鼠腹腔，腹主动脉取血，4200 rpm/min离心10 min，取血清，按试剂盒操作方法，采用硝酸还原法测定血清中NO浓度。
1.7 结果统计与处理 结果采用 
±s表示，数据统计采用SPSS16.0 FOR WINDOWS软件处理，多组间比较采用单因素方差分析。
2 结果与分析
2.1 滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠凝血时间的影响
由表1可知，模型对照组大鼠凝血时间显著缩短，与正常对照组比较具有显著性差异（P＜0.01），说明寒凝血瘀证大鼠模型复制成功。滁菊总黄酮颗粒高、中、低剂量组大鼠凝血时间显著延长，延长率分别为105.56%、88.89%和83.33%，与模型对照组比较具有显著性差异（P＜0.01）。说明滁菊总黄酮颗粒能延长寒凝血瘀证大鼠的凝血时间。
表1 滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠凝血时间的影响（
±s，n=10）
| 组别 | 剂量/（mg/kg） | 凝血时间/s | 延长百分率/% |
| 空白对照组 | — | 117.00±35.92** | — |
| 模型对照组 | — | 54.00±23.66 | — |
| 复方丹参片组 | 75 | 96.00±30.98** | 77.78 |
| 滁菊总黄酮高剂量组 | 40 | 111.00±28.46** | 105.56 |
| 滁菊总黄酮中剂量组 | 20 | 102.00±35.21** | 88.89 |
| 滁菊总黄酮低剂量组 | 10 | 99.00±31.78** | 83.33 |
注：与模型对照组比较，* P＜0.05，** P＜0.01。
2.2 滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠体外血栓长度及干、湿质量的影响
由表2可知，滁菊总黄酮颗粒高、中剂量组体外血栓长度显著降低，血栓湿质量、干质量显著减轻，与模型对照组比较具有显著性差异（P＜0.05或P＜0.01）。说明滁菊总黄酮颗粒能抑制寒凝血瘀证大鼠体外血栓的形成。
表2滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠体外血栓长度及干、湿质量的影响（
±s，n=10）
| 组 别 | 剂量/（mg/kg） | 体外血栓长度/cm | 血栓湿质量/g | 血栓干质量/g |
| 空白对照组 | — | 3.04±0.51** | 0.35±0.06** | 0.14±0.04** |
| 模型对照组 | — | 5.49±1.03 | 0.60±0.11 | 0.23±0.04 |
| 复方丹参片组 | 75 | 3.34±0.86** | 0.40±0.14** | 0.16±0.03** |
| 滁菊总黄酮高剂量组 | 40 | 3.78±1.37** | 0.44±0.12* | 0.17±0.03** |
| 滁菊总黄酮中剂量组 | 20 | 4.01±1.12** | 0.46±0.12* | 0.18±0.03* |
| 滁菊总黄酮低剂量组 | 10 | 4.60±0.66 | 0.55±0.16 | 0.23±0.05 |
注：与模型对照组比较，* P＜0.05，** P＜0.01。
2.3 滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠全血和血浆粘度的影响
从表3可看出，滁菊总黄酮颗粒高、中剂量组能够显著降低全血粘度（高切），与模型对照组比较具有显著性差异（P＜0.05或 P＜0.01）。滁菊总黄酮颗粒高、中、低剂量组均能显著降低全血粘度（中切、低切），与模型对照组比较具有显著性差异（P＜0.05或 P＜0.01）。滁菊总黄酮颗粒高、中、低剂量组均能显著降低血瘀证大鼠血浆粘度，与模型对照组比较具有显著性差异（P＜0.01）。说明滁菊总黄酮颗粒能改善寒凝血瘀证大鼠全血和血浆粘度。
表3 滁菊总黄酮对寒凝血瘀证大鼠全血和血浆粘度的影响（
±s，n=10）
注：与模型对照组比较，* P＜0.05，** P＜0.01。
2.4 滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠红细胞沉降速率和红细胞压积的影响
由表4可知，滁菊总黄酮颗粒高、中、低剂量组红细胞压积显著降低，与
模型对照组比较具有显著性差异（P＜0.01）。滁菊总黄酮颗粒高、中剂量组红细胞沉降速率显著降低，与模型对照组比较具有显著性差异低（P＜0.01）。
表4 滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠红细胞沉降速率和红细胞压积的影响（
±s，n=10）
| 组别 | 剂量/（mg/kg） | 红细胞压积/% | 红细胞沉降速率/（mm/h） |
| 空白对照组 | — | 33.53±0.61** | 2.75±0.30** |
| 模型对照组 | — | 37.68±0.73** | 4.40±0.49 |
| 复方丹参片组 | 75 | 33.90±1.06** | 3.17±0.27** |
| 滁菊总黄酮高剂量组 | 40 | 32.68±1.61** | 3.34±0.24** |
| 滁菊总黄酮中剂量组 | 20 | 34.89±1.42** | 3.57±0.16** |
| 滁菊总黄酮低剂量组 | 10 | 35.25±2.39** | 4.08±0.43 |
注：与模型对照组比较，* P＜0.05，** P＜0.01。
2.5 滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠血清NO含量的影响
由表5可知，滁菊总黄酮颗粒高、中剂量组大鼠血清NO含量显著升高，与模型对照组比较具有显著性差异（P＜0.01）。说明滁菊总黄酮颗粒能提高寒凝血瘀证大鼠血清NO含量。
表5 滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠血清NO含量的影响（
±s，n=10）
| 组别 | 剂量/（mg/kg） | NO/（μmol/L) |
| 空白对照组 | — | 75.40±9.02** |
| 模型对照组 | — | 33.88±5.10 |
| 复方丹参片组 | 75 | 60.92±5.91** |
| 滁菊总黄酮高剂量组 | 40 | 57.54±4.73** |
| 滁菊总黄酮中剂量组 | 20 | 53.10±8.74** |
| 滁菊总黄酮低剂量组 | 10 | 38.75±7.65 |
实施例3
按蔗糖粉：糊精：干浸膏粉=0.5 ：1.5 ：0.5的质量比称取滁菊总黄酮干浸膏粉、蔗糖粉和糊精，用70%乙醇润湿制成软材后，挤压过14目筛制粒，干燥后过20目筛整粒，再过45目筛除去细粉，得粒度均匀的干颗粒。分装成每袋10g即得。采用本制备工艺制得的颗粒剂口感较好。制得滁菊总黄酮颗粒颜色为淡黄白色，味甜微苦，有菊花香气，颗粒颜色均匀，大小相近，成型性好、粒度均匀，口感较好。粒度符合《中国药典》2010年版一部附录XIB粒度测定要求(小于15%)，水分含量符合《中国药典》2010年版附录IXH水分测定法项中烘干法测定（小于2.0%）。取滁菊总黄酮颗粒10 g，加热水200 mL搅拌5分钟，颗粒全部溶化，有轻微浑浊，无异物，溶化性符合要求。总黄酮颗粒中总黄酮含量0.635%，常温、避光条件下的稳定性不低于18个月。
实验分组、给药与模型制备 取大鼠60只，随机分为6组，即滁菊总黄酮高、中、低剂量组（剂量分别为40、20、10 mg/kg），复方丹参片组（剂量为75 mg/kg），模型对照组和空白对照组，每组10只。灌胃给药，每日1次，连续7d，给药容量均为0.5 ml/100g体重，空白对照组和模型对照组灌胃等容量的生理盐水。第6次给药后，除正常对照组外，其余各组动物均皮下注射盐酸肾上腺素注射液0.8 mg/kg，共注射2次，2次注射盐酸肾上腺素之间时间间隔为4 h，其中第一次注射盐酸肾上腺素后2 h将大鼠浸入冰水中冷刺激5 min，复制寒凝血瘀证大鼠模型。
采用实施例2方法，进行本实例滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠凝血时间的影响实验，由表6可知，模型对照组大鼠凝血时间显著缩短，与正常对照组比较具有显著性差异（P＜0.01），说明寒凝血瘀证大鼠模型复制成功。滁菊总黄酮颗粒高、中、低剂量组大鼠凝血时间显著延长，延长率分别为100.00%、83.64%和78.18%，与模型对照组比较具有显著性差异（P＜0.01）。说明滁菊总黄酮颗粒能延长寒凝血瘀证大鼠的凝血时间。
表6 滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠凝血时间的影响（
±s，n=10）
| 组别 | 剂量/（mg/kg） | 凝血时间/s | 延长百分率/% |
| 空白对照组 | — | 116.00±33.89** | — |
| 模型对照组 | — | 55.00±22.53 | — |
| 复方丹参片组 | 75 | 96.00±31.97** | 74.55 |
| 滁菊总黄酮高剂量组 | 40 | 110.00±28.54** | 100.00 |
| 滁菊总黄酮中剂量组 | 20 | 101.00±35.27** | 83.64 |
| 滁菊总黄酮低剂量组 | 10 | 98.00±32.87** | 78.18 |
注：与模型对照组比较，* P＜0.05，** P＜0.01。
实施例4
按蔗糖粉：糊精：干浸膏粉=1.5 ：2.5 ：1.5的质量比称取滁菊总黄酮干浸膏粉、蔗糖粉和糊精，用70%乙醇润湿制成软材后，挤压过14目筛制粒，干燥后过20目筛整粒，再过45目筛除去细粉，得粒度均匀的干颗粒。分装成每袋10g即得。采用本制备工艺制得的颗粒剂口感较好。制得滁菊总黄酮颗粒颜色为淡黄白色，味甜微苦，有菊花香气，颗粒颜色均匀，大小相近，成型性好、粒度均匀，口感较好。粒度符合《中国药典》2010年版一部附录XIB粒度测定要求(小于15%)，水分含量符合《中国药典》2010年版附录IXH水分测定法项中烘干法测定（小于2.0%）。取滁菊总黄酮颗粒10 g，加热水200 mL搅拌5分钟，颗粒全部溶化，有轻微浑浊，无异物，溶化性符合要求。总黄酮颗粒中总黄酮含量0.682%，常温、避光条件下的稳定性不低于18个月。
实验分组、给药与模型制备 取大鼠60只，随机分为6组，即滁菊总黄酮高、中、低剂量组（剂量分别为40、20、10 mg/kg），复方丹参片组（剂量为75 mg/kg），模型对照组和空白对照组，每组10只。灌胃给药，每日1次，连续7d，给药容量均为0.5 ml/100g体重，空白对照组和模型对照组灌胃等容量的生理盐水。第6次给药后，除正常对照组外，其余各组动物均皮下注射盐酸肾上腺素注射液0.8 mg/kg，共注射2次，2次注射盐酸肾上腺素之间时间间隔为4 h，其中第一次注射盐酸肾上腺素后2 h将大鼠浸入冰水中冷刺激5 min，复制寒凝血瘀证大鼠模型。
采用实施例2方法，进行本实例滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠凝血时间的影响实验，由表7可知，模型对照组大鼠凝血时间显著缩短，与正常对照组比较具有显著性差异（P＜0.01），说明寒凝血瘀证大鼠模型复制成功。滁菊总黄酮颗粒高、中、低剂量组大鼠凝血时间显著延长，延长率分别为101.85%、85.18%和79.63%，与模型对照组比较具有显著性差异（P＜0.01）。说明滁菊总黄酮颗粒能延长寒凝血瘀证大鼠的凝血时间。
表7 滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠凝血时间的影响（
±s，n=10）
| 组别 | 剂量/（mg/kg） | 凝血时间/s | 延长百分率/% |
| 空白对照组 | — | 117.00±37.87** | — |
| 模型对照组 | — | 54.00±24.54 | — |
| 复方丹参片组 | 75 | 95.00±31.79** | 75.93 |
| 滁菊总黄酮高剂量组 | 40 | 109.00±29.46** | 101.85 |
| 滁菊总黄酮中剂量组 | 20 | 100.00±34.26** | 85.18 |
| 滁菊总黄酮低剂量组 | 10 | 97.00±32.86** | 79.63 |
注：与模型对照组比较，* P＜0.05，** P＜0.01。
实施例5
按蔗糖粉：糊精：干浸膏粉=1.0 ：2.5 ：1.5的质量比称取滁菊总黄酮干浸膏粉、蔗糖粉和糊精，用70%乙醇润湿制成软材后，挤压过14目筛制粒，干燥后过20目筛整粒，再过45目筛除去细粉，得粒度均匀的干颗粒。分装成每袋10g即得。采用本制备工艺制得的颗粒剂口感较好。制得滁菊总黄酮颗粒颜色为淡黄白色，味甜微苦，有菊花香气，颗粒颜色均匀，大小相近，成型性好、粒度均匀，口感较好。粒度符合《中国药典》2010年版一部附录XIB粒度测定要求(小于15%)，水分含量符合《中国药典》2010年版附录IXH水分测定法项中烘干法测定（小于2.0%）。取滁菊总黄酮颗粒10 g，加热水200 mL搅拌5分钟，颗粒全部溶化，有轻微浑浊，无异物，溶化性符合要求。总黄酮颗粒中总黄酮含量0.750%，常温、避光条件下的稳定性不低于18个月。
实验分组、给药与模型制备 取大鼠60只，随机分为6组，即滁菊总黄酮高、中、低剂量组（剂量分别为40、20、10 mg/kg），复方丹参片组（剂量为75 mg/kg），模型对照组和空白对照组，每组10只。灌胃给药，每日1次，连续7d，给药容量均为0.5 ml/100g体重，空白对照组和模型对照组灌胃等容量的生理盐水。第6次给药后，除正常对照组外，其余各组动物均皮下注射盐酸肾上腺素注射液0.8 mg/kg，共注射2次，2次注射盐酸肾上腺素之间时间间隔为4 h，其中第一次注射盐酸肾上腺素后2 h将大鼠浸入冰水中冷刺激5 min，复制寒凝血瘀证大鼠模型。
采用实施例2方法，进行本实例滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠凝血时间的影响实验，由表8可知，模型对照组大鼠凝血时间显著缩短，与正常对照组比较具有显著性差异（P＜0.01），说明寒凝血瘀证大鼠模型复制成功。滁菊总黄酮颗粒高、中、低剂量组大鼠凝血时间显著延长，延长率分别为107.55%、90.57%和84.91%，与模型对照组比较具有显著性差异（P＜0.01）。说明滁菊总黄酮颗粒能延长寒凝血瘀证大鼠的凝血时间。
表8 滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠凝血时间的影响（
±s，n=10）
| 组别 | 剂量/（mg/kg） | 凝血时间/s | 延长百分率/% |
| 空白对照组 | — | 116.00±36.42** | — |
| 模型对照组 | — | 53.00±22.58 | — |
| 复方丹参片组 | 75 | 95.00±31.89** | 79.25 |
| 滁菊总黄酮高剂量组 | 40 | 110.00±28.53** | 107.55 |
| 滁菊总黄酮中剂量组 | 20 | 101.00±36.31** | 90.57 |
| 滁菊总黄酮低剂量组 | 10 | 98.00±32.66** | 84.91 |
注：与模型对照组比较，* P＜0.05，** P＜0.01。
实施例6
按蔗糖粉：糊精：干浸膏粉=1.0 ：1.5 ：1.0的质量比称取滁菊总黄酮干浸膏粉、蔗糖粉和糊精，用70%乙醇润湿制成软材后，挤压过14目筛制粒，干燥后过20目筛整粒，再过45目筛除去细粉，得粒度均匀的干颗粒。分装成每袋10g即得。采用本制备工艺制得的颗粒剂口感较好。制得滁菊总黄酮颗粒颜色为淡黄白色，味甜微苦，有菊花香气，颗粒颜色均匀，大小相近，成型性好、粒度均匀，口感较好。颗粒粒度符合《中国药典》2010年版一部附录XIB粒度测定要求(小于15%)，水分含量符合《中国药典》2010年版附录IXH水分测定法项中烘干法测定（小于2.0%）。取滁菊总黄酮颗粒10 g，加热水200 mL搅拌5分钟，颗粒全部溶化，有轻微浑浊，无异物，溶化性符合要求。总黄酮颗粒中总黄酮含量0.714%，常温、避光条件下的稳定性不低于18个月。
实验分组、给药与模型制备 取大鼠60只，随机分为6组，即滁菊总黄酮高、中、低剂量组（剂量分别为40、20、10 mg/kg），复方丹参片组（剂量为75 mg/kg），模型对照组和空白对照组，每组10只。灌胃给药，每日1次，连续7d，给药容量均为0.5 ml/100g体重，空白对照组和模型对照组灌胃等容量的生理盐水。第6次给药后，除正常对照组外，其余各组动物均皮下注射盐酸肾上腺素注射液0.8 mg/kg，共注射2次，2次注射盐酸肾上腺素之间时间间隔为4 h，其中第一次注射盐酸肾上腺素后2 h将大鼠浸入冰水中冷刺激5 min，复制寒凝血瘀证大鼠模型。
采用实施例2方法，进行本实例滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠凝血时间的影响实验，由表9可知，模型对照组大鼠凝血时间显著缩短，与正常对照组比较具有显著性差异（P＜0.01），说明寒凝血瘀证大鼠模型复制成功。滁菊总黄酮颗粒高、中、低剂量组大鼠凝血时间显著延长，延长率分别为103.70%、87.04%和81.48%，与模型对照组比较具有显著性差异（P＜0.01）。说明滁菊总黄酮颗粒能延长寒凝血瘀证大鼠的凝血时间。
表9 滁菊总黄酮颗粒对寒凝血瘀证大鼠凝血时间的影响（
±s，n=10）
| 组别 | 剂量/（mg/kg） | 凝血时间/s | 延长百分率/% |
| 空白对照组 | — | 117.00±35.36** | — |
| 模型对照组 | — | 54.00±23.64 | — |
| 复方丹参片组 | 75 | 95.00±32.87** | 75.93 |
| 滁菊总黄酮高剂量组 | 40 | 110.00±29.63** | 103.70 |
| 滁菊总黄酮中剂量组 | 20 | 101.00±36.31** | 87.04 |
| 滁菊总黄酮低剂量组 | 10 | 98.00±32.66** | 81.48 |
注：与模型对照组比较，* P＜0.05，** P＜0.01。
Claims (5)
1.滁菊总黄酮颗粒，由下述质量配比的原料制成：蔗糖粉：糊精：滁菊总黄酮干浸膏粉=0.5-1.5 ：1.5-2.5：0.5-1.5。
2.如权利要求1所述的滁菊总黄酮颗粒，其特征在于：所述滁菊总黄酮干浸膏粉是通过以质量分数70%-75%乙醇为提取溶剂，从滁菊干叶中提取得到含滁菊总黄酮的提取液，脱除溶剂，然后减压真空干燥制备得到；其中，滁菊干叶质量与溶剂体积比为1:15-25(g/ml)，提取时间为1-2h，提取温度为55-70℃。
3.权利要求1或2所述滁菊总黄酮颗粒的制备方法，其特征在于：按比例称取滁菊总黄酮干浸膏粉、蔗糖粉和糊精，用70%乙醇润湿制成软材后，挤压过14目筛制粒，干燥后过20目筛整粒，再过45目筛除去细粉，得粒度均匀的干颗粒。
4.权利要求1或2所述滁菊总黄酮颗粒在制备预防、治疗和改善血瘀症的药物中，或保健饮品或食品中的应用。
5.权利要求1或2所述滁菊总黄酮颗粒在制备降血压的药物中，或保健饮品或食品中的应用。
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