CN102969082A - Ag包覆Ni复合纳米粉体导电浆料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Ag包覆Ni复合纳米粉体导电浆料的制备方法，首先用直流电弧等离子体方法，以块状Ag和块状Ni的混合物作为阳极，以金属钨作为阴极，制备Ag包覆Ni复合纳米粉体，然后制备导电浆料。制得的导电浆料烧结温度低，烧结时不需要保护气体，导电稳定性高于纳米Ni粉、Cu粉和Ag-Cu合金粉浆料，有望代替价格昂贵的金、银、钯导电浆料，适于工业应用。

Description

Ag包覆Ni复合纳米粉体导电浆料的制备方法
技术领域
 本发明涉及纳米技术及微电子领域，特别是涉及一种以Ag包覆Ni复合纳米粉体为主要原料的厚膜导电浆料的制备方法。
背景技术
电子工业中广泛使用导体浆料，导体浆料中常用的导体材料有金、银、钯、镍、铜等金属粉和碳粉。金、银、钯导体浆料导电性好，但价格昂贵，特别是银浆料在外电场中易产生离子迁移，影响绝缘。碳粉浆料的价格便宜，但导电性较其它材质差。镍粉浆料的导电性不及金、银、钯，但价格便宜，可用于电磁屏蔽，但不能用于导电性要求高的印刷电路版。铜粉浆料的导电性较好，价格便宜，但其导电性易受环境的影响，不很稳定。
发明内容
发明目的：
本发明针对上述技术中存在的不足，提供一种Ag包覆Ni复合纳米粉体导电浆料的制备方法。
技术方案：
本发明是通过以下技术方案来实现的：
一种Ag包覆Ni复合纳米粉体导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）制备Ag包覆Ni复合纳米粉体
用直流电弧等离子体方法，以块状Ag和块状Ni的混合物作为阳极，以金属钨作为阴极，在总压力为0.5×105 -1.013×105Pa，氢气比例为50％的氢气和氦气的混合气氛中制备Ag包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为60-120纳米，复合纳米粒子中银含量为5-30wt％；
（2）制备导电浆料
导电浆料的质量组成为：Ag包覆Ni复合纳米粉体35-50wt％，纳米ZnO 2-6 wt %，纳米SiO2 2-6 wt %，纳米SnO 2-6wt％，乙基纤维素1-5wt％，松油醇30-40wt％，无水乙醇3-6wt％；导电浆料的制备方法是首先把松油醇、无水乙醇充分混合后，加入乙基纤维素，在水浴中使乙基纤维素完全溶解，充分搅拌后用超声波震荡5分钟，然后加入Ag包覆Ni复合纳米粉体，充分搅拌后用超声波震荡5-10分钟，再加入纳米ZnO 、纳米SiO2、纳米SnO，再次充分搅拌，再用超声波震荡15-20分钟后得到导电浆料。
步骤（1）中作为阳极的块状Ag和块状Ni的混合物中Ag块和Ni块重量比为3-15%。
步骤（2）中在水的温度为75~85℃的水浴中使乙基纤维素完全溶解。
优点及效果： 
本发明是一种Ag包覆Ni复合纳米粉体导电浆料的制备方法，本发明与现有技术相比具有如下优点：
浆料的烧结温度低，烧结时不需要保护气体，导电稳定性高于纳米Cu粉和纳米Ag-Cu合金粉浆料，有望代替价格昂贵的金、银、钯导电浆料。
具体实施方式： 
 下面结合具体的实施例对本发明做进一步的说明：
本发明提出了一种以Ag包覆Ni复合纳米粉体为主要原料的厚膜导电浆料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
（1）制备Ag包覆Ni复合纳米粉体
用直流电弧等离子体方法，以块状Ag和块状Ni的混合物作为阳极，以金属钨作为阴极，在总压力为0.5×105 -1.013×105Pa，氢气比例为50％的氢气和氦气的混合气氛中制备Ag包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为60-120纳米，复合纳米粒子中银含量为5-30wt％；
（2）制备导电浆料
导电浆料的质量组成为：Ag包覆Ni复合纳米粉体35-50wt％，纳米ZnO 2-6 wt %，纳米SiO2 2-6 wt %，纳米SnO 2-6wt％，乙基纤维素1-5wt％，松油醇30-40wt％，无水乙醇3-6wt％；导电浆料的制备方法是首先把松油醇、无水乙醇充分混合后，加入乙基纤维素，在水浴中使乙基纤维素完全溶解，充分搅拌后用超声波震荡5分钟，然后加入Ag包覆Ni复合纳米粉体，充分搅拌后用超声波震荡5-10分钟，再加入纳米ZnO、纳米SiO2、纳米SnO，再次充分搅拌，再用超声波震荡15-20分钟后得到导电浆料。
步骤（1）中作为阳极的块状Ag和块状Ni的混合物中Ag块和Ni块重量比为3-15%。
步骤（2）中在75~85℃的水浴中使乙基纤维素完全溶解。
实施例1
用Ag块和Ni块重量比为6%的混合物作为阳极，以金属钨作为阴极，在总压力为0.6×105Pa，氢气比例为50％的氢气和氦气的混合气氛中制备Ag包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为68纳米，复合纳米粒子中银含量为11wt％。按质量百分比分别称取Ag包覆Ni复合纳米粉体46wt％，纳米ZnO 2 wt %，纳米SiO2 2 wt %，纳米SnO 2wt％，乙基纤维素3wt％，松油醇39wt％，无水乙醇6wt％。首先把松油醇、无水乙醇充分混合后，加入乙基纤维素，在水浴（水的温度75~85℃）中使乙基纤维素完全溶解，充分搅拌后用超声波震荡5分钟，然后加入Ag包覆Ni复合纳米粉体，充分搅拌后用超声波震荡8分钟，再加入纳米ZnO 、纳米SiO2、纳米SnO，再次充分搅拌，再用超声波震荡16分钟后得到导电浆料。
实施例2
用Ag块和Ni块重量比为10%的混合物作为阳极，以金属钨作为阴极，在总压力为1.013×105Pa，氢气比例为50％的氢气和氦气的混合气氛中制备Ag包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为102纳米，复合纳米粒子中银含量为22wt％。按质量百分比分别称取Ag包覆Ni复合纳米粉体48wt％，纳米ZnO 3 wt %，纳米SiO2 2 wt %，纳米SnO 3wt％，乙基纤维素2wt％，松油醇36wt％，无水乙醇6wt％。首先把松油醇、无水乙醇充分混合后，加入乙基纤维素，在水浴（水的温度75~85℃）中使乙基纤维素完全溶解，充分搅拌后用超声波震荡5分钟，然后加入Ag包覆Ni复合纳米粉体，充分搅拌后用超声波震荡10分钟，再加入纳米ZnO、纳米SiO2、纳米SnO，再次充分搅拌，再用超声波震荡18分钟后得到导电浆料。
实施例3
用Ag块和Ni块重量比为15%的混合物作为阳极，以金属钨作为阴极，在总压力为1.013×105Pa，氢气比例为50％的氢气和氦气的混合气氛中制备Ag包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为116纳米，复合纳米粒子中银含量为29wt％。按质量百分比分别称取Ag包覆Ni复合纳米粉体44wt％，纳米ZnO 3 wt %，纳米SiO2 3 wt %，纳米SnO 3wt％，乙基纤维素2wt％，松油醇39wt％，无水乙醇6wt％。首先把松油醇、无水乙醇充分混合后，加入乙基纤维素，在水浴（水的温度75~85℃）中使乙基纤维素完全溶解，充分搅拌后用超声波震荡5分钟，然后加入Ag包覆Ni复合纳米粉体，充分搅拌后用超声波震荡10分钟，再加入纳米ZnO 、纳米SiO2、纳米SnO，再次充分搅拌，再用超声波震荡20分钟后得到导电浆料。
实施例4
用Ag块和Ni块重量比为3%的混合物作为阳极，以金属钨作为阴极，在总压力为0.5×105Pa，氢气比例为50％的氢气和氦气的混合气氛中制备Ag包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为60纳米，复合纳米粒子中银含量为5wt％。按质量百分比分别称取Ag包覆Ni复合纳米粉体50wt％，纳米ZnO 6 wt %，纳米SiO2 6 wt %，纳米SnO 4wt％，乙基纤维素1wt％，松油醇30wt％，无水乙醇3wt％。首先把松油醇、无水乙醇充分混合后，加入乙基纤维素，在水浴（水的温度75~85℃）中使乙基纤维素完全溶解，充分搅拌后用超声波震荡5分钟，然后加入Ag包覆Ni复合纳米粉体，充分搅拌后用超声波震荡5分钟，再加入纳米ZnO 、纳米SiO2、纳米SnO，再次充分搅拌，再用超声波震荡15分钟后得到导电浆料。
实施例5
用Ag块和Ni块重量比为12%的混合物作为阳极，以金属钨作为阴极，在总压力为0.8×105Pa，氢气比例为50％的氢气和氦气的混合气氛中制备Ag包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为120纳米，复合纳米粒子中银含量为30wt％。按质量百分比分别称取Ag包覆Ni复合纳米粉体35wt％，纳米ZnO 5 wt %，纳米SiO2 4 wt %，纳米SnO 6wt％，乙基纤维素5wt％，松油醇40wt％，无水乙醇5wt％。首先把松油醇、无水乙醇充分混合后，加入乙基纤维素，在水浴（水的温度75~85℃）中使乙基纤维素完全溶解，充分搅拌后用超声波震荡5分钟，然后加入Ag包覆Ni复合纳米粉体，充分搅拌后用超声波震荡6分钟，再加入纳米ZnO 、纳米SiO2、纳米SnO，再次充分搅拌，再用超声波震荡17分钟后得到导电浆料。

Claims (3)

1.一种Ag包覆Ni复合纳米粉体导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤如下：
（1）制备Ag包覆Ni复合纳米粉体
用直流电弧等离子体方法，以块状Ag和块状Ni的混合物作为阳极，以金属钨作为阴极，在总压力为0.5×105 -1.013×105Pa，氢气比例为50％的氢气和氦气的混合气氛中制备Ag包覆Ni复合纳米粉体，复合纳米粒子的平均粒径为60-120纳米，复合纳米粒子中银含量为5-30wt％；
（2）制备导电浆料
导电浆料的质量组成为：Ag包覆Ni复合纳米粉体35-50wt％，纳米ZnO 2-6 wt %，纳米SiO2 2-6 wt %，纳米SnO 2-6wt％，乙基纤维素1-5wt％，松油醇30-40wt％，无水乙醇3-6wt％；导电浆料的制备方法是首先把松油醇、无水乙醇充分混合后，加入乙基纤维素，在水浴中使乙基纤维素完全溶解，充分搅拌后用超声波震荡5分钟，然后加入Ag包覆Ni复合纳米粉体，充分搅拌后用超声波震荡5-10分钟，再加入纳米ZnO 、纳米SiO2、纳米SnO，再次充分搅拌，再用超声波震荡15-20分钟后得到导电浆料。
2.根据权利要求1所述的Ag包覆Ni复合纳米粉体导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中作为阳极的块状Ag和块状Ni的混合物中Ag块和Ni块重量比为3-15%。
3.根据权利要求1所述的Ag包覆Ni复合纳米粉体导电浆料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中在水的温度为75~85℃的水浴中使乙基纤维素完全溶解。
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