CN1029662C

CN1029662C - 薏苡仁中性油脂及其提取方法

Info

Publication number: CN1029662C
Application number: CN 93117605
Authority: CN
Inventors: 李大鹏
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1992-09-17
Filing date: 1993-09-11
Publication date: 1995-09-06
Anticipated expiration: 2013-09-11
Also published as: CN1084880A

Abstract

本发明涉及一种从薏苡仁中提取制备抗癌组合物主药——薏苡仁中性油脂及其提取方法。

本发明所述的提取方法包括从薏苡仁粉中通过有机溶剂提取、吸附剂吸附脱色、碱炼皂化、丙酮破乳和有机溶剂萃取等工序。

本发明所述的薏苡仁中性油酯95%以上为多元醇混合酯，而其主要组分为甘油三酯、甘油二脂、甘油单酯和脂肪酰烃酯。其酯解后的脂肪酸残基为十六烷酸、十八烷酸、十八烯酸、十八双烯酸。

Description

本发明涉及一种从薏苡仁中提取制备抗肿瘤（特别是癌）、提高机体免疫功能、抗艾滋病病毒组合物主药-薏苡仁中性油脂及其提取方法。

中药薏苡仁（又称米仁）中抗肿瘤、增强免疫、提供能量营养的有效部位-薏苡仁油脂早已引起重视。获取薏苡仁油脂的方法很多，包括有机溶剂提取、压榨。六十年代日本学者从其丙酮提取物中分离出抗癌成分为薏苡仁酯。其提取工艺为：薏苡仁粉 (丙酮提取)/(三次) 提取物 (溶于石油醚)/(过滤、浓缩) 棕红色糖浆 (溶于石油醚)/(注入硅胶柱.石油醚冲洗) 石油醚残留物 (溶于石油醚.加0.2NKOH)/(分离酸性物) 中性物。中性物需再经氧化铝柱层析、硅胶层析等流程，才能得到薏苡仁酯。整个提取工艺显得复杂，得率甚低，制品成本昂贵，难以形成商品。八十年代国内有人以薏苡仁石油醚提取物制得薏苡仁油，进而制得静脉乳，但该方法无碱处理流程，酸性成分不能分离，其制品实际酸价偏高，不能对人临床使用。

本发明的一个目的是提供一种从薏苡仁中提取的具抗肿瘤（特别是癌）活性、提高机体免疫功能、抗艾滋病病毒等作用的中性油酯。

本发明的另一个目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种工艺较为简单、制备成本较低、符合制备上述组合物要求的薏苡仁中性油脂提取方法。

本发明的提取方法如下：薏苡仁粉用丙酮、石油醚、乙醚、乙醇、正己乙烷等有机溶剂，使用常规浸渍法或渗漉法等常规方法提取，提取的粗品为红棕色油状物。由于粗品中含有大量无益有害的杂质和几乎一倍以上的酸性物（如游离脂肪酸、色素等），所以先行将粗品用1%活性炭或3%白陶土或10%氧化铝等常规吸附剂进行吸附脱色处理，经处理后的提取物为黄色油。本发明不采用硅胶柱层析工艺，因而分离成本大大下降。黄色油含有大量酸性脂，故要采用加入适当浓度的碱液如NaOH或KOH进行碱炼皂处理以中和酸性成分，分离得乳状物。利用丙酮分子的二极特性，加入足量丙酮破乳溶解，乳状物开始变成澄明物。此刻再加入适量的石油醚等有机溶剂进行萃取，酸性成分（包括原乳状物中的水分）转入丙酮层;弃去丙酮层，中性物则留在石油醚层中。如果用常规的物理方法是难以除尽酸性成分与多余碱的，且代价昂贵，工序繁琐。回收石油醚后得中性油粗品。倒入真空蒸馏沸水中充分煮沸，则可洗尽有机溶剂和碱的残留物（并同时可脱臭），弃去水层，再真空加热100℃使油中水分挥发尽。最后经再次吸附即得到纯度较高的薏苡仁中性油脂。这种中性油脂可达到人体注射（包括动静脉）标准。

薏苡仁中性油脂在常温下是一种淡黄色透明油状液体。易溶于石油醚、乙醚、苯;能溶于丙酮;微溶于甲醇、乙醇;不溶于水。按脂肪油检测，其理化常数为：酸价＜0.56;比重0.914-0.918（20℃）;碘价：95.00-107.00;皂化价：185.00-195.00;折光率1.470-1.475（20℃）。

该油脂含酯量在95%以上，而其主要组分为甘油酯和脂肪酸烃酯：即包括甘油三酯（91.48±3.43%），甘油二酯（1.47±0.63%），甘油单酯（5.75±3.19%），脂肪酸烃酯（1.00±0.78%）。酯解后的脂肪酸残基包括烷酸和烯酸：即包括十六烷酸（13±2%）、十八烷酸（1.5%±1%）、十八烯酸（49±4%）、十八双烯酸（37±3%）

实施例：取100kg薏苡仁粉，用丙酮提取，回收丙酮后得到丙酮提取物粗品5kg，进行吸附、脱色，加适量石油醚稀释。加入152gNaOH（或KOH）配成浓度为2%的热碱液进行充分碱炼皂化，加入碱量是依据粗品酸价而定，而加热则是为了加快皂化速度和使皂化充分。静置至充分分层，分离得乳状物。以2-3次热蒸馏水洗至乳状物呈中性（PH6-7左右）后，加入1∶1丙酮破乳溶解澄明，再补充适量的石油醚进行萃取，（石油醚量是油脂的40%左右）使溶液充分分层后弃去丙酮层，中性物则留在石油醚层。加入吸附剂吸附色素及致热原等残余物质进行纯化。过滤后溶液回收石油醚得中性油。把中性油移至真空蒸馏沸水中沸滚半小时，静置至充分分层，取中性油真空加热100℃使油中水分挥发尽（并可脱臭），得到的中性油液再次加入吸附剂吸附，得淡黄色中性油脂约2kg，即为本发明所述精制的薏苡仁中性油脂。最后分装经160℃干热灭菌2小时即为产品，它可供制备静脉乳和口服。

其中热水水洗和有机溶剂萃取后的吸附为纯化工序。

用本发明提取薏苡仁中性油脂，方法简单，经济合理，制品成本低。提取的薏苡仁中性油脂主要作抗肿瘤（特别是癌），抗艾滋病病毒，提高免疫功能的静脉乳主药，也可制备成其它剂型如口服乳、胶丸剂、滴丸剂、碘油剂等。

Claims

1、一种从薏苡仁中提取的薏苡仁中性油脂，其特征在于：该中性油脂的组分包括甘油三酯(91.48±3.43%)，甘油二酯(1.47±0.63%)，甘油单酯(5.75±3.19%)，脂肪酸烃酯(1.00±0.78%)。

2、如权利要求1所述的从薏苡中提取的薏苡仁中性油脂，其特征在于：所述的酯，酯解后的脂肪酸残基包括十六烷酸（13±2%），十八烷酸（1.5±1%），十八烯酸（49±4%），十八双烯酸（37±3%）。

3、一种从薏苡仁中提取的薏苡仁中性油脂，其特征在于：该中性油脂按脂肪油检测，其理化常数为：酸价＜0.56，比重0.914-0.918（20℃），碘价95.00-107.00，皂化价185.00-195.00，折光率1.470-1.475（20℃）。

4、一种从薏苡仁中提取的薏苡仁中性油脂，其特征在于该中性油脂是通过包括如下方法从薏苡仁中提取的：

a、有机溶剂提取;

b、吸附剂吸附脱色;

c、碱炼皂化;

d、丙酮破乳;

e、有机溶剂萃取。

5、一种从薏苡仁中提取如权利要求1或3所述的薏苡仁中性油脂提取方法，其特征在于：包括

a、有机溶剂提取;

b、吸附剂吸附脱色;

c、碱炼皂化;

d、丙酮破乳;

e、有机溶剂萃取。

6、如权利要求5所述的薏苡仁中性油脂提取方法，其特征在于：所述的提取所用的有机溶剂为丙酮。

7、如权利要求5所述的薏苡仁中性油脂提取方法，其特征在于：所述的碱炼皂化中所使用的碱为NaOH或KOH。

8、如权利要求5所述的薏苡仁中性油脂提取方法，其特征在于：所述的萃取所用有机溶剂为石油醚。

9、如权利要求5所述的薏苡仁中性油脂提取方法，其特征在于在有机溶剂萃取工序后还可以增加精制工序：沸洗、脱水（脱臭）工序和再吸附工序。

10、如权利要求9所述的薏苡仁中性油脂提取方法，其特征在于还可以增加下列纯化工序：

a、在碱炼皂化和丙酮破乳工序之间，还可以增加对乳状物的热水洗工序;

b、在有机溶剂萃取和沸洗、脱水（脱臭）工序之间，可以再次进行吸附纯化工序。