CN102965601B - 一种含wc纤维晶增强硬质合金的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含WC纤维晶增强硬质合金的制备方法，按照如下步骤完成：(1)制备纳米碳化钨纤维晶；(2)制备WC纤维增强超细硬质合金复合粉；(3)将制得的WC纤维增强超细硬质合金粉末加入成型剂、压制、烧结，得到含WC纤维晶增强硬质合金。该工艺设计合理、加工过程中保证了Co粉对WC的有效包裹，WC纤维在烧结时不会发生晶粒的异常长大，能保持晶须的原貌使合金的抗弯强度大幅度提升，并且合金的硬度不会下降，制备的Co同样属于纳米级别的，从而使Co粉的马氏体转变温度降低，最终使合金中面心立方钴含量体积增加，进而提升合金的抗弯强度，从而得到高致密性能和优越机械性能硬质合金。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备硬质合金的方法，具体的说涉及一种含WC纤维晶增强硬质合金的制备方法。
背景技术
近年来，制备超细硬质合金的技术受到了广泛的重视，现有的技术主要是采用纳米W粉、WC粉、钴粉等作为原材料，在其基础上添加晶粒长大抑制剂，采用常规的球磨、掺胶、烧结等工艺制备超细硬质合金。但是现有纳米WC粉烧结时很难获得致密材料，主要原因是：一WC具有高熔点，低原子扩散速率；二零维纳米粉末烧结时存在严重的晶粒长大趋势。而具有一维或二位结构的纳米线和纳米篇较零维纳米粉具有更高的热力学、尺寸稳定性。纳米WC线能在烧结时不会发生晶粒的异常长大现象，且纤维晶拔出增韧机理可有效提升硬质合金的韧性。
发明内容
本发明的目的就在于提供一种制备高致密性能和优越机械性能的超细含WC纤维晶增强硬质合金的方法。
为达到上述目的，本发明的技术方案为：一种含WC纤维晶增强硬质合金的制备方法，按照如下步骤完成：
（1）将磷钨酸溶于去离子水中，加热到50-80℃，同时充分搅拌，制成磷钨酸的饱和水溶液，并冷却至室温;
（2）将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，同时充分搅拌，制成十六烷基三甲基溴化铵饱和水溶液；
（3）将步骤（2）所得的溶液逐滴加入到步骤（1）所得的溶液中，并且边加入边搅拌，渐渐有白色沉淀物生成，滴加完成后，继续搅拌5小时，待完全沉淀后，抽滤，用微波振荡洗涤沉淀物，于70℃真空烘干干燥，干燥压力7-100帕,得到白色粉末；
（4）将步骤（3）所得白色粉末置于Al2O3坩埚中，放入真空干燥箱内，以5℃/min的升温速度，升温至1000℃，保温时间10分钟，得到具有一维和二维结构的WC晶体；
（5）将硝酸钴溶解于无水乙醇中，加热到40-60℃，同时伴随搅拌，按联氨：Co2+=1:2.5-3的摩尔比加入联氨，再加入Co（OH）2保持溶液整体ph值为10-12，再加入溶液百分含量5-8%的十二烷基三甲基溴化铵作为活性剂；
（6）在步骤（4）所得的WC晶体，再加入一定粒度为0.4μm的WC，按WC晶体：0.4μmWC=1-10%：90-99%的重量比加入0.4μm的WC，将所得的混合物加入步骤5的溶液中，WC晶体和0.4μmWC的总量与步骤5中钴元素之间的复配重量百分比为92%：8%。
（7）将步骤（6）得到的混合溶液，超声振荡，并保持混合溶液的温度50-80℃，置于惰性气体环境中反应，随着反应的进行溶液中逐渐生成黑色沉淀物，并产生大量气体，直至溶液中无气泡生成；
（8）将步骤（7）所得的黑色沉淀物，采用离心机离心分离，随后用无水乙醇洗涤，得到WC纤维晶增强超细硬质合金复合粉；
（9）将步骤（8）所得物质，直接加入成型剂、压制、烧结，得到产品。
采用上述技术方案，由于选择了WC纤维晶增强，同时WC纤维在烧结时不会发生晶粒的异常长大，能保持晶须的原貌使合金的抗弯强度大幅度提升，并且合金的硬度不会下降。其次，由于采用了在制备钴的络合物的基础上，添加纳米WC纤维晶和超细WC粉，用该方法制备的WC纤维增强超细硬质合金粉末，避免了采用常规球磨方法导致WC纤维晶破碎、断裂最终无法制得WC纤维增强硬质合金，同时采用该方法时，为了更好的发挥钴的粘接作用，又不影响硬质合金耐磨耐压作用，所述步骤（6）中，WC晶体和0.4μmWC的总量与步骤5中钴元素之间的复配重量百分比为92%：8%，由于在步骤（7）中的反应会产生大量的气体，从而使Co粉末疏松多孔，从而是WC纤维及WC颗粒可以有效的溶入这些孔洞中，保证了Co粉对WC的有效包裹，最后，由于采用该方法制备的Co同样属于纳米级别的，从而使Co粉的马氏体转变温度降低，最终使合金中面心立方钴含量体积增加，从而提升合金的抗弯强度。
在上述技术方案中，为了钴更好的熔解，并且由于使用的是超细颗粒和纳米晶须的复合粉，保温时间太长会导致晶粒异常长达，破坏晶须形貌，所述步骤（9）中，选用烧结温度为1400-1450℃，保温时间为1小时。
与现有技术相比，本发明有如下优点：该工艺设计合理、加工过程中保证了Co粉对WC的有效包裹，WC纤维在烧结时不会发生晶粒的异常长大，能保持晶须的原貌使合金的抗弯强度大幅度提升，并且合金的硬度不会下降，制备的Co同样属于纳米级别的，从而使Co粉的马氏体转变温度降低，最终使合金中面心立方钴含量体积增加，进而提升合金的抗弯强度，从而得到高致密性能和优越机械性能硬质合金。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例1
（1）将磷钨酸溶于去离子水中，加热到60℃，同时充分搅拌，制成磷钨酸的饱和水溶液，并冷却至室温;
（2）将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，同时充分搅拌，制成十六烷基三甲基溴化铵饱和水溶液；
（3）将步骤（2）所得的溶液逐滴加入到步骤（1）所得的溶液中，并且边加入边搅拌，渐渐有白色沉淀物生成，滴加完成后，继续搅拌5小时，待完全沉淀后，抽滤，用微波振荡洗涤沉淀物，于70℃真空烘干干燥，干燥压力7-100帕,得到白色粉末；
（4）将步骤（3）所得白色粉末置于Al2O3坩埚中，放入真空干燥箱内，以5℃/min的升温速度，升温至1000℃，保温时间10分钟，得到具有一维和二维结构的WC晶体，即碳化钨晶体，WC纤维晶体晶粒尺寸为100-300纳米；
（5）将39.5g硝酸钴溶解于无水乙醇中，加热到60℃，同时伴随搅拌，按联氨：Co2+=1:2.5的摩尔比加入联氨，再加入Co（OH）2保持溶液整体ph值为11，再加入3滴5%的十二烷基三甲基溴化铵作为活性剂；
（6）在步骤（4）所得的碳化钨晶体，，称取0.92g，再加入0.4μm的WC91.08g，WC即为碳化钨，将所得的混合物加入步骤5的溶液中。
（7）将步骤（6）得到的混合溶液，超声振荡，并保持混合溶液的温度75℃，置于惰性气体环境中反应，随着反应的进行溶液中逐渐生成黑色沉淀物，并产生大量气体，直至溶液中无气泡生成；
（8）将步骤（7）所得的黑色沉淀物，采用离心机离心分离，随后用无水乙醇洗涤，得到WC纤维晶增强超细硬质合金复合粉，最终合金粉末为WC92%+8%Co，其中WC由WC晶体1%+0.4μmWC99%组成；
（9）将步骤（8）所得物质，直接加入成型剂、压制、烧结，选用烧结温度为1450℃，保温时间为1小时，得到碳化钨纤维晶增强硬质合金。
将制得的碳化钨纤维晶增强硬质合金进行性能测试，根据GB3151-83测试硬质合金的抗弯强度，从而得到抗弯强度为：2500Mpa；根据GB7887-87测试硬质合金的维氏硬度，从而得到维氏硬度为：2030HV30；根据GB/T3488-1983测试硬质合金的金相，在放大200x的放大倍数下观察，从而得到孔隙度为A02。
实施例2
（1）将磷钨酸溶于去离子水中，加热到60℃，同时充分搅拌，制成磷钨酸的饱和水溶液，并冷却至室温;
（2）将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，同时充分搅拌，制成十六烷基三甲基溴化铵饱和水溶液；
（3）将步骤（2）所得的溶液逐滴加入到步骤（1）所得的溶液中，并且边加入边搅拌，渐渐有白色沉淀物生成，滴加完成后，继续搅拌5小时，待完全沉淀后，抽滤，用微波振荡洗涤沉淀物，于70℃真空烘干干燥，干燥压力7-100帕,得到白色粉末；
（4）将步骤（3）所得白色粉末置于Al2O3坩埚中，放入真空干燥箱内，以5℃/min的升温速度，升温至1000℃，保温时间10分钟，得到具有一维和二维结构的WC晶体，WC纤维晶体晶粒尺寸为100-300纳米；
（5）将39.5g硝酸钴溶解于无水乙醇中，加热到60℃，同时伴随搅拌，按联氨：Co2+=1:2.5的摩尔比加入联氨，再加入Co（OH）2保持溶液整体ph值为11，再加入3滴6%的十二烷基三甲基溴化铵作为活性剂；
（6）在步骤（4）所得的WC晶体，称取4.6g，再加入0.4μm的WC87.4g，将所得的混合物加入步骤5的溶液中。
（7）将步骤（6）得到的混合溶液，超声振荡，并保持混合溶液的温度75℃，置于惰性气体环境中反应，随着反应的进行溶液中逐渐生成黑色沉淀物，并产生大量气体，直至溶液中无气泡生成；
（8）将步骤（7）所得的黑色沉淀物，采用离心机离心分离，随后用无水乙醇洗涤，得到WC纤维晶增强超细硬质合金复合粉，最终合金粉末为WC92%+8%Co，其中WC由WC晶体5%+0.4μmWC95%组成；
（9）将步骤（8）所得物质，直接加入成型剂、压制、烧结，选用烧结温度为1400℃，保温时间为1小时，得到含WC纤维晶增强硬质合金。
将制得的WC纤维晶增强硬质合金进行性能测试，根据GB3151-83测试硬质合金的抗弯强度，从而得到抗弯强度为：2700Mpa；根据GB7887-87测试硬质合金的维氏硬度，从而得到维氏硬度为：2060HV30；根据GB/T3488-1983测试硬质合金的金相，在放大200x的放大倍数下观察，从而得到孔隙度为A02。
实施例3
（1）将磷钨酸溶于去离子水中，加热到80℃，同时充分搅拌，制成磷钨酸的饱和水溶液，并冷却至室温;
（2）将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，同时充分搅拌，制成十六烷基三甲基溴化铵饱和水溶液；
（3）将步骤（2）所得的溶液逐滴加入到步骤（1）所得的溶液中，并且边加入边搅拌，渐渐有白色沉淀物生成，滴加完成后，继续搅拌5小时，待完全沉淀后，抽滤，用微波振荡洗涤沉淀物，于70℃真空烘干干燥，干燥压力7-100帕,得到白色粉末；
（4）将步骤（3）所得白色粉末置于Al2O3坩埚中，放入真空干燥箱内，以5℃/min的升温速度，升温至1000℃，保温时间10分钟，得到具有一维和二维结构的WC晶体，WC纤维晶体晶粒尺寸为100-300纳米；
（5）将39.5g硝酸钴溶解于无水乙醇中，加热到40℃，同时伴随搅拌，按联氨：Co2+=1:2.5的摩尔比加入联氨，再加入Co（OH）2保持溶液整体ph值为12，再加入3滴5%的十二烷基三甲基溴化铵作为活性剂；
（6）在步骤（4）所得的WC晶体，称取9.2g，再加入0.4μm的WC82.8g，将所得的混合物加入步骤5的溶液中。
（7）将步骤（6）得到的混合溶液，超声振荡，并保持混合溶液的温度80℃，置于惰性气体环境中反应，随着反应的进行溶液中逐渐生成黑色沉淀物，并产生大量气体，直至溶液中无气泡生成；
（8）将步骤（7）所得的黑色沉淀物，采用离心机离心分离，随后用无水乙醇洗涤，得到WC纤维晶增强超细硬质合金复合粉，最终合金粉末为WC92%+8%Co，其中WC由WC晶体10%+0.4μmWC90%组成；
（9）将步骤（8）所得物质，直接加入成型剂、压制、烧结，选用烧结温度为1400℃，保温时间为1小时，得到含WC纤维晶增强硬质合金。
将制得的WC纤维晶增强硬质合金进行性能测试，根据GB3151-83测试硬质合金的抗弯强度，从而得到抗弯强度为：3000Mpa；根据GB7887-87测试硬质合金的维氏硬度，从而得到维氏硬度为：2080HV30；根据GB/T3488-1983测试硬质合金的金相，在放大200x的放大倍数下观察，从而得到孔隙度为A00。
实施例4
（1）将磷钨酸溶于去离子水中，加热到50℃，同时充分搅拌，制成磷钨酸的饱和水溶液，并冷却至室温;
（2）将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，同时充分搅拌，制成十六烷基三甲基溴化铵饱和水溶液；
（3）将步骤（2）所得的溶液逐滴加入到步骤（1）所得的溶液中，并且边加入边搅拌，渐渐有白色沉淀物生成，滴加完成后，继续搅拌5小时，待完全沉淀后，抽滤，用微波振荡洗涤沉淀物，于70℃真空烘干干燥，干燥压力7-100帕,得到白色粉末；
（4）将步骤（3）所得白色粉末置于Al2O3坩埚中，放入真空干燥箱内，以5℃/min的升温速度，升温至1000℃，保温时间10分钟，得到具有一维和二维结构的WC晶体，WC纤维晶体晶粒尺寸为100-300纳米；
（5）将39.5g硝酸钴溶解于无水乙醇中，加热到50℃，同时伴随搅拌，按联氨：Co2+=1:3的摩尔比加入联氨，再加入Co（OH）2保持溶液整体ph值为11，再加入3滴5%的十二烷基三甲基溴化铵作为活性剂；
（6）在步骤（4）所得的WC晶体，称取9.2g，再加入0.4μm的WC82.8g，将所得的混合物加入步骤5的溶液中。
（7）将步骤（6）得到的混合溶液，超声振荡，并保持混合溶液的温度80℃，置于惰性气体环境中反应，随着反应的进行溶液中逐渐生成黑色沉淀物，并产生大量气体，直至溶液中无气泡生成；
（8）将步骤（7）所得的黑色沉淀物，采用离心机离心分离，随后用无水乙醇洗涤，得到WC纤维晶增强超细硬质合金复合粉，最终合金粉末为WC92%+8%Co，其中WC由WC晶体10%+0.4μmWC90%组成；
（9）将步骤（8）所得物质，直接加入成型剂、压制、烧结，选用烧结温度为1430℃，保温时间为1小时，得到含WC纤维晶增强硬质合金。
将制得的WC纤维晶增强硬质合金进行性能测试，根据GB3151-83测试硬质合金的抗弯强度，从而得到抗弯强度为：3000Mpa；根据GB7887-87测试硬质合金的维氏硬度，从而得到维氏硬度为：2080HV30；根据GB/T3488-1983测试硬质合金的金相，在放大200x的放大倍数下观察，从而得到孔隙度为A00。
实施例5
（1）将磷钨酸溶于去离子中，加热到80℃，同时充分搅拌，制成磷钨酸的饱和水溶液，并冷却至室温;
（2）将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，同时充分搅拌，制成十六烷基三甲基溴化铵饱和水溶液；
（3）将步骤（2）所得的溶液逐滴加入到步骤（1）所得的溶液中，并且边加入边搅拌，渐渐有白色沉淀物生成，滴加完成后，继续搅拌5小时，待完全沉淀后，抽滤，用微波振荡洗涤沉淀物，于70℃真空烘干干燥，干燥压力7-100帕,得到白色粉末；
（4）将步骤（3）所得白色粉末置于Al2O3坩埚中，放入真空干燥箱内，以5℃/min的升温速度，升温至1000℃，保温时间10分钟，得到具有一维和二维结构的WC晶体，WC纤维晶体晶粒尺寸为100-300纳米；
（5）将39.5g硝酸钴溶解于无水乙醇中，加热到50℃，同时伴随搅拌，按联氨：Co2+=1:3的摩尔比加入联氨，再加入Co（OH）2保持溶液整体ph值为12，再加入3滴8%的十二烷基三甲基溴化铵作为活性剂；
（6）在步骤（4）所得的WC晶体，称取9.2g，再加入0.4μm的WC82.8g，将所得的混合物加入步骤5的溶液中。
（7）将步骤（6）得到的混合溶液，超声振荡，并保持混合溶液的温度60℃，置于惰性气体环境中反应，随着反应的进行溶液中逐渐生成黑色沉淀物，并产生大量气体，直至溶液中无气泡生成；
（8）将步骤（7）所得的黑色沉淀物，采用离心机离心分离，随后用无水乙醇洗涤，得到WC纤维晶增强超细硬质合金复合粉，最终合金粉末为WC92%+8%Co，其中WC由WC晶体10%+0.4μmWC90%组成；
（9）将步骤（8）所得物质，直接加入成型剂、压制、烧结，选用烧结温度为1430℃，保温时间为1小时，得到含WC纤维晶增强硬质合金。
将制得的WC纤维晶增强硬质合金进行性能测试，根据GB3151-83测试硬质合金的抗弯强度，从而得到抗弯强度为：3000Mpa；根据GB7887-87测试硬质合金的维氏硬度，从而得到维氏硬度为：2090HV30；根据GB/T3488-1983测试硬质合金的金相，在放大200x的放大倍数下观察，从而得到孔隙度为A02。
实施例6
（1）将磷钨酸溶于去离子中，加热到80℃，同时充分搅拌，制成磷钨酸的饱和水溶液，并冷却至室温;
（2）将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，同时充分搅拌，制成磷十六烷基三甲基溴化铵饱和水溶液；
（3）将步骤（2）所得的溶液逐滴加入到步骤（1）所得的溶液中，并且边加入边搅拌，渐渐有白色沉淀物生成，滴加完成后，继续搅拌5小时，待完全沉淀后，抽滤，用微波振荡洗涤沉淀物，于70℃真空烘干干燥，干燥压力7-100帕,得到白色粉末；
（4）将步骤（3）所得白色粉末置于Al2O3坩埚中，放入真空干燥箱内，以5℃/min的升温速度，升温至1000℃，保温时间10分钟，得到具有一维和二维结构的WC晶体，WC纤维晶体晶粒尺寸为100-300纳米；
（5）将39.5g硝酸钴溶解于无水乙醇中，加热到40℃，同时伴随搅拌，按联氨：Co2+=1:3的摩尔比加入联氨，再加入Co（OH）2保持溶液整体ph值为11，再加入3滴8%的十二烷基三甲基溴化铵作为活性剂；
（6）在步骤（4）所得的WC晶体，称取9.2g，再加入0.4μm的WC82.8g，将所得的混合物加入步骤5的溶液中。
（7）将步骤（6）得到的混合溶液，超声振荡，并保持混合溶液的温度70℃，置于惰性气体环境中反应，随着反应的进行溶液中逐渐生成黑色沉淀物，并产生大量气体，直至溶液中无气泡生成；
（8）将步骤（7）所得的黑色沉淀物，采用离心机离心分离，随后用无水乙醇洗涤，得到WC纤维晶增强超细硬质合金复合粉，最终合金粉末为WC92%+8%Co，其中WC由WC晶体10%+0.4μmWC90%组成；
（9）将步骤（8）所得物质，直接加入成型剂、压制、烧结，选用烧结温度为1450℃，保温时间为1小时，得到含WC纤维晶增强硬质合金。
将制得的WC纤维晶增强硬质合金进行性能测试，根据GB3151-83测试硬质合金的抗弯强度，从而得到抗弯强度为：3000Mpa；根据GB7887-87测试硬质合金的维氏硬度，从而得到维氏硬度为：2090HV30；根据GB/T3488-1983测试硬质合金的金相，在放大200x的放大倍数下观察，从而得到孔隙度为A02。
Claims (1)
1.一种含WC纤维晶增强硬质合金的制备方法，其特征在于：按照如下步骤完成：
（1）将磷钨酸溶于去离子水中，加热到50-80℃，同时充分搅拌，制成磷钨酸的饱和水溶液，并冷却至室温;
（2）将十六烷基三甲基溴化铵溶于去离子水中，同时充分搅拌，制成十六烷基三甲基溴化铵饱和水溶液；
（3）将步骤（2）所得的溶液逐滴加入到步骤（1）所得的溶液中，并且边加入边搅拌，渐渐有白色沉淀物生成，滴加完成后，继续搅拌5小时，待完全沉淀后，抽滤，用微波振荡洗涤沉淀物，于70℃真空烘干干燥，干燥压力7-100帕,得到白色粉末；
（4）将步骤（3）所得白色粉末置于Al2O3坩埚中，放入真空干燥箱内，以5℃/min的升温速度，升温至1000℃，保温时间10分钟，得到具有一维和二维结构的WC晶体；
（5）将硝酸钴溶解于无水乙醇中，加热到40-60℃，同时伴随搅拌，按联氨：Co2+=1:2.5-3的摩尔比加入联氨，再加入Co（OH）2保持溶液整体pH值为10-12，再加入溶液百分含量5-8%的十二烷基三甲基溴化铵作为活性剂；
（6）在步骤（4）所得的WC晶体，再加入一定粒度为0.4μm的WC，按WC晶体：0.4μmWC=1-10%：90-99%的重量比加入0.4μm的WC，将所得的混合物加入步骤5的溶液中，WC晶体和0.4μmWC的总量与步骤5中钴元素之间的复配重量百分比为92%：8%。
（7）将步骤（6）得到的混合溶液，超声振荡，并保持混合溶液的温度50-80℃，置于惰性气体环境中反应，随着反应的进行，溶液中逐渐生成黑色沉淀物，并产生大量气体，直至溶液中无气泡生成；
（8）将步骤（7）所得的黑色沉淀物，采用离心机离心分离，随后用无水乙醇洗涤，得到WC纤维晶增强超细硬质合金复合粉；
（9）将步骤（8）所得物质，直接加入成型剂、压制、烧结，得到产品，选用烧结温度为1400-1450℃，保温时间为1小时。
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