CN102964877B - 一种活性黑染料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种活性黑染料的制备方法，该染料包括下列质量百分比的组分：如式Ⅰ所示的活性红染料化合物5~25%，如式Ⅱ所示的活性黄染料化合物20~55%，以及如式Ⅲ所示的活性蓝染料化合物45~70%；其中，X1、X2和X3独立地为Cl或F；M1、M2和M3独立地为H或Na。本发明的活性黑染料显著改善了染料的染深性及配伍性，并具有较佳的提升性，该活性黑染料染色深度较深，染色均匀，提升力好，可在低温下进行染色，节约了能源并减少了对环境的污染。

Description

一种活性黑染料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性黑染料的制备方法。
背景技术
黑色活性染料是活性染料领域应用较多、产量较大的品种，如C.I.活性黑5#即是当前产量最大的品种之一。
Figure BDA00001832256100011
C.I.活性黑5
目前市场上相当多的是以三原色拼混的方式获得具有一定优势的活性黑品种。但却存在着诸如乌黑度不够，无法达到深度要求；各组分性能差异大，配伍性不佳等等的不足，是活性染料领域内面临的一个难题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服了现有的活性黑染料存在的乌黑度不够，无法达到深度要求，各组分性能差异大，配伍性不佳的缺陷，而提供了一种新的活性黑染料，通过对其各个组分进行重新设计，均引入双活性基团，大大改善了其染色性能，如显著改善了染料的染深性及配伍性，并具有较佳的提升性，能够满足当前对活性黑染料的需求。
因此，本发明涉及一种活性黑染料，其包括下列质量百分比的组分：如式Ⅰ所示的活性红染料化合物5~25%，如式Ⅱ所示的活性黄染料化合物20~55%，以及如式Ⅲ所示的活性蓝染料化合物45~70%。
Figure BDA00001832256100021
其中，X1、X2和X3独立地为Cl或F；M1、M2和M3独立地为H或Na。特殊地，在未经酸化的情况下，上述通式化合物中M1、M2和M3均为Na，即上述通式化合物均以钠盐的形式存在。
因此，上述通式化合物I可以为I（1）或I（2）；
Figure BDA00001832256100022
Figure BDA00001832256100031
上述通式化合物II可以为II（1）或II（2）；
上述通式化合物III可以为III（1）或III（2）；
Figure BDA00001832256100033
本发明进一步涉及上述活性黑染料的制备方法，使用本领域常规的拼混装置将上述配比的如式Ⅰ所示的活性红染料化合物、如式Ⅱ所示的活性黄染料化合物，以及如式Ⅲ所示的活性蓝染料化合物混匀，即可；根据需要，可适当加入本领域常规的助剂以调整活性黑染料的强度以及溶解等性能。
本发明还涉及另外一种活性黑染料的制备方法，即使用本领域内已公开的活性红(Ⅰ)、活性黄(Ⅱ)、活性蓝(Ⅲ)这三种化合物的合成方法分别获得相应的溶液后，用分光光度计法分别确定浓度，液态下按比例进行充分混合制成活性黑染料液，按照本领域内常规的商品化染料的方法获得固态粉末状商品染料。
本发明的活性黑染料可按本领域常规的染色工艺进行染色（附图1）。较佳的染色条件如下：染料用量为2%（owf），在40℃染色90分钟，纯碱用量5g/L，烧碱用量1g/L。
在不违背本领域常识的基础上，本发明中上述的各优选技术特征可任意组合，即得本发明各较佳实例。
本发明中所述原料或试剂除特别说明之外，均市售可得。
本发明的积极进步效果在于：本发明的活性黑染料显著改善了染料的染深性及配伍性，并具有较佳的提升性，该活性黑染料染色深度较深，染色均匀，提升力好，可在低温下进行染色，节约了能源并减少了对环境的污染。
附图说明
图1为本发明的活性黑染料染色工艺简图。
具体实施方式
下面用实施例来进一步说明本发明，但本发明并不受其限制。
实施例中所用的原料或试剂除特别说明之外，均市售可得。
实施例1
按照质量百分比，将5%的活性红染料化合物Ⅰ(1)、50%的活性黄染料化合物Ⅱ(1)和45%的活性蓝染料化合物Ⅲ(1)在机械拼混装置中充分混合均匀。
实施例2
按照质量百分比，将25%的活性红染料化合物Ⅰ(1)、20%的活性黄染料化合物Ⅱ(1)和55%的活性蓝染料化合物Ⅲ(1)在机械拼混装置中充分混合均匀。
实施例3
按照质量百分比，将10%的活性红染料化合物Ⅰ(2)、20%的活性黄染料化合物Ⅱ(2)和70%的活性蓝染料化合物Ⅲ(2)在机械拼混装置中充分混合均匀。
实施例4
按照质量百分比，将15%的活性红染料化合物Ⅰ(2)、25%的活性黄染料化合物Ⅱ(2)和60%的活性蓝染料化合物Ⅲ(2)在机械拼混装置中充分混合均匀。
实施例5
按照质量百分比，将1.12L浓度为17.8g/L的活性红染料化合物Ⅰ(1)、2.10L浓度为14.3g/L的活性黄染料化合物Ⅱ(1)和2.16L浓度为23.1g/L的活性蓝染料化合物Ⅲ(1)在10L的反应器中搅拌均匀，加入450g精盐进行搅拌盐析，后经过滤-烘干-粉碎-标准化，获得活性黑染料。
实施例6
按照质量百分比，将0.84L浓度为17.8g/L的活性红染料化合物Ⅰ(2)、1.54L浓度为16.2g/L的活性黄染料化合物Ⅱ(2)和5.22L浓度为11.5g/L的活性蓝染料化合物Ⅲ(2)在10L的反应器中搅拌均匀，加入528g精盐进行搅拌盐析，后经过滤-烘干-粉碎-标准化，获得活性黑染料。
实施例7
按照附图1的工艺流程，对实施例1~5获得的活性黑染料对纯棉针织布进行染色，并与活性黑5#进行性能测试比较，结果见下表：
  名称   染色温度   固色率   溶解度   提升性   加权强度
 实施例1染料   40℃   82%   250g/L   8   106
 实施例2染料   40℃   79%   250g/L   8   108
 实施例3染料   40℃   76%   250g/L   7   108
 实施例4染料   40℃   81%   250g/L   7   112
 实施例5染料   40℃   75%   250g/L   8   105
 实施例6染料   40℃   76%   250g/L   7   108
  活性黑5#   60℃   65%   200g/L   4   100

Claims (4)

1.一种活性黑染料的制备方法，其特征在于：使用如式（I）所示活性红化合物、如式（II）所示的活性黄化合物、如式（III）所示的活性蓝化合物的合成方法分别获得相应的溶液后，用分光光度计法分别确定浓度，液态下按比例进行充分混合制成活性黑染料液，按照本领域内常规的商品化染料的方法获得固态粉末状商品染料；其中，所述的活性黑染料包括下列质量百分比的组分：如式Ⅰ所示的活性红染料化合物5～25%，如式Ⅱ所示的活性黄染料化合物20～55%，以及如式Ⅲ所示的活性蓝染料化合物45～70%，各组分质量百分比之和为100%；
其中，X1、X2和X3同时为Cl或F；M1、M2和M3独立地为H或Na。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：通式化合物I为I（1）或I（2）；
Figure FDA0000446623180000021
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：通式化合物II为II（1）或II（2）；
Figure FDA0000446623180000022
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：通式化合物III为III（1）或III（2）；
Figure FDA0000446623180000031
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