CN102964786A - 一种羟基富勒烯改性pet材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种羟基富勒烯改性PET材料的制备方法，将羟基富勒烯与PET原料加入到反应器中，控温260~290℃，搅拌反应，成型，得到羟基富勒烯改性PET材料。本发明使用表面带有羟基的富勒烯与PET分子链产生相互作用，其羟基可以与聚酯发生氢键作用从而有助于富勒烯在PET材料中的分散。并且，在高温密炼条件下，羟基可以部分与聚酯键发生酯交换反应，从而使富勒烯与PET同构化学键链接，进一步改善富勒烯在PET材料中的相容性，从而制备出富勒烯在PET中均匀分散的富勒烯改性PET材料。该羟基富勒烯改性PET材料，可以应用于制备具有光学特性的新型PET薄膜、PET纤维或各种PET制品等领域。
Description
技术领域
本发明涉及PET材料技术领域，具体涉及一种羟基富勒烯改性PET材料的制备方法，由该方法制备出的羟基富勒烯改性PET材料，可以应用于制备具有特殊光学性质的PET薄膜、PET纤维或各种PET制品等领域。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二酯（PET）属于高分子化合物，由对苯二甲酸（PTA）和乙二醇（EG）经过缩聚产生聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET），其中的部分PET再通过水下切粒而最终生成。
PET化学结构式如下：
PET具有有益的综合性能和相对低廉的价格，因此其在纤维、薄膜以及制品等领域有着广泛的用途。纤维级聚酯切片用于制造涤纶短纤维和涤纶长丝，是供给涤纶纤维企业加工纤维及相关产品的原料，涤纶作为化纤中产量最大的品种，占据着化纤行业近80%的市场份额。同时聚酯还有瓶类、薄膜等用途，广泛应用于包装业、电子电器、医疗卫生、建筑、汽车等领域，其中包装是聚酯最大的非纤应用市场，同时也是PET增长最快的领域。
富勒烯（C60）是一种由60个碳原子构成的分子，它形似足球，因此又名足球烯。富勒烯化学结构式如下：
富勒烯是单纯由碳原子结合形成的稳定分子，它具有60个顶点和32个面，其中12个为正五边形，20个为正六边形。其相对分子质量约为720。处于顶点的碳原子与相邻顶点的碳原子各用近似于sp2杂化轨道重叠形成σ键，每个碳原子的三个σ键分别为一个五边形的边和两个六边形的边。碳原子杂化轨道理论计算值为sp2.28，每个碳原子的三个σ键不是共平面的，键角约为108°或120°，因此整个分子为球状。每个碳原子用剩下的一个p轨道互相重叠形成一个含60个π电子的闭壳层电子结构，因此在近似球形的笼内和笼外都围绕着π电子云。分子轨道计算表明，足球烯具有较大的离域能。富勒烯具有金属光泽，有许多优异性能，如超导、强磁性、耐高压、抗化学腐蚀、在光、电、磁等领域有潜在的应用前景。
可见，富勒烯改性PET材料可以获得传统PET材料无法具备的一系列电、磁以及特殊的非线性光学性能。但是，普通富勒烯由于其表面无官能团，容易自聚集，从而很难与PET进行复合。因此，开发新型富勒烯改性PET材料具有巨大的实用价值和广泛的市场前景。
发明内容
发明目的：针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种羟基富勒烯改性PET材料的制备方法，该工艺方法简单快捷，与现有成产工艺设备兼容性好。所制备的羟基富勒烯改性PET材料，可以应用于制备新型PET薄膜、PET纤维或各种PET制品等领域。
技术方案：为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
一种改性PET材料的制备方法，将羟基富勒烯与PET粒料加入到反应器中，控温260~290℃，搅拌反应，成型，得到氨基富勒烯改性PET材料。
所述的羟基富勒烯，结构通式如下：
式中，羟基富勒烯的R基团选自羟基（-OH）、羟基甲基（-CH2OH）、羟基（乙基-CH2CH2OH）、羟乙基胺基（-NHCH2CH2OH）。羟基富勒烯的含羟基官能团的取代个数n=1~7。
所述的羟基富勒烯，可以为上述通式中的一种或几种的任意比例混合。
所述的PET分子量为5000-50000。
所述的反应器为密炼机或共混挤出机。
所述的成型，工艺为挤出切片、挤出拉丝、双向拉伸成薄膜或吹塑。
所述的羟基富勒烯与PET原料的质量比为0.0001~1.0：1。
所述的搅拌反应，时间为0.1~72h。
本发明为改善富勒烯与PET相容性，达到富勒烯均匀分散在PET材料中的目的，使用表面带有含羟基官能团的富勒烯与PET分子链产生相互作用，其羟基可以与聚酯发生氢键作用从而有助于富勒烯在PET材料中的分散。并且，在高温密炼条件下，羟基可以部分与聚酯键酯交换生新的聚酯键，从而使富勒烯与PET通过化学键链接，进一步改善富勒烯在PET材料中的相容性，最终制备出富勒烯在PET中均匀分散的富勒烯改性PET材料。
有益效果：与现有的技术相比，本发明的优点包括：该工艺方法简单快捷，与现有成产工艺设备兼容性好。所制备的羟基富勒烯改性PET材料，可以应用于制备新型PET薄膜、PET纤维或各种PET制品等领域。
附图说明
图1是含羟基官能团富勒烯改性PET的投射电子显微镜照片图；
图2是羟乙基胺基官能团富勒烯改性PET材料的投射电子显微镜照片图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的说明。
以下实施例1~5所使用的羟基富勒烯，采用现有方法制备，具体参照文献进行，典型的文献有：
1.孙大勇，刘子阳，郭兴华等。C60(OH)X的简便合成。高等学校化学学报，1996，17(1)：19~20。
2.李添宝，黄克雄，李新海等。C60(OH)n的快速制备及其机理研究。高等学校化学学报。1998，19(6)：858~860。
3.李添宝，黄克雄，李新海等。C60(OH)XO的快速制备及其水解形成C60(OH)n。化学通报，1999，4:30~32。
实施例1
将0.1g含羟基4取代富勒烯[C60-（OH）4]与100g分子量24000的PET切片加入密炼机，在285℃密炼2h，挤出切片，获得氨基富勒烯改性PET材料。羟基富勒烯改性PET材料的投射电子显微镜照片，如图1所示，富勒烯与PET同构化学键链接，改善富勒烯在PET材料中的相容性，使得富勒烯在PET中均匀分散，可以应用于制备新型PET薄膜、PET纤维或各种PET制品等领域。
实施例2
将0.1g含羟基甲基1取代富勒烯[C60-（CH2OH）]与10000g分子量50000的PET切片加入密炼机，在260℃密炼72h，挤出切片，获得氨基富勒烯改性PET材料。投射电子显微镜照片显示，富勒烯与PET同构化学键链接，改善富勒烯在PET材料中的相容性，使得富勒烯在PET中均匀分散，可以应用于制备新型PET薄膜、PET纤维或各种PET制品等领域。
实施例3
将100g含羟基乙基6取代富勒烯[C60-（CH2CH2OH）6]与100g分子量5000的PET切片加入密炼机，在270℃密炼10h，挤出切片，获得羟基富勒烯改性PET材料。投射电子显微镜照片显示，富勒烯与PET同构化学键链接，改善富勒烯在PET材料中的相容性，使得富勒烯在PET中均匀分散，可以应用于制备新型PET薄膜、PET纤维或各种PET制品等领域。
实施例4
将0.1g含有羟乙基胺基7取代富勒烯[C60-（NHCH2CH2OH）7]与200g分子量28000的PET切片加入密炼机，在290℃密炼4h，挤出切片，获得羟基富勒烯改性PET材料。羟乙基胺基富勒烯改性PET材料的投射电子显微镜照片，如图2所示，富勒烯与PET同构化学键链接，改善富勒烯在PET材料中的相容性，使得富勒烯在PET中均匀分散，可以应用于制备新型PET薄膜、PET纤维或各种PET制品等领域。
实施例5：
将0.1g含有羟乙基胺基5取代富勒烯[C60-（NHCH2CH2OH）5]、0.1g含有羟乙基胺基6取代富勒烯[C60-（NHCH2CH2OH）6]与100g分子量25000的PET切片加入密炼机，在290℃密炼3h，挤出切片，获得羟基富勒烯改性PET材料。投射电子显微镜照片显示，富勒烯与PET同构化学键链接，改善富勒烯在PET材料中的相容性，使得富勒烯在PET中均匀分散，可以应用于制备新型PET薄膜、PET纤维或各种PET制品等领域。
Claims (7)
1.一种羟基富勒烯改性PET材料的制备方法，其特征在于：将羟基富勒烯与PET原料加入到反应器中，控温260~290℃，搅拌反应，成型，得到氨基富勒烯改性PET材料。
2.根据权利要求1所述的羟基富勒烯改性PET材料的制备方法，其特征在于：所述的羟基富勒烯为具有所述结构通式中的一种或几种；结构通式为：
式中，羟基富勒烯的R基团选自-OH、-CH2OH、-CH2CH2OH、-NHCH2CH2OH；n=1~7中的整数。
3.根据权利要求1所述的羟基富勒烯改性PET材料的制备方法，其特征在于：所述的PET分子量为5000-50000。
4.根据权利要求1所述的羟基富勒烯改性PET材料的制备方法，其特征在于：所述的反应器为密炼机或共混挤出机。
5.根据权利要求1所述的羟基富勒烯改性PET材料的制备方法，其特征在于：所述的成型，工艺为挤出切片、挤出拉丝、双向拉伸成薄膜或吹塑。
6.根据权利要求1所述的羟基富勒烯改性PET材料的制备方法，其特征在于：所述的氨基富勒烯与PET原料的质量比为0.0001~1.0：1。
7.根据权利要求1所述的氨基富勒烯改性PET材料的制备方法，其特征在于：所述的搅拌反应，时间为0.1~72h。
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|---|---|
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Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108912620A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-11-30 | 安徽江淮汽车集团股份有限公司 | 一种抗菌导电pet复合材料及其制备方法 |
| CN108976723A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-11 | 安徽江淮汽车集团股份有限公司 | 一种pbt复合材料及其制备方法 |
| CN110655748A (zh) * | 2019-11-01 | 2020-01-07 | 四川龙华光电薄膜股份有限公司 | 一种富勒醇改性pmma/pc复合材料的制备方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004182768A (ja) * | 2002-11-29 | 2004-07-02 | Mitsubishi Chemicals Corp | 樹脂組成物およびその製造方法 |
| CN101479313A (zh) * | 2005-07-15 | 2009-07-08 | 赛克利克斯公司 | 作为热塑性塑料的流动改性添加剂和/或载体的大环聚酯低聚物 |
| CN101583670A (zh) * | 2006-10-31 | 2009-11-18 | 大科能树脂有限公司 | 散热性树脂组合物、led实装用基板、反射器以及具有反射器部的led实装用基板 |
| US7678841B2 (en) * | 2005-08-19 | 2010-03-16 | Cryovac, Inc. | Increasing the gas transmission rate of a film comprising fullerenes |
-
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Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004182768A (ja) * | 2002-11-29 | 2004-07-02 | Mitsubishi Chemicals Corp | 樹脂組成物およびその製造方法 |
| CN101479313A (zh) * | 2005-07-15 | 2009-07-08 | 赛克利克斯公司 | 作为热塑性塑料的流动改性添加剂和/或载体的大环聚酯低聚物 |
| US7678841B2 (en) * | 2005-08-19 | 2010-03-16 | Cryovac, Inc. | Increasing the gas transmission rate of a film comprising fullerenes |
| CN101583670A (zh) * | 2006-10-31 | 2009-11-18 | 大科能树脂有限公司 | 散热性树脂组合物、led实装用基板、反射器以及具有反射器部的led实装用基板 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108912620A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-11-30 | 安徽江淮汽车集团股份有限公司 | 一种抗菌导电pet复合材料及其制备方法 |
| CN108976723A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-12-11 | 安徽江淮汽车集团股份有限公司 | 一种pbt复合材料及其制备方法 |
| CN110655748A (zh) * | 2019-11-01 | 2020-01-07 | 四川龙华光电薄膜股份有限公司 | 一种富勒醇改性pmma/pc复合材料的制备方法 |
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