CN102964073A - 一种空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈的制备方法，原料的质量组成为：稀土铈化合物0.5～2份，阴离子盐0.1～1份，尿素10～60份，空心玻璃微珠2～30份，蒸馏水100～500份。本发明提出一种利用稀土铈化合物、尿素和阴离子盐为主要原料，在空心玻璃微珠表面通过均匀沉淀成氢氧化铈薄膜，再通过高温烧制成具有核壳结构的空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈产品，该核壳结构产品不仅具有空心玻璃微珠的轻质、隔热等性能，还具有稀土氧化铈的光、电、磁、催化等特殊的性能，该产品可应用于稀土发光材料和催化领域。同时该制备方法可为其它种类的无机填料的表面改性提供一个新思路。
Description
技术领域
本发明涉及无机粉体表面改性领域，特别是涉及一种空心玻璃微珠的表面改性方法。具体涉及一种以稀土铈化合物和尿素为主要原料，通过均匀沉淀法表面改性空心玻璃微珠的新方法。
背景技术
空心玻璃微珠(又名中空玻璃微球，英文缩写为HGB)，是上个世纪五、六十年代发展起来的一种微米级新型轻质材料，由于具有优异的理化性能和使用性能，被誉为“空间时代材料”。它具有密度低、熔点高、电绝缘性好、流动性好、收缩率小、稳定性强、隔热、隔音、耐高温、导热系数和热收缩系数小等一系列优点，与高聚物复合后赋予了复合材料许多特殊功能，因此被广泛应用于高档建材、塑料、橡胶、电绝缘材料、汽车、航空航天，以及军事特种高分子复合材料等领域。
稀土是一族化学性质十分活跃的元素，其特殊的4f电子层结构使其具有光、电、磁、催化等特性，大多数这些特殊性能都强烈依赖于稀土的组成和结构(由稀土原子或离子结合状态决定)。将稀土元素与空心玻璃微珠相结合，制备具有稀土特性的功能复合体具有重要的应用意义。
基于此，本发明专利首次提出一种利用稀土铈化合物、尿素和阴离子盐为主要原料，在空心玻璃微珠表面通过均匀沉淀成氢氧化铈薄膜，再通过高温烧制成具有核壳结构的空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈产品，该方法可为其它无机填料的表面改性提供一个新思路。
发明内容
本发明的目的在于提供一种效果显著的空心玻璃微珠表面改性的方法。具体为一种以稀土铈化合物、尿素和阴离子盐为主要原料，通过均匀沉淀表面改性空心玻璃微珠的新方法，经该方法改性后的空心玻璃微珠具有核壳结构，其中核为空心玻璃微珠，壳为氧化铈薄膜。该方法工艺简单、性能稳定，具有较高的实际应用价值。
本发明采用的技术方案为：
本发明提供了一种空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈的制备方法，其原料的质量组成为：
优选地，所述的稀土铈化合物为硝酸铈、醋酸铈、氯化铈中的一种或两种以上的混合物。
优选地，所述的阴离子盐为硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种或两种的混合物。
优选地，所述的空心玻璃微珠为粉煤灰空心玻璃微珠、人工合成空心玻璃微珠的一种，空心玻璃微珠的平均粒径为20～40μm，分布范围为5～80μm。
本发明还提供空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈的制备方法，包括以下步骤：
(1)按计量将稀土铈化合物、阴离子盐、尿素和蒸馏水充分混合，待混合后再加入空心玻璃微珠，搅拌，在70～100℃的条件下保持4h后即得到具有核壳结构的空心玻璃微珠/氢氧化铈薄膜复合体。
(2)将空心玻璃微珠/氢氧化铈薄膜核壳结构过滤、洗涤和干燥，在450～600℃下于马弗炉中保温2h即得具有核壳结构的空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈产品。
本发明所具有的有益效果：
本发明专利首次提出一种利用稀土铈化合物、尿素和阴离子盐为主要原料，在空心玻璃微珠表面通过均匀沉淀制备空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈核壳结构的方法，制备的空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈核壳结构不仅具有空心玻璃微珠的轻质、隔热等性能，还具有稀土氧化铈的光、电、磁、催化等特殊的性能，该产品可应用于稀土发光材料和催化领域。同时该制备方法可为其它种类的无机填料的表面改性提供一个新思路。
附图说明
图1为未经表面改性的空心玻璃微珠扫描电子显微镜图；
图2为实施例1中经过表面改性的空心玻璃微珠球体扫描电子显微镜图；
图3为实施例1中经过表面改性的空心玻璃微珠球体微区表面扫描电子显微镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
准确称取4.5g硝酸铈，0.3g尿素、3.2g次亚磷酸钠加入54g蒸馏水中，充分搅拌混合，待溶解后加入0.7g空心玻璃微珠，搅拌，控制80℃反应温度和4h反应时间，即制得空心玻璃微珠/氢氧化铈核壳结构复合体。该复合体经过滤、洗涤和干燥后，放入马弗炉中，500℃保温2h，即得具有核壳结构的空心玻璃微珠包覆氧化铈产品。
实施例2
准确称取4.5g硝酸铈，0.6g尿素、1.6g次亚磷酸钠加入54g蒸馏水中，充分搅拌混合，待溶解后加入1.0g空心玻璃微珠，搅拌，控制80℃反应温度和4h反应时间，即制得空心玻璃微珠/氢氧化铈核壳结构复合体。该复合体经过滤、洗涤和干燥后，放入马弗炉中，500℃保温2h，即得具有核壳结构的空心玻璃微珠包覆氧化铈产品。
实施例3
准确称取9g硝酸铈，0.3g尿素、3.2g次亚磷酸钠加入54g蒸馏水中，充分搅拌混合，待溶解后加入0.7g空心玻璃微珠，搅拌，控制80℃反应温度和4h反应时间，即制得空心玻璃微珠/氢氧化铈核壳结构复合体。该复合体经过滤、洗涤和干燥后，放入马弗炉中，500℃保温2h，即得具有核壳结构的空心玻璃微珠包覆氧化铈产品。
实施例4
准确称取4.0g醋酸铈，0.3g尿素、3.2g次亚磷酸钠加入54g蒸馏水中，充分搅拌混合，待溶解后加入0.7g空心玻璃微珠，搅拌，控制80℃反应温度和4h反应时间，即制得空心玻璃微珠/氢氧化铈核壳结构复合体。该复合体经过滤、洗涤和干燥后，放入马弗炉中，500℃保温2h，即得具有核壳结构的空心玻璃微珠包覆氧化铈产品。
实施例5
准确称取4.5g硝酸铈，0.3g尿素、2.3g硫酸钠加入54g蒸馏水中，充分搅拌混合，待溶解后加入0.7g空心玻璃微珠，搅拌，控制80℃反应温度和4h反应时间，即制得空心玻璃微珠/氢氧化铈核壳结构复合体。该复合体经过滤、洗涤和干燥后，放入马弗炉中，450℃保温3h，即得具有核壳结构的空心玻璃微珠包覆氧化铈产品。
实施例6
准确称取3.5g氯化铈，0.3g尿素、3.2g次亚磷酸钠加入54g蒸馏水中，充分搅拌混合，待溶解后加入0.7g空心玻璃微珠，搅拌，控制80℃反应温度和4h反应时间，即制得空心玻璃微珠/氢氧化铈核壳结构复合体。该复合体经过滤、洗涤和干燥后，放入马弗炉中，450℃保温3h，即得具有核壳结构的空心玻璃微珠包覆氧化铈产品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (6)
1.一种空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈的制备方法，它原料的质量组成为：
2.根据权利要求1所述的空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈的制备方法，其特征在于所述的稀土铈化合物为硝酸铈、醋酸铈、氯化铈中的一种。
3.根据权利要求1所述的空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈的制备方法，其特征在于所用的阴离子盐为硫酸钠、次亚磷酸钠中的一种。
4.根据权利要求1所述的空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈的制备方法，其特征在于所用的空心玻璃微珠为粉煤灰空心玻璃微珠、人工合成空心玻璃微珠的一种，空心玻璃微珠的平均粒径为20～40μm，分布范围为5～80μm。
5.根据权利要求1所述的空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈的制备方法，其特征在于所述的稀土氧化铈包覆的空心玻璃微珠为空心玻璃微珠/氧化铈核壳结构。
6.一种权利要求1所述的空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按计量将稀土铈化合物、阴离子盐、尿素和蒸馏水充分混合，待混合后再加入空心玻璃微珠，搅拌，在70～100℃的条件下保持4h后即得到具有核壳结构的空心玻璃微珠/氢氧化铈薄膜复合体。
(2)将空心玻璃微珠/氢氧化铈薄膜核壳结构过滤、洗涤和干燥，在450～600℃下于马弗炉中保温2h即得具有核壳结构的空心玻璃微珠包覆稀土氧化铈产品。
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