CN102959141A - 用于生长iii族氮化物晶体的方法 - Google Patents

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Abstract

提供了通过使用多个瓦片衬底生长III族氮化物晶体的方法，该III族氮化物晶体具有大尺寸并且在主表面上较少出现凹坑。生长III族氮化物晶体的方法包括以下步骤：制备多个瓦片衬底（10），每个瓦片衬底（10）具有主表面（10m），主表面（10m）具有能够平面填充的具有投影角的四边形形状或者三角形形状；执行瓦片衬底（10）的平面填充来布置瓦片衬底（10），使得在瓦片衬底（10）的顶点彼此面对的任意点处彼此面对的顶点数是3个或更少；以及在如此布置的瓦片衬底（10）的主表面（10m）上生长III族氮化物晶体（20）。

Description

用于生长III族氮化物晶体的方法
技术领域
本发明涉及用于在多个瓦片衬底（tile substrate）的主表面上生长III族氮化物晶体的方法。
背景技术
III族氮化物晶体适于用在诸如发光器件和电子器件的半导体器件中。为了降低这种III族氮化物晶体的成本，已要求III族氮化物晶体具有大尺寸。
因为在自然界中没有发现具有大尺寸的III族氮化物晶体，所以在与III族氮化物晶体的化学式不同的化学式所表达的材料构成的衬底（基体衬底）上生长III族氮化物晶体。例如，日本未审专利申请公布No.2000-349338（下文中，专利文献1）公开了在衬底（基体衬底）上没有发生卷曲或破裂的情况下生长大厚度的III族氮化物（GaN）晶体膜的方法，其中该衬底由与III族氮化物晶体的化学式不同的化学式所表达的材料构成。
然而，通过专利文献1中公开的方法难以生长具有足够大尺寸的III族氮化物晶体。这是因为，当基体衬底具有大的主表面面积时，III族氮化物晶体和基体衬底之间的晶格失配使III族氮化物晶体内的变形增大，结果，晶体卷曲或破裂。
为了解决这个问题，日本未审专利申请公布No.2008-133151（下文中，专利文献2）公开了一种晶体生长方法，该方法包括布置多个种子衬底使得种子衬底的侧面彼此相邻的步骤以及通过氢化物气相外延方法（下文中，简称为HVPE法）在多个种子衬底的表面上生长III族氮化物晶体使得晶体成为一体的步骤。
引用列表
专利文献1：日本未审专利申请公布No.2000-349338
专利文献2：日本未审专利申请公布No.2008-133151
发明内容
技术问题
然而，用专利文献2中公开的晶体生长方法通过一体化生长的这种III族氮化物晶体具有形成在晶体主表面中的大量凹坑（pit）。因此，得自这种III族氮化物晶体的III族氮化物晶体衬底的产率不够高。
因此，本发明的目的在于提供通过使用多个瓦片衬底生长III族氮化物晶体的方法，该III族氮化物晶体具有大尺寸并且具有少量形成在晶体主表面中的凹坑。可以由具有大尺寸并具有少量凹坑的这种III族氮化物晶体以高产率得到具有大尺寸的III族氮化物晶体衬底。
问题的解决方案
根据本发明的实施例的生长III族氮化物晶体的方法包括：制备多个瓦片衬底的步骤，瓦片衬底包括主表面，主表面具有允许二维密排（close packing）这多个瓦片衬底的三角形或凸四边形的形状；布置这多个瓦片衬底以使这多个瓦片衬底二维密排的步骤，使得在这多个瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的任何点处，3个或更少的顶点彼此相对；以及在所布置的这多个瓦片衬底的主表面上生长III族氮化物晶体的步骤。
在根据本发明的生长III族氮化物晶体的方法中，多个瓦片衬底的主表面的形状可以是允许二维密排这多个瓦片衬底的凸四边形。瓦片衬底可以是GaN衬底。在生长III族氮化物晶体的步骤中，通过氢化物气相外延方法，在900°C或更高且1100°C或更低的温度范围内，可以生长GaN晶体作为III族氮化物晶体。在布置多个瓦片衬底以使这多个瓦片衬底二维密排的步骤中，可以布置这多个瓦片衬底，使得这多个瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点之中的任意两个相邻点之间的距离是10μm或更大。
本发明的有益效果
本发明提供通过使用多个瓦片衬底生长III族氮化物晶体的方法，其中，III族氮化物晶体具有大尺寸并具有少量形成在晶体主表面中的凹坑。
附图说明
图1A是示出在根据本发明的实施例的生长III族氮化物晶体的方法中制备和布置瓦片衬底的步骤的一个示例的示意图并且是所布置的瓦片衬底的示意性平面图。
图1B是示出在根据本发明的实施例的生长III族氮化物晶体的方法中制备和布置瓦片衬底的步骤的一个示例的示意图并且是沿着图1A中的IB-IB线截取的示意性截面图。
图2是示出本发明的实施例的生长III族氮化物晶体的方法中生长III族氮化物晶体的步骤的示意性截面图。
图3是生长III族氮化物晶体的现有方法中的瓦片衬底的布置示例的示意性平面图。
图4是根据本发明的实施例的生长III族氮化物晶体的方法中的瓦片衬底的布置示例的示意性平面图。
图5是生长III族氮化物晶体的现有方法中的瓦片衬底的另一个布置示例的示意性平面图。
图6是根据本发明的实施例的生长III族氮化物晶体的方法中的瓦片衬底的另一个布置示例的示意性平面图。
图7是示出根据本发明的实施例的生长III族氮化物晶体的方法中采用的晶体生长方法的示例的示意性截面图。
图8是示出在生长III族氮化物晶体的方法中III族氮化物晶体的主表面中的凹坑形成百分比与瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点之中两个相邻点之间的距离之中的较短距离之间的关系的曲线图。
具体实施方式
参照图1A、图1B和图2，根据本发明的实施例的生长III族氮化物晶体的方法包括：制备多个瓦片衬底10的步骤，瓦片衬底10包括主表面10m，主表面10m的形状为三角形或凸四边形，以允许多个瓦片衬底10二维密排（图1A和图1B）；布置多个瓦片衬底10以使这多个瓦片衬底10二维密排的步骤，使得在这多个瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的任意点P处，三个或更少的顶点彼此相对（图1A和图1B）；以及在所布置的多个瓦片衬底10的主表面10m上生长III族氮化物晶体20的步骤（图2）。根据这个实施例的生长III族氮化物晶体的方法提供的III族氮化物晶体20具有大尺寸并且在III族氮化物晶体20的主表面20m中形成有少量的凹坑20p。
瓦片衬底制备步骤
参照图1A和图1B，根据这个实施例的生长III族氮化物晶体的方法包括制备多个瓦片衬底10的步骤（瓦片衬底制备步骤），瓦片衬底10包括主表面10m，主表面10m的形状为三角形或凸四边形，以允许这多个瓦片衬底10二维密排。
术语“二维密排”是指将具有某种形状的瓦片衬底二维地紧密放置的操作。瓦片衬底10的主表面10m具有允许瓦片衬底10进行二维密排的三角形或凸四边形的形状。术语“凸四边形”是指其中四个顶点向外突出的四边形，即，四个内角小于180°的四边形。允许进行二维密排的三角形可以是任意三角形，并且为了便于制备瓦片衬底，优选地例如是正三角形、等腰三角形或直角三角形。允许进行二维密排的凸四边形可以是任意平行四边形，并且为了便于制备瓦片衬底，优选地例如是方形、矩形或菱形。
瓦片衬底10的尺寸没有特别限制。为了实现便利的操纵，在瓦片衬底10的主表面10m中，最短边优选地具有10mm或更长的长度并且最长边优选地具有50mm或更短的长度。瓦片衬底10的厚度没有特别限制。为了实现高机械强度和便利的操纵，瓦片衬底10优选地具有100μm或更厚且2,000μm或更薄的厚度。
瓦片衬底10没有特别限制，只要III族氮化物晶体20可以外延生长在瓦片衬底10的主表面10m上即可。优选地，使用蓝宝石衬底、碳化硅（SiC）衬底、GaAs衬底或III族氮化物衬底作为瓦片衬底10，因为这种衬底的晶格常数和III族氮化物晶体严密匹配，并且具有高结晶度的III族氮化物晶体可以生长在该衬底上。具体地讲，优选地使用III族氮化物晶体。当生长GaN晶体作为III族氮化物晶体时，优选地使用GaN衬底。
制备瓦片衬底10的过程没有特别限制。例如，通过沿着预定晶面切割块晶体并且使所得衬底的主表面10m和侧表面10s经受诸如抛光或蚀刻的表面处理，来制备瓦片衬底10。然而，可以使用其侧表面10s没有经过表面处理的瓦片衬底10，只要主表面10m如上所述经过表面处理即可。为了在瓦片衬底10的主表面10m上外延生长具有高结晶度的III族氮化物晶体，瓦片衬底10的主表面10m和侧表面10s优选地具有预定平面取向。例如，当瓦片衬底10是具有可被视为六方晶系的刚玉晶体结构的蓝宝石衬底、具有六方晶系的晶体结构的2H-、4H-、6H-、8H-或10H-SiC衬底或具有六方晶系的纤锌矿晶体结构的III族氮化物衬底（具体地讲，GaN衬底）时，瓦片衬底10的主表面10m优选地在（0001）平面，并且瓦片衬底10的侧表面10s优选地在从以下平面中选择的平面，即{1-100}平面（M平面）、{11-20}平面（A平面）、{31-40}平面，以及与{31-40}平面和{0001}平面都垂直的平面（注意，{31-40}平面和与{31-40}平面和{0001}平面都垂直的平面都具有在M平面和A平面之间的平面取向）。当瓦片衬底10是具有立方晶系的闪锌矿结构的GaAs衬底时，瓦片衬底10的主表面10m优选地在（111）平面，并且瓦片衬底10的侧表面10s优选地在例如{1-10}平面和{001}平面。
为了在正在布置的瓦片衬底10的主表面10m上外延生长具有高结晶度的一体的III族氮化物晶体，主表面10m优选地具有20nm或更小的平均粗糙度Ra，更优选地是5nm或更小；并且瓦片衬底10的侧表面10s优选地具有20nm或更小平均粗糙度Ra，更优选地是5nm或更小。术语“平均粗糙度Ra”是指JIS B0601:2001中定义的算术平均粗糙度Ra，并且具体是用以下方式确定的。在采样长度上，沿着平均线方向，对粗糙度分布进行采样。确定样本中的平均线和粗糙度分布之间的距离总和（偏差的绝对值）。利用采样长度对总和值求平均，以提供平均粗糙度Ra。利用原子力显微镜（AFM）确定平均粗糙度Ra。
为了实现瓦片衬底10更紧密的二维充填（packing），优选地使瓦片衬底10的尺寸变化在特定范围内。瓦片衬底10的顶点的内角相对于内角平均值的变化优选地在±1°内，更优选地在±0.1°。瓦片衬底10的侧边长度相对于该长度平均值的变化优选地在±5μm内，更优选地±1μm内。
瓦片衬底布置步骤
参照图1A和图1B，根据实施例的生长III族氮化物晶体的方法进一步包括以下步骤（瓦片衬底布置步骤）：布置多个瓦片衬底10使这多个瓦片衬底10二维密排，使得在这多个瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的任何点P处，3个或更少的顶点彼此相对。通过以这样的方式布置多个瓦片衬底，参照图2，可以在主表面10m上生长III族氮化物晶体20，该III族氮化物晶体20具有大尺寸并且具有少量形成在主表面20m中的凹坑20p。
参照图3，在生长III族氮化物晶体的现有方法中，布置包括形状为，例如，正三角形的主表面10m的瓦片衬底10，使瓦片衬底10二维密排，使得瓦片衬底10的顶点彼此相对。具体地讲，在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的点P（例如，点P31和P32）处，在每个点P处有六个顶点彼此相对。以此方式布置的瓦片衬底10在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的点P处具有大的间隙，因此在瓦片衬底10上外延生长的III族氮化物晶体具有大量形成在晶体主表面中的凹坑。因此，得自这种III族氮化物晶体的III族氮化物晶体衬底的产率低。
在图3中的二维密排中，瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的点P之中的任何两个相邻点（例如，点P31和P32）之间的距离D等于距离D0，即，包括正三角形主表面的瓦片衬底10的侧边的长度S和相邻瓦片衬底10的相对侧表面之间的距离E之和（D0=S+E，并且D=D0）。
相比之下，参照图4，在根据本发明的实施例的生长III族氮化物晶体的方法中，布置包括形状为，例如，正三角形的主表面10m的瓦片衬底10，使瓦片衬底10二维密排，使得一些瓦片衬底10和其他瓦片衬底10通过彼此移位的方式布置，因此一些瓦片衬底10的顶点没有与其他瓦片衬底10的顶点相对。具体地讲，在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的点P（例如，点P41、P42、P43和P44）处，在每个点P处有三个顶点彼此相对。因此，由于这种二维密排，导致在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的任何点P处，可以使三个或更少的顶点彼此相对。在以此方式布置的瓦片衬底10中，尽管存在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的大量点P（例如，点P41、P42、P43和P44），但是点P处的间隙小，因此在瓦片衬底10上外延生长的III族氮化物晶体具有少量形成在晶体主表面中的凹坑。因此，得自这种III族氮化物晶体的III族氮化物晶体衬底的产率高。
在图4中的二维密排中，关于瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的多个点P之中的两个相邻点之间的距离D，存在例如点P41和点P42之间的距离D41不同于点P42和点P43之间的距离D42的情况。距离D41、距离D42和距离D0满足D0=D41+D42。距离D0是包括正三角形主表面的瓦片衬底10的侧边的长度S与相邻瓦片衬底10的相对侧表面之间的距离E之和。
为了进一步减少在瓦片衬底10上外延生长的III族氮化物晶体的主表面中形成的凹坑数量，瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的点之中的任意两个相邻点之间的距离（在图4中，距离D41和D42）优选地是10μm或更大，更优选地是100μm或更大，甚至更优选地1,000μm或更大。
为了在瓦片衬底10上外延生长一体的III族氮化物晶体并且为了减少所生长的III族氮化物晶体的主表面中形成的凹坑数量，相邻瓦片衬底10的相对侧表面之间的距离E优选地是20μm或更小，更优选地是10μm或更小，甚至更优选地是2μm或更小，理想地是0μm。
已经参照图3和图4描述了瓦片衬底的主表面具有正三角形形状的情况。该描述类似地应用于瓦片衬底的主表面具有等腰三角形、直角三角形和任何其它三角形形状的情况。
参照图5，在生长III族氮化物晶体的现有方法中，布置包括形状为，例如，方形的主表面10m的瓦片衬底10，使瓦片衬底10二维密排，使得瓦片衬底10的顶点彼此相对。具体地讲，在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的点P（例如，点P51和P52）处，在每个点P处有四个顶点彼此相对。以此方式布置的瓦片衬底10在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的点P处具有大的间隙，因此在瓦片衬底10上外延生长的III族氮化物晶体具有大量形成在晶体主表面中的凹坑。因此，得自这种III族氮化物晶体的III族氮化物晶体衬底的产率低。
在图5中的二维密排中，在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的点P之中的任何两个相邻点（例如，点P51和P52）之间的距离D等于距离D0，即，包括方形主表面的瓦片衬底10的侧边的长度S和相邻瓦片衬底10的相对侧表面之间的距离E之和（D0=S+E，并且D=D0）。
相比之下，参照图6，在根据本发明的实施例的生长III族氮化物晶体的方法中，布置包括形状为，例如，方形的主表面10m的瓦片衬底10，使瓦片衬底10二维密排，使得一些瓦片衬底10和其他瓦片衬底10通过彼此移位的方式布置，因此一些瓦片衬底10的顶点没有与其他瓦片衬底10的顶点相对。具体地讲，在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的点P（例如，点P61、P62、P63和P64）处，在每个点P处有两个顶点彼此相对。因此，由于这种二维密排，导致在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的任何点P处，可以使三个或更少的顶点彼此相对。在以此方式布置的瓦片衬底10中，尽管存在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的大量点P（例如，点P61、P62、P63和P64），但在点P处的间隙小，因此在瓦片衬底10上外延生长的III族氮化物晶体具有少量形成在晶体主表面中的凹坑。因此，得自这种III族氮化物晶体的III族氮化物晶体衬底的产率高。
在图6中的二维密排中，关于在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的多个点P之中的两个相邻点之间的距离D，存在例如点P61和点P62之间的距离D61不同于点P62和点P63之间的距离D62的情况。距离D61、距离D62和距离D0满足D0=D61+D62。距离D0是包括方形主表面的瓦片衬底10的侧边的长度S与相邻瓦片衬底10的相对侧表面之间的距离E之和。
为了进一步减少在瓦片衬底10上外延生长的III族氮化物晶体的主表面中形成的凹坑数量，在瓦片衬底10的彼此相对的顶点之间的点之中的任意两个相邻点（在图6中，距离D61和D62）之间的距离优选地是10μm或更大，更优选地是100μm或更大，甚至更优选地1,000μm或更大。
为了在瓦片衬底10上外延生长一体的III族氮化物晶体并且为了减少所生长的III族氮化物晶体的主表面中形成的凹坑数量，相邻瓦片衬底10的相对侧表面之间的距离E优选地是20μm或更小，更优选地是10μm或更小，甚至更优选地是2μm或更小，理想地是0μm。
已参照图5和图6描述了瓦片衬底的主表面具有方形形状的情况。该描述类似地应用于瓦片衬底的主表面具有矩形、菱形和任何其它平行四边形形状的情况。
生长III族氮化物晶体的步骤
参照图2，根据实施例的生长III族氮化物晶体的方法还包括在所布置的多个瓦片衬底10的主表面10m上生长III族氮化物晶体20的步骤。通过在以上述方式布置的瓦片衬底10的主表面10m上生长III族氮化物晶体20，可以提供具有大尺寸并且具有少量形成在主表面20m中的凹坑的III族氮化物晶体20。因此，可以从这种III族氮化物晶体以高产率获得具有大尺寸的III族氮化物晶体衬底。
在生长III族氮化物晶体20的步骤中使用的方法没有特别限制。为了外延生长具有高结晶度的III族氮化物晶体，这种生长方法的优选示例包括：气相法，诸如，氢化物气相外延（HVPE）法、金属有机化学气相沉积（MOCVD）法、分子束外延（MBE）法和升华法；以及液相法，诸如，熔盐法和高氮压溶液法。在这些生长方法之中，HVPE法是特别优选的，因为实现了高晶体生长率。
参照图7，将描述通过HVPE法生长III族氮化物晶体20的过程。如图7中所示，HVPE装置100包括反应室110、III族元素源气体产生室120以及加热器131、132和133，这些加热器用于加热反应室110和III族元素源气体产生室120。反应室110和III族元素源气体产生室120装配有HCl气体引入管122，该引入管用于将HCl气体71引入III族元素源气体产生室120中。III族元素源气体产生室120包括III族元素源舟皿121，III族元素源72被放置在III族元素源舟皿121中。III族元素源气体产生室120装配有III族元素源气体引入管123，该引入管用于将所产生的III族元素源气体73引入反应室110中。反应室110装配有氮源气体引入管113和排气管115，该引入管用于将氮源气体75引入反应室110中，排气管115用于从反应室110排出废气79。反应室110包括晶体保持器119，用于生长III族氮化物晶体20的瓦片衬底10布置在晶体保持器119上。用于形成反应室110的反应管没有特别限制，并且优选地使用石英反应管，因为容易制成大的石英反应管。
通过HCl气体引入管122将HCl气体71引入III族元素源气体产生室120。III族元素源气体产生室120包括容纳III族元素源72的III族元素源船皿121。III族元素源72与HCl气体71反应，以制备用作III族元素源气体73的III族元素氯化物气体。
III族元素源气体73从III族元素源气体产生室120通过III族元素源气体引入管123被引入反应室110。用作氮源气体75的NH3气体通过氮源气体引入管113被引入反应室110。
在反应室110中III族元素源气体73与氮源气体75反应，以在晶体生长部的晶体保持器119上布置的瓦片衬底10的主表面10m上生长III族氮化物晶体20。通过排气管115将多余气体作为废气79从反应室110排出。此时，载气用于有效输送III族元素源气体和氮源气体并且用于调节源气体的分压。这种载气的示例包括氢气（H2气体）和氮气（N2气体）。
下文中，术语“源气体引入部”是指反应室110中的一个部分，该部分包括设置HCL气体引入管122、III族元素源气体产生室120、III族元素源气体引入管123和氮源气体引入管113的区域和该区域周围的区，并且主要用加热器131和132对该部分进行加热。下文中，术语“晶体生长部”是指反应室110中的一个部分，该部分包括设置晶体保持器119的区域和该区域周围的区，并且主要用加热器133对该部分进行加热。为了在瓦片衬底10的主表面10m上有效生长III族氮化物晶体20，在大约800°C或更高温度且大约900°C或更低温度的范围内调节源气体引入部的气氛温度（下文中，被称为“III族元素源气体产生温度”）；并且在大约900°C或更高温度且大约1300°C或更低温度的范围内调节晶体生长部的气氛温度（下文中，被称为“晶体生长温度”）。
因此，在瓦片衬底10的主表面10m上一体地生长III族氮化物晶体20，从而提供III族氮化物晶体20，其具有大尺寸并且具有少量形成在III族氮化物晶体20的主表面20m中的凹坑20p。
当通过HVPE法生长GaN晶体作为III族氮化物晶体20时，晶体生长温度优选地在大约900°C或更高温度且大约1300°C或更低温度的范围内。当晶体生长温度低于900°C时，所得晶体具有低结晶度。当晶体生长温度高于1300°C时，HVPE装置的负荷重。
当通过生长III族氮化物晶体的现有方法（即，下述方法：在二维密排的瓦片衬底的主表面上生长III族氮化物晶体使得在瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点处，在每个点处有四个或更多个顶点彼此相对）生长GaN晶体时，在900°C或更高温度且1100°C或更低温度范围中的晶体生长温度下，关于晶体的主表面中形成的凹坑的凹坑形成百分比较高。
相比之下，当通过根据实施例的生长III族氮化物晶体的方法（即，下述方法：在二维密排的瓦片衬底的主表面上生长III族氮化物晶体使得在瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的任何点处，三个或更少的顶点彼此相对）生长GaN晶体时，在900°C或更高温度且1100°C或更低温度的晶体生长温度下，关于晶体的主表面中形成的凹坑的凹坑形成百分比可以被降低。因此，在900°C或更高温度且1100°C或更低温度范围中的晶体生长温度下通过HVPE法生长III族氮化物晶体（例如，GaN晶体）方面，根据实施例的生长III族氮化物晶体的方法是有利的。
示例
示例A
1.瓦片衬底的制备
利用线锯平行于（0001）平面切割GaN母晶，以制备晶片。平行于{1-100}平面并且平行于{11-20}平面二维切割这些晶片。通过化学机械抛光（CMP）抛光晶片的切割表面。因此，提供大量形状为方形板、边长为16mm±1μm且厚度为400μm±1μm的GaN瓦片衬底，其中，主表面在（0001）平面；主表面相对于（0001）平面倾斜0.1°或更小的角度；侧表面在{1-100}平面和{11-20}平面；侧表面相对于{1-100}平面或{11-20}平面倾斜0.1°或更小的角度；以及主表面和侧表面中顶点的内角是90°±0.1°。利用千分尺测量瓦片衬底的尺寸。利用AFM（原子力显微镜）就平均粗糙度Ra对GaN瓦片衬底的主表面和侧表面进行测量，并且发现GaN瓦片衬底的主表面和侧表面具有5nm或更小的平均粗糙度Ra。
2.瓦片衬底的布置
参照图1A和图1B，将由此获得的GaN瓦片衬底布置成四个图案，使得关于GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点P之中的任意两个相邻点之间的距离D（具体地讲，距离D11和D12），较短的距离D11在1μm±1μm（示例A-1）、10μm±1μm（示例A-2）、100μm±1μm（示例A-3）和1000μm±1μm（示例A-4）的范围内。在每个示例中，10片GaN瓦片衬底布置在<1-100>方向上并且10片GaN瓦片衬底布置在<11-20>方向上，因此总共100片二维密排。通过用显微镜观察，确定相邻GaN瓦片衬底的相邻侧表面之间的距离，并且发现该距离为2μm或更短。
参照图1A，通过二维密排100片包括具有16mm±1μm边长的方形形状的主表面的GaN瓦片衬底而形成的、具有边长大约为160mm的方形主表面的衬底具有足以包含6英寸（152.4mm）直径的圆形C的尺寸。
在示例A-1中，对于点P1和点P2、点P3和点P4、点P5和点P6、点P7和点P8、点P9和点P10、点P11和点P12、点P13和点P14、点P15和点P16、点P17和点P18中的每一对，这些点基本处于相同的位置；GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量是81；并且在每个点处，彼此相对的顶点的数量是4。因此，示例A-1采用瓦片衬底的现有布置。相比之下，在示例A-2、A-3和A-4中，GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量是162；并且在每个点处，彼此相对的顶点的数量是2。因此，示例A-2、A-3和A-4采用根据本发明的实施例的瓦片衬底的布置。
3.III族氮化物晶体的生长
在示例A-1至A-4的每个中，通过HVPE法在二维密排的100片GaN瓦片衬底的主表面上生长GaN晶体。关于晶体生长条件，HCl气体的分压是10kPa；GaCl气体（III族元素源气体）的产生温度是850°C；NH3气体（氮源气体75）的分压是20kPa；H2气体（载气）的分压是70kPa；并且晶体生长温度是1050°C。在每个示例中在这些条件下生长GaN晶体10小时，从而提供尺寸大约为160mm×160mm×2000μm（厚度）的一体的GaN晶体。因此，在示例A-1至A-4中，由GaN晶体获得6英寸（152.4mm）直径的GaN晶体衬底。确定每个示例中GaN晶体的主表面中形成的凹坑的数量。具体地讲，通过利用以365nm波长的汞灯作为光源的显微镜观察主表面的荧光图像并且对形成凹坑的小面的生长标记数量进行计数，来确定凹坑数量。将凹坑数量除以GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量，从而提供凹坑形成百分比（%）。在以下的表I中总结了示例A-1至A-4中的GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量、凹坑数量和凹坑形成百分比。
表I
Figure BDA00002693054800151
示例B
1.瓦片衬底的制备
利用线锯平行于（0001）平面切割GaN母晶，以制备晶片。平行于{31-40}平面和同时与{31-40}平面和{0001}平面垂直的平面二维切割这些晶片。通过化学机械抛光（CMP）抛光晶片的切割表面。因此，提供大量形状为方形板、边长为16mm±1μm且厚度为400μm±1μm的GaN瓦片衬底，其中，主表面在（0001）平面；主表面相对于（0001）平面倾斜0.1°或更小的角度；侧表面在{31-40}平面或同时与{31-40}平面和{0001}平面垂直的平面；侧表面相对于{31-40}平面或同时与{31-40}平面和{0001}平面垂直的平面倾斜0.1°或更小的角度；以及主表面和侧表面中顶点的内角是90°±0.1°。发现GaN瓦片衬底的主表面和侧表面具有5nm或更小的平均粗糙度Ra。
2.瓦片衬底的布置
参照图1A和图1B，将由此获得的GaN瓦片衬底布置成四个图案，使得关于在GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点P之中的任意两个相邻点之间的距离D（具体地讲，距离D11和D12），较短的距离D11在1μm±1μm（示例B-1）、10μm±1μm（示例B-2）、100μm±1μm（示例B-3）和1000μm±1μm（示例B-4）的范围内。在每个示例中，10片GaN瓦片衬底布置在<31-40>方向上并且10片GaN瓦片衬底布置在同时与<31-40>方向和<0001>方向垂直的方向上，因此总共100片二维密排。发现相邻GaN瓦片衬底的相邻侧表面之间的距离为2μm或更短。
参照图1A，通过二维密排100片包括具有16mm±1μm边长的方形形状的主表面的GaN瓦片衬底而形成的、具有边长大约为160mm的方形主表面的衬底具有足以包含6英寸（152.4mm）直径的圆形C的尺寸。
在示例B-1中，对于点P1和点P2、点P3和点P4、点P5和点P6、点P7和点P8、点P9和点P10、点P11和点P12、点P13和点P14、点P15和点P16、点P17和点P18中的每一对，这些点基本处于相同的位置；GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量是81；并且在每个点处，彼此相对的顶点的数量是4。因此，示例B-1采用瓦片衬底的现有布置。相比之下，在示例B-2、B-3和B-4中，GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量是162；并且在每个点处，彼此相对的顶点的数量是2。因此，示例B-2、B-3和B-4采用根据本发明的实施例的瓦片衬底的布置。
3.III族氮化物晶体的生长
在示例B-1至B-4的每个中，如示例A中那样生长GaN晶体。在每个示例中，提供尺寸大约为160mm×160mm×2000μm（厚度）的一体的GaN晶体。因此，在示例B-1至B-4中，由GaN晶体获得6英寸（152.4mm）直径的GaN晶体衬底。如示例A中那样，确定每个示例中GaN晶体的主表面中形成的凹坑的数量并且计算凹坑形成百分比（%）。在以下的表II中总结了示例B-1至B-4中的GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量、凹坑数量和凹坑形成百分比。
表II
Figure BDA00002693054800171
示例C
1.瓦片衬底的制备
如示例A中那样提供大量的GaN瓦片衬底。在GaN瓦片衬底中，主表面在（0001）平面；主表面相对于（0001）平面倾斜0.1°或更小的角度；侧表面在{1-100}平面或{11-20}平面；侧表面相对于{1-100}平面或{11-20}平面倾斜0.1°或更小的角度；以及主表面和侧表面中顶点的内角是90°±0.1°。GaN瓦片衬底具有16mm±1μm的边长和400μm±1μm的厚度。发现GaN瓦片衬底的主表面和侧表面具有5nm或更小的平均粗糙度Ra。
2.瓦片衬底的布置
如示例A中那样，二维密排总共100片通过以上过程得到的GaN瓦片衬底。发现相邻GaN瓦片衬底的相邻侧表面之间的距离为2μm或更短。
参照图1A，在示例C-1中，对于点P1和点P2、点P3和点P4、点P5和点P6、点P7和点P8、点P9和点P10、点P11和点P12、点P13和点P14、点P15和点P16、点P17和点P18中的每一对，这些点基本处于相同的位置；GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量是81；并且在每个点处，彼此相对的顶点的数量是4。因此，示例C-1采用瓦片衬底的现有布置。相比之下，在示例C-2、C-3和C-4中，GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量是162；并且在每个点处，彼此相对的顶点的数量是2。因此，示例C-2、C-3和C-4采用根据本发明的实施例的瓦片衬底的布置。
3.III族氮化物晶体的生长
在示例C-1至C-4的每个中，通过HVPE法在二维密排的100片GaN瓦片衬底的主表面上生长GaN晶体。关于晶体生长条件，HCl气体的分压是10kPa；GaCl气体（III族元素源气体）的产生温度是850°C；NH3气体（氮源气体75）的分压是20kPa；N2气体（载气）的分压是70kPa；并且晶体生长温度是1135°C。在每个示例中在这些条件下生长GaN晶体10小时，从而提供尺寸大约为160mm×160mm×2000μm（厚度）的一体的GaN晶体。因此，在示例C-1至C-4中，由GaN晶体获得6英寸（152.4mm）直径的GaN晶体衬底。如示例A中那样，确定每个示例中GaN晶体的主表面中形成的凹坑的数量并且计算凹坑形成百分比（%）。在以下的表III中总结了示例C-1至C-4中的GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量、凹坑数量和凹坑形成百分比。
表III
示例D
1.瓦片衬底的制备
如示例B中那样，提供大量的GaN瓦片衬底。在GaN瓦片衬底中，主表面在（0001）平面；主表面相对于（0001）平面倾斜0.1°或更小的角度；侧表面在{31-40}平面或同时与{31-40}平面和{0001}平面垂直的平面；侧表面相对于{31-40}平面或同时与{31-40}平面和{0001}平面垂直的平面倾斜0.1°或更小的角度；以及主表面和侧表面中顶点的内角是90°±0.1°。GaN瓦片衬底具有16mm±1μm的边长和400μm±1μm的厚度。发现GaN瓦片衬底的主表面和侧表面具有5nm或更小的平均粗糙度Ra。
2.瓦片衬底的布置
如示例B中那样，二维密排总共100片通过以上过程获得的GaN瓦片衬底。发现相邻GaN瓦片衬底的相邻侧表面之间的距离为2μm或更短。
参照图1A，在示例D-1中，对于点P1和点P2、点P3和点P4、点P5和点P6、点P7和点P8、点P9和点P10、点P11和点P12、点P13和点P14、点P15和点P16、点P17和点P18中的每一对，这些点基本处于相同的位置；GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量是81；并且在每个点处，彼此相对的顶点的数量是4。因此，示例D-1采用瓦片衬底的现有布置。相比之下，在示例D-2、D-3和D-4中，GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量是162；并且在每个点处，彼此相对的顶点的数量是2。因此，示例D-2、D-3和D-4采用根据本发明的实施例的瓦片衬底的布置。
3.III族氮化物晶体的生长
在示例D-1至D-4的每个中，如示例C中那样生长GaN晶体。在每个示例中，提供尺寸大约为160mm×160mm×2000μm（厚度）的一体的GaN晶体。因此，在示例D-1至D-4中，由GaN晶体获得6英寸（152.4mm）直径的GaN晶体衬底。如示例A中那样，确定每个示例中GaN晶体的主表面中形成的凹坑的数量并且计算凹坑形成百分比（%）。在以下的表IV中总结了示例D-1至D-4中的GaN瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点的数量、凹坑数量和凹坑形成百分比。
表IV
Figure BDA00002693054800201
在以下的表V中总结了表I至IV中的示例A至D的凹坑形成百分比。
表V
Figure BDA00002693054800202
图8示出关于表IV中的示例A至D，瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点之中的两个相邻点之间的距离之中的较短的距离与凹坑形成百分比之间的关系。
参照表V和图8，在所有的示例A至D中，当瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点之中的两个相邻点之间的距离之中的较短的距离是1μm±1μm时（在这种情况下，关于较短距离的两个点基本处于相同的位置，并且在彼此相对的顶点之间的每个点处，GaN瓦片衬底的顶点的数量是4）时，GaN晶体（III族氮化物衬底）的主表面中的凹坑形成百分比高。相比之下，当较短的距离是10μm±1μm、100μm±1μm或1000μm±1μm（在每种情况下，在彼此相对的顶点之间的每个点处，GaN瓦片衬底的顶点的数量是2）时，凹坑形成百分比低。另外，随着较短的距离从10μm±1μm、100μm±1μm增至1000μm±1μm，凹坑形成百分比降低。
示例A和C与示例B和D之间的比较结果表明，与瓦片衬底的侧表面处于{1-100}平面或{11-20}平面的情况相比，当瓦片衬底的侧表面处于{31-40}平面和同时与{31-40}平面和{0001}平面垂直的平面中的至少一个平面时，凹坑形成百分比低。
示例A和B与示例C和D之间的比较结果表明，在布置瓦片衬底的相同条件和除了GaN晶体（III族氮化物晶体）的晶体生长温度是超过1100°C且1300°C或更低温度（例如，1135°C）的高温之外的生长GaN晶体的相同条件下，与晶体生长温度是900°C或更高且1000°C或更低（例如，1050°C）的低温的情况相比，凹坑形成百分比低。相比之下，与GaN晶体（III族氮化物晶体）的晶体生长温度是超过1100°C且1300°C或更低温度（例如，1135°C）的高温的情况相比，在晶体生长温度是900°C或更高且1000°C或更低（例如，1050°C）的低温的情况下，随着瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点之中的两个相邻点之间的距离之中的较短的距离增大，凹坑形成百分比的降低程度高。
本文公开的实施例和示例在所有方面都是以说明的方式而非限制的方式给出的。本发明的范围不由以上描述而是由权利要求书指明，并且涵盖落入权利要求书的含义和等同物范围内的所有修改。
附图标记列表
10：瓦片衬底;
10m、20m：主表面;
10s：侧表面；
20：III族氮化物晶体；
20p：凹坑；
71：HCl气体
72：III族元素源
73：III族元素源气体；
75：氮源气体；
79：废气
100：HVPE装置；
110：反应室；
113：氮源气体引入管；
115：排气管
119：晶体保持器；
120：III族元素源气体产生室；
121：III族元素源舟皿
122：HCl气体引入管
123：III族元素源气体引入管；
131、132、133：加热器

Claims (5)

1.一种用于生长III族氮化物晶体的方法，包括：
制备多个瓦片衬底的步骤，所述瓦片衬底包括主表面，所述主表面具有允许二维密排所述多个瓦片衬底的三角形或凸四边形的形状；
布置所述多个瓦片衬底以使所述多个瓦片衬底以下述方式二维密排的步骤，所述方式使得在所述多个瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的任何点处，3个或更少的顶点彼此相对；以及
在被布置的所述多个瓦片衬底的所述主表面上生长III族氮化物晶体的步骤。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述多个瓦片衬底的所述主表面的形状是允许二维密排所述多个瓦片衬底的凸四边形。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其中，所述多个瓦片衬底是GaN衬底。
4.根据权利要求1至3中的任一项所述的方法，其中，在生长所述III族氮化物晶体的步骤中，通过氢化物气相外延方法，在900°C或更高且1100°C或更低的温度范围内，生长GaN晶体作为所述III族氮化物晶体。
5.根据权利要求1至4中的任一项所述的方法，其中，在布置所述多个瓦片衬底以使所述多个瓦片衬底二维密排的步骤中，以使得在所述多个瓦片衬底的彼此相对的顶点之间的点当中的任意两个相邻点之间的距离是10μm或更多的方式布置所述多个瓦片衬底。
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