CN102959044A - β型赛隆及其制备方法和发光装置 - Google Patents

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Abstract

本发明是一种β型赛隆，用通式：Si6-zAlzOzN8-z表示，并固溶有Eu，并且在电子自旋共振法中与25℃、g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度为6.0×1016个/g以下。β型赛隆的制备方法具有以下工序：将原料进行混合的混合工序；将混合工序后的原料烧成为β型赛隆的烧成工序；在将混合工序后烧成工序前的原料的环境温度升温至烧成工序的烧成温度时，以2℃/min以下的升温速度从1500℃升温至烧成工序的烧成温度的升温工序；对烧成工序后的β型赛隆进行退火处理的退火工序；对退火工序后的β型赛隆进行酸处理的酸处理工序。根据本发明，能够提供可实现高发光效率的β型赛隆及其制备方法和发光装置。

Description

β型赛隆及其制备方法和发光装置
技术领域
本发明涉及可用作荧光体的β型赛隆及其制备方法，以及将该β型赛隆搭载在蓝色发光或紫外发光二极管芯片上而得到的发光装置。
背景技术
已知如专利文献1所记载的那样，为了提高β型赛隆的发光特性，对电子自旋共振法中与25℃、g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度加以确定。
电子自旋共振（Electron Spin Resonance，也称为ESR）是指，不成对电子的能级在磁场中因塞曼效应而分裂，并且该不成对电子吸收与能级裂距相同能量的电磁波的现象。根据由ESR法得到的吸收光谱的吸收强度以及吸收波长，能够得到与β型赛隆中所含的不成对电子数、即自旋密度或其状态等相关的信息。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2008/062781号说明书
非专利文献
非专利文献1：大久保和明等著，“NBS標準蛍光体の量子効率の測定”（NBS标准荧光体的量子效率的测定），照明学会杂志，平成11年，第83卷，第2号，p87-p93
发明内容
本发明的第一目的在于，提供一种即使在进行了荧光体的短波长化和窄带化时，也能够以良好的再现性实现高发光强度的β型赛隆；第二目的在于，提供一种β型赛隆的制备方法；第三目的在于，提供一种使用了β型赛隆的发光装置。
本发明人等通过详细解析合成固溶有Eu的β型赛隆时的各因子与合成后的固溶有Eu的β型赛隆的发光特性的关系，发现在电子自旋共振法中与25℃、g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度为6.0×1016个/g以下时，能够制备结晶性良好、且发光强度高的荧光体，从而想到了本发明。
为了实现上述第一目的，本发明的β型赛隆用通式：Si6-zAlzOzN8-z表示，并固溶有Eu，并且在电子自旋共振法中与25℃、g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度为6.0×1016个/g以下。
为了实现上述第二目的，本发明的β型赛隆的制备方法具有以下工序：对β型赛隆的原料进行混合的混合工序；以2℃/min以下的速度将混合原料的环境温度从1500℃升温至烧成温度的升温工序；对升温工序后的混合原料进行烧成的烧成工序；对烧成工序后的β型赛隆进行退火处理的退火工序；对退火工序后的β型赛隆进行酸处理的酸处理工序。
本发明的上述β型赛隆的其他制备方法的特征在于，具有上述混合工序、升温工序、烧成工序、退火工序以及酸处理工序，并且在烧成工序和退火工序之间，还具有对β型赛隆进行热等静压处理的热等静压处理工序。
优选为，上述退火工序是将烧成后的β型赛隆在氮气分压为10kPa以下的惰性气体中于1350℃以上至1650℃以下的气氛中进行加热处理、或者是在真空中于1200℃以上至1500℃以下的气氛中进行加热处理。
优选为，上述酸处理工序是将烧成后的β型赛隆含浸在氢氟酸和硝酸的混酸中、或者含浸在氟化氢铵中进行处理。
为了实现上述第三目的，本发明的发光装置包括上述β型赛隆和发光光源。
本发明的β型赛隆能够被紫外线至可见光的广泛的波长区域激发，与以往的β型赛隆相比较，即使在进行了荧光体的短波长化或窄带化的情况下，也能够以良好的再现性实现高发光强度，并且作为绿色荧光体优异。因此，通过单独使用或者与其他荧光体组合，能够适合用于各种发光元件，特别是以紫外或蓝色LED芯片作为光源的白色LED。
根据本发明的β型赛隆的制备方法，能够以良好的再现性制备在电子自旋共振法中与25℃、g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度为6.0×1016个/g以下的β型赛隆。
本发明的发光装置由于使用具有高发光效率的β型赛隆，所以能够实现发光装置的高亮度化。并且，还能够应用于液晶显示面板的背光光源。
附图说明
图1是说明β型赛隆的第一制备方法的流程图。
图2是说明β型赛隆的第二制备方法的流程图。
图3是表示本发明的发光装置结构的截面示意图。
具体实施方式
以下利用附图详细说明本发明的实施方式。
（β型赛隆）
实现本发明第一目的的β型赛隆是以通式Si6-ZAlZOZN8-Z表示的β型赛隆作为基质晶体（host crystal），并且固溶Eu2+作为发光中心。
在ESR法中与25℃、g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度为6.0×1016个/g（gram，克）以下的β型赛隆，由于其基质晶体自身最大程度地避免不伴有发光的光吸收，结果使得发光特性优良。
上述自旋密度是指，利用ESR法测定的自旋数除以用于测定的试样的质量（g（克））而求出的每单位质量的值。
（β型赛隆的制备方法）
对实现本发明第二目的的β型赛隆的制备方法进行说明。
本发明人等利用ESR法对β型赛隆进行研究，发现来源于晶体缺陷而存在的不成对电子会吸收激发光以及基于Eu2+而发出的荧光，而且该吸收不伴随发光，从而使发光强度降低。而且，本发明人等为了降低该结构缺陷引起的不成对电子的存在量，还进一步研究了关于β型赛隆的各种制备方法。结果获得以下发现：通过优化烧成β型赛隆时的升温工序的升温速度、或导入热等静压处理工序，能够减少不成对电子的存在量，并能够提高发光强度。
图1是说明β型赛隆的第一制备方法的流程图。
如图1所示，制备β型赛隆的第一制备方法具有以下工序：
混合工序，对上述β型赛隆、即用通式：Si6-ZAlZOZN8-Z表示的β型赛隆的原料进行混合；
升温工序，以2℃/min以下的速度将混合原料的环境温度从1500℃升温至烧成温度；
退火工序，对烧成工序后的β型赛隆进行退火处理；
酸处理工序，对退火工序后的β型赛隆进行酸处理。
在升温工序中，升温至1500℃后，从该温度至烧成温度的升温速度为2℃/min以下。如上所述地调节升温速度是为了提高β型赛隆的结晶性，并降低自旋密度。烧成温度优选为1850～2050℃。
作为β型赛隆的原料，可以使用氮化硅粉末、氮化铝粉末、氧化铝粉末以及/或者氧化硅粉末、以及选自Eu金属、Eu氧化物、Eu碳酸盐、Eu氮化物或Eu氧氮化物的Eu化合物。
作为混合工序有干式混合方法、以及在实质上不与原料的各成分发生反应的惰性溶剂中进行湿式混合后除去溶剂的方法。作为混合装置，可以使用V型混合机、摇滚式混合机、球磨机、振动球磨机等。
在烧成工序中，优选将混合工序后的原料填充到至少与原料的接触面由氮化硼形成的坩埚等容器内，并用烧成炉进行烧成。
烧成工序后的β型赛隆形成一个块，所以优选用颚式破碎机、辊式破碎机进行破碎，然后利用球磨机、振动式磨机或喷射式粉碎机等进行粉碎。
退火处理工序和酸处理工序是用于除去β型赛隆以外的生成物的工序。作为退火处理工序，优选进行以下加热工序中的任意一者：即在真空中于1200℃以上至1550℃以下的温度范围进行热处理的加热工序；或者在氮气分压为10kPa以下的惰性环境中于1300℃以上至1600℃以下的温度范围进行热处理的加热工序。用于酸处理工序的酸优选为氢氟酸和硝酸的混酸、或者氟化氢铵。
对制备本发明的β型赛隆的第二制备方法进行说明。
图2是说明β型赛隆的第二制备方法的流程图。如图2所示，β型赛隆的第二制备方法具有第一制备方法的混合工序、升温工序、烧成工序、退火工序以及酸处理工序，并且还具有对烧成工序后的β型赛隆进行热等静压处理的热等静压处理工序。
热等静压处理（Hot Isostatic Pressing，以下称为HIP）工序是指，利用加压介质即惰性气体，在规定的温度下，以规定的压力对烧成后的β型赛隆进行各向同性加压的工序。惰性气体可以使用氮气或氩气。
HIP工序中的温度优选为1900℃以上至2500℃以下。更优选温度的下限为2000℃，进一步优选温度的下限为2250℃。更优选温度的上限为2400℃。
HIP工序中的压力优选为70MPa以上至200MPa以下，更优选压力的下限为100MPa，更优选压力的上限为180MPa。
通过增加HIP工序，能够进一步消除晶体缺陷，并进一步降低自旋密度。由此，能够制备发光强度更高的β型赛隆。
（发光装置）
对实现本发明第三目的的使用β型赛隆的发光装置进行说明。
图3是表示使用了本发明的β型赛隆的发光装置10的结构之一例的截面示意图。如图3所示，本发明的发光装置10由作为发光光源12的LED芯片、搭载发光光源12的第一引线框13、第二引线框14、覆盖发光光源12的波长转换部件15、对发光光源12和第二引线框14进行电连接的接合线16、以及覆盖上述部件的合成树脂制的盖19而形成。波长转换部件15由荧光体18和密封树脂17构成，所述密封树脂17中分散并混合有荧光体18。
在第一引线框13的上部13a设置凹部13b。凹部13b具有从其底面向上方孔径缓慢扩大的形状。为了反射来自发光光源12的光，优选凹部13b形成为镜面。
发光光源12可以使用各种LED芯片，优选为，发出从近紫外光至蓝色光的波长为350nm～500nm的光的LED芯片。
用于发光装置10的波长转换部件15的荧光体18包括β型赛隆、α型赛隆、CaAlSiN3、YAG的单体或混合体，作为固溶在其中的元素，包括铕（Eu）、铈（Ce）、锶（Sr）、钙（Ca）。通过组合发光光源12和波长转换部件15，能够发出具有高发光强度的光。
在发光装置10中，使用近紫外LED芯片或蓝色LED芯片作为发光光源12，同时还使用β型赛隆作为该LED芯片的荧光体18，并且组合红色发光荧光体、蓝色发光荧光体、黄色发光荧光体或橙色发光荧光体的单体或混合体，由此能够发出各种波长的光。
单独使用本发明第一实施方式的β型赛隆的发光装置10，通过以发光光源12，特别是含有波长为350nm以上至500nm以下的近紫外光或可见光作为激发源进行照射，能够发出在波长520nm以上至550nm以下的范围内具有峰的绿光。
本发明的发光装置10在单独使用β型赛隆作为荧光体18时，具有高发光强度，并能发挥β型赛隆具有的热稳定性和化学稳定性的特征，由此，即使在高温下亮度降低也少。
以下基于具体的实施例，进一步详细地说明本发明。
实施例1
如图1所示，本实施例1的β型赛隆的制备方法进行了混合工序、升温工序、烧成工序、退火工序和酸处理工序，所述混合工序是对β型赛隆的原料进行混合；所述升温工序是将β型赛隆的原料的环境温度升温至烧成工序的烧成温度，并且以2℃/min以下的速度从1500℃升温至烧成工序的烧成温度；所述烧成工序是将升温后的β型赛隆的原料烧成为β型赛隆；所述退火工序是对烧成工序后的β型赛隆进行退火处理；所述酸处理工序是对退火工序后的β型赛隆进行酸处理。
在混合工序中，作为原料，使用了α型氮化硅粉末（电气化学工业株式会社制造，NP-400等级，氧含量为0.96质量％，β相含量为14.8质量%）、氮化铝粉末（Tokuyama公司制造，F等级，氧含量为0.84质量%）、氧化铝粉末（大明化学公司制造，TM-DAR等级）、氧化铕粉末（信越化学工业公司制造，RU等级）。配合上述物质，以使由原料中的Al量和除了氧化铕粉末以外的氧量计算出的z值为0.25、且氧化铕粉末为0.29mol%，从而得到重量为1kg的原料。
使用摇滚式混合机（爱知电机公司制造，RM-10），将得到的原料干式混合60分钟后，使其全部通过网眼为150μm的不锈钢制筛。
将全部通过不锈钢制筛的原料填充到氮化硼制容器（电气化学工业株式会社制造，N-1等级）中，利用碳加热器的电炉以10℃/min从室温升温至1500℃，并以0.6℃/min升温至2000℃，在0.9MPa的加压氮气气氛中，于2000℃烧成15小时，生成β型赛隆。生成的β型赛隆的形状为块状，进行轻度破碎后，使其通过网眼为45μm的筛，从而进行粉末化。
利用铜的Kα射线对粉末化后的β型赛隆进行粉末X射线衍射测定（XRD），并鉴定晶相。其结果为，观察到作为晶相的β型赛隆的衍射线，并且在2θ=33～38°附近观察到作为第二相的多个微小的衍射线。其中，最高衍射线强度相对于β型赛隆的（101）面的衍射线强度为1%以下。
在退火工序中，利用音速气流粉碎机（Nippon Pneumatic Mfg.Co.,Ltd.制造，PJM-80SP）对粉末化后的β型赛隆进行粉碎，从而调整粒度，然后，将其填充到圆筒型氮化硼制容器（电气化学工业株式会社制造、N-1等级）中，并利用碳加热器的电炉在大气压的Ar气氛中，于1450℃进行了8小时的加热处理。
使加热处理后的β型赛隆全部通过网眼为45μm的筛。
对加热处理后的β型赛隆进行XRD测定，结果检测出微量的Si。
对退火工序后的β型赛隆进行酸处理工序。酸处理工序是将β型赛隆含浸在50%氢氟酸和70%硝酸的1：1混酸中的工序。对酸处理工序后的β型赛隆进行水洗后，使其干燥。在水中对干燥后的β型赛隆进行分级处理，以除去直径为5μm以下的微粉。除去微粉后的β型赛隆为实施例1的β型赛隆。
对实施例1的β型赛隆进行XRD测定，结果未检测到β型赛隆以外的衍射峰，晶格常数a为
Figure BDA00002602488200071
晶格常数c为
Figure BDA00002602488200072
通过激光散射法测定除去微粉后的β型赛隆的粒度分布，得到的平均粒径为10.8μm。
利用荧光分光光度计（Hitachi High-Technologies公司制造，F4500），测定实施例1的β型赛隆的荧光光谱。
实施例1的β型赛隆的发光峰强度为207%。在测定荧光光谱时，对于以455nm的蓝色光作为激发光时的荧光光谱的峰值波长的高度进行测定，并求出相对于由在相同条件下测定的化成Opto公司制造的YAG：Ce荧光体（P46-Y3）而测定出的峰值波长高度的相对值，将其作为发光峰强度。激发光使用了分光后的氙气灯光源。
实施例1的荧光体的CIE色度为，色度x=0.343、色度y=0.633。通过利用瞬时多重测光系统（大塚电子公司制造，MCPD-7000），测定使用积分球将与455nm的激发对应的荧光进行聚光后而得到的全光束的荧光光谱，从而求出了实施例1的β型赛隆的CIE色度。基于非专利文献1进行测定。
将实施例1的β型赛隆50mg置于试样管中，室温下进行ESR法的测定。使用装置是日本电子株式会社制造的ESR测定装置（JES-FE2XG型）。测定条件如下。
磁场扫描范围：3200～3400高斯（320～340mT）
磁场调制：100kHz、5高斯
照射微波：频率9.25GHz、输出功率10mW
扫描时间：240秒
数据点数：2056点
标准试样：使Mn2+热扩散到MgO中，将得到的物质与试样同时进行测定。
为了灵敏地观测电磁波的吸收光谱的凹凸，ESR光谱通常形成一次微分曲线进行观测。由于该吸收强度与自旋数成比例，所以，将ESR吸收光谱进行二次积分后，将微分曲线变为积分曲线，并由与标准试样的面积比进行定量。
对自旋数已知的1,1-二苯基-2-苦基肼（（C6H5）2NNC6H2（NO2）3，以下称为DPPH）的1.0×10-5mol/L苯溶液0.5mL（3.0×1015spins）进行ESR测定，并由标准试样与DPPH溶液的峰面积比，求出标准试样的自旋数。
实施例1的β型赛隆的与g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度为1.4×1016个/g。
实施例2
如图2所示，实施例2的β型赛隆的制备方法进行了混合工序、升温工序、烧成工序，还进行了HIP工序，然后进行了退火工序以及酸处理工序。
对于与实施例1中使用的起始原料相同的氮化硅粉末、氮化铝粉末、氧化铕粉末进行配合，以使由原料粉末中的Al量计算出的z值为0.1、且氧化铕粉末为0.29mol%，并且与实施例1相同而进行了混合工序。
然后，在与实施例1相同的条件下进行了升温工序、烧成工序、粉碎处理。
将粉碎处理后的β型赛隆，在155MPa的氮气气氛中于2350℃进行1小时的HIP工序。
在HIP工序后，与实施例1相同地进行退火处理工序、酸处理工序、水中分级处理，从而制作实施例2的β型赛隆。
实施例2的β型赛隆经XRD测定，结果未检测到β型赛隆以外的衍射峰。其晶格常数a为
Figure BDA00002602488200081
晶格常数c为
Figure BDA00002602488200082
该β型赛隆通过激光散射法测定粒度分布而得到的平均粒径为10.3μm。其发光峰强度为231％，CIE色度为，色度x=0.338、色度y=0.637。与g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度为2.32×1016个/g。
实施例3
除了由原料粉末中的Al的量计算的z值为0.08以外，与实施例2相同地制作实施例3的β型赛隆。
实施例3的β型赛隆经XRD测定，结果未检测到β型赛隆以外的衍射峰。其晶格常数a为晶格常数c为
Figure BDA00002602488200084
该β型赛隆通过激光散射法测定粒度分布而得到的平均粒径为9.2μm。其荧光体的发光峰强度为206%，CIE色度为，色度x=0.323、色度y=0.648。与g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度为2.9×1016个/g。
（比较例1）
关于比较例1的β型赛隆，除了在升温工序中以20℃/min从室温升温至1500℃，并以5℃/min升温至2000℃以外，与实施例1相同地制作。
对比较例1的β型赛隆进行XRD测定，结果未检测到β型赛隆以外的衍射峰。比较例1的β型赛隆的晶格常数a为
Figure BDA00002602488200091
晶格常数c为
Figure BDA00002602488200092
该β型赛隆通过激光散射法测定粒度分布而得到的平均粒径为10.5μm。比较例1的发光峰强度为190%，其CIE色度为，色度x=0.358、色度y=0.622。与g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度为1.84×1017个/g。
（比较例2）
关于比较例2的β型赛隆，与实施例2相同地进行混合工序、升温工序以及烧成工序，不实施烧成工序后的HIP工序、退火工序、酸处理工序以及水中分级处理。
比较例2的β型赛隆经XRD测定，结果检测出β型赛隆以外的弱衍射峰。比较例2的β型赛隆的晶格常数a为
Figure BDA00002602488200093
晶格常数c为
Figure BDA00002602488200094
该β型赛隆通过激光散射法测定粒度分布而得到的平均粒径为10.4μm。比较例2的荧光体的发光峰强度为105%，CIE色度为，色度x=0.309、色度y=0.655。比较例2的与g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度为2.27×1017个/g。
（比较例3）
对比较例3的β型赛隆不进行HIP工序。除此以外，利用与实施例2相同的条件制作了比较例3的β型赛隆。
对比较例3的β型赛隆进行XRD测定，结果未检测到β型赛隆以外的衍射峰。比较例3的β型赛隆的晶格常数a为
Figure BDA00002602488200095
晶格常数c为
Figure BDA00002602488200096
通过激光散射法测定粒度分布而得到的平均粒径为22.0μm。比较例3的发光峰强度为210%，其CIE色度为，色度x=0.333、色度y=0.641。与g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度为2.13×1017个/g。
用表1表示实施例1～3和比较例1～2的β型赛隆的评价结果。
[表1]
如表1所示，实施例1～3的β型赛隆的ESR的自旋密度都在6.0×1016个/g以下。由此可知，如果将β型赛隆的荧光光谱进行短波长化且降低色度x，则发光强度下降。与比较例1相比较，实施例1的β型赛隆虽然色度x较低，但具有高发光强度，与比较例2相比较，实施例2、3的β型赛隆具有高发光强度。
由实施例1与比较例1的比较可知，达到烧成温度的升温速度对自旋密度以及发光峰强度产生影响。
由实施例2与比较例3的比较可知，HIP工序对自旋密度以及发光峰强度产生影响。另外，由实施例3与比较例3可知，即使降低Z值，也可以通过进行HIP工序来降低自旋密度，并且得到同等的发光峰值。
实施例4
作为实施例4，制作了使用实施例3的β型赛隆的发光装置。本发明的实施例4的发光装置10的结构与图3相同。荧光体18是实施例3的β型赛隆、与具有组成为Ca0.66Eu0.04Si9.9Al2.1O0.7N15.3的Ca-α型赛隆：Eu荧光体的混合体。Ca-α型赛隆：Eu荧光体18的发光峰值波长为585nm，在450nm激发时该荧光体18的发光效率为60%。
以如下方式将荧光体18混合在密封树脂17中。即，预先将荧光体18分别用硅烷偶联剂（信越SILICONE公司制造，KBE402）进行硅烷偶联处理，将硅烷偶联处理后的荧光体18混炼到作为密封树脂17的环氧树脂（Sanyu Rec公司制造，NLD-SL-2101）中，由此形成波长转换部件15。
使用发光波长为450nm的蓝色LED芯片作为发光光源12。在该蓝色LED芯片12上浇注封装（potting）上述波长转换部件15，并进行抽真空、加热固化，从而制作了实施例4的表面实装型白色发光装置10。
（比较例4）
比较例4的发光装置10使用比较例2的β型赛隆代替实施例3的β型赛隆，除此以外与实施例4相同。
利用相同的通电条件，使实施例4以及比较例4的发光装置10发光，并利用亮度计在同一条件下测定中心照度以及CIE色度（CIE1931）。当用色度坐标（x、y）为（0.31、0.32）的白色发光装置比较中心照度时，实施例4的发光装置10的亮度是比较例4的发光装置的1.4倍。
产业上的可利用性
本发明的β型赛隆能够适合用作以蓝色或紫外光作为光源的LED的荧光体。
本发明的发光装置能够用作使用LED的照明装置、信号显示机、液晶显示面板的背光源。
符号说明
10：发光装置
12：发光光源
13：第一引线框
13a：上部
13b：凹部
14：第二引线框
15：波长转换部件
16：接合线
17：密封树脂
18：荧光体
19：盖

Claims (10)

1.一种β型赛隆，其用通式：Si6-zAlzOzN8-z表示，并固溶有Eu，其中，
所述β型赛隆在电子自旋共振法中与25℃、g=2.00±0.02的吸收对应的自旋密度为6.0×1016个/g以下。
2.一种β型赛隆的制备方法，所述方法是权利要求1所述的β型赛隆的制备方法，其具有以下工序：
混合工序，对β型赛隆的原料进行混合；
升温工序，以2℃/min以下的速度将混合原料的环境温度从1500℃升温至烧成温度；
烧成工序，对升温工序后的混合原料进行烧成；
退火工序，对烧成工序后的β型赛隆进行退火处理；
酸处理工序，对退火工序后的β型赛隆进行酸处理。
3.一种β型赛隆的制备方法，其具有权利要求2所述的β型赛隆的制备方法的混合工序、升温工序、烧成工序、退火工序以及酸处理工序，还具有对烧成工序后的β型赛隆进行热等静压处理的热等静压处理工序。
4.根据权利要求2所述的β型赛隆的制备方法，其中，
所述退火工序是在氮气分压为10kPa以下的惰性气体中、于1350℃以上至1650℃以下的气氛中进行加热处理；或者是在真空中于1200℃以上至1500℃以下的气氛中进行加热处理。
5.根据权利要求3所述的β型赛隆的制备方法，其中，
所述退火工序是在氮气分压为10kPa以下的惰性气体中、于1350℃以上至1650℃以下的气氛中进行加热处理；或者是在真空中于1200℃以上至1500℃以下的气氛中进行加热处理。
6.根据权利要求2所述的β型赛隆的制备方法，其中，
所述酸处理工序是将退火工序后的β型赛隆含浸在氢氟酸和硝酸的混酸中、或者含浸在氟化氢铵中进行处理。
7.根据权利要求3所述的β型赛隆的制备方法，其中，
所述酸处理工序是将退火工序后的β型赛隆含浸在氢氟酸和硝酸的混酸中、或者含浸在氟化氢铵中进行处理。
8.根据权利要求4所述的β型赛隆的制备方法，其中，
所述酸处理工序是将退火工序后的β型赛隆含浸在氢氟酸和硝酸的混酸中、或者含浸在氟化氢铵中进行处理。
9.根据权利要求5所述的β型赛隆的制备方法，其中，
所述酸处理工序是将退火工序后的β型赛隆含浸在氢氟酸和硝酸的混酸中、或者含浸在氟化氢铵中进行处理。
10.一种发光装置，其包括权利要求1所述的β型赛隆和发光光源。
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