CN102951954B - 浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料的制备方法，其特点是：以浒苔为主要原料，经过原料预处理、浸提、中和、浓缩等工艺过程，有效提取浒苔中的硫酸多糖，以此为基液，与铈(IV)进行配合，形成浒苔硫酸多糖铈配合物，得到浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料。该肥料富含海藻活性物质和铈，铈含量达到2-3％，硫酸多糖-铈配合物含量达到8-10％，不仅能加强作物光合作用，增加作物产量，而且能有效降解作物中的有机磷农药残留，提高食品品质和安全性，是适应农业可持续发展的新型降农残绿色环保肥料。
Description
技术领域
本发明涉及肥料生产技术领域，具体说是一种浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料的制备方法。
背景技术
随着世界人口的不断增长，耕地面积的不断缩小，粮食生产已经不再满足人口增长的需求，合理使用农药，已经成为增加粮食生产、改善人类食品供应的的一种重要手段。从世界农药市场来看，有机磷农药的品种已达上百种，有机磷杀虫剂的销售额占整个杀虫剂市场的三分之一以上。在长期和大量施用有机磷农药后产生的环境危害日益严重，农药残留会通过生物富集和食物链在动植物体内积累，进而在人体内富集。如果人体内的农药残留量达到一定浓度，就会有致畸、致癌、致突变等的潜在危害。近年来常有报道农药急慢性中毒事件。有机磷农药进入人体通过血液迅速分布到全身各个组织和器官，其中以肝脏分布最多，其次是肾脏、骨骼、肌肉和脑组织。对神经毒作用机理基本阐明，主要是神经末梢的乙酰胆碱酯酶磷酸化而失活，导致乙酰胆碱蓄积在胆碱能神经效应器接点、骨骼肌的神经效应接点和自主神经节以及大脑内。过量的乙酰胆碱可引起肌肉收缩、腺体分泌、神经细胞膜终板去极化，导致肌无力、麻痹和一系列神经症状。因此，果蔬食品有机磷农药残留问题已引起人们对农药使用安全性的极大关注。
根据我国的国情，现阶段还不可能完全禁止有机磷农药的使用。因此，促进有机磷农药的降解，减少其残留的技术开发将是当前及今后所迫切需要的。浒苔营养成分极其丰富，富含蛋白质、多糖、维生素、17种氨基酸和13种脂肪酸，以及丰富的营养元素和生物活性物质，还含有碘、钙、磷、钠、铁、钾和其它微量元素，是一种极具开发价值的绿色生物资源，利用其制备的海藻肥料在农业中应用增产效果明显。浒苔中最具活性的是硫酸多糖，研究证明，糖铈配合物能有效切断有机磷农药中的磷酯键，降低农残。因此，如何利用浒苔中的硫酸多糖制备浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料是本发明面临的课题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的问题，提供一种利用浒苔制备浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料的方法，浒苔活性成分——硫酸多糖提取率高，并有效形成糖铈配合物，工艺简单，结合了海藻和糖铈配合物的双重效果，是一种新型降农残绿色环保肥料。
本发明的目的是通过如下技术方案实现的：一种浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
先进行浒苔硫酸多糖浓缩液的制备和铈(IV)溶液的配制，在搅拌状态下，将浒苔硫酸多糖浓缩液和铈(IV)溶液充分混匀，其中浒苔硫酸多糖浓缩液和铈(IV)溶液的重量比例为1∶1，常温反应1h，制成浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料。
对上述制备方法的改进：浒苔硫酸多糖浓缩液和铈(IV)溶液充分混匀，多糖和铈是以硫酸多糖-铈配合物的形式存在，铈含量为2-3％，硫酸多糖铈配合物含量达到8-10％。
对上述制备方法的进一步改进：所述的浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料的制备方法，其特征在于所述的浒苔多糖浓缩液是由浒苔经过除沙、挤压脱水、烘干、粉碎、酸提、过滤、浓缩得到，浒苔硫酸多糖浓缩液除了含有丰富的硫酸多糖、还含有海藻特有的植物生长调节剂、碘、中、微量元素。
对上述制备方法的进一步改进：所述的浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料的制备方法，其特征在于所述的浒苔多糖浓缩液的具体制备过程是：将50重量份的浒苔和750-1000重量份的水加入到提取罐中，然后加酸5-15重量份，并逐渐升温至60-80℃，保温3-4h，提取完成后加碱调节pH6-7，然后过滤除渣，最后将过滤液浓缩3-5倍，所述的酸为硫酸或盐酸，所述的碱为氢氧化钾或碳酸钾。
对上述制备方法的进一步改进：所述的浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料的制备方法，其特征在于所述的铈(IV)溶液的配制过程为：取1重量份的Ce(IV)原料，加入4-6重量份的水，然后缓慢加入1/3-1/2重量份的浓硫酸，加热至100℃充分搅拌溶解，所述的Ce(IV)原料为四水硫酸高铈或硝酸铈铵。
本发明与现有技术相比有许多优点和积极效果：
本发明将浒苔海藻中的硫酸多糖与铈(IV)配合，其分子之间以化学键络合配位，形成的硫酸多糖-铈配合物能有效降低有机磷农药残留。近年来，农药残留作为“技术壁垒”在农产品国际贸易中的作用越来越大。如日本政府从2006年5月29日起正式实施了食品中农业化学品残留“肯定列表制”农药残留标准设定累计农药扩大到540种以上。欧盟也提高了农产品进口的门槛，致使我国农产品遭受不同程度的“技术壁垒”，使我国农产品加工企业蒙受很大的经济损失。该肥料的开发并在农业中应用，能降低农产品的农药残留，提高产品质量，打破农产品农药残留的“技术壁垒”，且海藻活性物质的加入，能提高作物品质，改良土壤结构，促进土壤团粒结构的形成，恢复土壤负担过重和化学污染而失去的天然胶质平衡，有利于作物根系生长，改善农田生态环境。
按照本发明生产的浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料中含有丰富的海洋活性物质，其中含有浒苔中所特有的海藻硫酸多糖、氨基酸、脂肪酸和多种天然植物生长调节剂，具有很高的生物活性，还含有钾、钙、镁、铁、锌、碘等多种矿物元素和丰富的维生素，尤其是海藻中的天然植物荷尔蒙可刺激植物体内非特异性活性因子的产生，调节内源激素的平衡；硫酸多糖-铈配合物的形成可降解农药残留，对推动我国绿色农业健康、快速发展，实现我国农业的可持续发展具有重要意义。
具体实施方式
本发明是一种浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料的制备方法，具体制备方法如下：
先进行浒苔硫酸多糖浓缩液的制备和铈(IV)溶液的配制，将50重量份的浒苔和750-1000重量份的水加入到提取罐中，然后加酸(硫酸或盐酸)5-15重量份，并逐渐升温至60-80℃，保温3-4h，提取完成后加碱调节pH6-7，然后过滤除渣，最后将过滤液浓缩3-5倍，得到浒苔硫酸多糖浓缩液；取1重量份的Ce(四水硫酸高铈或硝酸铈铵)原料，加入4-6重量份的水，然后缓慢加入1/3-1/2重量份的浓硫酸，加热至100℃充分搅拌溶解，得到铈(IV)溶液；在搅拌状态下，将浒苔硫酸多糖浓缩液和铈(IV)溶液充分混匀，其中浒苔硫酸多糖浓缩液和铈(IV)溶液的重量比例为1∶1，常温反应1h，得到浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其进行限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的普通技术人员来说，依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明所要求保护的技术方案的精神和范围。
Claims (1)
1.一种浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料的制备方法，其特征在于：
（1）浒苔硫酸多糖浓缩液的制备：将50重量份的浒苔和750-1000重量份的水加入到提取罐中，然后加酸5-15重量份，并逐渐升温至60-80℃，保温3-4h，提取完成后加碱调节pH6-7，然后过滤除渣，最后将过滤液浓缩3-5倍，所述的酸为硫酸或盐酸，所述的碱为氢氧化钾或碳酸钾；
（2）铈（Ⅳ）溶液的配制：取1重量份的Ce（Ⅳ）原料，加入4-6重量份的水，然后缓慢加入1/3-1/2重量份的浓硫酸，加热至100℃充分搅拌溶解，所述的Ce（Ⅳ）原料为四水硫酸高铈或硝酸铈铵；
（3）浒苔多糖浓缩液与铈（Ⅳ）溶液的配合反应：在搅拌状态下，将浒苔硫酸多糖浓缩液和铈（Ⅳ）溶液充分混匀，其中浒苔硫酸多糖浓缩液和铈（Ⅳ）溶液的重量比例为1:1，常温反应1h，制成浒苔硫酸多糖-铈配合物液体肥料；
（4）该液体肥料中的铈是以硫酸多糖-铈配合物的形式存在，铈含量为2-3%，硫酸多糖-铈配合物含量达到8-10%。
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Denomination of invention: Preparation of Enteromorpha prolifera sulfate polysaccharide cerium complex liquid fertilizer Effective date of registration: 20210622 Granted publication date: 20150715 Pledgee: Qingdao high tech Industrial Development Zone sub branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: QINGDAO SEAWIN BIOTECH GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2021370010037 |
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Date of cancellation: 20220506 Granted publication date: 20150715 Pledgee: Qingdao high tech Industrial Development Zone sub branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: QINGDAO SEAWIN BIOTECH GROUP Co.,Ltd. Registration number: Y2021370010037 |