CN102947691A - 用于测量含水试样中溶解的有机碳的吸收探头 - Google Patents
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Abstract
一些实施方案涉及一种用于测量含水试样中溶解的有机碳量的吸收探头，该吸收探头包括：一个壳体，该壳体限定了用于包容一个含水试样或使其通过的一个分析区；一个设置在所述壳体内的光反射器；一个紫外光发射装置，该紫外光发射装置设置在所述壳体内并且是可操作的以便沿一条穿过该含水试样的光路辐射紫外光以照射到所述反射器上；以及一个光探测器，该光探测器设置在所述壳体内并且是可操作的以便检测从所述反射器反射的辐射光并且以便从所述被检测的反射光输出一个接收的信号，所述接收的信号指示该含水试样中溶解的有机碳量的一个量度。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求澳大利亚临时申请号2010902762的优先权，其内容通过引用结合在此。
技术领域
实施方案通常涉及吸收探头，这些吸收探头可以用于测量含水试样中溶解的有机碳。
背景技术
溶解的有机碳（DOC）通常被定义为能够穿过一个过滤器的有机物质，该过滤器去除尺寸在0.70mm和0.22um之间的材料。确定一个含水试样（如一个废水或饮用水试样）中DOC的浓度在不同的领域中（包括污染防治和工业处理情况）都是重要的。
DOC的成本有效管理是现今的水处理行业面临的关键挑战之一。DOC对已处理的水质有重大影响，这是通过，例如，用作微生物的食物来源、由结垢使膜过滤的能力下降、并且影响水的味道和气味而产生的。
用于一个含水试样中DOC的测定的技术可能涉及从该试样中去除无机碳，有机碳氧化成二氧化碳（CO2），以及所生成的CO2的定量测定。DOC可以通过湿化学氧化法（例如，过硫酸盐氧化），通过将该液体或干燥的试样在氧化性或表面催化剂存在的条件下高温燃烧，或通过UV-照射（有或没有氧化剂存在）光化学地氧化成CO2。二氧化碳典型地是通过红外吸收来定量分析的。
这样的技术常常需要高温下（大约500℃的数量级）的燃烧步骤。此外，用于测量水中有机碳的红外吸收所需要的仪器是笨重的并因此是基于实验室的，和/或涉及复杂的和昂贵的设备。而且，试样准备规程是冗长的。
因此，令人希望的是相对便宜的紧凑的装置，它提供了水或水溶液中溶解的有机碳含量的基本上实时的测量，而不需要高温或复杂的仪器。
贯穿本说明书，“包含（comprise）”一词或其变化形式（例如“包含了”或“包含着”）应被理解为意指包括所陈述的要素、完整的事物或步骤、或者多个要素、多个完整的事物或多个步骤的群组，但不排除任何其他要素、完整的事物或步骤、或者多个要素、多个完整的事物或多个步骤的群组。
任何已经包括在本说明书中的文件、法律、材料、装置、物品等等不能视为承认：由于存在于本申请的各个权利要求的优先权日之前，任何或所有这些事项形成现有技术的一部分或者是本发明的相关领域中的公共常识。
概述
一种用于测量含水试样中溶解的有机碳量的吸收探头，该吸收探头包括：
一个壳体，该壳体限定了用于包容一个含水试样或使其通过的一个分析区；
一个设置在所述壳体内的光反射器；
一个紫外光发射装置，该紫外光发射装置设置在所述壳体内并且是可操作的以便沿一条穿过该含水试样的光路辐射紫外光以照射到所述反射器上；以及
一个光探测器，该光探测器设置在所述壳体内并且是可操作的以便检测从所述反射器反射的辐射光和以便从所述被检测的反射光输出一个接收的信号，所述接收的信号指示该含水试样中溶解的有机碳量的一个量度。
该光反射器可以是背表面反射器或前表面反射器。在一个实施方案中，其中该光反射器是一个背表面反射器，其中铝、银、一种具有高UV反射率的金属或一个电介质反射层可以被沉积在一个紫外线透射的石英圆盘或UV透射玻璃上。优选地，UV透射玻璃包括蓝宝石或高氟化物含量的玻璃。
在一个实施方案中，该光反射器是一个前表面反射器，铝、银、一种具有高UV反射率的金属或一个电介质反射层被沉积在一个平板玻璃、普通玻璃层或一个非紫外线透射扁平基质上。优选地，当使用一种金属沉积物（如铝或银）时，该前表面反射器进一步包括一个二氧化硅或氟化镁保护外涂层。非紫外线透射扁平基质可以包括注塑成型的聚合物，如聚碳酸酯或PMMA或金属（如抛光的不锈钢或铝）。
在一个实施方案中，该光反射器是一个反射镜。
该壳体包括一个第一构件，该第一构件可拆卸地连接到一个第二构件。该第二构件可以包括一个鞘，该鞘与所述第一构件的一个外表面接合。该鞘可以与所述第一构件的外表面可滑动地接合。在另一个实施方案中，该第一构件可以包括一个鞘，该鞘与该第二构件的外表面可滑动地接合。而且，该第一和第一构件可以通过一个螺纹机构附连，其中它们的分离是通过彼此相对转动而进行的。该第二构件可以包括一个空腔，该空腔限定了该分析区。该第一构件，和/或该第二构件，可以设有一个限制装置以便限制该第二构件在该第一构件上的可滑动性或延伸的程度，并且因此该限制装置限定了通过该分析区的路径长度。这个特征的优点在于路径长度的调整以及所产生的探头响应。
该分析区可以具有一个穿过它的通路以便允许运输该含水试样通过该分析区。该第二构件的、围绕该空腔的一个壁具有两个或更多个孔，这些孔被构造成当该吸收探头的至少一部分被浸入一个水体时允许该含水试样的循环。在这样的构型中，该探头可以手持并且便于携带。
任选地，该第二构件的、围绕该空腔的一个壁可以具有接合装置以便接合一个水龙头的输出端。这样的实施方案有利于该吸收探头在线内或流通应用中的使用。在另一个实施方案中，用于附连到一个水龙头的接合装置可以被结合在一个鞘中，该鞘从该第一构件延伸，而该第二构件可滑动地或转动地连接到该第一构件。
该光反射器以及光探测器可以被设置为接近该第一构件的一个第一端。
该第一构件的第一端可以罩设有一个对紫外辐射透明的元件。该对紫外辐射透明的元件可以包括石英。.任选地，该对紫外辐射透明的元件可以包括蓝宝石。
该吸收探头可以进一步包括一个电源，该电源是可操作的以便将能量提供给所述吸收探头。
该吸收探头可以包括一个信号处理单元，该信号处理单元是可操作的以便处理所述接收的信号从而根据比尔-朗伯定律（Beer′s-Lamberts Law）计算该含水试样中溶解的有机碳量的一个量度。
该信号处理单元可以是一个物理上从该壳体分离的单元。在这样一个实例中，该信号处理单元可以与该光探测器以及光源处于信号通信。
该紫外光发射装置可以是广谱的或者可以是单色的。该紫外光发射装置可以是可操作的以便发射在大致200nm至400nm的波段的光。该紫外光发射装置可以是可操作的以便发射在大致170nm至280nm、或优选200nm至270nm波段的光。该紫外光发射装置可以包括一个发光二极管，该发光二极管是可操作的以便发射在大致253nm、254nm、255nm、256nm或257nm处的光。
该吸收探头可以进一步包括一个准直器以便准直从该发光二极管辐射出的紫外光。
任选地，该紫外光发射装置可以包括一个低压汞灯。在大约254nm处的UV吸光度是一种方便的量度，因为它对应于一个低压汞灯的明确限定的谱线（253.7nm）。如果使用一个低压汞灯，那么该吸收探头可以进一步包括一个干涉滤光器，该干涉滤光器能选取紫外光成分并且基本上排斥可见光成分。
使用术语“含水的”所指的包括饮用水，废水，溪流、江河和水坝中的水，来自住户和家用储罐的径流水（runoff water）。这些读数以不包含溶解的有机碳的去离子水或蒸馏水作为参照标准。
该信号处理单元可以包括一个存储器或与一个存储器联通，如通过一个基本不包含碳的蒸馏水或去离子水的试样所测量的光强度的一个量度I0被存储到该存储器。
附图简要说明
为了可以更容易地理解本发明，现在参考以下附图，其中相同的编号是指相同的元件并且其中：
图1是一种吸收探头的第一个实施方案的示意截面视图。
图2是一种吸收探头的第二个实施方案的示意截面视图。
图3是图1中所说明的第一个实施方案或图2所说明的第二个实施方案的第一构件的示意截面视图。
图4是图1中所说明的第一个实施方案的第二构件的示意截面视图。
图5是图2中所说明的第二个实施方案的第二构件的示意截面视图。
图6是根据图1中所说明的第一个实施方案的一个组装后的探头的透视图。
图7是根据图2中所说明的第二个实施方案的一个组装后的探头的透视图。
图8是一个套件的透视图。
图9是具有背表面反射镜的传感器的示意性图解。
图10是具有前表面反射镜的传感器的示意性图解。
图11是说明用于新传感器的校准曲线的图，该新传感器显示出降至低PPB范围的良好灵敏度。
图12是说明在较高浓度的溶解的有机碳时传感器响应的图。
详细说明
图1、3、4和6说明用于测量一个含水试样中溶解的有机碳量的一种手持便携式吸收探头100的第一个实施方案。
该手持吸收探头100测量在大致255nm的波长处水的透射或吸光度，它是一个用于检测溶解的有机碳（DOC）以及“芳香族的”溶解碳的工业标准。被溶解的有机碳污染的水具有宽广的吸收光谱，吸收光谱从低于250nm延伸至400nm。由于波长从400nm下降至250nm，在这些水中的光吸收明显增加。UV 254被选取作为工业标准，因为传统上汞放电灯被用来产生UV光，其中汞在253.7nm处有强的发射。精确的波长不是分析的关键，但优选的是选择接近于254-255nm的波长以最大限度地增加灵敏度。
该吸收探头100包括一个壳体，该壳体由一个第一构件105以及一个第二构件110构成。该第一构件和第二构件各自包括中空圆柱体，这些中空圆柱体是从乙缩醛聚合物（杜尔林）机加工而来。可替代地，其他材料如可机加工的聚合物、金属（如铝合金、不锈钢或可注塑成型的聚合物）可以被用于进行构造，其中令人希望的是对由浸入水中引起的腐蚀的抵抗能力。该第一构件105的一个第一端罩设有一个处于石英窗140形式的对紫外辐射透明的元件。一个处于UV发光二极管145形式的紫外光发射装置（UV Led）位于该石英窗140的后方，其是可操作的以便辐射在大致254-255nm处的光。提供了一个石英球透镜150以便准直从该UVLed 145发射出的辐射。
一个处于UV-敏感的光电二极管155形式的光探测器也位于该石英窗140的后方。
一个光反射器160包含在该第二构件110的一个第一端内。该光反射器160可以是一个背表面反射器160a（参见图9所展示的）或一个前表面反射器160b（参见图10所展示的）。在该背表面反射器160a的实例中，一个对紫外光透明的石英圆盘310设有沉积在其上的一种后铝（rear aluminium）、银、一种具有高UV反射率的金属或一个电介质反射层320。可替代地，310可以包括适合的UV透射玻璃。适合的UV透射玻璃的实例包括蓝宝石或高氟化物含量的玻璃。
在该前表面反射器160b的实例中，提供了第一层平板玻璃330或其他非-UV透射材料并且一层铝涂层、银、具有高UV反射率的金属或一个电介质反射层320沉积其上。可替代地，330可以包括普通玻璃或非紫外光透射的扁平基质。非紫外光透射的扁平基质的实例包括注塑成型的聚合物，如聚碳酸酯或PMMA，或金属（如抛光的不锈钢或铝）。如果使用一个金属涂层（如铝或银），一个薄的二氧化硅（未示出）保护外涂层可以被施加到该前表面以防止腐蚀。通过真空溅射或电子束或热蒸发将该铝镜面涂层施加到该玻璃后或前表面，至100-200nm的厚度。可以通过施加一个氧化硅薄层使它在该前表面上得到保护，该氧化硅薄层是在高真空下电子束蒸发形成。其他材料（如氟化镁）也可以被用作保护层以防止该薄膜的水腐蚀。如果使用一个后表面反射器，可以通过将它封入一个塑料壳体或施加一个漆层使它密封而在后表面上不与水接触。可替代地，对于UV反射涂层，多层电介质涂层可以被用来替代受防护的金属涂层。
再次提及图1、3、4和6，六个孔135形成在该第二构件110的壁的下部内（只示出了其中三个）、被构造成当该吸收探头100的至少一部分被浸入一个受测试的水体时允许一个含水试样循环。
该第二构件110的第二端形成一个鞘115并且该第一构件105的直径至少小于该第二构件110的鞘115的直径，从而使该第二构件110能够在该第一构件105的外表面上滑动。一个处于止动销120形式的限制装置从该第一构件105的外壁突起并且该鞘115的唇缘125与该止动销120抵靠。该止动销120的位置限定了随后形成的分析区130的路径长度。该UV发光二极管145相对于该UV敏感的光电二极管155倾斜，以允许反射的辐射光在通过水后照射到该光电二极管155上，并且当该鞘115的唇缘125任选地与该止动销120抵靠时优化从该光电二极管155提取的信号。
使用时，该鞘115的唇缘120不需要抵靠该止动销120，并且该鞘115相对于该止动销120的距离可以被改变以调整仪器的灵敏度。
该第一构件105和第二构件110可释放地彼此连接，这样使得当它们彼此连接时它们形成一个紧凑的手持吸收探头。该第一构件105与该第二构件110的可分离性有利于光反射器160、石英窗140以及其他暴露于含水试样的表面的清洗。
该吸收探头100包括一个容器（未示出），该容器包含一个信号处理单元以及存储器。该容器是物理上从该壳体分离的，但是与该光探测器和发光二极管处于信号通信。该信号处理单元向LED 145提供电源，处理从该UV敏感的光电二极管155接收的信号并且根据比尔-朗伯定律（Beer′s-Lamberts Law）计算该含水试样中溶解的有机碳量的一个量度。
为了计算该含水试样中溶解的有机碳量的一个量度，需要在不包含溶解的有机碳的、基本上纯的蒸馏水或去离子水中光透射的度量I0。参比水样优选的是100%去离子的（DI）水。这可以在测试该含水试样前实时地获得，此后将测量值存储到存储器。可替代地，I0可以是先前已经获得的并且存储到存储器以备后用。
然后包含该分析区的吸收探头100的至少一部分被浸入测试的水体中。UV发光二极管145在一个特定的频率处进行脉冲并且由该UV敏感的光电二极管155感测反射光作为AC信号。该信号在穿过一个带通滤波器以去除不必要的噪音前由一个预放大器放大。然后过滤过的信号被整流并且进一步过滤以产生一个模拟输出电压，该模拟输出电压与透射强度IT成比例。电路应该优选地被设计成最大限度地减少来自荧光灯或其他光源的杂散可见光的干扰。
对紫外光的吸收进行测量，并且典型的是作为%透光度T，其中T=100xIT/I0。为了进行分析，透光度被转化成吸光度A，其中A=log10(l/T)。定量测量可能是以通过比尔定律表达的吸光度、吸收率、和浓度之间的基本关系为基础。参见，例如，W.尤因，化学分析的仪器方法，第五版，第32-35页（麦格劳-希尔公司，纽约，1985）（W.Ewing,Instrumental Methods of Chemical Analysis,5th ed.,pp.32-35（McGraw-Hill,New York,1985）），通过引用结合在此。由于吸收率是一种化合物的固有特性，所以对于在给定的波长处的一种给定的化合物而言，它是一个常数。由于吸光度与浓度成正比，所以当试样浓度相对于参比试样高时吸光度的差异（例如，该试样和该对照之间）是非常容易观察到的。因此，本发明的方法的灵敏度取决于足够样本量的试样的使用，从而试样的吸光度在减去参比试样吸光度后是可观察到的，但没有大到超过该探测器的能力。
参见图2、3、5和7，说明了一种手持吸收探头200的第二个实施方案。
在第二个实施方案中该吸收探头200适合于线内或流通应用，其中该探头200附连到，例如，一个水龙头。除第二构件210之外，流经应用吸收探头200的所有剩余的组件与该手持探头100相同并且这里将不再重复。
一对孔215形成在该第二构件的壁的下部内。一个接合装置220贴附到每个孔215，这样的装置是可操作的以便接合水龙头的输出端。正如第一个实施方案，该第二构件210的第二端形成一个鞘115，该鞘在该第一构件105的外表面上滑动并且能够获得可释放的接合，虽然应该了解的是第二个实施方案的探头200将经受比第一个实施方案高得多的流体流量以及因此高得多的压力，该接合装置220将是明显地更不漏流体的。正如第一个实施方案，一个光反射器160包含在该第二构件210的第一端内，一个处于止动销120形式的限制装置从该第一构件105的外壁突起，并且该鞘115的唇缘125与该止动销120抵靠以优化路径长度。
图8展示一个套件的透视图，该套件包括一个第一构件105、一对第二构件110和210以及包含一个信号处理单元和内置存储器的一个容器230。
图11是展示用于该吸收探头100的校准曲线的图，该吸收探头显示了非常好的灵敏度（至较低的十亿之一份（PPB）的范围）。图12是展示在较高浓度的溶解的有机碳时该吸收探头100的响应的图。在这两种情况下，该吸收探头100用不同的浓度的邻苯二甲酸氢钾（KHP）进行校准。如可以看出的，该吸收探头100显示了吸光度与DOC的浓度之间的线性的或平滑的相关性，这有利于校准。表1显示了采用手持传感器和商用级UV-VIS分光光度计两者进行的饮用水和再生水中DOC的测量。发现了读数的良好相关性，这表明该仪器在不同类型的饮用水和再生水之间进行区别的功用。
表1：再生水和饮用水的浓度比较
本领域的技术人员将了解，在不脱离概括描述的本发明的范围的情况下，可对这些具体实施方案中所示的本发明作出众多的变化和/或修改。因此，将这些现有实施方案在所有方面都被视为是说明性的而不是限制性的。
例如，前面的说明书描述了该第二构件110在该第一构件105的外表面上滑动的能力以及一个从该第一构件105的外表面突起的止动销120，在替代性实施方案中，该第一和第二构件可以由一个螺纹机构进行接合，其中通过使一个构件相对于另一个转动来调整这些构件的分离。在另一个实施方案中，该止动销120可以被一个锁紧螺丝或其他夹紧机构替代以便固定这二个构件之间的距离。
在不脱离宽泛地描述的本发明的范围的情况下，可对描述的实施方案作出众多的变化和/或修改。因此，将这些现有实施方案在所有方面都被视为是说明性的而不是限制性的。
Claims (18)
1.一种用于测量含水试样中溶解的有机碳量的吸收探头，该吸收探头包括：
一个壳体，该壳体限定了用于包容一个含水试样或使其通过的一个分析区；
一个设置在所述壳体内的光反射器；
一个紫外光发射装置，该紫外光发射装置设置在所述壳体内并且是可操作的以便沿一条穿过该含水试样的光路辐射紫外光以照射到所述反射器上；以及
一个光探测器，该光探测器设置在所述壳体内并且是可操作的以便检测从所述反射器反射的辐射光并且以便从所述被检测的反射光输出一个接收的信号，所述接收的信号指示该含水试样中溶解的有机碳量的一个量度。
2.根据权利要求1所述的吸收探头，其中该光反射器是背表面反射器或前表面反射器之一。
3.根据权利要求2所述的吸收探头，其中该光反射器是一个背表面反射器，该背表面反射器包括沉积在一个紫外线透射石英圆盘或UV透射玻璃上的铝、银、一种具有高UV反射率的金属、或一个电介质反射层。
4.根据权利要求2所述的吸收探头，其中该光反射器是一个前表面反射器，该前表面反射器包括沉积在一层平板玻璃、普通玻璃或非紫外线透射扁平基质上的铝、银、一种具有高UV反射率的金属、或一个电介质反射层。
5.根据权利要求1所述的吸收探头，其中该光反射器是一个反射镜。
6.根据权利要求3或4所述的吸收探头，其中一个二氧化硅或氟化镁保护外涂层被施加到所沉积的铝或银上。
7.根据以上权利要求中任何一项所述的吸收探头，其中该壳体包括：一个第一构件，该紫外光发射装置以及该光探测器被收容在其内；以及一个第二构件，该光反射器被收容在其内。
8.根据权利要求7所述的吸收探头，其中该光反射器以及光探测器被设置为接近该第一构件的一个第一端，并且该第一构件的第一端罩设有一个对紫外辐射透明的元件。
9.根据权利要求7或8所述的吸收探头，进一步包括一个准直器以便准直从该发光二极管辐射出的紫外光。
10.权利要求7或9中任何一项所述的吸收探头，其中该第一构件可拆卸地连接到该第二构件。
11.根据权利要求10所述的吸收探头，其中该第二构件的一端可滑动地或可旋转地与所述第一构件的一个表面接合以将对应的构件连接在一起。
12.根据权利要求11所述的吸收探头，其中该第一构件设有一个限制装置以便限制与该第二构件接合的程度。
13.根据权利要求7至10中任何一项所述的吸收探头，其中该第二构件具有一个穿过它的通路以便能够通过该分析区运输该含水试样。
14.根据权利要求13所述的吸收探头，其中该第二构件的一个壁具有两个或更多个孔，这些孔被构造成当该吸收探头的至少一部分被浸入一个水体时允许该含水试样的循环。
15.根据权利要求14所述的吸收探头，其中该第一或第二构件的、围绕空腔的一个壁具有接合装置以便接合一个水龙头的输出端。
16.根据以上权利要求中任何一项所述的吸收探头，进一步包括一个信号处理单元，该信号处理单元是可操作的以便处理所述接收的信号从而根据比尔-朗伯定律计算该含水试样中溶解的有机碳量的一个量度。
17.根据权利要求16所述的吸收探头，其中该信号处理单元是一个从该壳体物理上分离的单元并且该信号处理单元与该光探测器处于信号通信。
18.根据权利要求17所述的吸收探头，其中该信号处理单元存储在不包含溶解的有机碳的、基本上纯的蒸馏水或去离子水中的紫外光透射I0的一个量度。
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